CN115141172B - 一种从茜草中制备活性单体大叶茜草素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从茜草中制备活性单体大叶茜草素的方法，包括如下步骤：（1）取干燥茜草药材粉碎成粗粉，置水蒸气蒸馏提取器中，加水进行煎煮提取，收集馏出液，冷藏，收集结晶物，得黄色片状的大叶茜草素粗品；（2）重结晶：将上述大叶茜草素粗品用溶剂完全溶解，溶解完全后过滤，滤液加入蒸馏水进行冷藏，重复结晶，干燥后得大叶茜草素。本发明的制备方法不依赖于超临界萃取等特殊设备，不需要通过各种柱层析技术进行除杂和产品富集，操作方便，易于工业化大规模生产；避免了有机混合试剂或高毒性试剂的使用，能够更有效地进行成本控制和环境保护；整个工艺过程操作简便、工艺稳定、成本低廉，且产品得率、纯度高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取活性单体大叶茜草素的方法，尤其涉及一种从茜草中制备活性单体大叶茜草素的方法。
背景技术
茜草为茜草科植物茜草的干燥根及根茎，始载于《神农本草经》，又称活血草、血见愁、小活血、锯子草、拉拉藤、小血藤等，是常用中药，使用历史悠久。其味苦，性寒，归肝、心经，具有凉血止血、活血化瘀等功效，可用于吐血、衄血、跌打肿痛、风湿痹痛、经闭瘀阻等症。茜草的化学成分以蒽醌及其苷类化合物为主，此外还含有萘醌类、萜类、己肽类、多糖类等其他化学成分。
大叶茜草素为茜草中萘醌类化合物，呈黄色片状结晶，具有升华性，不溶于水，溶于乙醚、乙醇，易溶于氯仿、乙酸乙酯。作为2020年版《中国药典》评价茜草药材及饮片质量的指标性成分，现代药理学研究表明，大叶茜草素具有很好的抗血小板聚集、抗炎、抗肿瘤、抑制乙肝表面抗原分泌和神经保护等作用。
现有技术中关于大叶茜草素的制备方法有以下报道：
CN102060835A公开了一种大叶茜草素的制备方法，该方法步骤包括：有机溶剂（丙酮、乙醇、乙酸乙酯、甲醇中的一种或几种）提取（微波提取、超声提取、加热回流提取、渗漉提取或索式提取中的一种），大孔树脂柱分离，硅胶柱层析，多种有机溶剂洗脱后二氯甲烷-丙酮重结晶获取大叶茜草素。该方法的缺陷在于：1）制备工序繁琐；2）多种有机溶剂混合洗脱不利于回收，污染环境，成本高，不利于工业化生产；3）超声提取等尚无成熟的工业级设备。
谭朝阳等公开了一种采用D101大孔树脂获取大叶茜草素的方法，该方法步骤包括：乙醇回流提取，D101大孔树脂柱分离，乙醇洗脱获取大叶茜草素。该方法的缺陷在于：1）产品纯度低（73.5%）；2）成本高。
CN102558131A公开了一种超临界流体萃取大叶茜草素的方法，该方法步骤包括：茜草粉末用乙醇浸润，以超临界的CO2为萃取剂进行提取，再经硅胶柱层析，多种有机溶剂洗脱获取大叶茜草素。该方法的缺陷在于：1）超临界流体萃取对设备要求高；2）多种有机溶剂混合洗脱不利于回收，污染环境，成本高，不利于工业化生产。
CN102875517A公开了一种大叶茜草素的制备方法，该方法步骤包括：石油醚回流提取，硅胶柱层析，Sephadex LH-20凝胶柱层析，硅胶H柱减压柱层析，乙醇重结晶获取大叶茜草素。该方法的缺陷在于：1）制备工序繁琐；2）多种有机溶剂混合洗脱不利于回收，污染环境，成本高，不利于工业化生产。
CN103550237B公开了一种大叶茜草素的制备方法，该方法步骤包括：乙醇回流提取，石油醚萃取，硅胶柱层析，多种有机溶剂洗脱获取大叶茜草素。该方法的缺陷在于：1）制备工序繁琐；2）多种有机溶剂混合洗脱不利于回收，污染环境，成本高，不利于工业化生产。
CN106389407B公开了一种同时制备羟基茜草素和大叶茜草素的方法，该方法步骤包括：乙醇回流提取，乙酸乙酯萃取，硅胶柱层析，多种有机溶剂洗脱获取大叶茜草素。该方法的缺陷在于：1）制备工序繁琐；2）多种有机溶剂混合洗脱不利于回收，污染环境，成本高，不利于工业化生产。
目前大叶茜草素的制备技术现状为：1）现有方法多次或反复应用到柱层析技术，且洗脱流动相多为混合有机试剂，试剂难以回收重复利用，同时还用到了氯仿等毒性较大的试剂，因此制备工艺复杂，成本高，周期长，环境不友好，无法实现工业化生产；2）依赖昂贵设备，如超临界流体萃取设备，其制备通量不高，生产效率低下。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种操作简便，成本低廉，安全环保的从茜草中制备活性单体大叶茜草素的方法。
技术方案：本发明所述的从茜草中制备活性单体大叶茜草素的方法，包括如下步骤：
（1）取干燥茜草药材粉碎成粗粉，置水蒸气蒸馏提取器中，加水进行煎煮提取，收集馏出液，冷藏，收集结晶物，得黄色片状的大叶茜草素粗品；
（2）重结晶：将上述大叶茜草素粗品用溶剂完全溶解，溶解完全后过滤，滤液加入蒸馏水进行冷藏，重复结晶，干燥后得大叶茜草素。
