CN114921668B - 降低稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中稀土含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中稀土含量的方法。该方法包括如下步骤：(1)将稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣采用第一盐酸溶液在温度为T1的条件下进行一级逆流洗涤，得到一级洗渣和一级滤液；(2)将一级洗渣采用第二盐酸溶液在温度为T2的条件下进行二级逆流洗涤，得到二级洗渣和二级滤液；(3)将二级洗渣采用第三盐酸溶液在温度为T3的条件下进行三级逆流洗涤，得到三级洗渣和三级滤液。该方法能够使稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中的稀土元素与铁渣分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种降低稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中稀土含量的方法。
背景技术
生产稀土铁硼磁性材料的过程中，原料利用率仅为75％左右，会产生大量的稀土铁硼废料。目前大部分企业通常采用工艺简单、成本低廉的氧化焙烧盐酸优溶法回收稀土铁硼废料中的稀土元素。氧化焙烧盐酸优溶法需要经过破碎、研磨、氧化焙烧、盐酸优溶等工序。在全流程处理工序中，稀土元素主要损失于盐酸优溶工序，盐酸优溶工序形成的氢氧化铁沉淀中会夹带、包裹和吸附一定量的稀土元素，使得稀土元素随氢氧化铁存在于盐酸优溶铁渣中，造成稀土元素的损失。
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发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种降低稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中稀土含量的方法，该方法能够使稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中的稀土元素与铁渣分离，降低铁渣中稀土元素的含量，使稀土元素得以回收利用。
本发明提供了一种降低稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中稀土含量的方法，包括如下步骤：
(1)将稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣采用第一盐酸溶液在温度为T1的条件下进行一级逆流洗涤，得到一级洗渣和一级滤液；其中，所述第一盐酸溶液的浓度为0.7～1.5mol/L，T1为30～90℃；
(2)将一级洗渣采用第二盐酸溶液在温度为T2的条件下进行二级逆流洗涤，得到二级洗渣和二级滤液；其中，所述第二盐酸溶液的浓度为0.5～1.2mol/L，T2为50～100℃；
(3)将二级洗渣采用第三盐酸溶液在温度为T3的条件下进行三级逆流洗涤，得到三级洗渣和三级滤液；所述第三盐酸溶液的浓度为0.2～1mol/L，T3为70～120℃；
其中，第一盐酸溶液的浓度＞第二盐酸溶液的浓度＞第三盐酸溶液的浓度；T1≤T2＜T3或T1＜T2≤T3。
根据本发明的方法，优选地，第一盐酸溶液的浓度为0.8～1.2mol/L，T1为40～80℃；第二盐酸溶液的浓度为0.7～1.1mol/L，T2为60～90℃；第三盐酸溶液的浓度为0.4～0.9mol/L，T3为80～110℃。
根据本发明的方法，优选地，稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣与第一盐酸溶液的体积比为1:(0.5～5)，一级洗渣与第二盐酸溶液的体积比为1:(0.5～5)，二级洗渣与第三盐酸溶液的体积比为1:(0.5～5)。
根据本发明的方法，优选地，一级逆流洗涤的时间为0.5～6h，二级逆流洗涤的时间为0.5～6h，三级逆流洗涤的时间为0.5～6h。
根据本发明的方法，优选地，各级逆流洗涤在洗涤罐中进行。
根据本发明的方法，优选地，二级滤液作为配置第一盐酸溶液的原料使用，三级滤液作为配置第二盐酸溶液的原料使用。
根据本发明的方法，优选地，稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中稀土元素含量为2～7wt％，铁元素含量为50～66wt％。
根据本发明的方法，优选地，还包括如下步骤：将三级洗渣水洗，得到铁渣副产品和水洗滤液。
根据本发明的方法，优选地，水洗滤液作为配置第三盐酸溶液的原料使用。
根据本发明的方法，优选地，所述铁渣副产品中稀土元素的含量≤0.25wt％。
