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CN114983001A - 一种烟草产品的添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种烟草产品的添加剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种烟草产品的添加剂和应用，所述添加剂包括有机酸和溶剂，所述有机酸是能够提供H+质子的质子酸，选自一元有机酸、二元有机酸以及三元有机酸中的两种或以上，所述添加剂的用量按照H+质子与N的酸碱中和反应至少要中和掉烟草产品中尼古丁总氮量的30％。中和烟草产品中的尼古丁碱，使产品在本身尼古丁浓度降低的情况下，提升烟气中的尼古丁解瘾效率以及口感平衡。

Description

一种烟草产品的添加剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及烟草产品使用的添加剂技术领域，尤其是作为一种液体雾化电子烟油以及加热不燃烧烟草产品的添加剂。
背景技术
新型烟草产品通常包括液体雾化电子烟和加热不燃烧(HnB)产品两大类。
液体雾化电子烟使用尼古丁盐电子烟油作为其烟油配方，市场最常见的是尼古丁苯甲酸盐配方，其中尼古丁与苯甲酸的摩尔比为1:1，这个配比的使用源于纯酸碱反应的配平，烟油中尼古丁盐的常见使用浓度为9mg/mL–59mg/mL。在符合欧盟标准的9mg/mL-20mg/mL这个浓度区间，烟油的使用感受(解瘾度和击喉感)都达不到成熟烟民的需求，因此在欧盟以内的地区很多烟民还是同时交替使用卷烟和电子烟产品，而在欧盟以外的地区烟民首选是30mg/mL以上浓度的电子烟产品。
由于摄入尼古丁的浓度与人体血液中的尼古丁浓度峰值直接相关，同时科学文献也认为尼古丁血液浓度峰值与成瘾性也直接相关，所以含有30mg/mL以上尼古丁的电子烟产品经常被作为一种潜在的比卷烟更致瘾的产品被反对电子烟作为替烟产品的人士用于阻止新型烟草行业发展的理由。
加热不燃烧烟芯，即使用预处理的天然烟草压制成薄片或者烟芯，放入配套烟具中被加热至300℃以上产生烟气被烟民吸入。产品通过加热烟芯蒸发存在于固体烟芯中的尼古丁到烟气中，固体烟芯中的尼古丁通过加热方式传输到烟气中的效率低，不足以给烟民提供所需的解瘾感受。虽然减少了传统卷烟燃烧的有毒有害副产物，但它的工作温度一般高于300℃，达到了300-350℃，在300℃以上的高温烟草制品仍会产生少量亚硝胺及甲醛等有毒有害副产物。
同时，使用现有加热不燃烧与卷烟体验的一大差距在于首口抽吸解瘾体验上头感不足，后续抽吸的上头感需要缓慢爬升才达到解瘾效果。对于成熟烟民来说，替换卷烟作为解瘾产品的动力较低。
另外，专利公开号CN111671131A的发明专利公开了一种组合物，包括烤烟烟草水提取物0.5-1.5重量份，烤烟烟草乙醇提取物1-5重量份，烤烟烟草梅拉德反应物3-7重量份，烤烟烟草分子蒸馏轻组分0.01-0.5重量份，有机酸0.5-2重量份，尼古丁1-2.5重量份。上述组合物可应用于电子烟雾化液实现了烟草香气醇厚突出、特征风格还原逼真。该文献强调在使用有机酸的前提下加入各种烤烟提取物的组合，来实现烟草香气的还原。然而，该文献仅提供一个广泛的酸碱重量配比，并未能就不同种有机酸与尼古丁由于空间结构的不同而确立真正有效的酸碱中和范围。另外文献中部分有机酸的重量配比如果不针对具体酸进行细分，那么有机酸与尼古丁的中和反应比例是完全不同，并不能达到完全有效中和烟气中尼古丁的碱性从而提供足够解瘾度和可接受的击喉感的效果。
