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CN115116687A - 一种制备烧结钕铁硼磁钢的方法 - Google Patents

一种制备烧结钕铁硼磁钢的方法 Download PDF

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CN115116687A CN202210861239.2A CN202210861239A CN115116687A CN 115116687 A CN115116687 A CN 115116687A CN 202210861239 A CN202210861239 A CN 202210861239A CN 115116687 A CN115116687 A CN 115116687A
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汪维杰
胡小杰
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Ningbo Songke Magnetic Material Co ltd
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Abstract

本发明属于永磁材料领域，具体公开一种制备烧结钕铁硼磁钢的方法。本发明的制备方法包括如下步骤：将所述钕铁硼合金细粉与添加剂混合，然后将混合后的钕铁硼合金细粉置于成型压机中压制成生坯，将所述生坯传送至真空烧结炉内进行热处理得到毛胚，出炉后的毛胚经过打磨、酸洗磷化工艺得到钕铁硼磁钢；所述成型压机与烧结炉相连接，所述压制、传送及热处理皆在惰性气体保护下进行。本发明的制备方法无需冷等静压，不仅缩短了工艺流程，生产成本低，而且不会破坏生坯中晶粒的取向度，毛坯取向度更高，所制备的钕铁硼磁钢剩磁高。

Description

一种制备烧结钕铁硼磁钢的方法
技术领域
本发明属于永磁材料领域，具体涉及一种制备烧结钕铁硼磁钢的方法。
背景技术
稀土永磁材料，尤其是钕铁硼稀土永磁材料自问世以来，因其优良的磁性能特性，广泛应用于新能源汽车、白色家电、风力发电、电梯曳引机等领域。目前传统的工艺是将多种合金在真空甩带炉内熔炼并制成铸片，铸片经吸氢破碎后在气流磨设备内破碎成微米级粉末，粉末在压机中压制成一定尺寸的生坯，生坯经冷等静压后放入真空烧结炉内烧结，毛坯出炉后经机械加工切磨制成成品规格，再经表面处理和包装后即得到最终产品。此类方法所制得的钕铁硼磁钢性能优良，其在行业内已得到大范围推广，几乎所有烧结钕铁硼企业都是以这种方式生产磁钢。
但是，一方面，该类工艺流程复杂，生坯经烧结后制得的毛坯尺寸较大，后续需要采用机械加工的切磨工艺制成所需的成品规格，这不仅使得加工工艺复杂，而且同时会造成大量的切削磁泥产生，造成紧缺的稀土资源浪费。另一方面，冷等静压会破坏生坯的取向度，从而导致毛坯的剩磁降低，且还需要涉及冷等静压等昂贵的设备，所以整体的生产工艺仍存在生产成本居高不下，生产周期长的缺陷。随着下游行业生产成本的不断降低，降本增效是钕铁硼行业的第一要务。
发明内容
针对上述现有技术涉及钕铁硼稀土永磁材料生产成本居高不下，生产周期长的缺陷，本发明将提供一种制备烧结钕铁硼磁钢的方法。
为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
一种制备烧结钕铁硼磁钢的方法，包括如下步骤:
(1)将合金原料经过清洗、熔炼后得到钕铁硼合金，将所述钕铁硼合金经过氢破、气流磨工艺得到钕铁硼合金细粉；
(2)将所述钕铁硼合金细粉与添加剂混合，然后将混合后的钕铁硼合金细粉置于成型压机中压制成生坯，将所述生坯传送至真空烧结炉内进行热处理得到毛胚，出炉后的毛胚经过打磨、酸洗磷化工艺得到烧结钕铁硼磁钢；所述成型压机与烧结炉相连接，所述压制、传送及热处理皆在惰性气体保护下进行。
