CN114989764B - 室内装饰装修用硅烷改性聚醚密封胶及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种室内装饰装修用硅烷改性聚醚密封胶及制备方法和应用。该硅烷改性聚醚密封胶由包括端硅烷基聚醚和交联剂的组分制得；所述交联剂的制备方法包括如下步骤：将乙烯基三烷氧基硅烷在醇与水的存在下，在酸催化下进行水解反应，除杂后即得；所述乙烯基三烷氧基硅烷与水的摩尔比为1.1‑1.9。本发明使用乙烯基三烷氧基硅烷与水在特定摩尔比在酸催化下得到的水解低聚物作为交联剂得到的硅烷改性聚醚密封胶的拉伸模量较低，VOC(挥发性有机化合物)低，绿色环保，制备方法简单，非常适合应用于室内装饰装修领域。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶的合成技术领域，更具体地，涉及一种室内装饰装修用硅烷改性聚醚密封胶及制备方法和应用。
背景技术
硅烷改性聚醚密封胶的主体结构是网状结构的聚醚链段，聚醚链段之间由硅氧键键合，这样的特殊结构使其具有优良的力学性能和粘接性能，而且硅烷改性聚醚密封胶中无有毒害的溶剂(如甲醛，甲苯，三苯等)和异氰酸基团，无游离硅，不会析出硅油等污染物，对基材无腐蚀和污染，是一种相当绿色环保的密封胶。在建筑，家装，工业，汽车等领域，具有广阔的应用前景。
现有常规的硅烷改性聚醚密封胶中一般使用小分子的硅烷来作为交联剂，这样会导致交联时产生的VOC(挥发性有机化合物)增多，且整体的拉伸模量较高，在环保要求越来越高的当下，该产品在室内装修领域中的应用受到一定限制。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种硅烷改性聚醚密封胶，该硅烷改性聚醚密封胶兼具低VOC(挥发性有机化合物)和低拉伸模量，尤其适合用在室内装修领域中。
该硅烷改性聚醚密封胶由包括端硅烷基聚醚和交联剂的组分制得；所述交联剂的制备方法包括如下步骤：将乙烯基三烷氧基硅烷在醇与水的存在下，在酸催化下进行水解反应，除杂后即得；所述乙烯基三烷氧基硅烷与水的摩尔比为1.1-1.9。
本申请的申请人创新性的发现在以端硅烷基聚醚为主成分中使用将乙烯基三烷氧基硅烷与水在特定摩尔比在酸催化下进行水解缩合得到的交联剂，可以使得到的密封胶兼顾低VOC(挥发性有机化合物)和低拉伸模量以及好的存储稳定性。
在本发明中，交联剂中乙烯基三烷氧基硅烷与水的摩尔比需要在1.1-1.9范围内，若是大于1.9，得到的密封胶的VOC没有得到明显的降低；若是小于1.1，得到的密封胶并不能兼顾低VOC和低拉伸模量以及好的存储稳定性，不能满足室内装修的要求。
在本发明一个优选实施方式中，在该交联剂的制备方法中，醇为乙烯基三烷氧基硅烷为硅官能团对应的醇。进一步优选的方案是，乙烯基三烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷，醇为甲醇。或是，进一步优选的另一方案是，乙烯基三烷氧基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷，所述醇为乙醇。在本发明实施例中，醇的用量可以为乙烯基三烷氧基硅烷质量份的15～30％。在本发明一个优选实施方式中，酸的用量以使体系混合液的pH为3～5。在本发明中，可以使用常用的酸来调整体系中混合液的pH，优选为盐酸。
在本发明一个优选实施方式中，在该交联剂的制备方法中，水解的时间优选为3～6h。在该交联剂的制备方法中，除杂优选指的是通过蒸馏除醇，在具体实施方式中，优选蒸馏除醇后，在115～120℃下保温2～3h。在本发明优选实施方式中，该交联剂的制备方法包括如下步骤：将乙烯基三烷氧基硅烷与醇混合，加热至35～45℃，滴加水和酸的混合液，进行水解反应，除杂后即得；所述乙烯基三烷氧基硅烷与水的摩尔比为1.1-1.9。
在本发明一个优选实施方式中，端硅烷基改性的聚醚树脂为端基含有可水解基团的硅烷基聚氧化丙烯醚(即端基可水解的硅烷基的聚氧化丙烯醚)，所述可水解基团为甲氧基或者乙氧基，即端硅烷基改性的聚醚树脂优选为端基(链端)含有甲氧基的硅烷基聚氧化丙烯醚或是端基(链端)含有乙氧基的硅烷基聚氧化丙烯醚。在本发明的具体实施方式中，硅烷基聚氧化丙烯醚中可以是两端(链端)均含有甲氧基或是乙氧基，也可以是其中一端(链端)含有甲氧基或是乙氧基。在本发明的具体实施例中，端硅烷基改性的聚醚树脂采用了市购的产品KANEKA的S303H树脂。
在本发明一个优选实施方式中，端硅烷基聚醚和交联剂的质量比优选为100:(10-20)。
在本发明中，硅烷改性聚醚密封胶的组分还可以包括增塑剂、填料、触变剂、偶联剂和催化剂。其中，端硅烷基聚醚、交联剂、增塑剂、填料、触变剂、偶联剂和催化剂的质量比优选为100：(10-20)：(80-100)：(100-150)：(1-10)：(5-8)：(1-2)。
