CN115151846B - 黑色树脂组合物、近红外线透过遮光膜、装饰基板、装饰膜及有机el显示器用着色隔壁 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供无彩色的反射色调、且具有高可见光遮光性和近红外线透过性、透过散射光少的黑色树脂组合物，主旨在于提供含有(A)树脂、(B)着色材料和(C)有机溶剂的黑色树脂组合物，其特征在于，含有红色颜料和蓝色颜料作为该(B)着色材料，相对于该(B)着色材料的总量而言，红色颜料的含量为20～80重量％，包含该黑色树脂组合物的固化物的着色膜的、由以CuKα射线作为X射线源时的X射线衍射光谱的主峰得到的半值宽度算出的上述红色颜料的微晶尺寸为5nm以上25nm以下。
Description
技术领域
本发明涉及黑色树脂组合物、近红外线透过遮光膜、装饰基板、装饰膜及有机EL显示器用着色隔壁。
背景技术
近年来，在智能手机、平板PC等各种信息终端中，采用了各种生物识别，以增强安全性。除了以往的指纹识别之外，面部识别、虹膜识别等研究也在进行中，面部识别、虹膜识别中使用近红外线传感器、近红外线摄像头。另外，在汽车中，在车载显示器的运动传感器等近红外线传感器、驾驶员监视摄像头等近红外线摄像头以及在成为行使空间传感器的LiDAR(Light Ditection and Ranging)中也使用红外线激光传感器。
上述近红外线传感器、近红外线摄像头通常配置于各种显示器、壳体的周边部分，但由于以往使用透明或半透明的盖，因此存在从外部视认到近红外线传感器、近红外线摄像头而损害设计感的课题。因此，正在研究通过降低近红外线的透过性和可见光透过率来隐蔽近红外线传感器、近红外线摄像头的滤光片、涂料。当使用以往通常用作着色材料的染料时，红外线的透过率足够高，但存在耐光性不充分、光学特性随时间而劣化的课题。
因此，例如研究了下述结构：层叠体，其在支承体上至少设置有下述功能层，该功能层至少包含能够烧成除去的有机物、玻璃粉末、和能够使红外线区域的光透过且对可见光区域的光进行遮光的平均分散粒径为1～100nm的金属微粒或者半金属微粒(例如，参见专利文献1)；光学滤光器，其特征在于，含有绿色色素及黑色色素，并具备波长400～730nm的光的平均透过率为2％以下且在波长800～1000nm之间具有平均透过率为80％以上的连续的50nm波长区域的结构体(例如，参见专利文献2)。
另外，为了形成使红外线透过的黑色边框，正在研究使用将红色系和蓝色系颜料进行混合并模拟黑色化而得的材料(例如，参见专利文献3及专利文献4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-191729号公报
专利文献2：国际公开第2016/098810号
专利文献3：国际公开第2012/157222号
专利文献4：日本特开2018/169539号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而，对于使用金属微粒、有机着色颜料、有机黑色颜料的专利文献1～4中记载的技术而言，虽然耐光性良好，但难以同时实现具有可见光遮光性与近红外线透过性，特别是存在由于粒子引起的光散射而使得近红外线摄像头(near infrared camera)的图像分辨率大幅降低的课题。另外，对于作为遮光膜的反射色调没有研究，漆黑度不充分，因此存在用作装饰膜时的设计性不充分的课题。
因此，本发明的目的在于提供耐光性优异、具有高可见光遮光性和近红外线透过性、透过散射光少、进而成为优异的反射色调的黑色树脂组合物。
用于解决课题的手段
本发明人进行了深入研究，结果发现，通过至少使用红色颜料和蓝色颜料作为黑色树脂组合物的着色材料而模拟黑色化，并且使黑色树脂组合物中的红色颜料的微晶尺寸在特定范围内，能够解决上述课题，从而完成了本发明。即，本发明为一种黑色树脂组合物，其为含有(A)树脂、(B)着色材料和(C)有机溶剂的黑色树脂组合物，相对于该(B)着色材料的总量而言，红色颜料的含量为20～80重量％，包含该黑色树脂组合物的固化物的着色膜的、由以CuKα射线作为X射线源时的X射线衍射光谱的主峰得到的半值宽度算出的该红色颜料的微晶尺寸为5nm以上25nm以下。
发明的效果
本发明的黑色树脂组合物在近红外区域(波长800～1000nm)的光透过性和在可见光区域的遮光性优异，能够减少透过散射光。利用本发明的黑色树脂组合物，能够得到优异的近红外线摄像头图像，并且能够得到反射色调无彩色且设计性良好的黑色膜。
附图说明
[图1]图1是由实施例4和比较例3得到的各着色膜的X射线衍射曲线。
[图2]图2是用于对求出着色膜的雾度中使用的测定系统进行说明的示意图。
具体实施方式
本发明的黑色树脂组合物含有(A)树脂、(B)着色材料和(C)有机溶剂。
(A)树脂在组合物中具有作为粘合剂的作用，(B)着色材料具有遮蔽可见光的作用，(C)有机溶剂具有将(A)树脂及/或(B)着色材料均匀溶解或分散的作用。在本发明中，具有以下特征：含有红色颜料和蓝色颜料作为上述(B)着色材料，包含上述黑色树脂组合物的固化物的着色膜的、由以CuKα射线作为X射线源时的X射线衍射光谱中的主峰的半值宽度求出的红色颜料的微晶尺寸为5nm以上25nm以下。此处，上述红色颜料比上述蓝色颜料的含量多，另外在包含其他颜色的颜料的情况下，上述红色颜料优选比该其他颜色的颜料的含量多(为主颜料)，另外，在包含其他颜色颜料的情况下，上述蓝色颜料优选比该其他颜色的颜料的含量多(为副颜料)。作为(B)着色材料，从耐光性优异的颜料中，为了同时实现高近红外线透过性和高可见光遮光性而使用红色颜料和蓝色颜料进行模拟黑色化，进一步通过使红色颜料以成为特定的微晶尺寸的方式分散于树脂组合物和着色膜中，从而能够在对可见光进行遮光的同时，大幅提高近红外线的透过性。另外，由于能够抑制透过光的散射，因此能够抑制近红外散射光，能够介由着色膜得到清晰的近红外线摄像头图像。进而，通过使可见度高的可见光区域中的吸收强的红色颜料微粒化，能够减少漫反射光，能够实现更加无彩色的反射色调。
对于用作(A)树脂的树脂而言，例如可举出环氧树脂、丙烯酸树脂、卡多(cardo)树脂、硅氧烷树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺前体、聚酰胺树脂、novolac树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、氯乙烯树脂、乙酸乙烯酯、氯乙烯与乙酸乙烯酯的共聚树脂、氯化聚丙烯树脂、硅氧烷树脂、硝化纤维素、环化橡胶、氯化橡胶、松香、松香衍生物等。可以含有2种以上的上述树脂。其中，从黑色树脂组合物的储存稳定性、着色膜的耐热性的观点考虑，优选丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨酯树脂、硅氧烷树脂。
本发明的黑色树脂组合物可以具有感光性或不具有感光性，通过使用碱溶性树脂作为(A)树脂，进一步含有后述的(D)感光剂，能够对黑色树脂组合物赋予感光性。此处，本发明中的碱溶性树脂是指具有羟基及/或羧基作为碱溶性基团、酸值为10mgKOH/g以上、重均分子量(Mw)为500以上150,000以下的树脂。此处，重均分子量(Mw)是指通过以四氢呋喃为载体的凝胶渗透色谱法进行分析，采用基于标准聚苯乙烯的标准曲线进行换算而得的值。另外，碱溶性树脂的酸值是指用于中和1g碱溶性树脂所需的氢氧化钾的mg数(单位：mgKOH/g)。
作为碱溶性树脂，例如可举出卡多(cardo)树脂、丙烯酸树脂、novolac树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺前体、聚苯并噁唑树脂、聚苯并噁唑前体、聚酰胺树脂、硅氧烷树脂等。黑色树脂组合物具有负型的感光性时，从图案加工性和涂膜可靠性的观点考虑，优选丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂，从分散稳定性的观点考虑，更优选丙烯酸树脂。另一方面，黑色树脂组合物具有正型的感光性时，从图案加工性的观点考虑，优选聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺前体、聚苯并噁唑树脂、聚苯并噁唑前体、硅氧烷树脂，从图案加工性的观点考虑，更优选聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺前体。
黑色颜料在可见光的几乎全部所长区域具有吸收，因此大多在邻接的近红外区域也具有一定的吸收。另一方面，对于红色颜料、蓝色颜料、黄色颜料这些单色系颜料而言，为了提高色度、彩度，要求减少与其他颜色相对应的可见光的波长区域的吸收，优选在这样的波长区域不具有吸收。作为本发明中使用的颜料，作为这样的单色系的颜料，应使用在与近红外区域相对应的波长区域的吸收也小的颜料，优选使用在与近红外区域相对应的波长区域不具有吸收的颜料。具体而言，优选使用在红外线区域(波长800～1000nm)的透过率为90％以上的颜料。进而，预期通过减小颜料的粒径会提高在近红外区域的透过率，因此优选在能够确保耐热性及分散稳定性的范围内将颜料微粒化。
本发明的黑色树脂组合物至少含有红色颜料和蓝色颜料作为(B)着色材料。将上述(B)着色材料的总量设为100重量％时，红色颜料的含量为20～80重量％是重要的，更优选为45～65重量％。此处，所谓红色颜料的含量，在使用多种红色颜料的情况下，设为红色颜料的总和。另外，作为蓝色颜料的含量，将上述(B)着色材料的总量设为100重量％时，优选为20～50重量％，更优选为30～50重量％。通过混合红色颜料和蓝色颜料作为着色材料，能够提高耐光性，并同时具有可见光区域的遮光性和近红外区域的高透过性。在红色颜料的含量少于20重量％时，着色膜的反射色度从无彩色偏向红色，映射于着色膜的图像带红色而不优选。另一方面，红色颜料的含量多于80重量％时，着色膜的反射色度从无彩色偏向黄色，映射于着色膜的图像带黄色而不优选，并且存在可见光遮光性也下降的问题。
