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CN114672279A - 一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法 - Google Patents

一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法 Download PDF

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CN114672279A
CN114672279A CN202210418890.2A CN202210418890A CN114672279A CN 114672279 A CN114672279 A CN 114672279A CN 202210418890 A CN202210418890 A CN 202210418890A CN 114672279 A CN114672279 A CN 114672279A
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premix
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CN202210418890.2A
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冯立平
钟裕强
钟德志
马小军
刘来
赵洁虹
钟丽明
陆连欢
钟科
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Jiangmen Shengpeng Chemical Industrial Co ltd
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Jiangmen Shengpeng Chemical Industrial Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法，涉及胶黏剂技术领域，制备方法包括步骤一、投料：按照适当比例向反应釜中加入水解物，进行搅拌处理，得到预混料一；步骤二、催化：向预混料一中依次添加碱性催化剂与改性纳米碳酸钙，首先进行反应釜真空处理，后添加中和剂进行聚合以脱除低分子，得到预混料二；步骤三、增塑：反应釜降温后向其中依次添加增塑剂和偶联剂，搅拌处理后得到预混料三；步骤四、纯化：在交换柱中加入制备好的纯化吸附树脂，将反应釜降温至30‑50℃的预混料三从交换柱上方加入，交换柱底部流出液取样检测合格后冷却出料，本发明制得的胶黏剂组合物，制备工艺简单，粘度稳定，产品收率高，满足生产的需要。

Description

一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体涉及一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法。
背景技术
107胶是一种羟基封端聚二甲基硅氧烷，与交联剂、催化剂，在室温下固化，能在-60～200℃温度范围内长期保持弹性，具有优良的电性能和化学稳定性，能耐水、耐气候老化，广泛用于建筑填缝、电子元件的绝缘、防震、防潮、防腐蚀，橡塑制品的制模、脱模及作皮革滑爽剂、隔离剂等，特种规格可用于织物整理和日用化工业上。
现有的107胶生产工艺，常以DMC(二甲基环硅氧烷混合物)为原料，以氢氧化钾为催化剂，聚合到DMC粘度很高时，再加水降解，最后加磷酸酯中和，脱除低分子，得107胶目标产品，然而，上述方法在实际生产时，采用DMC作为原料生产时成本较高，且现有107胶产品在实际使用过程中粘度和强度不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法；解决以下技术问题：
在实际生产时，采用DMC作为原料生产时成本较高，且现有107胶产品在实际使用过程中粘度和强度不足。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法，具体包括如下制备步骤：
步骤一、投料：按照适当比例向反应釜中加入水解物，加热至130-160℃，在转速为120-150r/min的转速下搅拌处理2-4h，得到预混料一；
步骤二、催化：向预混料一中依次添加碱性催化剂与改性纳米碳酸钙，首先进行反应釜真空处理，真空度为-0.055Pa，碱性催化2-5h后添加中和剂进行聚合以脱除低分子，得到预混料二；
步骤三、增塑：反应釜降温至60-80℃后向其中依次添加增塑剂和偶联剂，在110-130r/min的转速下搅拌处理20-40min，得到预混料三；
步骤四、纯化：在交换柱中加入制备好的纯化吸附树脂，将反应釜降温至30-50℃的预混料三从交换柱上方加入，交换柱底部流出液取样检测合格后冷却出料，即可得到纯化后的胶黏剂组合物。