其中，本发明使用的增塑剂可以为分子量400-4000g/mol的单羟基或双羟基聚醚中的一种或者两种，优选为分子量500-2000g/mol的单羟基或双羟基聚醚中的一种或者两种。
本发明使用的填料可以为轻质碳酸钙和/或重质碳酸钙，优选为轻质碳酸钙和重质碳酸钙；在本发明一个优选实施方式中，该轻质碳酸钙和重质碳酸钙的质量比为1:1～2:1。
本发明使用的触变剂可以为聚酰胺蜡、气相白炭黑、有机膨润土中的一种或多种。
本发明使用的偶联剂可以为硅烷偶联剂，优选选自氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、Dynasylan DAMO-T中的至少一种或几种的混合。
本发明使用的催化剂优选为有机锡催化剂，进一步优选为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、螯合锡中的一种或几种。
在本发明一个优选实施方式中，硅烷改性聚醚密封胶的组分还可以包括光稳定剂和紫外线吸收剂。其中，端硅烷基聚醚、光稳定剂和紫外线吸收剂的质量比优选为100：(1-2)：(1-2)。
在本发明优选实施方式中，光稳定剂优选为受阻胺类光稳定剂。使用市售的受阻胺类光稳定剂即可，例如RIASORB UV-123光稳定剂、RIASORB UV-292光稳定剂等市售的受阻胺类光稳定剂。紫外光吸收剂优选为水杨酸酯类、二苯甲酮类或苯并三唑类中的一种或几种，进一步优选为二苯甲酮类和/或苯并三唑类。其中，二苯甲酮类紫外光吸收剂可以选用RIASORB UV-531等市售的二苯甲酮类紫外光吸收剂，苯并三唑类的紫外光吸收剂可以选用RIASORB UV-326、UV-327等市售的苯并三唑类紫外光吸收剂。
在本发明一个优选实施方式中，该硅烷改性聚醚密封胶的组分包括：增塑剂、填料、触变剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、偶联剂和催化剂。其中，端硅烷基聚醚、交联剂、增塑剂、填料、触变剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、偶联剂和催化剂的质量比为100：(10-20)：(80-100)：(100-150)：(1-10)：(1-2)：(1-2)：(5-8)：(1-2)。
在本发明优选的实施方式中，以重量份计，该硅烷改性聚醚密封胶的组分包括：
端硅烷基聚醚 100份
交联剂 10-20份
增塑剂 80-100份
填料 100-150份
触变剂 1-10份
光稳定剂 1-2份
紫外线吸收剂 1-2份
偶联剂 5-8份
催化剂 1-2份。
在本发明一个优选实施方式中，本发明的硅烷改性聚醚密封胶的组分由上述端硅烷基聚醚、交联剂、增塑剂、填料、触变剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、偶联剂和催化剂组成。
在本发明中，重量份可以是μg、mg、g、kg等本领域公知的重量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。在本发明中，每种物质的量根据上述比例来定，物质总的质量份并不一定为100重量份，可以小于100质量份，可以大于100质量份，只要在上述比例值内即可。
本发明提供的硅烷改性聚醚密封胶可以使用本领域中常规的制备方法制备。本发明的另一目的在于提供了上述硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将端硅烷基聚醚、增塑剂、填料和触变剂按比例混合，在110～120℃下抽真空搅拌脱水，制得基料；
(2)在所述基料中加入交联剂，抽真空高速搅拌至体系均匀；
(3)再加入紫外吸收剂、光稳定剂和硅烷偶联剂，抽真空高速搅拌至体系均匀；
(4)再加入催化剂，抽真空高速搅拌后出料，即得。
本发明提供的硅烷改性聚醚密封胶的拉伸模量较低，VOC(挥发性有机化合物)低，绿色环保，制备方法简单，非常适合应用于室内装饰装修领域。
即本发明的再一目的在于提供上述的硅烷改性聚醚密封胶在制备室内装饰装修用密封胶中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明使用乙烯基三烷氧基硅烷与水在特定摩尔比在酸催化下得到的水解低聚物取代小分子的乙烯基三烷氧基硅烷作为交联剂能够有效提高体系的相容性，从而提高硅烷改性聚醚密封胶的储存稳定性。而更有利的是使用该交联剂得到的密封胶固化后能在拥有较好机械性能的同时获得较低的拉伸模量(≤0.4MPa)，而且密封胶在固化时释放的VOC(挥发性有机化合物)量较少(小于40g/kg)，更加绿色环保，成本低。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