随着新型烟草产品管理体系的日渐完善以及国际新型烟草尼古丁低含量化、去香精化的大趋势发展。针对液体雾化电子烟，在烟油中尼古丁浓度进一步降低的前提下提供使成熟烟民满意的解瘾度和击喉感，或针对加热不燃烧干烤烤烟，提升产品对烟民的解瘾度，是需要本领域技术人员进一步思考的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种添加剂，可供液体雾化电子烟油以及加热不燃烧干烤烤烟产品作为添加剂使用，即使在降低电子烟油中尼古丁浓度的情况下也能够提供令成熟烟民满意的解瘾度和击喉感，当用于加热不燃烧干烤烤烟产品中能显著提升烟民的解瘾度。
本发明也可作为应用于传统卷烟的添加剂，以起到柔和烟气提升香气的效果，并且对于低烟碱卷烟产品起到提升烟气解瘾体验的作用。
本发明主要是通过特定种类的有机酸的组合物和尼古丁，针对有机酸各自不同的分子结构与尼古丁摩尔配比，即使在降低产品中尼古丁总含量的情况下，也能够达到不逊于高浓度尼古丁产品的解瘾较果，从而从长期使用的角度减少烟民上瘾加深的可能。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种烟草产品的添加剂，包括有机酸和溶剂，所述有机酸是能够提供H+质子的质子酸，选自一元有机酸、二元有机酸以及三元有机酸中的两种或以上，所述添加剂的用量至少要中和掉烟草产品中尼古丁总氮量的30％。
优选地，所述有机酸选自饱和碳链羧酸、不饱和碳链羧酸、alpha-羟酸、酮酸、芳香酸中的两种或以上。
优选地，所述有机酸选自乳酸(一元酸)、酒石酸(二元酸)、柠檬酸(三元酸)、乙酰丙酸、苹果酸(二元酸)、丙酮酸、水杨酸(一元酸)、乙酸(一元酸)、丙酸(一元酸)、丁酸中两种或以上。
优选地，在有机酸总量中，所述一元有机酸的总含量在50-99wt％；或者所述二元有机酸的总含量在10-99wt％；或者所述三元有机酸的总含量在10-99wt％。
优选地，所述溶剂为1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、甘油、水、乙醇中的一种或多种混合物。优选丙二醇、甘油，丙二醇、甘油等含有多羟基的醇类溶剂。
上述添加剂中还包括助溶剂。所述助溶剂可以是水，作为助溶剂的水的添加量在添加剂中的占比不高于5wt％；或者所述助溶剂选自乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯中一种或多种，助溶剂的添加量在添加剂中的占比不高于1wt％。助溶剂的作用是促进有机酸在溶剂中的溶解，尤其是当有机酸为混合物时
本发明烟草产品的添加剂的制备方法：将有机酸先后加入溶剂中，按需加入助溶剂，搅拌至完全溶解即获得所述添加剂，添加剂需要常温密闭保存。
本发明还要提供一种添加剂的应用：添加剂在烟草产品中的添加量按照添加剂中H+质子与烟草产品中尼古丁的摩尔比为0.6:1～3:1进行设置。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本申请的重点在于在使用添加剂中的有机酸来中和烟气中尼古丁的碱性时，针对不同种的有机酸的结构，及其与尼古丁的空间反应效率，以精准设计并确立该酸与尼古丁的摩尔配比；同时在这个基础上通过两种以上酸的组合，降低总酸和尼古丁的使用，仍能提升产品的解瘾效果并起到增香的作用。尼古丁分子中含有两个氮原子(位于五元环上的氮原子碱性强，位于六元环上的氮原子碱性弱)。理论上，每摩尔氮原子能与一摩尔质子H+形成共价键作用结合。