本发明设计了专用的压型设备，该压型设备是一种一次成型压机，压制压力能达到50MPa以上，高于普通的压机所能提供的压力，因此在该压力下，辅以添加剂，能使生坯烧结后不开裂，不变形，所以本发明的方法无需像传统工艺需进一步进行冷等静压处理，不仅缩短了工艺流程，而且不会破坏生坯中晶粒的取向度，毛坯取向度更高，所制备的产品的剩磁要高于传统工艺。将压型设备与真空烧结炉连接，并在惰性气体下保护下进行压型、传送及热处理，避免了合金粉体的氧化，进一步提高磁钢的性能。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)所述添加剂为肉桂酸甲酯、油酸酰胺、YSH-6、YSH-1中的至少一种。
添加剂作为一种保护剂，避免合金在一系列的制备工艺过程被氧化，提高合金的纯度，进而提高磁钢的性能。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)所述压制的压力大于或等于50MPa。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(2)所述压制的压力位80～100MPa。
在本发明当中，压制压力大于常规的压力，同样可以使生坯烧结后不开裂，不变形，如此就可以省去传统工艺中的冷等静压处理步骤，不仅缩短了工艺步骤，而且最终磁钢仍然保持良好的性能。
作为本发明优选的实施方式，所述压制前还需将粉末倒入耐高压的模具中，所述耐高压模具由多个腔格组成，每一个腔格的规格可设计成接近磁钢的成品规格。
合金细粉在压型设备内直接压制成接近成品规格，生坯经烧结出炉后已是接近成品规格，因此只需磨平表面即可，无需经过传统的磨切工艺，因此不会产生大量的磁泥，缩减制备工艺步骤的同时，节约稀土资源，降低生产成本。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)所述热处理为先在900～1500℃下烧结5～10h，再在温度为400～1000℃下退火处理2～10h。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(2)所述热处理为先在1070℃下烧结8h，然后依次在温度为890℃下退火处理3h，温度为520℃下退火处理5h。
作为本发明进一步优选的实施方式，热处理时的真空度低于0.01pa。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)所述钕铁硼合金细粉的粒度为3～6μm。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(1)所述钕铁硼合金细粉的粒度为4～4.2μm。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)所述钕铁硼合金中稀土金属重量含量为10～35wt％。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(1)所述钕铁硼合金中稀土金属重量含量为31wt％。
作为本发明优选的实施方式，所述惰性气体为氮气、氩气中的至少一种。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述惰性气体为氮气。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过设计专用的压型设备，压制压力达到50MPa以上，高于普通的压机所能提供的压力，因此在该压力下，辅以添加剂，能使生坯烧结后不开裂，不变形。
(2)本发明的制备方法无需冷等静压步骤，不仅缩短了工艺流程，而且不会破坏生坯中晶粒的取向度，毛坯取向度更高，所制备的产品的剩磁要高于传统工艺的。
(3)合金细粉在压型设备内直接压制成接近成品规格，生坯经烧结出炉后已是接近成品规格，因此只需磨平表面即可，无需经过传统的多次磨切工艺，因此不会产生大量的磁泥，缩减制备工艺步骤的同时，节约稀土资源，降低生产成本。
(4)本发明将压型设备与真空烧结炉相连接，并在惰性气体下保护下进行压型、传送及热处理，避免了合金粉体的氧化，进一步提高磁钢的性能。
(5)本发明制备的方法具有工艺流程短，无需冷等静压，不会产生大量的磁泥的优势，是一种低成本的制备烧结钕铁硼磁钢的方法。
附图说明
图1为本发明实施例制备烧结钕铁硼磁钢成品样品的工艺流程示意图。
