CN115101790A - 一种高导电能力的复合电解质膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高导电能力的复合电解质膜及其制备方法，包括以下步骤：S1：将聚苯并咪唑、聚偏氯乙烯溶于极性有机溶剂中；S2：将交联剂加入至S1中，搅拌均匀得到聚合物溶液，所述的交联剂为二元或多元卤代物R‑X；S3：将S2所述的聚合物溶液浇铸在模具中，干燥后进行热处理得到聚苯并咪唑薄膜；S4：将S3得到的聚苯并咪唑薄膜浸入磷酸后静置，静置后取出得到复合电解质膜。本发明的制备工艺简单、易实施，成本低、不改变PBI树脂合成过程和反应条件，对成膜设备也无改造要求，工艺非常简单，原料成本低，是易于批量化生产的工艺，且通过本制备方法得到的复合膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合电解质膜的制备领域，更具体的是涉及一种高导电能力的复合电解质膜及其制备方法。
背景技术
现如今，化石能源日益减少且因使用化石能源所带来的环境问题也日益凸显，氢能源被认为是化石能源良好的替代品，氢能源的使用需要进行能量转化。质子交换膜燃料电池PEMFC作为能量转化装置，可用于新能源车辆等移动设备的能源装置。质子交换膜PEM也称为质子膜或氢离子交换膜，是一种离子选择性透过膜，在电池中起到为质子迁移和传输提供通道、分离气体反应物并阻隔电解液的作用。
PEM中受到广泛研究的是聚苯并咪唑(PBI)及其衍生物。聚苯并咪唑(PBI)是重复单元中含有聚苯并咪唑基团的线性杂环聚合物，它具有良好的热稳定性和化学稳定性以及较高的机械强度，但聚苯并咪唑自身并没有质子传导能力，因此需要与磷酸进行复合以后才能获得较高的质子传导能力，通常需要较高的磷酸掺杂量才能获得较高的电池性能，但同时也会造成成膜材料的机械性能下降，同时膜材料的磷酸掺杂量过大时会产生大量极易流失的“游离酸”，磷酸的流失也会造成膜材料的性能下降、尺寸缩小和电极腐蚀等问题。
目前为应对磷酸掺杂量过大机械强度下降的问题，一般采用交联改性来进行加强联改性根据反应的不同又分为共聚交联和后共价交联两种主要的方式。共聚交联发生在合成PBI树脂的过程中，是将3,3'-二氨基联苯胺和间苯二甲酸与均苯三酸之类的多酸化合物发生反应得到交联改性的聚合物，这种聚合物具有超支化的结构。而共价交联改性是发生在PBI合成之后，将PBI树脂和合适的交联剂同时溶于有机溶剂中，使交联剂和PBI结构上咪唑环上的N-H进行取代反应。目前较为常用的交联剂有二氯甲基次磷酸、苯并恶唑、二溴甲苯和环氧树脂等，这些交联剂通常需要参与PBI树脂合成反应过程，对PBI树脂合成反应带来不利影响，而且制备得到的树脂因交联作用而不易溶于有机溶剂，给成膜带来不便。因此需要对现有的工艺进行改进。
发明内容
为解决现有的电解质膜因掺杂磷酸量过高而损耗机械强度的不足，现提供一种高导电能力的复合电解质膜及其制备方法。
具体的技术方案如下：
一种高导电能力的复合电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚苯并咪唑、聚偏氯乙烯溶于极性有机溶剂中；
S2：将交联剂加入至S1中，搅拌均匀得到聚合物溶液，所述的交联剂为二元或多元卤代烃R-X，将改性发生在PBI合成后，因此不参与PBI树脂合成反应，不会对PBI树脂合成反应带来不利影响，且不会带来复合膜成膜困难的问题；
S3：将S2所述的聚合物溶液浇铸在模具中，干燥后进行热处理得到聚苯并咪唑薄膜；
S4：将S3得到的聚苯并咪唑薄膜浸入磷酸后静置，静置后取出得到复合电解质膜。
聚苯并咪唑膜在磷酸掺杂处理后，因为大量的磷酸分子会进入到聚合物链之间破坏其中的氢键。并且掺入的磷酸分子的“强塑化”作用，会明显降低膜材料的机械性能，导致尺寸溶胀。交联一般是指在聚合物中形成网络结构的过程，是一种常见的聚合物改性方法，通过形成的网络结构可以在发生链段和链间运动时提供额外的作用力，从而提高膜材料的机械性能。而在发生溶胀时可以增强聚合物链间作用力，使得膜材料表现出更高的尺寸稳定性。同时，交联网络的形成可以在磷酸流失时提供更大的阻力，提高其磷酸保留能力。