但因为尼古丁分子中两个环所形成的空间结构，在与不同的有机酸共存形成N-H共价键结合的时候，要适应不同有机酸的分子三维结构和大小所需要的空间，因此每种酸(一元酸、二元酸、三元酸)完全中和尼古丁碱性的摩尔比各不相同，例如每摩尔三元酸能提供三摩尔的质子H+形成，但受到三元酸空间结构的限制，这三摩尔的质子H+不可能全部用于中和尼古丁的N-H键。通常为达到完全中和尼古丁的碱性(酸碱充分反应)，本申请配方中的一元非芳香酸的用量应为与尼古丁达到摩尔比2:1至3:1,二元非芳香酸的用量应为与尼古丁达到摩尔比2:1,三元非芳香酸的用量应为与尼古丁达到摩尔比2:1,芳香酸因为有环状结构，一般应该使用与尼古丁达到摩尔比1:1。本申请使用两种酸以上的组合，因此应该首先设计计算组合中单个酸与尼古丁的最优摩尔比，再通过调节组合内多种酸之间的配比，通过主观测试从而达到解瘾和口感所需的平衡。因为本配方更优选的是多种有机酸的混合物，因此酸配方使用总量的范围比较大。经试验，针对选自一元酸、二元酸、三元酸的有机酸的质子H+与尼古丁的摩尔比为(0.6～3)：1为佳。这样不仅可以确保对尼古丁碱性的充分中和，而且基于不同酸与尼古丁的中和反应原理的区别，可以控制添加剂对尼古丁的中和反应过程，依次获得解瘾和口感所需的平衡，对于本申请而言至少要中和烟草产品中尼古丁总氮量的30％才能达到预期的效果。
另外，本申请优选丙二醇、甘油等醇类溶剂，常用雾化烟溶剂除了作为烟油制备的溶剂外，因其所带羟基基团的高吸水性，在被烟具加热蒸发、被使用者吸入经口腔湿润环境吸水形成气溶胶粒子，提供了部分击喉感体验，在被使用者呼出后，在空气中形成雾气，起到了模拟卷烟烟气的视觉效果，从感观上提升了烟民的吸烟过程体验满足感。
本发明作为烟丝、烟粉薄片生产的添加剂，在烟芯被加热或者燃烧的情况下，最大效率地中和烟气中的尼古丁游离碱，大大提升烟气口感。除此之外本发明液体本身能渗入烟粉、烟丝等固体尼古丁载体，在加热蒸发的过程中，帮助固体中的尼古丁挥发，在不额外回填提高产品尼古丁含量的同时，提高原料尼古丁的转化率，提升烟气中尼古丁的解瘾效率，也因此可以适当降低加热不燃烧产品的工作温度以减少醛类等有毒有害副产物的产生。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例一：添加剂配方中含有摩尔比为7.5:1:1.5的乳酸:酒石酸:柠檬酸，三种酸先后加入丙二醇中达到有机酸浓度为30wt％的混合酸-丙二醇混合物，常温搅拌20分钟以上，搅拌速度50rpm以上，至完全溶解，期间加入<5wt％的水以助固体酸完全溶解。在作为新型烟草制品的添加剂使用前，此溶液常温避光静置保存。
实施例二：添加剂配方中含有摩尔比为3:1的乳酸:酒石酸，两种酸先后加入丙二醇中达到30wt％混合酸-丙二醇混合物，常温搅拌20分钟以上，搅拌速度50rpm以上，至完全溶解，可加入<5％的水以助固体酸完全溶解。在作为新型烟草制品的添加剂使用前，此溶液常温避光静置保存。
实施例三：添加剂配方中含有摩尔比为2.7:1的乙酰丙酸:乳酸，两种酸先后加入乙醇、丙二醇中达到50wt％混合酸-乙醇-丙二醇混合物，常温搅拌20分钟以上,搅拌速度50rpm以上，至完全溶解。在作为新型烟草制品的添加剂使用前，此溶液常温避光静置保存。
实施例四：添加剂配方中含有摩尔比3.6:1的乳酸:酒石酸，两种酸先后加入甘油、丙二醇中达到50wt％混合酸-甘油-丙二醇混合物，常温搅拌20分钟以上，搅拌速度50rpm以上，至完全溶解。在作为新型烟草制品的添加剂使用前，此溶液常温避光静置保存。