本发明采用适当浓度的盐酸溶液在适当的温度下对稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣进行梯度多级逆流洗涤，从而将稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣表面以及内部夹带、包裹和吸附的稀土元素与铁渣分离，富集到滤液中，使得稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中的稀土元素得以回收，具有极高的工业使用价值和经济价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的降低稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中稀土含量的方法包括如下步骤：(1)一级逆流洗涤的步骤；(2)二级逆流洗涤的步骤；和(3)三级逆流洗涤的步骤。在某些实施方式中，还可以包括水洗的步骤。本发明发现采用适当浓度的盐酸在适当的温度下对稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣进行多级梯度逆流洗涤能够将铁渣中含有的稀土元素与铁渣分离，实现稀土元素的回收利用。下面进行详细介绍。
<一级逆流洗涤的步骤>
将稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣采用第一盐酸溶液进行一级逆流洗涤，得到一级洗渣和一级滤液。
稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中稀土元素含量可以为2～7wt％；优选为3～6wt％；更优选为4～5wt％。铁元素含量可以为50～66wt％；优选为55～63wt％；更优选为60～62wt％。
第一盐酸溶液的浓度为0.7～1.5mol/L；优选为0.8～1.2mol/L；更优选为1～1.1mol/L。这样能够更好地将稀土元素从铁渣中分离。
一级逆流洗涤的温度T1为30～90℃；优选为40～80℃；更优选为60～75℃。这样能够更好地将稀土元素从铁渣中分离。
一级逆流洗涤的时间可以为0.5～6h；优选为1～5h；更优选为2～4h。
稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣与第一盐酸溶液的体积比为1:(0.5～5)；优选为1:(1.5～4)；更优选为1:(2～3)。
一级逆流洗涤可以在洗涤罐中进行。一级滤液中富集了从稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中洗涤出的稀土元素。一级滤液可以作为稀土铁硼废料盐酸优溶配酸原料使用。
<二级逆流洗涤的步骤>
将一级洗渣采用第二盐酸溶液进行二级逆流洗涤，得到二级洗渣和二级滤液。
第二盐酸溶液的浓度为0.5～1.2mol/L；优选为0.7～1.1mol/L；更优选为0.8～1.0mol/L。这样能够更好地将稀土元素从铁渣中分离。
二级逆流洗涤的温度T2为50～100℃；优选为60～90℃；更优选为75～85℃。这样能够更好地将稀土元素从铁渣中分离。
二级逆流洗涤的时间可以为0.5～6h；优选为1～5h；更优选为2～4h。
一级洗渣与第二盐酸溶液的体积比为1:(0.5～5)；优选为1:(1.5～4)；更优选为1:(2～3)。
二级逆流洗涤可以在洗涤罐中进行。二级滤液可以作为配制第一盐酸溶液的原料使用。
<三级逆流洗涤的步骤>
将二级洗渣采用第三盐酸溶液进行三级逆流洗涤，得到三级洗渣和三级滤液。
第三盐酸溶液的浓度为0.2～1mol/L；优选为0.4～0.9mol/L；更优选为0.6～0.8mol/L。这样能够更好地将稀土元素从铁渣中分离。
三级逆流洗涤的温度T3为70～120℃；优选为80～110℃；更优选为85～100℃。这样能够更好地将稀土元素从铁渣中分离。
三级逆流洗涤时间可以为0.5～6h；优选为1～5h；更优选为2～4h。
二级洗渣与第三盐酸溶液的体积比为1:(0.5～5)；优选为1:(1.5～4)；更优选为1:(2～3)。
三级逆流洗涤可以在洗涤罐中进行。三级滤液可以作为配制第二盐酸溶液的原料使用。
在本发明中，第一盐酸溶液的浓度＞第二盐酸溶液的浓度＞第三盐酸溶液的浓度，T1≤T2＜T3或T1＜T2≤T3。这样既能够将稀土元素从铁渣中去除，又能够保证铁渣中铁元素的收率。
<水洗的步骤>
将三级洗渣水洗，得到铁渣副产品和水洗滤液。
铁渣副产品中稀土元素的含量≤0.25wt％；优选地，稀土元素的含量≤0.2wt％。
铁渣副产品中铁土元素的含量≥55wt％；优选地，铁元素的含量≥57wt％；更优选地，铁元素的含量≥58wt％。水洗滤液可以作为配置第三盐酸溶液的原料使用。
下面介绍测试方法：
铁元素含量：采用碱熔融-重铬酸钾滴定法测定。
稀土元素含量：采用EDTA容量法测定。
下面介绍原料：稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中稀土元素含量为4.52wt％，铁元素含量为60.09wt％。
实施例1～4
(1)将稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣采用第一盐酸溶液在温度为T1的条件下一级逆流洗涤3h，得到一级洗渣和一级滤液。稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣和第一盐酸溶液的体积比为1:2。