所述S1中聚苯并咪唑、聚偏氯乙烯与有机溶剂的质量比为1:(100～400)。
所述S2中交联剂的质量与聚苯并咪唑和聚偏氯乙烯的质量比为1:(10～100)，相比于离子交联结构，形成的共价交联结构对于膜的机械性能提高更为明显，意味着可以承受更高的磷酸掺杂水平，但同时，随着交联度的上升，将使得聚合物的链堆积的更为紧密，限制了磷酸的掺杂能力，两者相互影响相互制衡，因此需要控制优化交联剂的使用量以达到最优的效果。
所述S3中进行热处理的温度为150～200℃。
所述S3中进行干燥的温度为80～120℃。
所述的卤代物R-X中的X为Cl、Br或I。
所述S1中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的以任意比例混合的混合物。
所述S4中静置的时间为1～12h。
一种高导电能力的复合电解质膜是由上述制备方法制备而成。
有益效果：
(1)本发明提供的一种高导电能力的复合电解质膜及其制备方法，针对复合膜机械强度降低的问题，使用交联剂对其进行改性，本制备方法所使用的交联剂为二元或多元卤代物，且改性发生在PBI合成后，因此不参与PBI树脂合成反应，不会对PBI树脂合成反应带来不利影响，且不会带来复合膜成膜困难的问题。
(2)通过添加交联剂使聚合物骨架具有网格状结构，同时通过优化交联剂的添加比例使复合膜具有较高的机械强度。
(3)本制备方法所添加的交联剂的量为PBI/PVDF质量的1％-10％，既没有限制磷酸的掺杂能力，也使复合膜获得优异的机械性能。
(4)本发明的制备工艺简单、易实施，成本低、不改变PBI树脂合成过程和反应条件，对成膜设备也无改造要求，工艺非常简单，原料成本低，是易于批量化生产的工艺。
附图说明
图1是不同交联比例PVDF/聚苯并咪唑膜的拉伸曲线。
图2是不同交联比例PVDF/聚苯并咪唑/磷酸复合膜的质子电导率。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种高导电能力的复合电解质膜的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)将0.6g聚苯并咪唑溶于100gN,N-二甲基甲酰胺中；
(2)待步骤(1)中的聚苯并咪唑完全溶解后，将聚合物溶液浇铸在平整模具中，在100℃下干燥使有机溶剂进行挥发；
(3)待步骤(2)中的有机溶剂挥发彻底后，再在180℃下进行热处理形成聚苯并咪唑薄膜；
(4)将聚苯并咪唑薄膜浸入130℃的浓硫酸中，静置12小时。
实施例2
一种高导电能力的复合电解质膜的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)将0.6g聚苯并咪唑溶于100gN,N-二甲基甲酰胺中；
(2)待步骤(1)中的聚苯并咪唑完全溶解后，添加0.024g的卤代烃，搅拌均匀得到均一稳定的聚苯并咪唑溶液；
(3)将聚合物溶液浇铸在平整模具中，在在100℃下干燥使有机溶剂进行挥发；
(4)待步骤(3)中的有机溶剂挥发彻底后，再在180℃下进行热处理形成聚苯并咪唑薄膜；
(5)将聚苯并咪唑薄膜浸入130℃的浓硫酸中，静置12小时。
实施例3
一种高导电能力的复合电解质膜的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)将0.6g聚苯并咪唑溶于100gN,N-二甲基甲酰胺中；
(2)待步骤(1)中的聚苯并咪唑完全溶解后，添加0.042g的卤代烃，搅拌均匀得到均一稳定的聚苯并咪唑溶液；
(3)将聚合物溶液浇铸在平整模具中，在在100℃下干燥使有机溶剂进行挥发；
(4)待步骤(3)中的有机溶剂挥发彻底后，再在180℃下进行热处理形成聚苯并咪唑薄膜；
(5)将聚苯并咪唑薄膜浸入130℃的浓硫酸中，静置12小时。
对上述三组实施例制得的复合膜进行性能测试：
(一)机械性能测试