实施例五：添加剂配方中含有摩尔比为2:1的乳酸:苹果酸，两种酸先后加入丙二醇中达到50wt％混合酸-丙二醇混合物，常温搅拌20分钟以上(搅拌速度50rpm以上)至完全溶解。在作为新型烟草制品的添加剂使用前，此溶液常温避光静置保存。
实施例六：添加剂配方含有摩尔比2.5:1的丙酮酸:乳酸，两种酸先后加入丙二醇中达到50wt％混合酸-丙二醇混合物，常温搅拌20分钟以上，搅拌速度50rpm以上，至完全溶解。在作为新型烟草制品的添加剂使用前，此溶液常温避光静置保存。
实施例七：添加剂配方中含有摩尔比5:1的乳酸:水杨酸，两种酸先后加入丙二醇中达到50wt％混合酸-丙二醇混合物，常温搅拌20分钟以上，搅拌速度50rpm以上，至完全溶解。在作为新型烟草制品的添加剂使用前，此溶液常温避光静置保存。
以上所有实例的制备过程中，都按需使用少量(<1％)包括但不限于乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯等助溶。
分别使用上述实施例一、实施例二、实施例三的添加剂与尼古丁原液以质量比2:1、3:2、1:1作为原料制备了20mg/mL液体雾化烟样品，与喜雾原36mg/mL尼古丁盐零售产品、竞品36mg/mL尼古丁盐零售产品(市场上购得)进行十人以上的烟民盲测，结果显示本发明配方在解瘾击喉上明显优于其它产品，在未添加其它香料的情况下，提供类似天然植物的微量果香清香。
使用上述实施例一作为添加剂与尼古丁原液以质量比2:1、1.8:1、1.6:1作为原料制备了20mg/mL液体雾化烟样品，与喜雾原36mg/mL尼古丁盐零售产品、竞品36mg/mL尼古丁盐零售产品(市场上购得)进行十人以上的烟民盲测，结果显示实施例一配方在解瘾击喉上明显优于其它产品，击喉感随着添加剂添加比例的下降而上升，解瘾程度未有明显变化，可见本发明可通过用量调节针对不同烟民的体验需求，在不改变尼古丁浓度的情况下，制备微调的液体雾化烟配方来满足不同的烟民。其中，以添加剂与尼古丁以2:1制备的样品，实际为配方中每种酸最优化的与尼古丁的摩尔比反应，即完全反应，在解瘾度上为三种比例中最优，但针对部分老烟民喜爱更强烈的击喉感,1.8:1与1.6:1的击喉感更为明显。由此可知，解瘾度和击喉感是两个需要平衡的烟民体验。
使用上述实例例三作为添加剂与尼古丁原液以质量比1:1、0.95:1、0.9:1、0.85:1作为原料制备了20mg/mL液体雾化烟样品，与喜雾原36mg/mL尼古丁盐零售产品、竞品36mg/mL尼古丁盐零售产品(市场上购得)进行十人以上的烟民盲测，结果显示本发明配方在解瘾击喉上明显优于其它产品，击喉感随着添加剂添加比例的下降而上升，解瘾程度未有明显变化，可见本发明可通过用量调节针对不同烟民的体验需求，在不改变尼古丁浓度的情况下，制备微调的液体雾化烟配方来满足不同的烟民。其中，以添加剂与尼古丁以1:1制备的样品，实际为配方中每种酸最优化的与尼古丁的摩尔比反应，即完全反应，在解瘾度上为三种比例中最优，但针对部分老烟民喜爱更强烈的击喉感，另外三种配比的击喉感更为明显。
分别使用上述实施例配方二和三作为添加剂与烟粉以1.5％的质量比进行混合，加入适量丙二醇帮助搅拌，混合均匀后静置48小时以后压成适用于加热不燃烧烟具的薄片，使用纯烟粉压片产品作为对照组，进行十人以上的烟民盲测，反馈结果显示使用本配方为添加剂的样品抽吸解瘾劲头有明显提升，口感顺滑度提升。
使用上述实例配方三作为添加剂以1％，3％，5％质量比均匀喷涂于烤烟烟丝上，静置24小时后卷成烟芯抽吸，以普通卷烟为对照组，进行十人以上的烟民盲测，反馈结果显示使用添加剂的3％、5％的烟芯样品口感顺滑度明显提升。