优选地，步骤（1）中所述加入水的重量份为药材的10~15倍，煎煮提取时间为4~7小时；所述冷藏温度为2~5℃，冷藏时间为6~12小时。
优选地，步骤（2）中所述溶剂为乙醇或丙酮；所述过滤步骤采用纳米有机膜进行过滤；所述冷藏温度为2~5℃，冷藏时间为4~8小时；所述重复结晶次数为2~3次。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：（1）不依赖于超临界萃取等特殊设备，设备要求低，操作方便，易于工业化大规模生产；（2）不需要通过各种柱层析技术进行除杂和产品富集，简化了工艺流程，缩短了工艺步骤，节约了试剂成本；（3）避免了有机混合试剂或高毒性试剂的使用，能够更有效地进行成本控制和环境保护；（4）整个工艺过程操作简便、工艺稳定、成本低廉，且产品得率、纯度高，适合工业化生产。
附图说明
图1为大叶茜草素的高效液相检测色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
1、提取
取干燥茜草药材1千克，粉碎成粗粉，置水蒸气蒸馏提取器中，加入12倍重量份的水，煎煮提取5小时，收集馏出液，于4℃冰箱中冷藏8小时，收集结晶物，得黄色片状的大叶茜草素粗品1.45克。
2、重结晶
将1.45克大叶茜草素粗品用145毫升乙醇完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入1305毫升蒸馏水于4℃冰箱中冷藏6小时，重复结晶2次，干燥后得大叶茜草素0.98克，高效液相检测含量为94%，如图1所示。
实施例2
1、提取
取干燥茜草药材1千克，粉碎成粗粉，置水蒸气蒸馏提取器中，加入10倍重量份的水，煎煮提取4小时，收集馏出液，于2℃冰箱中冷藏6小时，收集结晶物，得黄色片状的大叶茜草素粗品。
2、重结晶
将大叶茜草素粗品用100倍量份乙醇完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入900倍量份蒸馏水于2℃冰箱中冷藏4小时，重复结晶2次，干燥后得大叶茜草素精品。
实施例3
1、提取
取干燥茜草药材1千克，粉碎成粗粉，置水蒸气蒸馏提取器中，加入13倍重量份的水，煎煮提取6小时，收集馏出液，于3℃冰箱中冷藏8小时，收集结晶物，得黄色片状的大叶茜草素粗品。
2、重结晶
将大叶茜草素粗品用100倍量份丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入900倍量份蒸馏水于5℃冰箱中冷藏7小时，重复结晶3次，干燥后得大叶茜草素精品。
实施例4
1、提取
取干燥茜草药材1千克，粉碎成粗粉，置水蒸气蒸馏提取器中，加入15倍重量份的水，煎煮提取7小时，收集馏出液，于5℃冰箱中冷藏12小时，收集结晶物，得黄色片状的大叶茜草素粗品。
2、重结晶
将大叶茜草素粗品用100倍量份丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入900倍量份蒸馏水于3℃冰箱中冷藏8小时，重复结晶3次，干燥后得大叶茜草素精品。
Claims (1)
1.一种从茜草中制备活性单体大叶茜草素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取干燥茜草药材粉碎成粗粉，置水蒸气蒸馏提取器中，加水进行煎煮提取，收集馏出液，2~5℃冷藏6~12小时，收集结晶物，得黄色片状的大叶茜草素粗品；其中，加入水的重量份为药材的10~15倍，煎煮提取时间为4~7小时；
（2）重结晶：将上述大叶茜草素粗品用乙醇或丙酮完全溶解，溶解完全后采用纳米有机膜进行过滤，滤液加入蒸馏水进行冷藏，冷藏温度为2~5℃，冷藏时间为4~8小时，重复结晶2~3次，干燥后得大叶茜草素。
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|---|
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| 对2015年版《中国药典》中茜草定量测定方法的改进;杨丽;《中成药》;20200930;第42卷(第9期);2527-2529 * |
| 赖普辉等.《药物植物精油应用研究》.天津大学出版社,2020,(第2020年6月第1版版),52-57. * |
| 赵中振等主编.《当代药用植物典》.上海世界图书出版公司,2019,(第2018年9月第1版版),130-131. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115141172A (zh) | 2022-10-04 |
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