在本发明中，作为上述(B)着色材料，通过使用在可见度高的波长范围(450nm～650nm)的透过率低的红色颜料，能够提高可见光遮光性，因而优选。具体而言，作为红色颜料，优选在波长555nm下的透过率TR1相对在波长区域(450nm～650nm)的平均透过率TR0之比TR1/TR0为0.001以上0.10以下，更优选TR1/TR0为0.01以上0.05以下。通过选择在作为最大可见度的555nm下的透过率相对较低、即吸光度高的材料，不仅能够有效地实现可见光遮光性，而且能够得到漆黑性更高的反射色调的涂膜，因而优选。此处，(B)着色材料的透过率可通过对将包含(A)树脂、(B)着色材料和(C)有机溶剂的树脂组合物涂布于透明基材上并固化而得的着色膜的透过率进行测定而算出。需要说明的是，在本发明中，是使用以相对于包含(A)树脂和(B)着色材料的固态成分的总含量而言的(B)着色材料的含量成为25重量％的方式进行配合的树脂组合物，以固化后的膜厚成为2μm的方式形成着色膜时的值。
作为本发明中使用的红色颜料，只要为红色颜料则没有特别限制，具体而言，可举出颜料红(以下简称为PR)1、PR2、PR3、PR4、PR5、PR6、PR7、PR8、PR9、PR12、PR14、PR15、PR16、PR17、PR21、PR22、PR23、PR31、PR32、PR37、PR38、PR41、PR47、PR48、PR48：1、PR48：2、PR48：3、PR48：4、PR49、PR49：1、PR49：2、PR50：1、PR52：1、PR52：2、PR53、PR53：1、PR53：2、PR53：3、PR57、PR57：1、PR57：2、PR58：4、PR60、PR63、PR63：1、PR63：2、PR64、PR64：1、PR68、PR69、PR81、PR81：1、PR81：2、PR81：3、PR81：4、PR83、PR88、PR90：1、PR97、PR101、PR101：1、PR104、PR108、PR108：1、PR109、PR112、PR113、PR114、PR122、PR123、PR144、PR146、PR147、PR149、PR151、PR166、PR168、PR169、PR170、PR172、PR173、PR174、PR175、PR176、PR177、PR178、PR179、PR180、PR181、PR184、PR185、PR187、PR188、PR190、PR192、PR193、PR194、PR200、PR202、PR206、PR207、PR208、PR209、PR210、PR214、PR215、PR216、PR217、PR220、PR221、PR223、PR224、PR226、PR227、PR228、PR230、PR231、PR233、PR235、PR236、PR237、PR238、PR239、PR240、PR242、PR243、PR245、PR247、PR249、PR250、PR251、PR253、PR254、PR255、PR256、PR257、PR258、PR259、PR260、PR262、PR263、PR264、PR265、PR266、PR267、PR268、PR269、PR270、PR271、PR272、PR273、PR274、PR275、PR276、PR291等。从着色力、颜料微粒化的容易性这样的观点考虑，优选使用PR177、PR179、PR242、PR254、PR264、PR269、PR291，从减少卤素含量的观点考虑，更优选PR177、PR179、PR264，从使着色膜的反射色调无彩色化的观点考虑，进一步优选PR179、PR264。
作为本发明中使用的蓝色颜料，能够没有特别限制地进行使用，具体而言，可使用颜料蓝(以下，简称为PB)1、PB1：2、PB9、PB14、PB15、PB15：1、PB15：2、PB15：3、PB15：4、PB15：6、PB16、PB17、PB19、PB22、PB25、PB27、B28、PB29、PB33、PB35、PB36、PB56、PB56：1、PB60、PB61、PB61：1、PB62、PB63、PB64、PB67、PB68、PB71、PB72、PB73、PB74、PB75、PB76、PB77、PB78、PB79等。从着色力、颜料微细化的容易性这样的观点考虑，优选使用PB15：3、PB15：6。
在本发明中，为了抑制着色膜的散射光着色，使在可见度高的波长范围(400nm～700nm)的透过率低即吸光度高的红色颜料微粒化是重要的。
黑色树脂组合物及着色膜中含有的颜料的微晶尺寸可根据在以CuKα射线作为X射线源时的X射线衍射光谱中观测到的强度最强的主峰的半值宽度，利用下式(1)所示的Scherrer公式而算出。
[数学式1]
上述式(1)中的K为常数0.9，λ为0.15418[nm]。β由下式(2)表示。θ表示对应于衍射峰的衍射角2θ的1/2的值。
[数学式2]
上述式(2)中的βe为衍射峰的半值宽度，βO为半值宽度的校正值(0.13[°])。其中，β、βe和βO以弧度计算。
例如，红色颜料PR254在衍射角2θ＝28.0°以上28.6°以下观测到强度最强的主峰，红色颜料PR177在衍射角2θ＝11.9°以上12.5°以下观测到强度最强的主峰，蓝色颜料PB15：6在衍射角2θ＝8.9°以上9.5°以下观测到强度最强的主峰，黄色颜料138在衍射角2θ＝25.7°以上26.3°以下观测到强度最强的主峰，黄色颜料150在衍射角2θ＝8.3°以上8.9°以下观测到强度最强的主峰。
X射线衍射光谱以CuKα射线作为X射线源，通过广角X射线衍射法进行测定。作为X射线衍射装置，可使用株式会社Bruker AXS公司制DS ADVANCE。对于测定条件而言，输出为40kV/40mA，狭缝系统为Div.Slit：0.3°，测定步长(2θ)为0.0171°，测量时间为0.5秒/步。
包含本发明的黑色树脂组合物的固化物的着色膜的、由以CuKα射线作为X射线源时的X射线衍射光谱中的主峰的半值宽度求出的红色颜料的微晶尺寸为5nm以上25nm以下是重要的，更优选为5nm以上20nm以下。所述微晶尺寸是着色膜中的颜料的分散状态的指标，微晶尺寸越小，是指颜料在着色膜中越微分散。需要说明的是，红色颜料可使用2种以上时，在使用2种以上的红色颜料的情况下，含量较多的红色颜料的微晶尺寸为5nm以上25nm以下。另外，优选所有红色颜料种中微晶尺寸为5nm以上25nm以下。此处，本发明中的着色膜是指包含本发明的黑色树脂组合物的固化物的膜，优选黑色树脂组合物中(A)树脂含有的交联性基团因热及/光而交联，实质上不残留。所述着色膜可通过在透明基材上形成黑色树脂组合物的涂膜，通过加热板等对涂膜进行干燥，然后通过热风烘箱等进行加热处理，从而得到。例如，黑色树脂组合物含有丙烯酸树脂作为(A)树脂的情况下，加热处理温度优选为170℃以上，加热处理时间优选为30分钟以上。着色膜中的红色颜料的微晶尺寸大于25nm时，近红外线透过性下降，透过散射光增加，因此介由着色膜得到的红外线摄像头图像的清晰度下降。另外，着色膜的反射散射光也增加，因此反射色度着色似黄色，且设计性变差。为了获得更清晰的红外线摄像头图像，更优选使红色颜料的微晶尺寸为20nm以下。另一方面，着色膜中的红色颜料的微晶尺寸小于5nm时，颜料的分散稳定化变得困难，产生颜料再聚集引起的透过散射光增加、可见光遮光性下降的课题。对于着色膜中的蓝色颜料及其他着色材料的微晶尺寸而言，也优选与红色颜料同样小，作为其范围，为5nm以上25nm以下。作为使着色膜中的颜料的微晶尺寸在上述范围内的方法，优选使颜料在树脂中不会再聚集而以微细的状态稳定且均匀地分散，更具体而言，可举出使用微晶尺寸小的颜料的方法、通过使用后述的珠磨机的方法来制造黑色树脂组合物的方法等。需要说明的是，在本发明的黑色树脂组合物不包含聚合性或交联性成分的情况下的“包含固化物的着色膜”，是指通过对黑色树脂组合物的涂膜进行加热等而馏去(C)有机溶剂的状态的膜。
作为(B)着色材料，通过在含有红色颜料和蓝色颜料的同时含有其他着色材料，能够调整着色膜的透过色调及反射色调。此时，优选含有与红色颜料同样地微晶尺寸小的着色材料。作为着色材料，可举出通常使用的有机颜料、无机颜料、染料等。为了提高着色膜的耐热性、可靠性及耐光性，优选有机颜料、无机颜料。
作为本发明中可使用的黄色颜料，只要是黄色的颜料则没有特别限制，具体而言，例如可举出颜料黄(以下，简称为PY)1、PY1：1、PY1：2、PY2、PY3、PY4、PY5、PY6、PY9、PY10、PY12、PY13、PY14、PY16、PY17、PY20、PY24、PY31、PY32、PY34、PY35、PY35：1、PY36、PY36：1、PY37、PY37：1、PY40、PY41、PY42、PY43、PY48、PY53、PY55、PY61、PY62、PY62：1、PY63、PY65、PY73、PY74、PY75、PY81、PY83、PY86、PY87、PY93、PY94、PY95、PY97、PY100、PY101、PY104、PY105、PY108、PY109、PY110、PY111、PY116、PY117、PY119、PY120、PY125、PY126、PY127、PY127：1、PY128、PY129、PY133、PY134、PY136、PY137、PY138、PY139、PY142、PY147、PY148、PY150、PY151、PY153、PY154、PY155、PY157、PY158、PY159、PY160、PY161、PY162、PY163、PY164、PY165、PY166、PY167、PY168、PY169、PY170、PY172、PY173、PY174、PY175、PY176、PY180、PY181、PY182、PY183、PY184、PY185、PY188、PY189、PY190、PY191、PY191：1、PY192、PY193、PY194、PY195、PY196、PY197、PY198、PY199、PY200、PY202、PY203、PY204、PY205、PY206、PY207、PY208等。从着色力、耐热性、耐光性的观点考虑，优选使用PY129、PY138、PY139、PY150、PY185，从减少黑色树脂组合物的卤素含量的观点考虑，更优选PY129、PY139、PY150、PY185，从实现更优异的可见光遮光性的观点考虑，更优选选自由PY139、PY150和PY185组成的组中的至少一种黄色颜料。
作为橙色颜料的例子，可举出颜料橙(以下简称为PO)13、PO36、PO38、PO43、PO51、PO55、PO59、PO61、PO64、PO65、PO71等。