图2为本发明对比例1制备钕铁硼磁钢成品样品的工艺流程示意图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体对比例和实施例对本发明作进一步说明。
传统压机使用油作为驱动力进行压制过程，压制的压力低，传统的压制过程需要经历多次或者多种类型的压制过程(如还要等静压处理)。本发明实施例当中涉及的一次成型压机为专用压型设备，使用的是电驱动，所能提供的压力要大于传统压机，是为本发明开发的专用设备，该设备内部惰性气体保护，且通过自动智能控制的传输管道与真空烧结炉连接，整个体系处于惰性气体保护的氛围中。专用压机的压制压力达到50MPa以上，高于普通的压机所能提供的压力。因此取消冷等静压不会造成产品的开裂等问题，同时该一次成型压机与真空烧结设备相连接，通入惰性气体保护，所以压型、烧结及传输过程都处于惰性气体保护下，避免设备内的粉末被氧化。
实施例1
(1)熔炼：将制作钕铁硼磁钢的原材料(本实施例的原材料含有镨钕)经过抛丸清理，去除表面锈迹，然后装炉、熔炼，于模具中得到厚度为0.3±0.1mm合金片，其中稀土(镨钕)含量为31.0wt％。
(2)氢破、制粉：将得到的合金片采用氢破工艺制成粗粉，经气流磨制成粒度D50(中位径)为4.2μm且D90/D10＜4.5的细粉。在氮气保护下，将添加剂肉桂酸甲酯加入细粉中，搅拌细粉，使添加剂与细粉充分混合均匀。
(3)压型、烧结：在一次成型压机中，通入氮气保护整体体系；然后将细粉通过蝶阀均匀加入模腔中，并开启压制，压制压力为80Mpa，使细粉压制成生坯，生坯规格为30*10*5mm。将得到的生坯直接经设备上的传送带传送到烧结炉内，在真空烧结炉中烧结、回火处理，其中烧结温度为1070℃，时间为8h，回火处理时先于温度为890℃下恒温3h，再在520℃下恒温5h，真空度皆为低于0.01pa；出炉后毛坯通过磨床将磁体表面磨亮，经酸洗磷化后包装即可得到烧结钕铁硼磁钢成品。取成品采用NIM62000测试剩磁(Br/KGs)和矫顽力(Hcj/KOe)并汇总至表1。
实施例2
(1)熔炼：将制作钕铁硼磁钢的原材料(本实施例的原材料含有镨钕)经过抛丸清理，去除表面锈迹，然后装炉、熔炼，于模具中得到厚度为0.3±0.1mm合金片，其中稀土(镨钕)含量为31.0wt％。
(2)氢破、制粉：将得到的合金片采用氢破工艺制成粗粉，经气流磨制成粒度D50(中位径)为4.0μm且D90/D10＜4.5的细粉。在氮气保护下，将添加剂肉桂酸甲酯加入细粉中，搅拌细粉，使添加剂与细粉充分混合均匀。
(3)压型、烧结：在一次成型压机中，通入氮气保护整体体系；然后将细粉通过蝶阀均匀加入模腔中，并开启压制，压制压力为80Mpa，使细粉压制成生坯，生坯规格为30*10*5mm。将得到的生坯直接经设备上的传送带传送到烧结炉内，在真空烧结炉中烧结、回火处理，其中烧结温度为1070℃，时间为8h，回火处理时先于温度为890℃下恒温3h，再在520℃下恒温5h，真空度皆为低于0.01pa；出炉后毛坯通过磨床将磁体表面磨亮，经酸洗磷化后包装即可得到烧结钕铁硼磁钢成品。取成品采用NIM62000测试剩磁(Br/KGs)和矫顽力(Hcj/KOe)并汇总至表1。
实施例3
(1)熔炼：将制作钕铁硼磁钢的原材料(本实施例的原材料含有镨钕)经过抛丸清理，去除表面锈迹，然后装炉、熔炼，于模具中得到厚度为0.3±0.1mm合金片，其中稀土(镨钕)含量为31.0wt％。
(2)氢破、制粉：将得到的合金片采用氢破工艺制成粗粉，经气流磨制成粒度D50(中位径)为4.0μm且D90/D10＜4.5的细粉。在氮气保护下，将添加剂YSH-6(天津悦晟磁电技术有限公司)加入细粉中，搅拌细粉，使添加剂与细粉充分混合均匀。
(3)压型、烧结：在一次成型压机中，通入氮气保护整体体系；然后将细粉通过蝶阀均匀加入模腔中，并开启压制，压制压力为80Mpa，使细粉压制成生坯，生坯规格为30*10*5mm。将得到的生坯直接经设备上的传送带传送到烧结炉内，在真空烧结炉中烧结、回火处理，其中烧结温度为1070℃，时间为8h，回火处理时先于温度为890℃下恒温3h，再在520℃下恒温5h，真空度皆为低于0.01pa；出炉后毛坯通过磨床将磁体表面磨亮，经酸洗磷化后包装即可得到烧结钕铁硼磁钢成品。取成品采用NIM62000测试剩磁(Br/KGs)和矫顽力(Hcj/KOe)并汇总至表1。