若无特别说明，本发明的实施例和对比例中提供的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法如下：
(1)将端硅烷基聚醚、增塑剂、填料和触变剂按比例加入捏合机中，在118±2℃下抽真空搅拌脱水2h，制得基料；
(2)在基料中加入配方量的交联剂，抽真空高速搅拌10min至体系均匀；
(3)再按配方量加入紫外吸收剂、光稳定剂和硅烷偶联剂，抽真空高速搅拌10min至体系均匀；
(4)加入配方量的有机锡催化剂，抽真空高速搅拌20min后出料封装即得到所需的硅烷改性聚醚密封胶。
实施例和对比例中交联剂的合成方法为：
将乙烯基三烷氧基硅烷与硅官能团对应的低级醇(醇的用量为乙烯基三烷氧基硅烷质量份的20％)混合加热至40℃左右，滴加水和盐酸的混合液，其中盐酸的用量以使体系的pH为4.5±0.5，水解5h，蒸馏除醇，在120℃下保温2h即得。
实施例1
本实施例提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份计，组分如下：
端硅烷基改性的聚醚树脂KANEKA S303H 100重量份，交联剂(实施例1中的交联剂的制备方法中乙烯基三烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷，醇为甲醇，乙烯基三甲氧基硅烷与水的摩尔比为1.3)10重量份，双羟基聚醚(分子量2000g/mol)90重量份，轻质碳酸钙和重质碳酸钙(质量比2:1)100重量份，气相白炭黑5重量份，光稳定剂RIASORB UV-123 1.5重量份，紫外线吸收剂RIASORB UV-326 1重量份，氨丙基三乙氧基硅烷7重量份，二月桂酸二丁基锡2重量份。
实施例2
本实施例提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份计，组分如下：
端硅烷基改性的聚醚树脂KANEKA S303H 100重量份，交联剂(实施例2中的交联剂的制备方法中乙烯基三烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷，醇为甲醇，乙烯基三甲氧基硅烷与水的摩尔比为1.25)15重量份，双羟基聚醚(分子量2000g/mol)90重量份，轻质碳酸钙和重质碳酸钙(质量比2:1)100重量份，气相白炭黑5重量份，光稳定剂RIASORB UV-123 1.5重量份，紫外线吸收剂RIASORB UV-326 1重量份，氨丙基三乙氧基硅烷7重量份，二月桂酸二丁基锡2重量份。
实施例3
本实施例提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份计，组分如下：
端硅烷基改性的聚醚树脂KANEKA S303H 100重量份，交联剂(实施例3中的交联剂的制备方法中乙烯基三烷氧基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷，醇为乙醇，乙烯基三乙氧基硅烷与水的摩尔比为1.16)15重量份，双羟基聚醚(分子量2000g/mol)90重量份，轻质碳酸钙和重质碳酸钙(质量比2:1)100重量份，气相白炭黑5重量份，光稳定剂RIASORB UV-123 1.5重量份，紫外线吸收剂RIASORB UV-326 1重量份，氨丙基三乙氧基硅烷7重量份，二月桂酸二丁基锡2重量份。
实施例4
本实施例提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份计，组分如下：
端硅烷基改性的聚醚树脂KANEKA S303H 100重量份，交联剂(实施例4中的交联剂与实施例3中交联剂相同)20重量份，双羟基聚醚(分子量2000g/mol)100重量份，轻质碳酸钙和重质碳酸钙(质量比2:1)150重量份，气相白炭黑10重量份，光稳定剂RIASORB UV-1232重量份，紫外线吸收剂RIASORB UV-326 2重量份，氨丙基三乙氧基硅烷5重量份，二月桂酸二丁基锡1重量份。
实施例5
本实施例提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份计，组分如下：
端硅烷基改性的聚醚树脂KANEKA S303H 100重量份，交联剂(实施例5中的交联剂与实施例3中交联剂相同)10重量份，双羟基聚醚(分子量2000g/mol)80重量份，轻质碳酸钙和重质碳酸钙(质量比2:1)120重量份，气相白炭黑1重量份，光稳定剂RIASORB UV-1231重量份，紫外线吸收剂RIASORB UV-326 1重量份，氨丙基三乙氧基硅烷8重量份，二月桂酸二丁基锡2重量份。