另外，作为紫色颜料的例子，可使用颜料紫(以下简称为PV)14、PV15、PV16、PV19、PV23、PV25、PV27、PV29、PV30、PV31、PV32、PV37、PV39、PV40、PV42、PV47、PV49、PV50等。
另外，作为绿色颜料的例子，可举出颜料绿(以下简称为PG)1、PG2、PG4、PG7、PG8、PG10、PG13、PG14、PG15、PG18、PG19、PG26、PG36、PG45、PG48、PG50、PG51、PG54、PG55、PG58、PG59等。
作为黑色颜料的例子，可举出炭黑、苝黑、苯胺黑等黑色有机颜料、石墨和钛、铜、铁、锰、钴、铬、镍、锌、钙、银等金属微粒、金属氧化物、复合氧化物、金属硫化物、金属氮化物、金属氧氮化物等无机颜料。需要说明的是，使用黑色颜料的情况下，需要在近红外区域的透过率不下降的范围内少量使用。少量的黑色颜料的使用对于可见光区域的透过率的减少是有效的。
另外，作为白色颜料的例子，可举出二氧化钛、碳酸钡、氧化锆、碳酸钙、硫酸钡、氧化铝白、二氧化硅等。
作为染料的例子，例如可举出C.I.直接红2，4，9，23，26，28，31，39，62，63，72，75，76，79，80，81，83，84，89，92，95，111，173，184，207，211，212，214，218，221，223，224，225，226，227，232，233，240，241，242，243，247、C.I.酸性红35，42，51，52，57，62，80，82，111，114，118，119，127，128，131，143，145，151，154，157，158，211，249，254，257，261，263，266，289，299，301，305，319，336，337，361，396，397、C.I.活性红3，13，17，19，21，22，23，24，29，35，37，40，41，43，45，49，55、C.I.碱性红12，13，14，15，18，22，23，24，25，27，29，35，36，38，39，45，46、C.I.直接紫7，9，47，48，51，66，90，93，94，95，98，100，101、C.I.酸性紫5，9，11，34，43，47，48，51，75，90，103，126、C.I.活性紫1，3，4，5，6，7，8，9，16，17，22，23，24，26，27，33，34、C.I.碱性紫1，2，3，7，10，15，16，20，21，25，27，28，35，37，39，40，48、C.I.直接黄8，9，11，12，27，28，29，33，35，39，41，44，50，53，58，59，68，87，93，95，96，98，100，106，108，109，110，130，142，144，161，163、C.I.酸性黄17，19，23，25，39，40，42，44，49，50，61，64，76，79，110，127，135，143，151，159，169，174，190，195，196，197，199，218，219，222，227、C.I.活性黄2，3，13，14，15，17，18，23，24，25，26，27，29，35，37，41，42、C.I.碱性黄1，2，4，11，13，14，15，19，21，23，24，25，28，29，32，36，39，40、C.I.酸性绿16、C.I.酸性蓝9，45，80，83，90，185、C.I.碱性橙21，23等。
这些红色颜料和蓝色颜料以外的着色材料可以含有2种以上。
这些红色颜料和蓝色颜料以外的着色材料中，从使着色膜的可见光遮光性进一步提高、进一步使涂膜的反射色度无彩色化的观点考虑，优选除红色颜料和蓝色颜料以外，还使用黄色颜料。将着色材料的总量设为100重量％时，黄色颜料的含量优选为5重量％以上30重量％以下，进一步优选为5重量％以上25重量％以下，更进一步优选为10重量％以上20重量％以下。
相对于组合物中的固态成分的总含量而言，本发明的黑色树脂组合物中的(B)着色材料的含量优选为1～60重量％。此处，固态成分是指(A)树脂、(B)着色材料、以及后述的(D)感光剂、(E)自由基聚合性化合物、其他添加剂。通过使相对于组合物中的固态成分的总含量而言(B)着色材料的含量为1重量％以上，能够以更薄的膜使可见光遮光性提高。相对于组合物中的固态成分的总含量而言，(B)着色材料的含量优选为10重量％以上，更优选为15重量％以上。另一方面，通过使相对于组合物中的固态成分的总含量而言的(B)着色材料的含量为60重量％以下，能够提高(B)着色材料的分散稳定性。另外，能够对着色膜与其他基材的界面处的入射光的反射进行抑制，使近红外线透过性进一步提高。从将着色膜的反射色度调整为更加无彩色的观点考虑，更优选相对于组合物中的固态成分的总含量而言，(B)着色材料的含量为35重量％以下。
作为(C)有机溶剂，例如可举出醚类、乙酸酯类(acetate)、酯类、酮类、芳香族烃类、酰胺类、醇类等。
作为醚类，例如可举出乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单正丙基醚、乙二醇单正丁基醚、二乙二醇单甲基醚、二乙二醇单乙基醚、二乙二醇单正丙基醚、二乙二醇单正丁基醚、三乙二醇单甲基醚、三乙二醇单乙基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单正丙基醚、丙二醇单正丁基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单乙基醚、二丙二醇单正丙基醚、二丙二醇单正丁基醚、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇甲基正丁基醚、三丙二醇单甲基醚、三丙二醇单乙基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇甲基乙基醚、二乙二醇二乙基醚、四氢呋喃等。作为乙酸酯类，例如可举出乙酸丁酯、乙二醇单甲基醚乙酸酯、乙二醇单乙基醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、乙酸3-甲氧基丁酯、乙二醇单丁基醚乙酸酯、二乙二醇单甲基醚乙酸酯、二乙二醇单乙基醚乙酸酯、二乙二醇单丁基醚乙酸酯、乙酸环己醇酯、丙二醇二乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯(以下记为“PGMEA”)、二丙二醇甲基醚乙酸酯、乙酸3-甲氧基-3-甲基-1-丁酯、1,4-丁二醇二乙酸酯、1,3-丁二醇二乙酸酯、1,6-己二醇二乙酸酯等。作为酯类，例如可举出2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯等乳酸烷基酯类；2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙氧基乙酸乙酯、羟基乙酸乙酯、2-羟基-3-甲基丁酸甲酯、乙酸3-甲氧基丁酯、乙酸3-甲基-3-甲氧基丁酯、丙酸3-甲基-3-甲氧基丁酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、甲酸正戊酯、乙酸异戊酯、丙酸正丁酯、丁酸乙酯、丁酸正丙酯、丁酸异丙酯、丁酸正丁酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、丙酮酸正丙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、2-氧代丁酸乙酯等。作为酮类，例如可举出甲基乙基酮、环己酮、2-庚酮、3-庚酮等。作为芳香族烃类，例如可举出甲苯、二甲苯等。作为酰胺类，例如可举出N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等。作为醇类，例如可举出丁醇、异丁醇、戊醇、4-甲基-2-戊醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-3-甲氧基丁醇、二丙酮醇等。可以含有2种以上的上述物质。
其中，为了使着色材料更加分散稳定化，优选使用乙酸酯类。(C)有机溶剂中的乙酸酯类的含量优选为40～100重量％，更优选为70～100重量％。
从涂布工序中的涂膜的膜厚均匀性的观点考虑，本发明的黑色树脂组合物中的(C)有机溶剂的含量优选为50重量％以上，更优选为70重量％以上。另一方面，从抑制颜料沉降的观点考虑，(C)有机溶剂的含量优选为95重量％以下，更优选为90重量％以下。
本发明的黑色树脂组合物通过含有碱溶性树脂作为(A)树脂，并还含有(D)感光剂，能够赋予感光性。可以具有通过隔着曝光掩模的图案曝光使曝光部碱溶解性降低，利用碱性显影液除去未曝光部而形成图案的所谓的负型感光性，也可以具有通过隔着曝光掩模的图案曝光使曝光部的碱溶解性高于未曝光部的碱溶解性，利用碱性显影液除去曝光部而形成图案的所谓的正型感光性。本发明中，由于在遮光性高的情况下也容易形成分辨率高的图案，因而具有负型感光性是优选的。
通过含有光聚合引发剂作为(D)感光剂，还含有(E)自由基聚合性化合物，从而能够赋予曝光部通过自由基聚合反应进行光固化的负型感光性。作为(E)自由基聚合性化合物，优选具有2种以上的自由基聚合性基团的化合物。
所谓光聚合引发剂，是指通过曝光而键断开及/或通过反应从而产生自由基的化合物。通过含有光聚合引发剂，能够通过曝光而使(E)自由基聚合性化合物光固化。
作为光聚合引发剂，例如可举出咔唑系光聚合引发剂、酰基氧化膦系光聚合引发剂、肟酯系光聚合引发剂、α-氨基烷基苯酮系光聚合引发剂等。可以含有2种以上的上述光聚合引发剂。其中，由于在后述曝光工序中对于包含i线(365nm)、h线(405nm)、g线(436nm)的混合线的灵敏度高，因而优选咔唑系光聚合引发剂、肟酯系光聚合引发剂。
从提高对于曝光的灵敏度的观点考虑，相对于碱溶性树脂和(E)自由基聚合性化合物的总含量而言，光聚合引发剂的含量优选为1重量％以上。
另一方面，从相对于曝光而言的深部固化性的观点考虑，相对于碱溶性树脂和(E)自由基聚合性化合物的总含量100重量％而言，光聚合引发剂的含量优选为60重量％以下，更优选为40重量％以下。