测试方法：在测试前，将所有样品裁剪成一定规格的样片，运行过程中的复合电解质膜必须具有一定的机械性能承受两侧气体流产生的压力，因此对膜样品进行拉伸测试来评估其机械性能，图1是使用不同交联剂比例制得的复合膜的拉伸曲线，从图1中可看出，实施例1因为没有添加交联剂，因此在进行磷酸掺杂处理后，大量的磷酸分子进入到聚合物中起到“强塑化”的作用，使得复合膜表现出较低的机械强度，实施例3中当交联剂的比例为PBI质量的7％时，所具有的拉伸强度最好。
(二)质子传导率测试
将三组实施例制得的复合膜样品裁剪成同等规格，将裁减后的样品用于质子传导率测试。测试在从180℃到100℃的降温过程中进行以去除水的影响，样品的阻抗值(R)通过四电极AC阻抗法测得，通过计算得到质子传导率σ，公式为：σ＝L/(A×R)；其中L为两电极间的距离；A为膜样品的横截面积。图2是使用不同交联剂比例制得的复合膜的质子电导率，从图中可以看出当交联剂的比例为PBI质量的4％时电导率最好。
作为进一步改进，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高导电能力的复合电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚苯并咪唑、聚偏氯乙烯溶于极性有机溶剂中；
S2：将交联剂加入至S1中，搅拌均匀得到聚合物溶液，所述的交联剂为二元或多元卤代烃R-X；
S3：将S2所述的聚合物溶液浇铸在模具中，干燥后进行热处理得到聚苯并咪唑薄膜；
S4：将S3得到的聚苯并咪唑薄膜浸入磷酸后静置，静置后取出得到复合电解质膜。
2.根据权利要求1所述的一种高导电能力的复合电解质膜的制备方法，其特征在于，所述S2中交联剂的质量与聚苯并咪唑和聚偏氯乙烯的质量比为1:(10～100)。
3.根据权利要求1所述的一种高导电能力的复合电解质膜的制备方法，其特征在于，所述S1中聚苯并咪唑、聚偏氯乙烯与有机溶剂的质量比为1:(100～400)。
4.根据权利要求1所述的一种高导电能力的复合电解质膜的制备方法，其特征在于，所述S3中进行热处理的温度为150～200℃。
5.根据权利要求1所述的一种高导电能力的复合电解质膜的制备方法，其特征在于，所述S3中进行干燥的温度为80～120℃。
6.根据权利要求1所述的一种高导电能力的复合电解质膜的制备方法，其特征在于，所述的卤代物R-X中的X为Cl、Br或I。
7.根据权利要求1所述的一种高导电能力的复合电解质膜的制备方法，其特征在于，所述S1中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的以任意比例混合的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种高导电能力的复合电解质膜的制备方法，其特征在于，所述S4中静置的时间为1～12h。
9.一种高导电能力的复合电解质膜，其特征在于，该电解质膜采用如权利要求1-8任一所述的方法制备而成。
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|---|---|---|---|---|
| CN116284778A (zh) * | 2023-03-01 | 2023-06-23 | 上海空间电源研究所 | 一种具有交联结构的聚苯并咪唑、高温质子交换膜及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112126105A (zh) * | 2020-09-18 | 2020-12-25 | 上海交通大学 | 在线交联法制备聚苯并咪唑/磷酸复合膜及其制备方法 |
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2022
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| CN116284778A (zh) * | 2023-03-01 | 2023-06-23 | 上海空间电源研究所 | 一种具有交联结构的聚苯并咪唑、高温质子交换膜及其制备方法 |
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