(2)将一级洗渣采用第二盐酸溶液在温度为T2的条件下二级逆流洗涤3h，得到二级洗渣和二级滤液。一级洗渣和第二盐酸溶液的体积比为1:2。二级滤液作为配置第一盐酸溶液的原料使用。
(3)将二级洗渣采用第三盐酸溶液在温度为T3的条件下三级逆流洗涤3h，得到三级洗渣和三级滤液。二级洗渣和第三盐酸溶液的体积比为1:2。三级滤液作为配置第二盐酸溶液的原料使用。
(4)将三级洗渣水洗，得到铁渣副产品和水洗滤液。水洗滤液作为配置第三盐酸溶液的原料使用。
具体如表1所示。所得铁渣副产品中稀土元素含量和铁元素含量如表1所示。
表1
对比例1
将稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣采用浓度为1mol/L的盐酸溶液在90℃下逆流洗涤9h，得到一级洗渣和一级滤液。稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣和盐酸溶液的体积比为1:6。将一级洗渣水洗，得到铁渣副产品和水洗滤液。
所得铁渣副产品中稀土元素的含量为1wt％，铁元素的含量为54wt％。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (9)
1.一种降低稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中稀土含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣采用第一盐酸溶液在温度为T1的条件下进行一级逆流洗涤，得到一级洗渣和一级滤液；其中，所述第一盐酸溶液的浓度为0.7～1.5mol/L，T1为40～80℃，稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣中稀土元素含量为2～7wt％；
(2)将一级洗渣采用第二盐酸溶液在温度为T2的条件下进行二级逆流洗涤，得到二级洗渣和二级滤液；其中，所述第二盐酸溶液的浓度为0.5～1.2mol/L，T2为60～90℃；
(3)将二级洗渣采用第三盐酸溶液在温度为T3的条件下进行三级逆流洗涤，得到三级洗渣和三级滤液；所述第三盐酸溶液的浓度为0.2～1mol/L，T3为80～110℃；
(4)将三级洗渣水洗，得到铁渣副产品和水洗滤液；
其中，第一盐酸溶液的浓度＞第二盐酸溶液的浓度＞第三盐酸溶液的浓度；T1≤T2＜T3或T1＜T2≤T3；
其中，稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣与第一盐酸溶液的体积比为1:(0.5～5)，一级洗渣与第二盐酸溶液的体积比为1:(0.5～5)，二级洗渣与第三盐酸溶液的体积比为1:(0.5～5)；
其中，一级逆流洗涤的时间为0.5～6h，二级逆流洗涤的时间为0.5～6h，三级逆流洗涤的时间为0.5～6h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一盐酸溶液的浓度为0.8～1.2mol/L；第二盐酸溶液的浓度为0.7～1.1mol/L；第三盐酸溶液的浓度为0.4～0.9mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，稀土铁硼废料盐酸优溶铁渣与第一盐酸溶液的体积比为1:(1.5～4)，一级洗渣与第二盐酸溶液的体积比为1:(1.5～4)，二级洗渣与第三盐酸溶液的体积比为1:(1.5～4)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，一级逆流洗涤的时间为1～5h，二级逆流洗涤的时间为1～5h，三级逆流洗涤的时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各级逆流洗涤在洗涤罐中进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二级滤液作为配置第一盐酸溶液的原料使用，三级滤液作为配置第二盐酸溶液的原料使用。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，铁元素含量为50～66wt％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，水洗滤液作为配置第三盐酸溶液的原料使用。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铁渣副产品中稀土元素的含量≤0.25wt％。
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2022
- 2022-06-30 CN CN202210769613.6A patent/CN114921668B/zh active Active
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