作为(E)自由基聚合性化合物具有的自由基聚合性基团，从提高曝光时的灵敏度和提高着色膜的硬度的观点考虑，优选(甲基)丙烯酸基。此处所谓的(甲基)丙烯酸基，是指甲基丙烯酸基或丙烯酸基。
从提高对于曝光的灵敏度的观点考虑，相对于上述碱溶性树脂和(E)自由基聚合性化合物的总含量而言，(E)自由基聚合性化合物含量优选为5重量％以上，更优选为15重量％以上。另一方面，从固化工序中的回流性的观点考虑，相对于碱溶性树脂和(E)自由基聚合性化合物的总含量而言，(E)自由基聚合性化合物的含量优选为80重量％以下，优选为60重量％以下。
通过含有光产酸剂作为(D)感光剂，能够相对提高曝光部的碱溶解性，赋予正型感光性。
作为光产酸剂，优选醌二叠氮化合物。作为醌二叠氮化合物，更优选具有酚性羟基的化合物与醌二叠氮磺酰氯的酯化物。为了提高碱溶解性，可以有意地使一部分酚性羟基残留而不酯化。
从图案加工性的观点考虑，相对于上述碱溶性树脂的总量而言，醌二叠氮化合物的含量优选为1～50重量％。
本发明的黑色树脂组合物优选还含有高分子分散剂。
所谓高分子分散剂，是指同时具有对颜料表面具有化学键合作用或吸附作用的颜料亲和性基团和具有亲溶剂性高分子链或基团的物质。高分子分散剂在后述湿式介质分散处理中提高颜料对分散介质的润湿性来促进颜料的解聚集，通过空间位阻及/或静电排斥作用使粒度和粘度稳定，并且发挥对黑色树脂组合物的储存时及涂布时的色分离的发生进行抑制的效果。
作为高分子分散剂，例如可举出聚酯系高分子分散剂、丙烯酸系高分子分散剂、聚氨酯系高分子分散剂、聚烯丙胺系高分子分散剂、碳二亚胺系分散剂、聚酰胺系高分子分散剂等。其中，更优选丙烯酸系高分子分散剂、聚酰胺系高分子分散剂。作为聚酰胺系高分子分散剂，优选具有多个包含聚酯链的侧链的梳型结构的物质，更具体而言，优选主链上具有聚亚烷基亚胺等具有多个氮原子的结构、且具有多个介由该氮原子形成酰胺键的聚酯链的侧链的化合物。作为这样的梳型结构的聚酰胺系分散剂，例如可举出“DISPERBYK”(注册商标)2200(BYK-Chemie公司制)、“SOLSPERSE”(注册商标)11200、28000(均为Lubrizol株式会社制))等。
高分子分散剂被分类为胺值为1mgKOH/g以上且酸值小于1mgKOH/g的分散剂、酸值为1mgKOH/g以上且胺值小于1mgKOH/g的分散剂、胺值为1mgKOH/g以上且酸值为1mgKOH/g以上的分散剂、胺值小于1mgKOH/g且酸值小于1mgKOH/g的分散剂。可以含有2种以上的上述高分子分散剂。其中，优选胺值为1mgKOH/g以上的分散剂。
作为胺值为1mgKOH/g以上且酸值小于1mgKOH/g的高分子分散剂，例如可举出“DISPERBYK”(注册商标)102，160，161，162，2163，164，2164，166，167，168，2000，2050，2150，2155，9075，9077、“BYK”(注册商标)-LP N6919，“DISPERBYK”-LP N21116，“DISPERBYK”-LP N21234(以上均为BYK-Chemie公司制)、“EFKA”(注册商标)4015，4020，4046，4047，4050，4055，4060，4080，4300，4330，4340，4400，4401，4402，4403，4800(以上均为BASF公司制)、“AJISPER”(注册商标)PB711(Ajinomoto Fine-Techno株式会社制)、“SOLSPERSE”13240，13940，20000，71000，76500(以上均为Lubrizol株式会社制)等。
作为胺值为1mgKOH/g以上且酸值为1mgKOH/g以上的高分子分散剂，例如可举出“DISPERBYK”142，145，2001，2010，2020，2025，9076、Anti-Terra-205(以上均为BYK-Chemie公司制)、“SOLSPERSE”24000(Lubrizol株式会社制)、“AJISPER”PB821，PB880，PB881(以上均为Ajinomoto Fine-Techno株式会社制)、“SOLSPERSE”9000，11200，13650，24000SC，24000GR，32000，32500，32550，326000，33000，34750，35100，35200，37500，39000、56000(Lubrizol株式会社制)等。
从提高分散稳定性的观点考虑，相对于(B)着色材料总量而言，本发明的黑色树脂组合物中的高分子分散剂的含量优选为10重量％以上，更优选为20重量％以上。另一方面，从提高着色膜的耐热性、密合性的观点考虑，相对于(B)着色材料总量而言，高分子分散剂的含量优选为100重量％以下，更优选为60重量％以下。
本发明的黑色树脂组合物可以含有热交联剂。通过含有热交联剂，能够提高最终得到的涂膜强度。作为热交联剂，可举出三聚氰胺系交联剂、噁唑啉系交联剂、碳二亚胺系交联剂、异氰酸酯系交联剂、氮丙啶系交联剂、环氧系交联剂等。可以含有2种以上的上述热交联剂。
本发明的黑色树脂组合物可以含有流平剂。通过含有流平剂，能够提高涂布性、着色膜的表面平滑性。作为流平剂，例如可举出月桂基硫酸铵、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺等阴离子表面活性剂；硬脂基胺乙酸酯、月桂基三甲基氯化铵等阳离子表面活性剂；月桂基二甲基氧化胺、月桂基羧甲基羟乙基咪唑鎓甜菜碱等两性表面活性剂；聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、山梨糖醇酐单硬脂酸酯等非离子表面活性剂；以聚二甲基硅氧烷等作为主骨架的有机硅系表面活性剂；氟系表面活性剂；等等。可以含有2种以上的上述流平剂。作为表面活性剂的市售品，例如可举出“BYK”-302、“BYK”-333、“BYK”-3550、“BYK”-392(以上均为BYK-Chemie公司制)。
本发明的黑色树脂组合物优选以光密度(OD值)成为4的方式形成着色膜时的、着色膜在波长920nm至960nm的近红外线下的平均光透过率为94％以上，更优选为96％以上。波长920nm至960nm下的平均光透过率为94％以上时，能够进一步提高隔着着色膜得到的红外线强度，进一步提高近红外线传感器灵敏度、近红外线摄像头图像照度。另外，为96％以上时，其效果更加显著。
着色膜的光透过率可如下测定：在透明基材上形成黑色树脂组合物的涂膜，并利用加热板等使涂膜干燥，然后利用热风烘箱等进行加热处理而得到着色膜，以透明基材的光透过率为基准，使用紫外可见近红外-分光光度计进行测定。如上所述，着色膜优选黑色树脂组合物中(A)树脂所含的交联性基团因热及/或光而交联，且实质上无残留，例如，在黑色树脂组合物含有丙烯酸树脂作为(A)树脂的情况下，加热处理温度优选为170℃以上，加热处理时间优选为30分钟以上。作为紫外可见光分光光度计，优选UV-3150(株式会社岛津制作所制)，作为透明基材，优选作为透光性玻璃基材的TEMPAX(AGC Techno Glass株式会社制)。需要说明的是，涂膜、着色膜的OD值可使用光密度计(361TVisual；X-Rite公司制)，对涂膜或着色膜的入射光及透过光的强度分别进行测定，利用下式(3)而算出。
OD值＝log10(I0/I)···式(3)
I0：入射光强度
I：透过光强度。
作为将本发明的黑色树脂组合物固化而得的着色膜的光密度(OD值)，优选每1μm膜厚的OD值为0.5以上，更优选为0.7以上。每单位膜厚的OD值越高，即可见光区域的透过率越低，则可使能实现所期望的可见光遮光性的着色膜的膜厚越薄。
另外，就本发明的黑色树脂组合物而言，以光密度(OD值)成为2的方式形成着色膜时的近红外光区域的雾度值为2％以下是优选的，优选为1％以下，更优选为0.5％。雾度值为近红外线透过光的散射强度的指标，雾度值为2％以下时，隔着着色膜得到的近红外线透过光的散射强度进一步被抑制，能够进一步提高近红外线摄像头图像的分辨率。即，使用本发明的黑色树脂组合物得到的固化膜可适合用作近红外线透过遮光膜。
着色膜的雾度可如下算出：对于通过与光透过率的测定同样的操作而在透明基材上制作成的着色膜(图2中，表示为“测定基板”)，使用紫外可见近红外-分光光度计及积分球，利用图2所示构成，对积分球捕捉到的光量(在某波长范围扫描得到的、[由积分球检测到的光的总量]/[从积分球的透过侧向积分球入射的光的量]的总和)进行测定，并利用下式(4)算出。
雾度(％)＝[(T4/T2)-(T3/T1)]×100···式(4)
T1：透过侧为开口状态、在反射侧设置标准白色板的状态下的积分球中捕捉到的光量
T2：在透过侧设置测定基板、在反射侧设置标准白色板的状态下的积分球中捕捉到的光量
T3：透过侧和反射侧均为开口状态下的积分球中捕捉到的光量
T4：在透过侧设置测定基板、反射侧为开口状态的积分球中捕捉到的光量。
本发明的黑色树脂组合物优选在厚度0.7mm的无碱玻璃上以成为膜厚1.0μm的方式形成着色膜，并通过SCI方式，自玻璃面测得的CIE1976(L*、a*、b*)表色系统中的反射色度值(a*、b*)为-0.5≤a*≤1.0且-1.0≤b*≤0.5，优选为-0.5≤a*≤0.5且-1.0≤b*≤0.4。反射色度为映射于着色膜的图像的色调的指标，越接近(a*、b*)＝(0.0、0.0)，可以说越为无彩色的反射色调。另一方面，对于液晶显示装置、有机EL显示器的黑色显示的反射色调而言，通常b*为负值、为偏蓝色的色调，因此作为显示装置中使用的装饰膜，优选b*为负值。
本发明的黑色树脂组合物优选在厚度0.7mm的无碱玻璃上以成为膜厚1.0μm的方式形成着色膜，并利用SCE方式，自玻璃面测得的CIE1976(L*、a*、b*)表色系统中的明度值L*为0.01≤L*≤1.0，优选为0.01≤L*≤0.8。为了提高遮光膜的漆黑度，减少着色膜上的漫反射是重要的，优选漫反射的明度SCE/L*值接近0。另一方面，对于液晶显示装置、有机EL显示器的黑色显示的反射色调而言，通常b*为负值，为偏蓝色的色调，因此作为显示装置中使用的装饰膜，优选b*为负值。