实施例6
本实施例提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份计，组分如下：
端硅烷基改性的聚醚树脂KANEKA S303H 100重量份，交联剂(实施例6中的交联剂与实施例3中交联剂相同)8重量份，双羟基聚醚(分子量2000g/mol)70重量份，轻质碳酸钙和重质碳酸钙(质量比2:1)80重量份，气相白炭黑1重量份，光稳定剂RIASORB UV-123 1重量份，紫外线吸收剂RIASORB UV-326 1重量份，氨丙基三乙氧基硅烷2重量份，二月桂酸二丁基锡1重量份。
实施例7
本实施例提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份计，组分如下：
端硅烷基改性的聚醚树脂KANEKA S303H 100重量份，交联剂(实施例7中的交联剂与实施例3中交联剂相同)25重量份，双羟基聚醚(分子量2000g/mol)110重量份，轻质碳酸钙和重质碳酸钙(质量比2:1)150重量份，气相白炭黑10重量份，光稳定剂RIASORB UV-1232.5重量份，紫外线吸收剂RIASORB UV-326 2.5重量份，氨丙基三乙氧基硅烷10重量份，二月桂酸二丁基锡2重量份。
实施例8
本实施例提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份计，组分如下：
端硅烷基改性的聚醚树脂KANEKA S303H 100重量份，交联剂(实施例8中的交联剂与实施例3中交联剂相同)15重量份，双羟基聚醚(分子量1000g/mol)90重量份，重质碳酸钙100重量份，有机膨润土5重量份，光稳定剂RIASORB UV-123 1.5重量份，紫外线吸收剂RIASORB UV-326 1重量份，氨丙基三甲氧基硅烷7重量份，螯合锡2重量份。
对比例1
本对比例提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份计，组分如下：
端硅烷基改性的聚醚树脂KANEKA S303H 100重量份，乙烯基三甲氧基硅烷10重量份，双羟基聚醚(分子量2000g/mol)90重量份，轻质碳酸钙和重质碳酸钙(质量比2:1)100重量份，气相白炭黑5重量份，光稳定剂RIASORB UV-123 1.5重量份，紫外线吸收剂RIASORBUV-326 1重量份，氨丙基三乙氧基硅烷7重量份，二月桂酸二丁基锡2重量份。
对比例2
本对比例提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份计，组分如下：
端硅烷基改性的聚醚树脂KANEKA S303H 100重量份，乙烯基三乙氧基硅烷10重量份，双羟基聚醚(分子量2000g/mol)90重量份，轻质碳酸钙和重质碳酸钙(质量比2:1)100重量份，气相白炭黑5重量份，光稳定剂RIASORB UV-123 1.5重量份，紫外线吸收剂RIASORBUV-326 1重量份，氨丙基三乙氧基硅烷7重量份，二月桂酸二丁基锡2重量份。
对比例3
本实施例提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份计，组分如下：
端硅烷基改性的聚醚树脂KANEKA S303H 100重量份，交联剂(对比例3中的交联剂的制备方法中乙烯基三烷氧基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷，醇为乙醇，乙烯基三乙氧基硅烷与水的摩尔比为2)15重量份，双羟基聚醚(分子量2000g/mol)90重量份，轻质碳酸钙和重质碳酸钙(质量比2:1)100重量份，气相白炭黑5重量份，光稳定剂RIASORB UV-123 1.5重量份，紫外线吸收剂RIASORB UV-326 1重量份，氨丙基三乙氧基硅烷7重量份，二月桂酸二丁基锡2重量份。
对比例4
本实施例提供了一种硅烷改性聚醚密封胶，以重量份计，组分如下：
端硅烷基改性的聚醚树脂KANEKA S303H 100重量份，交联剂(对比例4中的交联剂的制备方法中乙烯基三烷氧基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷，醇为乙醇，乙烯基三乙氧基硅烷与水的摩尔比为1.09)15重量份，双羟基聚醚(分子量2000g/mol)90重量份，轻质碳酸钙和重质碳酸钙(质量比2:1)100重量份，气相白炭黑5重量份，光稳定剂RIASORB UV-123 1.5重量份，紫外线吸收剂RIASORB UV-326 1重量份，氨丙基三乙氧基硅烷7重量份，二月桂酸二丁基锡2重量份。