实施例4
(1)熔炼：将制作钕铁硼磁钢的原材料(本实施例的原材料含有镨钕)经过抛丸清理，去除表面锈迹，然后装炉、熔炼，于模具中得到厚度为0.3±0.1mm合金片，其中稀土(镨钕)含量为31.0wt％。
(2)氢破、制粉：将得到的合金片采用氢破工艺制成粗粉，经气流磨制成粒度D50(中位径)为4.0μm且D90/D10＜4.5的细粉。在氮气保护下，将添加剂油酸酰胺加入细粉中，搅拌细粉，使添加剂与细粉充分混合均匀。
(3)压型、烧结：在一次成型压机中，通入氮气保护整体体系；然后将细粉通过蝶阀均匀加入模腔中，并开启压制，压制压力为80Mpa，使细粉压制成生坯，生坯规格为30*10*5mm。将得到的生坯直接经设备上的传送带传送到烧结炉内，在真空烧结炉中烧结、回火处理，其中烧结温度为1070℃，时间为8h，回火处理时先于温度为890℃下恒温3h，再在520℃下恒温5h，真空度皆为低于0.01pa；出炉后毛坯通过磨床将磁体表面磨亮，经酸洗磷化后包装即可得到烧结钕铁硼磁钢成品。取成品采用NIM62000测试剩磁(Br/KGs)和矫顽力(Hcj/KOe)并汇总至表1。
实施例5
(1)熔炼：将制作钕铁硼磁钢的原材料(本实施例的原材料含有镨钕)经过抛丸清理，去除表面锈迹，然后装炉、熔炼，于模具中得到厚度为0.3±0.1mm合金片，其中稀土(镨钕)含量为31.0wt％。
(2)氢破、制粉：将得到的合金片采用氢破工艺制成粗粉，经气流磨制成粒度D50(中位径)为4.0μm且D90/D10＜4.5的细粉。在氮气保护下，将添加剂YSH-1(天津悦晟磁电技术有限公司)加入细粉中，搅拌细粉，使添加剂与细粉充分混合均匀。
(3)压型、烧结：在一次成型压机中，通入氮气保护整体体系；然后将细粉通过蝶阀均匀加入模腔中，并开启压制，压制压力为80Mpa，使细粉压制成生坯，生坯规格为30*10*5mm。将得到的生坯直接经设备上的传送带传送到烧结炉内，在真空烧结炉中烧结、回火处理，其中烧结温度为1070℃，时间为8h，回火处理时先于温度为890℃下恒温3h，再在520℃下恒温5h，真空度皆为低于0.01pa；出炉后毛坯通过磨床将磁体表面磨亮，经酸洗磷化后包装即可得到烧结钕铁硼磁钢成品。取成品采用NIM62000测试剩磁(Br/KGs)和矫顽力(Hcj/KOe)并汇总至表1。
实施例6
(1)熔炼：将制作钕铁硼磁钢的原材料(本实施例的原材料含有镨钕)经过抛丸清理，去除表面锈迹，然后装炉、熔炼，于模具中得到厚度为0.3±0.1mm合金片，其中稀土(镨钕)含量为31.0wt％。
(2)氢破、制粉：将得到的合金片采用氢破工艺制成粗粉，经气流磨制成粒度D50(中位径)为4.2μm且D90/D10＜4.5的细粉。在氮气保护下，将添加剂肉桂酸甲酯加入细粉中，搅拌细粉，使添加剂与细粉充分混合均匀。
(3)压型、烧结：在一次成型压机中，通入氮气保护整体体系；然后将细粉通过蝶阀均匀加入模腔中，并开启压制，压制压力为100Mpa，使细粉压制成生坯，生坯规格为30*10*5mm。将得到的生坯直接经设备上的传送带传送到烧结炉内，在真空烧结炉中烧结、回火处理，其中烧结温度为1070℃，时间为8h，回火处理时先于温度为890℃下恒温3h，再在520℃下恒温5h，真空度皆为低于0.01pa；出炉后毛坯通过磨床将磁体表面磨亮，经酸洗磷化后包装即可得到烧结钕铁硼磁钢成品。取成品采用NIM62000测试剩磁(Br/KGs)和矫顽力(Hcj/KOe)并汇总至表1。
对比例1
本对比例与实施例2的不同之处在于步骤(3)中压型、冷等静压过程，其余步骤及条件相同。
(1)熔炼：将制作钕铁硼磁钢的原材料(本对比例的原材料含有镨钕)经过抛丸清理，去除表面锈迹，然后装炉、熔炼，于模具中得到厚度为0.3±0.1mm合金片，其中稀土(镨钕)含量为31.0wt％。
(2)氢破、制粉：将得到的合金片采用氢破工艺制成粗粉，经气流磨制成粒度D50(中位径)为4.0μm且D90/D10＜4.5的细粉。在氮气保护下，将添加剂肉桂酸甲酯加入细粉中，搅拌细粉，使添加剂与细粉充分混合均匀。