利用色度计而得的色度值(色值)受到照明和受光的几何学条件的较大影响。色度计的几何学条件大致分为45度照明系统和使用积分球的漫射照明系统。漫射照明系统还根据利用光阱的正反射成分的处理方式的不同而分为SCI(包含镜面反射的组件，SpecularComponent Include)和SCE(排除镜面反射的组件，Specular Component Exclude)。SCI中，基于样品的正反射成分也全被积分。另一方面，SCE中，正反射成分被设置于积分球的壁面的光阱除去，因此对漫反射成分进行测定。
着色膜的反射色度(L*、a*、b*)可通过如下测定而得到：使用经白色校准板(CM-A145；Konica Minolta株式会社制)校准的分光色度计(CM-2600d；Konica Minolta株式会社制)，在标准光源D65(色温6504K)、视角2°(CIE1976)、大气压下、20℃的测定条件下，对相对于从透明基材入射的光而言的全反射色度(SCI)和漫反射色度(SCE)进行测定，从而得到。
作为本发明的黑色树脂组合物的制造方法，例如优选如下方法：使用分散机，使含有(A)树脂、(B)着色材料和(C)有机溶剂的树脂溶液分散，预先制备着色材料浓度高的着色材料分散液，进一步添加(A)树脂、根据需要添加感光剂等其他成分并进行搅拌的方法。根据需要，可以进行过滤。
在本发明中，作为(B)着色材料，优选使用预先进行了微粒化处理的颜料。作为对颜料进行微粒化处理的手段，例如可举出对颜料、无机盐和有机溶剂进行混炼研磨的盐磨(salt milling)处理；暂时溶解于硫酸等强酸，再与不良溶剂混合的酸浆(acid slurry)处理；等等。
作为盐磨处理，优选在对颜料、水溶性无机盐和不溶解无机盐的有机溶剂进行混炼后，将混炼物投入水中，对得到的浆料进行过滤和水洗，除去无机盐的方法。可以在添加颜料、水溶性无机盐和有机溶剂的同时，添加高分子分散剂等树脂、颜料衍生物，从而能够对利用盐磨处理而微粒化后的颜料的再聚集进行抑制。
作为水溶性无机盐，例如可举出氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡、硫酸钠等。
作为有机溶剂，只要是水溶性、且不溶解水溶性无机盐的有机溶剂则没有特别限定，但盐磨时温度上升，有机溶剂成为易蒸发的状态，因此从安全性的方面考虑，优选高沸点溶剂。例如可举出2-甲氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-(异戊氧基)乙醇、2-(己氧基)乙醇、二乙二醇、二乙二醇单甲基醚、二乙二醇单乙二醇、二乙二醇单丁基醚、三乙二醇、三乙二醇单甲基醚、液态聚乙二醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、二丙二醇、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇单乙基醚、低分子量聚丙二醇等。可以使用2种以上的上述有机溶剂。
作为混炼装置，例如可举出捏合机、混合研磨机(mix muller)、作为行星式混合机的井上制作所株式会社制的“Trimix”(注册商标)、作为连续式单螺杆混炼机的浅田铁工株式会社制“Miracle KCK”(注册商标)等。
作为使含有(A)树脂、(B)着色材料和(C)有机溶剂的树脂溶液分散的分散机，例如可举出球磨机、珠磨机、砂磨机(sand grinder)、三辊磨机、高速度冲击磨机等。其中，为了分散效率化及微分散化，优选珠磨机。作为珠磨机，例如可举出双锥形球磨机(co-ballmills)、篮式磨机(basket mills)、针磨机(pin mills)、戴诺磨(dynomills)等。作为珠磨机中的珠，例如可举出氧化钛珠、氧化锆珠、锆石珠等。
在本发明中，优选利用珠磨机以多阶段进行分散，优选包括下述工序，即通过使用平均珠径大于的珠的珠磨机进行分散处理后，通过使用平均珠径为/>以下的珠的珠磨机进行分散处理。通过使用平均珠径大于/>的珠的珠磨机进行分散处理，从而能够高效地粉碎微晶尺寸大的双苯并呋喃酮系颜料，然后，通过使用平均珠径为以下的微小的珠的珠磨机进行分散处理，从而能够减小对颜料施加的能量而在抑制颜料的表面活性的同时进行微分散，能够抑制黑色树脂组合物中的颜料的再聚集，而更均匀地进行分散。这种情况下，优选珠磨机中具备能够对微小的珠与分散液进行分离的、基于离心分离方式的分离器(separator)。此处，平均珠径是指珠的圆当量直径的数均值。具体而言，用立体显微镜将珠放大45倍进行拍摄，对于随机选出的100个珠，分别测量最长直径与最短直径，并将其平均值作为圆当量直径，算出其数均值，从而能够求出珠径。
通过将本发明的黑色树脂组合物涂布于玻璃、塑料、膜等透明基材上并使其固化，能够得到着色膜。作为涂布方法，没有特别限制，根据基材及黑色树脂组合物的液体特性，可举出丝网印刷、胶印、移印、凸版印刷、凹版印刷、喷墨印刷、凹版涂布、辊涂、逆辊涂布、辊刀涂布、棒涂、帘式涂布、模头涂布、旋涂、气刀涂布、喷涂等。
下面，对于使本发明的黑色树脂组合物固化而形成着色膜的方法，举出负型感光性黑色树脂组合物为例进行说明。
将感光性黑色树脂组合物涂布于基板上，得到涂布膜。作为基板，例如可举出钠玻璃、无碱玻璃、石英玻璃等透明基板；硅晶片、陶瓷类、砷化镓基板等。作为涂布方法，例如可举出使用旋转器的旋转涂布、喷涂、喷墨涂布、模涂、辊涂等。涂布膜的膜厚能够根据涂布方法等适当选择。通常使干燥后的膜厚为1～150μm。
对得到的涂布膜进行干燥，得到干燥膜。作为干燥方法，例如可举出加热干燥、风干、减压干燥、红外线照射等。作为加热干燥装置，例如可举出烘箱、加热板等。干燥温度优选为50～150℃，干燥时间优选为1分钟～数小时。
隔着具有所期望的图案的掩模对得到的干燥膜照射光化射线，得到曝光膜。作为照射的光化射线(actinic ray)，例如可举出紫外线、可见光线、电子束、X射线等。对于本发明的黑色树脂组合物而言，优选照射汞灯的i线(365nm)、h线(405nm)、g线(436nm)。
通过使用碱性显影液等对得到的曝光膜进行显影，从而除去未曝光部，而得到图案。作为碱性显影液中使用的碱性化合物，例如可举出氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、硅酸钠、偏硅酸钠、氨水等无机碱类；乙胺、正丙胺等伯胺类；二乙胺、二正丙胺等仲胺类；三乙胺、甲基二乙胺等叔胺类；四甲基氢氧化铵(TMAH)等四烷基氢氧化铵类、胆碱等季铵盐；三乙醇胺、二乙醇胺、单乙醇胺、二甲基氨基乙醇、二乙基氨基乙醇等醇胺类；吡咯、哌啶、1,8-二氮杂双环[5,4,0]-7-十一碳烯、1,5-二氮杂双环[4,3,0]-5-壬烷、吗啉等环状胺类等有机碱类。
碱性显影液中的碱性化合物的浓度通常为0.01～50重量％，优选为0.02～1重量％。另外，为了使显影后的图案形状更好，也可以添加0.1～5重量％的非离子系表面活性剂等表面活性剂。进而，在显影液为碱水溶液的情况下，也可以在显影液中添加乙醇、γ-丁内酯、二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等水溶性有机溶剂。
作为显影方法，例如可举出浸渍法、喷雾法、旋覆浸没式显影法等。也可以使用纯水等对得到的图案进行冲洗清洗。
通过对得到的图案进行加热处理(后烘烤)，从而能够得到经图案化的着色膜。加热处理可以在空气中、氮气气氛下、真空状态的任意条件下进行。加热温度优选为150～300℃，加热时间优选为0.25～5小时。可以使加热温度连续地变化，也可以使其阶段性地变化。
本发明的黑色树脂组合物及着色膜在可见光区域具有高遮光性并在近红外区域具有高透过率，因此适合用于智能手机、平板PC等显示终端中的装饰基板的着色膜、车载显示器或车载仪器中驾驶员监控或手势传感器用近红外线传感器以及近红外线摄像头的隐蔽用的装饰面板用着色膜、隐藏LiDAR传感器用装饰膜、以及树脂成型品、液晶显示装置等具备的彩色滤光片的黑矩阵等的遮光图像、有机EL显示器内部的着色隔壁等。尤其，本发明的遮光膜由于能够发挥利用近红外线的位置对准机构的作用而特别适合用作液晶显示器、有机EL显示器这样的显示装置中的遮光膜。
实施例
以下，举出实施例和比较例对本发明进行详细说明，但本发明的方式不受其限定。
<评价方法>
[颜料的微晶尺寸]
作为着色膜中的颜料的微晶尺寸测定样品，将由各实施例和比较例得到的着色膜从玻璃基板上削下，装入铝制标准样品架中。对于这些测定样品，使用株式会社Bruker AXS制X射线衍射装置DS ADVANCE(商品名)，以X射线源作为CuKα射线，通过广角X射线衍射法测定X射线衍射光谱。作为测定条件，设为输出为40kV/40mA，狭缝系统为Div.Slit：0.3°，测定步长(2θ)为0.0171°，测量时间为0.5秒/步。
对源自颜料的主峰的衍射角和半值宽度进行测定，利用上述式(1)表示的Scherrer公式，求出构成颜料的微晶尺寸。
[着色材料的可见光透过率比T555/Tave]
对于由制造例得到的着色材料分散液，添加由合成例1得到的丙烯酸树脂，制作以相对于固态成分的总含量而言的着色材料的含量成为25重量％的方式配合而成的树脂组合物。对于将制作的树脂组合物以固化后的膜厚成为2μm的方式形成于玻璃基板而得的着色膜，使用株式会社岛津制作所制紫外-可见光分光光度计UV-3150，对波长555nm下的透过率(T555)和450nm～650nm下的平均透过率(Tave)进行测定，从而算出透过率比T555/Tave(需要说明的是，在红色颜料的情况下，与TR1/TR0同义)。
[遮光性]
对于由各实施例和比较例得到的着色膜，使用X-Rite公司制光密度计361TVisual，算出每1μm膜厚的OD值。
[可见光遮光性和近红外线透过性]
对于各实施例和比较例中得到的着色膜，使用株式会社岛津制作所制紫外-可见光分光光度计UV-3150，对OD值成为4.0的膜厚时的波长400nm至700nm下的透过率进行测定，求出最大透过率。需要说明的是，以未形成着色膜的玻璃基板为基准，求出仅通过涂膜的透过率。最大透过率越低，可见光区域的遮光性越优异。另外，对于由各实施例和比较例得到的着色膜，同样地对OD值成为4.0的膜厚时的波长920nm至960nm下的透过率进行测定，求出平均透过率。平均透过率越高，近红外区域的光透过性越优异。
[雾度]