另外，使用单一酸(如乳酸或乙酰丙酸)作为添加剂从纯酸碱反应配平角度，以与尼古丁达到摩尔比1:1为目标与烟粉混合制备成烟粉压片，抽吸样品发现前三口呛喉，烟气快速消散，而后续抽吸的解瘾劲头显著下滑。此样品配比只考虑到了纯酸碱反应中质子的配平，并未考虑到因为有机分子的空间结构，一元非芳香酸需要至少达到与尼古丁2:1的摩尔比才能达到充分反应，使尼古丁游离碱被充分中和和稳定，从反面说明本申请的配方进一步精确确立了使用有机酸在新型烟草产品中使用的有效范围。同时单一酸在整个抽吸烟程中稳定尼古丁解瘾作用上不如组合酸，不能使产品在整个抽吸过程中持续稳定释放质子化尼古丁，提供使用者持续稳定的解瘾度，因此本申请中的两种以上不同酸的摩尔比范围的组合，最优化平衡了产品配方中不同酸以及尼古丁的沸点与气化进程，解决了初始呛喉的问题，并且显著提升了产品烟气的持续解瘾能力。
本发明使用不同种有机酸组合，考虑到了不同种酸的分子空间结构及与尼古丁之间的三维结合的配比，最大效率地中和液体雾化烟中的尼古丁游离碱，使产品在本身尼古丁浓度降低的情况下，提升烟气中的尼古丁解瘾效率以及口感平衡。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种烟草产品的添加剂，其特征在于：包括有机酸和溶剂，所述有机酸是能够提供H+质子的质子酸，选自一元有机酸、二元有机酸以及三元有机酸中的两种或以上，所述添加剂的用量按照H+质子与N的酸碱中和反应至少要中和掉烟草产品中尼古丁总氮量的30％。
2.根据权利要求1所述的烟草产品的添加剂，其特征在于：所述有机酸选自饱和碳链羧酸、不饱和碳链羧酸、alpha-羟酸、酮酸、芳香酸中的两种或以上。
3.根据权利要求1所述的烟草产品的添加剂，其特征在于：所述有机酸选自乳酸、酒石酸、柠檬酸、乙酰丙酸、苹果酸、丙酮酸、水杨酸、乙酸、丙酸、丁酸中两种或以上。
4.根据权利要求1所述的烟草产品的添加剂，其特征在于：所述一元有机酸占全部有机酸的总含量在50-99wt％；或者所述二元有机酸占全部有机酸的总含量在10-99wt％；或者所述三元有机酸占全部有机酸的总含量在10-99wt％。
5.根据权利要求1所述的烟草产品的添加剂，其特征在于：所述溶剂为丙二醇、甘油、水、乙醇中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的烟草产品的添加剂，其特征在于：还包括助溶剂。
7.根据权利要求6所述的烟草产品的添加剂，其特征在于：所述助溶剂为水，作为助溶剂的水的添加量在添加剂中的占比不高于5wt％；
或者所述助溶剂选自乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯中一种或多种，助溶剂的添加量在添加剂中的占比不高于1wt％。
8.一种如权利要求1-7中任一权项所述添加剂的制备方法，其特征在于：将有机酸先后加入溶剂中，按需加入助溶剂，搅拌至完全溶解即获得所述添加剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：溶解温度不高于100℃，搅拌方式选自机械搅拌、机械振荡或者超声波振荡。
10.一种如权利要求1-7中任一权项所述添加剂的应用，其特征在于：添加剂在烟草产品中的添加量按照添加剂中H+质子与烟草产品中尼古丁的摩尔比为0.6:1～3:1设置。
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