(3)压型、冷等静压及烧结：在传统成型压机中，通入氮气保护整体体系；然后将细粉通过蝶阀均匀加入模腔中，并开启压制，压制压力为20MPa，使细粉压制成生坯，生坯规格为60*50*45mm。生坯经真空包装后放入等静压设备中经过冷等静压压制。经过冷等静压压制后的生坯转移至真空烧结炉中烧结、回火处理(烧结及回火处理同样在氮气保护下进行)形成半成品，其中烧结温度为1070℃，时间为8h，回火处理时先于温度为890℃下恒温3h，再在520℃下恒温5h，真空度皆为低于0.01pa；出炉后毛坯通过多次切割，及磨床的多次平面磨光将磁体表面磨亮，经酸洗磷化后包装即可得到钕铁硼磁钢成品。取成品采用NIM62000测试剩磁(Br/KGs)和矫顽力(Hcj/KOe)并汇总至表1。具体的工艺流程如图2所示。
表1实施例和对比例1制得的钕铁硼磁钢成品的剩磁和矫顽力
Figure BDA0003757443680000081
图1为本发明的工艺流程图，作为对比，传统工艺如流程图2所示，从图中看出，传统工艺不仅需要冷等静压，同时后道机械加工还有多道多线切割。
本发明开发的添加剂作为保护剂，不仅可以避免合金粉末氧化，同时具有良好的粘结作用，使粉末易成型。
一次成型压机是为本发明开发的专用设备，该设备内部惰性气体保护，且通过自动智能控制的传输管道与真空烧结炉连接，整个体系处于惰性气体的氛围中。一次成型压机的压制压力达到50MPa以上，高于普通的压机所能提供的压力，因此在该压力下，辅以保护剂，能使生坯烧结后不开裂，不变形。
本发明在使用一次成型压机压制毛坯成型阶段，将粉末在专用的压机设备中压制成接近成品规格，然后直接通过与烧结设备的连接管道输送至烧结设备中，经烧结后毛坯无需切割，只需打磨光亮表面即可。因此该工艺相较于传统工艺不仅流程简单，成本较低，且能节约紧缺的稀土资源。
从对比例1和实施例2可看出，采用本发明一次成型工艺，剩磁Br较传统工艺有明显提升。采用一次成型工艺能达到传统工艺一样的性能水平，且工艺流程短，成本低。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种制备烧结钕铁硼磁钢的方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)将合金原料经过清洗、熔炼后得到钕铁硼合金，将所述钕铁硼合金经过氢破、气流磨工艺得到钕铁硼合金细粉；
(2)将所述钕铁硼合金细粉与添加剂混合，然后将混合后的钕铁硼合金细粉置于成型压机中压制成生坯，将所述生坯传送至真空烧结炉内进行热处理得到毛胚，出炉后的毛胚经过打磨、酸洗磷化工艺得到烧结钕铁硼磁钢；所述成型压机与烧结炉相连接，所述压制、传送及热处理皆在惰性气体保护下进行。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述添加剂为肉桂酸甲酯、油酸酰胺、YSH-6、YSH-1中的至少一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述压制的压力大于或等于50MPa。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述压制的压力位80～100MPa。
5.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述热处理为先在900～1500℃下烧结5～10h，再在温度为400～1000℃下退火处理2～10h。
6.如权利要求5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述热处理为先在1070℃下烧结8h，然后依次在温度为890℃下退火处理3h，温度为520℃下退火处理5h。
7.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钕铁硼合金细粉的粒度为3～6μm。
8.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钕铁硼合金中稀土金属重量含量为10～35wt％。
9.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气中的至少一种。
10.权利要求1～9任一项所述的方法制备得到的钕铁硼磁钢。
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