对于由各实施例和比较例得到的着色膜，使用株式会社岛津制作所制紫外-可见光分光光度计UV-3150和积分球，以图2所示的构成，对OD值成为2.0的膜厚时的波长920至960nm下的积分球所捕捉到的光量(在上述波长范围扫描得到的、[积分球检测到的光的总量]/[从积分球的透过侧向积分球入射的光的量]的总和)进行测定，利用下式(4)算出雾度值。雾度值越小，透过光的散射越得到抑制。
雾度＝((T4/T2)-(T3/T1))···式(4)
T1：透过侧为开口状态、在反射侧设置包含硫酸钡的标准白色板的状态下的积分球捕捉到的光量
T2：在透过侧设置测定基板、在反射侧设置包含硫酸钡的标准白色板的状态下的积分球捕捉到的光量
T3：透过侧和反射侧均为开口状态下的积分球捕捉到的光量
T4：在透过侧设置测定基板、反射侧为开口状态的积分球捕捉到的光量。
[近红外线摄像头图像]
对于由各实施例和比较例得到的着色膜，将Alpha Technology公司制红外线摄像头模块Freemo配置于着色膜的背面，对于得到的摄像头图像，基于以下基准进行评价。
A：能确认清晰的图像
B：能确认图像，但轮廓不清晰
C：无法确认图像。
[反射色度]
对于各实施例和比较例得到的着色膜，使用由白色校准板(CM-A145；KonicaMinolta株式会社制)校准的分光色度计(CM-2600d；Konica Minolta株式会社制)，在标准光源D65(色温6504K)、视角2°(CIE1976)、大气压下、20℃的测定条件下，对相对于从透明基材入射的光而言的全反射色度(SCI)和漫反射色度(SCE)进行测定，评价反射色度(L*，a*，b*)。
(合成例1丙烯酸树脂(P-1)的合成)
通过日本专利第3120476号说明书的实施例1记载的方法，合成甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸/苯乙烯共聚物(重量比30/40/30)。通过相对于得到的共聚物100重量份而言，加成甲基丙烯酸缩水甘油酯40重量份，用纯化水再沉淀、过滤及干燥，从而得到重均分子量为15,000、酸值为110mgKOH/g的碱溶性的丙烯酸树脂(P-1)。需要说明的是，丙烯酸树脂的酸值设为中和1g丙烯酸树脂所需的氢氧化钾的量(mg)(单位：mgKOH/g)，重均分子量使用凝胶渗透色谱法(GPC)“HLC-8220GPC”(东曹株式会社制试验装置)，以四氢呋喃作为载体(carrier)，通过聚苯乙烯换算而测定。
(制造例1红色颜料PR254-1的制造)
在捏合机(株式会社森山制作所制，S型捏合机(商品名))中投入200g的BASF株式会社制“Irgazin DPP Red 2030”(PR254)、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇，于70℃混炼8小时。接着，将该混炼物投入约10L的温水，加热至40℃，同时用高速搅拌机搅拌1小时，成为浆料状，然后，进行过滤、水洗，除去氯化钠和二乙二醇，于80℃真空干燥24小时，得到红色颜料PR254-1。
(制造例2红色颜料PR177-1的制造)
在捏合机(株式会社森山制作所制，S型捏合机(商品名))中投入200g的BASF株式会社制“Cromophtal Red A3B”(PR177)、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇，于70℃混炼8小时。接着，将该混炼物投入约10L的温水，加热至40℃，同时用高速搅拌机搅拌1小时，成为浆料状，然后，进行过滤、水洗，除去氯化钠和二乙二醇，于80℃真空干燥24小时，得到红色颜料PR177-1。
(制造例3红色颜料PR179-1的制造)
在捏合机(株式会社森山制作所制，S型捏合机(商品名))中投入200g的Clariant株式会社制“Hostaperm Red P2GL-WD”(PR179)、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇，于70℃混炼8小时。接着，将该混炼物投入约10L的温水，加热至40℃，同时用高速搅拌机搅拌1小时，成为浆料状，然后，进行过滤、水洗，除去氯化钠和二乙二醇，于80℃真空干燥24小时，得到红色颜料PR179-1。
(制造例4红色颜料PR264-1的制造)
在捏合机(株式会社森山制作所制，S型捏合机(商品名))中投入200g的BASF株式会社制“Irgazin DPP Red Ultra Opaque”(PR264)、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇，于70℃混炼8小时。接着，将该混炼物投入约10L的温水，加热至40℃，同时用高速搅拌机搅拌1小时，成为浆料状，然后，进行过滤、水洗，除去氯化钠和二乙二醇，于80℃真空干燥24小时，得到红色颜料PR264-1。
(制造例5红色颜料PR122-1的制造)
在捏合机(株式会社森山制作所制，S型捏合机(商品名))中投入200g的Clariant株式会社制“Hostaperm Pink EB transp”(PR122)、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇，于70℃混炼8小时。接着，将该混炼物投入约10L的温水，加热至40℃，同时用高速搅拌机搅拌1小时，成为浆料状，然后，进行过滤、水洗，除去氯化钠和二乙二醇，于80℃真空干燥24小时，得到红色颜料PR122-1。
(制造例6蓝色颜料PB15：6-1的制造)
在捏合机(株式会社森山制作所制，S型捏合机(商品名))中投入200g的Toyocolor株式会社制“LIONOL BLUE ES”(PB15：6-1)、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇，于70℃混炼8小时。接着，将该混炼物投入约10L的温水，加热至40℃，同时用高速搅拌机搅拌1小时，成为浆料状，然后，进行过滤、水洗，除去氯化钠和二乙二醇，于80℃真空干燥24小时，得到蓝色颜料PB15：6-1。
(制造例7黄色颜料PY138-1的制造)
在捏合机(株式会社森山制作所制，S型捏合机(商品名))中投入200g的BASF株式会社制“PALIOTOR YELLOW K0961 HD”(PY138)、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇，于70℃混炼8小时。接着，将该混炼物投入约10L的温水，加热至40℃，同时用高速搅拌机搅拌1小时，成为浆料状，然后，进行过滤、水洗，除去氯化钠和二乙二醇，于80℃真空干燥24小时，得到黄色颜料PY138-1。
(制造例8黄色颜料PY150-1的制造)
在捏合机(株式会社森山制作所制，S型捏合机(商品名))中投入200g的朗盛株式会社制“E-4GN”(PY150)、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇，于70℃混炼8小时。接着，将该混炼物投入约10L的温水，加热至40℃，同时用高速搅拌机搅拌1小时，成为浆料状，然后，进行过滤、水洗，除去氯化钠和二乙二醇，于80℃真空干燥24小时，得到黄色颜料PY150-1。
(制造例9黄色颜料PY139-1的制造)
在捏合机(株式会社森山制作所制，S型捏合机(商品名))中投入200g的BASF株式会社制“Irgaphor YELLOW 2R-CF”(PY139)、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇，于70℃混炼8小时。接着，将该混炼物投入约10L的温水，加热至40℃，同时用高速搅拌机搅拌1小时，成为浆料状，然后，进行过滤、水洗，除去氯化钠和二乙二醇，于80℃真空干燥24小时，得到黄色颜料PY139-1。
(制造例10黄色颜料PY185-1的制造)
在捏合机(株式会社森山制作所制，S型捏合机(商品名))中投入200g的BASF株式会社制“Paliotol Yellow D1155”(PY185)、2400g的氯化钠和400g的二乙二醇，于70℃混炼8小时。接着，将该混炼物投入约10L的温水，加热至40℃，同时用高速搅拌机搅拌1小时，成为浆料状，然后，进行过滤、水洗，除去氯化钠和二乙二醇，于80℃真空干燥24小时，得到黄色颜料PY185-1。
(制造例11着色材料分散液(DR-1)的制造)
将120g的上述红色颜料PR254-1、171g的由合成例1得到的丙烯酸树脂(P-1)的丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)35重量％溶液、20g的作为高分子分散剂的胺系高分子分散剂“BYK LPN-21116”和689g的PGMEA加入罐中，用均质混合器搅拌20分钟，得到预分散液。向填充有75体积％的珠径为的氧化锆珠的具备离心分离分离器的寿工业株式会社制分散机Ultra Apex Mill UAM015中供给得到的预分散液，以转速12m/s进行20分钟分散，接着，将分散处理后的液体供给至填充有75体积％的珠径为/>的氧化锆珠的Ultra Apex Mill UAM015中，以转速8m/s进行90分钟分散，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DR-1。
(制造例12着色材料分散液(DR-2)的制造)
将120g的上述红色颜料PR254-1、171g的由合成例1得到的丙烯酸树脂(P-1)的丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)35重量％溶液、20g的作为高分子分散剂的胺系高分子分散剂“BYK LPN-21116”和689g的PGMEA加入罐中，用均质混合器搅拌20分钟，得到预分散液。使用珠径为的氧化锆珠，用油漆振动器(paint shaker)(株式会社东洋精机制作所)进行3小时分散后，用5μm的过滤器过滤，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DR-2。
(制造例13着色材料分散液(DR-3)的制造)
使用红色颜料PR177-1代替红色颜料PR254-1，除此以外，与制造例11同样地，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DR-3。
(制造例14着色材料分散液(DR-4)的制造)