优选的，制备上述胶黏剂组合物的原料，按照重量份数计，包括如下原料：
水解物25-40份、碱性催化剂0.5-1.5份、改性纳米碳酸钙0.08-0.15份、中和剂0.2-0.8份、增塑剂0.3-1.2份、偶联剂0.1-0.5份、吸附树脂10-20份。
优选的，所述步骤一中的水解物为二甲基二氯硅烷水解物或八甲基环四硅氧烷水解物。
优选的，所述步骤二中的碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵中的一种或几种。
优选的，所述步骤二中的中和剂为硅基磷酸酯与磷酸酯按照2:1的质量配比制备而成。
优选的，所述步骤三中的增塑剂为20℃下粘度为200-300mPa.S的甲基苯基硅油；
偶联剂为氯丙基三甲氧基硅烷与苯氨基甲基三甲氧基硅烷按照1:1的质量配比制备而成。
优选的，所述步骤二中改性纳米碳酸钙的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将下述各组分按照如下质量比配备，甲基丙烯酸甲酯：氰基丙烯酸酯：乳化剂：去离子水＝10:2:1：12；
S2、将上述配比后的乳化剂与去离子水先加入反应装置中，然后在加入其余各组分，加热搅拌，控制反应温度为60-70℃，反应1-2h，制得聚合物粒子的固体含量为35-40Wt％，粒径为20-30nm聚合物粒子的半透明分散液成品；
S3、将钛酸四丁酯和氨基烷氧基硅烷低聚物构成的复合改性剂对比表面积为30m2/g的纳米碳酸钙进行表面包裹处理，在120-140℃反应4-7h，得到包裹料；
S4、而后将步骤S2取得的半透明分散液成品与包裹料按照质量比为3-5：8混合，搅拌均匀，得到改性纳米碳酸钙。
优选的，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠。
优选的，复合改性剂的用量为改性纳米碳酸钙的质量百分含量的2％，钛酸正丁酯和氨基烷氧基硅烷低聚物的质量比为1:1。
优选的，所述步骤四中，吸附树脂的制备方法，具体包括如下步骤：
按重量份计，在反应釜中内加入40-50份去离子水、0.5-1份明胶、3-6份苯乙烯、0.1-0.5份乙烯基三氯硅烷、0.02-0.08份二乙烯基聚二甲基硅氧烷进行混合，再加入0.2-0.5份过氧化苯甲酰与3-6份甲苯，搅拌均匀，在80-110℃下反应8-10h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后得到吸附树脂。
本发明的有益效果：
(1)本发明以廉价的水解料为原材料，加碱性催化剂直接升温聚合到目标粘度的产物，加中和剂脱除低分子，将现有的工艺简单化，省去对原料脱水和加水降解两个过程，提高生产效率，降低生产成本，产品含量稳定。
(2)本发明中的改性纳米碳酸钙应用于密封胶粘材料中，与胶料有很好的亲和性，可以加速胶的交联反应，大大改善体系的触变性，增强尺寸稳定性，提高胶黏剂组合物的机械性能，且添加量大，达到填充及补强双重作用，同时，它能使胶料表面光亮细腻。
(3)本发明制得的胶黏剂组合物，制备工艺简单，粘度稳定，产品收率高，满足生产的需要。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法，具体包括如下制备步骤：
步骤一、投料：按照适当比例向反应釜中加入水解物，加热至130℃，在转速为120r/min的转速下搅拌处理2h，得到预混料一；
制备上述胶黏剂组合物的原料，按照重量份数计，包括如下原料：水解物25份、碱性催化剂0.5份、改性纳米碳酸钙0.08份、中和剂0.2份、增塑剂0.3份、偶联剂0.1份、吸附树脂10份；
水解物为二甲基二氯硅烷水解物；
步骤二、催化：向预混料一中依次添加碱性催化剂与改性纳米碳酸钙，首先进行反应釜真空处理，真空度为-0.055Pa，碱性催化2h后添加中和剂进行聚合以脱除低分子，得到预混料二；
碱性催化剂为氢氧化钾；
中和剂为硅基磷酸酯与磷酸酯按照2:1的质量配比制备而成；
改性纳米碳酸钙的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将下述各组分按照如下质量比配备，甲基丙烯酸甲酯：氰基丙烯酸酯：乳化剂：去离子水＝10:2:1：12；
S2、将上述配比后的乳化剂与去离子水先加入反应装置中，然后在加入其余各组分，加热搅拌，控制反应温度为60℃，反应1h，制得聚合物粒子的固体含量为35Wt％，粒径为20nm聚合物粒子的半透明分散液成品；
S3、将钛酸四丁酯和氨基烷氧基硅烷低聚物构成的复合改性剂对比表面积为30m2/g的纳米碳酸钙进行表面包裹处理，在120℃反应4h，得到包裹料；
S4、而后将步骤S2取得的半透明分散液成品与包裹料按照质量比为3-5：8混合，搅拌均匀，得到改性纳米碳酸钙；
乳化剂为十二烷基硫酸钠；
复合改性剂的用量为改性纳米碳酸钙的质量百分含量的2％，钛酸正丁酯和氨基烷氧基硅烷低聚物的质量比为1:1；