采用GB/T 13477.8-2017标准对实施例和对比例得到的硅烷改性聚醚密封胶进行测试，外观用目测。其结果如下表1所示。
表1实施例和对比例的密封胶测试结果
从上述结果可以看出，使用乙烯基三烷氧基硅烷低聚物作为交联剂的密封胶获得了较低拉伸模量的特性，同时VOC(挥发性有机化合物)降低较为明显，各项性能均很优良，适合应用于室内装饰装修领域中。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，由包括端硅烷基聚醚和交联剂的组分制得；所述端硅烷基聚醚和交联剂的质量比为100:(10-20)；所述交联剂的制备方法包括如下步骤：将乙烯基三烷氧基硅烷与醇混合，加热至35～45℃，滴加水和酸的混合液，进行水解反应，除杂后即得；所述乙烯基三烷氧基硅烷与水的摩尔比为1.1-1.9；所述酸的用量以使体系混合液的pH为3～5；
所述组分中还包括：增塑剂、填料、触变剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、偶联剂和催化剂；所述端硅烷基聚醚、交联剂、增塑剂、填料、触变剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、偶联剂和催化剂的质量比为100：(10-20)：(80-100)：(100-150)：(1-10)：(1-2)：(1-2)：(5-8)：(1-2)。
2.根据权利要求1所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述乙烯基三烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷，所述醇为甲醇；或，所述乙烯基三烷氧基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷，所述醇为乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述端硅烷基改性的聚醚树脂为端基含有可水解基团的硅烷基聚氧化丙烯醚，所述可水解基团为甲氧基或者乙氧基。
4.根据权利要求1或2所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述增塑剂为分子量400-4000g/mol的单羟基或双羟基聚醚中的一种或者两种。
5.根据权利要求4所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述增塑剂为分子量500-2000g/mol的单羟基或双羟基聚醚中的一种或者两种。
6.根据权利要求1或2所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述填料为轻质碳酸钙和/或重质碳酸钙；
和/或，所述触变剂为聚酰胺蜡、气相白炭黑、有机膨润土中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述填料为轻质碳酸钙和重质碳酸钙；所述轻质碳酸钙和重质碳酸钙的质量比为1:1～2:1。
8.根据权利要求1或2所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂；
和/或，所述紫外光吸收剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类或苯并三唑类中的一种或几种；
和/或，所述硅烷偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、Dynasylan DAMO-T中的至少一种或几种的混合；
和/或，所述催化剂为有机锡催化剂。
9.根据权利要求8所述的硅烷改性聚醚密封胶，其特征在于，所述紫外光吸收剂为二苯甲酮类和苯并三唑类，所述二苯甲酮类和苯并三唑类的质量比为(2～1):1；
和/或，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、螯合锡中的一种或几种。
10.权利要求1至9中任一项所述的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将端硅烷基聚醚、增塑剂、填料和触变剂按比例混合，在110～120℃下抽真空搅拌脱水，制得基料；
(2)在所述基料中加入交联剂，抽真空高速搅拌至体系均匀；
(3)再加入紫外吸收剂、光稳定剂和硅烷偶联剂，抽真空高速搅拌至体系均匀；
(4)再加入催化剂，抽真空高速搅拌后出料，即得。
11.权利要求1至10中任一项所述的硅烷改性聚醚密封胶在制备室内装饰装修用密封胶中的应用。
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