使用红色颜料PR179-1代替红色颜料PR254-1，除此以外，与制造例11同样地，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DR-4。
(制造例15着色材料分散液(DR-5)的制造)
使用红色颜料PR264-1代替红色颜料PR254-1，除此以外，与制造例11同样地，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DR-5。
(制造例16着色材料分散液(DR-6)的制造)
使用红色颜料PR122-1代替红色颜料PR254-1，除此以外，与制造例11同样地，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DR-6。
(制造例17着色材料分散液(DB-1)的制造)
使用蓝色颜料PB15：6-1代替红色颜料PR254-1，除此以外，与制造例11同样地，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DB-1。
(制造例18着色材料分散液(DB-2)的制造)
使用蓝色颜料PB15：6-1代替红色颜料PR254-1，除此以外，与制造例12同样地，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DB-2。
(制造例19着色材料分散液(DY-1)的制造)
使用黄色颜料PY138-1代替红色颜料PR254-1，除此以外，与制造例11同样地，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DY-1。
(制造例20着色材料分散液(DY-2)的制造)
使用黄色颜料PY138-1代替红色颜料PR254-1，除此以外，与制造例12同样地，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DY-2。
(制造例21着色材料分散液(DY-3)的制造)
使用黄色颜料PY150-1代替红色颜料PR254-1，除此以外，与制造例11同样地，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DY-3。
(制造例22着色材料分散液(DY-4)的制造)
使用黄色颜料PY139-1代替红色颜料PR254-1，除此以外，与制造例11同样地，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DY-4。
(制造例23着色材料分散液(DY-5)的制造)
使用黄色颜料PY185-1代替红色颜料PR254-1，除此以外，与制造例11同样地，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DY-5。
(制造例24着色材料分散液(DK-1)的制造)
将120g的表面经磺酸基修饰的炭黑(Cabot制TPK1227(BK-1))、171g的由合成例1得到的丙烯酸树脂(P-1)的丙二醇单甲基醚乙酸酯(PGMEA)35重量％溶液、20g的作为高分子分散剂的聚酰胺系高分子分散剂“DISPERBYK”2200(BYK-2200)和689g的PGMEA加入罐中，用均质混合器搅拌20分钟，得到预分散液。向填充有75体积％的珠径为的氧化锆珠的具备离心分离分离器的寿工业株式会社制分散机Ultra Apex Mill UAM015中供给得到的预分散液，以转速12m/s进行20分钟分散，接着，将分散处理后的液体供给至填充有75体积％的珠径为/>的氧化锆珠的Ultra Apex Mill UAM015中，以转速8m/s进行90分钟分散，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散剂)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DK-1。
(制造例25着色材料分散液(DK-2)的制造)
使用黑色有机颜料BASF株式会社制“Irgaphor”Black S0100CF(BK-2)代替炭黑，除此以外，与制造例24同样地，得到固态成分浓度为20重量％、着色材料/(树脂+高分子分散机)(重量比)＝60/40的着色材料分散液DK-2。
制造例11～25的组成和分散条件示于表1。
[表1]
(实施例1)
在20.83g的着色材料分散液(DR-1)和31.25g的着色材料分散液(DB-1)的混合液中，添加将19.75g的丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA35重量％溶液、7.27g的作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药株式会社制)、0.38g的作为密合改良剂的KBM5103(信越化学株式会社制)、0.3g的作为表面活性剂的有机硅系表面活性剂“BYK”333(BYK-Chemie公司制)的PGMEA10重量％溶液溶解于20.22g的PGMEA而成的溶液，得到总固态成分浓度为25重量％、相对于总固态成分100重量份而言的着色材料的含量为25重量份的黑色树脂组合物PC-1。
使用Mikasa株式会社制旋涂器(1H-DS)将得到的黑色树脂组合物PC-1涂布于厚度为0.7mm的无碱玻璃基板(AN100)上，并将涂布膜在100℃的加热板上加热干燥2分钟。在热风烘箱中于230℃对该干燥膜进行后烘烤，得到着色膜C-1。对于该着色膜C-1，将通过上述方法进行评价的结果示于表2中。
(实施例2)
将着色材料分散液(DR-1)设为31.25g，将着色材料分散液(DB-1)设为20.83g，除此以外，与实施例1同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-2。使用得到的黑色树脂组合物PC-2，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例3)
将着色材料分散液(DR-1)设为41.66g，将着色材料分散液(DB-1)设为10.42g，除此以外，与实施例1同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-3。使用得到的黑色树脂组合物PC-3，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例4)
将着色材料分散液(DR-1)设为26.04g，将着色材料分散液(DB-1)设为18.23g，进一步混合7.81g的着色材料分散液(DY-1)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-4。使用得到的黑色树脂组合物PC-4，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。另外，着色膜的X射线衍射曲线如图1所示。
(实施例5)
使用着色材料分散液(DR-3)代替着色材料分散液(DR-1)，除此以外，与实施例4同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-5。使用得到的黑色树脂组合物PC-5，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例6)
使用着色材料分散液(DY-3)代替着色材料分散液(DY-1)，除此以外，与实施例4同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-6。使用得到的黑色树脂组合物PC-6，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例7)
使用着色材料分散液(DY-3)代替着色材料分散液(DY-1)，除此以外，与实施例5同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-7。使用得到的黑色树脂组合物PC-7，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例8)
混合33.85g的着色材料分散液(DR-4)、18.23g的着色材料分散液(DB-1)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-8。使用得到的黑色树脂组合物PC-8，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例9)
混合26.04g的着色材料分散液(DR-4)、18.23g的着色材料分散液(DB-1)、7.81g的着色材料分散液(DY-5)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-9。使用得到的黑色树脂组合物PC-9，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例10)
使用着色材料分散液(DR-5)代替着色材料分散液(DR-3)，除此以外，与实施例7同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-10。使用得到的黑色树脂组合物PC-10，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例11)
使用着色材料分散液(DY-4)代替着色材料分散液(DY-3)，除此以外，与实施例10同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-11。使用得到的黑色树脂组合物PC-11，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例12)
使用着色材料分散液(DY-5)代替着色材料分散液(DY-4)，除此以外，与实施例11同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-12。使用得到的黑色树脂组合物PC-12，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例13)