步骤三、增塑：反应釜降温至60℃后向其中依次添加增塑剂和偶联剂，在110r/min的转速下搅拌处理20min，得到预混料三；
增塑剂为20℃下粘度为200mPa.S的甲基苯基硅油；
偶联剂为氯丙基三甲氧基硅烷与苯氨基甲基三甲氧基硅烷按照1:1的质量配比制备而成；
步骤四、纯化：在交换柱中加入制备好的纯化吸附树脂，将反应釜降温至30℃的预混料三从交换柱上方加入，交换柱底部流出液取样检测合格后冷却出料，即可得到纯化后的胶黏剂组合物；
吸附树脂的制备方法，具体包括如下步骤：
按重量份计，在反应釜中内加入40份去离子水、0.5份明胶、3份苯乙烯、0.1份乙烯基三氯硅烷、0.02份二乙烯基聚二甲基硅氧烷进行混合，再加入0.2份过氧化苯甲酰与3份甲苯，搅拌均匀，在80℃下反应8h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后得到吸附树脂。
实施例2
一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法，具体包括如下制备步骤：
步骤一、投料：按照适当比例向反应釜中加入水解物，加热至150℃，在转速为130r/min的转速下搅拌处理3h，得到预混料一；
制备上述胶黏剂组合物的原料，按照重量份数计，包括如下原料：水解物35份、碱性催化剂1份、改性纳米碳酸钙0.1份、中和剂0.5份、增塑剂0.8份、偶联剂0.3份、吸附树脂15份；
水解物为八甲基环四硅氧烷水解物；
步骤二、催化：向预混料一中依次添加碱性催化剂与改性纳米碳酸钙，首先进行反应釜真空处理，真空度为-0.055Pa，碱性催化3h后添加中和剂进行聚合以脱除低分子，得到预混料二；
碱性催化剂为氢氧化锂；
中和剂为硅基磷酸酯与磷酸酯按照2:1的质量配比制备而成；
改性纳米碳酸钙的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将下述各组分按照如下质量比配备，甲基丙烯酸甲酯：氰基丙烯酸酯：乳化剂：去离子水＝10:2:1：12；
S2、将上述配比后的乳化剂与去离子水先加入反应装置中，然后在加入其余各组分，加热搅拌，控制反应温度为65℃，反应1.5h，制得聚合物粒子的固体含量为38Wt％，粒径为25nm聚合物粒子的半透明分散液成品；
S3、将钛酸四丁酯和氨基烷氧基硅烷低聚物构成的复合改性剂对比表面积为30m2/g的纳米碳酸钙进行表面包裹处理，在130℃反应5h，得到包裹料；
S4、而后将步骤S2取得的半透明分散液成品与包裹料按照质量比为1：2混合，搅拌均匀，得到改性纳米碳酸钙。
乳化剂为十二烷基磺酸钠。
复合改性剂的用量为改性纳米碳酸钙的质量百分含量的3％，钛酸正丁酯和氨基烷氧基硅烷低聚物的质量比为1:1；
步骤三、增塑：反应釜降温至70℃后向其中依次添加增塑剂和偶联剂，在120r/min的转速下搅拌处理30min，得到预混料三；
增塑剂为20℃下粘度为250mPa.S的甲基苯基硅油；
偶联剂为氯丙基三甲氧基硅烷与苯氨基甲基三甲氧基硅烷按照1:1的质量配比制备而成；
步骤四、纯化：在交换柱中加入制备好的纯化吸附树脂，将反应釜降温至40℃的预混料三从交换柱上方加入，交换柱底部流出液取样检测合格后冷却出料，即可得到纯化后的胶黏剂组合物；
吸附树脂的制备方法，具体包括如下步骤：
按重量份计，在反应釜中内加入45份去离子水、0.8份明胶、5份苯乙烯、0.3份乙烯基三氯硅烷、0.05份二乙烯基聚二甲基硅氧烷进行混合，再加入0.3份过氧化苯甲酰与5份甲苯，搅拌均匀，在90℃下反应9h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后得到吸附树脂。
实施例3
一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法，具体包括如下制备步骤：
步骤一、投料：按照适当比例向反应釜中加入水解物，加热至160℃，在转速为150r/min的转速下搅拌处理4h，得到预混料一；
制备上述胶黏剂组合物的原料，按照重量份数计，包括如下原料：水解物40份、碱性催化剂1.5份、改性纳米碳酸钙0.15份、中和剂0.8份、增塑剂1.2份、偶联剂0.5份、吸附树脂20份；
水解物为二甲基二氯硅烷水解物或八甲基环四硅氧烷水解物；
步骤二、催化：向预混料一中依次添加碱性催化剂与改性纳米碳酸钙，首先进行反应釜真空处理，真空度为-0.055Pa，碱性催化5h后添加中和剂进行聚合以脱除低分子，得到预混料二；
碱性催化剂为四甲基氢氧化铵；
中和剂为硅基磷酸酯与磷酸酯按照2:1的质量配比制备而成；
改性纳米碳酸钙的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将下述各组分按照如下质量比配备，甲基丙烯酸甲酯：氰基丙烯酸酯：乳化剂：去离子水＝10:2:1：12；
S2、将上述配比后的乳化剂与去离子水先加入反应装置中，然后在加入其余各组分，加热搅拌，控制反应温度为70℃，反应2h，制得聚合物粒子的固体含量为40Wt％，粒径为30nm聚合物粒子的半透明分散液成品；