使用着色材料分散液(DR-6)代替着色材料分散液(DR-5)，除此以外，与实施例12同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-13。使用得到的黑色树脂组合物PC-13，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例14)
使用着色材料分散液(DB-2)代替着色材料分散液(DB-1)，除此以外，与实施例4同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-14。使用得到的黑色树脂组合物PC-14，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例15)
混合10.42g的着色材料分散液(DR-1)、7.29g的着色材料分散液(DB-1)和3.12g的着色材料分散液(DY-1)，并添加将32.35g的丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA 35重量％溶液、9.10g的作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药株式会社制)、0.38g的作为密合改良剂的KBM5103(信越化学株式会社制)、0.3g的作为表面活性剂的有机硅系表面活性剂“BYK”333(BYK-Chemie公司制)的PGMEA10重量％溶液溶解于37.03g的PGMEA而成的溶液，得到总固态成分浓度为25重量％、相对于总固态成分100重量份而言的着色材料的含量为10重量份的黑色树脂组合物PC-15。使用得到的黑色树脂组合物PC-15，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(实施例16)
混合41.67g的着色材料分散液(DR-1)、29.16g的着色材料分散液(DB-1)和12.50g的着色材料分散液(DY-1)，并添加将7.14g的丙烯酸聚合物(P-1)的PGMEA 35重量％溶液、5.43g的作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯(日本化药株式会社制)、0.38g的作为密合改良剂的KBM5103(信越化学株式会社制)、0.3g的作为表面活性剂的有机硅系表面活性剂“BYK”333(BYK-Chemie公司制)的PGMEA10重量％溶液溶解于3.42g的PGMEA而成的溶液，得到总固态成分浓度为25重量％、相对于总固态成分100重量份而言的着色材料的含量为40重量份的黑色树脂组合物PC-16。使用得到的黑色树脂组合物PC-16，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(比较例1)
将着色材料分散液(DR-1)设为5.21g、将着色材料分散液(DB-1)设为46.87g，除此以外，与实施例1同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-17。使用得到黑色树脂组合物PC-17，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(比较例2)
将着色材料分散液(DR-1)设为46.87g、将着色材料分散液(DB-1)设为5.21g，除此以外，与实施例1同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-18。使用得到黑色树脂组合物PC-18，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(比较例3)
使用着色材料分散液(DR-2)代替着色材料分散液(DR-1)，使用着色材料分散液(DB-2)代替着色材料分散液(DB-1)，使用着色材料分散液(DY-2)代替着色材料分散液(DY-1)，除此以外，与实施例4同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-19。使用得到黑色树脂组合物PC-19，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。另外，着色膜的X射线衍射曲线如图1所示。
(比较例4)
使用着色材料分散液(DR-2)代替着色材料分散液(DR-1)，除此以外，与实施例4同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-20。使用得到黑色树脂组合物PC-20，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(参考例1)
使用52.08g的着色材料分散液(DK-1)代替着色材料分散液(DR-1)和着色材料分散液(DB-1)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到黑色树脂组合物PC-21。使用得到黑色树脂组合物PC-21，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
(参考例2)
除使用着色材料分散液(DK-2)代替着色材料分散液(DR-1)以外，与实施例3同样地，得到黑色树脂组合物PC-22。对于得到黑色树脂组合物PC-22，进行与实施例1同样的评价。结果示于表2中。
[表2-1]
[表2-2]
可知实施例的黑色树脂组合物在可见光区域的最大透过率低、在近红外区域的平均透过率高、并且反射色度也良好。可知雾度也低。另一方面，红色颜料在着色材料的总量中所占的比率少的黑色树脂组合物的结果为反射色度的a*值大，映射于着色膜的图像偏红色，得到的红外线摄像头图像也暗。另一方面，红色颜料在着色材料的总量中所占的比率多的黑色树脂组合物的结果为每单位膜厚的遮光性低，因此成为OD＝4时的膜厚较厚，反射色度b*值也大，映射于着色膜的图像偏黄色。另外，红色颜料的微晶尺寸大的黑色树脂组合物在近红外区域的平均透过率低，反射色度b*值也大，映射于着色膜的图像偏黄色。并且雾度也高，得到的近红外线摄像头图像不清晰。
工业上的可利用性
本发明的黑色树脂组合物能够适合用作形成适合隐蔽近红外线摄像头和传感器的近红外线透过遮光膜的黑色装饰油墨。
Claims (16)
1.黑色树脂组合物，其为含有(A)树脂、(B)着色材料和(C)有机溶剂的黑色树脂组合物，其特征在于，含有红色颜料和蓝色颜料作为该(B)着色材料，相对于该(B)着色剂的总量而言，红色颜料的含量为20～80重量％，由该黑色树脂组合物的固化物形成的着色膜的、由以CuKα射线作为X射线源时的X射线衍射光谱的主峰得到的半值宽度算出的所述红色颜料的微晶尺寸为5nm以上25nm以下。
2.根据权利要求1所述的黑色树脂组合物，其特征在于，所述红色颜料的在波长450～650nm下的光线平均透过率TR0与在波长555nm下的透过率TR1之比TR1/TR0为0.001以上0.10以下。
3.根据权利要求1或2所述的黑色树脂组合物，其特征在于，作为所述(B)着色材料，含有选自由PR177、PR179及PR264组成的组中的至少1种红色颜料。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的黑色树脂组合物，其特征在于，作为所述(B)着色材料，含有选自由PB15：3及PB15：6组成的组中的至少1种蓝色颜料。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的黑色树脂组合物，其中，作为所述(B)着色材料，相对于着色材料的总量而言，红色颜料的含量为45～65重量％、且蓝色颜料的含量为30～50重量％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的黑色树脂组合物，其中，作为所述(B)着色材料，还含有选自由PY139、PY150及PY185组成的组中的至少1种黄色颜料，黄色颜料在全部着色材料中的含量为5～25重量％。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的黑色树脂组合物，其中，相对于固态成分的总量而言，所述(B)着色材料的含量为10～35重量％。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的黑色树脂组合物，其含有碱溶性树脂作为所述(A)树脂，并且还含有光聚合引发剂和自由基聚合性化合物。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的黑色树脂组合物，其中，以着色膜的光密度(OD值)成为4的方式形成着色膜时的、该着色膜的在波长920nm～960nm下的平均透过率为96％以上。
10.根据权利要求1～8中任一项所述的黑色树脂组合物，其中，将所述黑色树脂组合物固化而得的每1μm着色膜的光密度(OD值)为0.5以上。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的黑色树脂组合物，其中，以成为膜厚1.0μm的方式在厚度0.7mm的无碱玻璃上形成着色膜并通过SCI方式自玻璃面测得的CIE1976(L*，a*，b*)表色系统中的色度值(a*，b*)成为-0.5≤a*≤0.5且-1.0≤b*≤0.4。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的黑色树脂组合物，其中，以成为膜厚1.0μm的方式在厚度0.7mm的无碱玻璃上形成着色膜并通过SCE方式自玻璃面测得的CIE1976(L*，a*，b*)表色系统中的明度值L*成为0.01≤L*≤1.0。
13.近红外线透过遮光膜，其包含权利要求1～12中任一项所述的黑色树脂组合物的固化物。
14.装饰基板，其具备基板、及权利要求13所述的近红外线透过遮光膜。
15.装饰膜，其具备膜、及权利要求13所述的近红外线透过遮光膜。
16.有机EL显示器用着色隔壁，其具备权利要求13所述的近红外线透过遮光膜。
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