S3、将钛酸四丁酯和氨基烷氧基硅烷低聚物构成的复合改性剂对比表面积为30m2/g的纳米碳酸钙进行表面包裹处理，在140℃反应7h，得到包裹料；
S4、而后将步骤S2取得的半透明分散液成品与包裹料按照质量比为5：8混合，搅拌均匀，得到改性纳米碳酸钙。
乳化剂为十二烷基硫酸钠。
复合改性剂的用量为改性纳米碳酸钙的质量百分含量的5％，钛酸正丁酯和氨基烷氧基硅烷低聚物的质量比为1:1；
步骤三、增塑：反应釜降温至80℃后向其中依次添加增塑剂和偶联剂，在130r/min的转速下搅拌处理40min，得到预混料三；
增塑剂为20℃下粘度为300mPa.S的甲基苯基硅油；
偶联剂为氯丙基三甲氧基硅烷与苯氨基甲基三甲氧基硅烷按照1:1的质量配比制备而成；
步骤四、纯化：在交换柱中加入制备好的纯化吸附树脂，将反应釜降温至50℃的预混料三从交换柱上方加入，交换柱底部流出液取样检测合格后冷却出料，即可得到纯化后的胶黏剂组合物；
吸附树脂的制备方法，具体包括如下步骤：
按重量份计，在反应釜中内加入50份去离子水、1份明胶、6份苯乙烯、0.5份乙烯基三氯硅烷、0.08份二乙烯基聚二甲基硅氧烷进行混合，再加入0.5份过氧化苯甲酰与6份甲苯，搅拌均匀，在110℃下反应10h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后得到吸附树脂。
对比例1
与实施例2相比不添加改性纳米碳酸钙，其余原料及制备过程中保持不变。
对实施例1-3与对比例1所制备得到的胶黏剂组合物按照GB/T13477第七部分测试，撕裂强度测试按ASTMD624测试，测试结果见下表：
Figure BDA0003606077540000091
综上所述、实施例1-3制备方法所制备得到的胶黏剂组合物在撕裂强度与粘度均高于对比例1所制备得到的胶黏剂组合物。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法，其特征在于，具体包括如下制备步骤：
步骤一、投料：按照适当比例向反应釜中加入水解物，加热至130-160℃，在转速为120-150r/min的转速下搅拌处理2-4h，得到预混料一；
步骤二、催化：向预混料一中依次添加碱性催化剂与改性纳米碳酸钙，首先进行反应釜真空处理，真空度为-0.055Pa，碱性催化2-5h后添加中和剂进行聚合以脱除低分子，得到预混料二；
步骤三、增塑：反应釜降温至60-80℃后向其中依次添加增塑剂和偶联剂，在110-130r/min的转速下搅拌处理20-40min，得到预混料三；
步骤四、纯化：在交换柱中加入制备好的纯化吸附树脂，将反应釜降温至30-50℃的预混料三从交换柱上方加入，交换柱底部流出液取样检测合格后冷却出料，即可得到纯化后的胶黏剂组合物。
2.根据权利要求1所述的一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法,其特征在于，制备上述胶黏剂组合物的原料，按照重量份数计，包括如下原料：
水解物25-40份、碱性催化剂0.5-1.5份、改性纳米碳酸钙0.08-0.15份、中和剂0.2-0.8份、增塑剂0.3-1.2份、偶联剂0.1-0.5份、吸附树脂10-20份。
3.根据权利要求1所述的一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法,其特征在于，所述步骤一中的水解物为二甲基二氯硅烷水解物或八甲基环四硅氧烷水解物。
4.根据权利要求2所述的一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法,其特征在于，所述步骤二中的碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法,其特征在于，所述步骤二中的中和剂为硅基磷酸酯与磷酸酯按照2:1的质量配比制备而成。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法,其特征在于，所述步骤三中的增塑剂为20℃下粘度为200-300mPa.S的甲基苯基硅油；
偶联剂为氯丙基三甲氧基硅烷与苯氨基甲基三甲氧基硅烷按照1:1的质量配比制备而成。
7.根据权利要求6所述的一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法,其特征在于，所述步骤二中改性纳米碳酸钙的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将下述各组分按照如下质量比配备，甲基丙烯酸甲酯：氰基丙烯酸酯：乳化剂：去离子水＝10:2:1：12；
S2、将上述配比后的乳化剂与去离子水先加入反应装置中，然后在加入其余各组分，加热搅拌，控制反应温度为60-70℃，反应1-2h，制得聚合物粒子的固体含量为35-40Wt％，粒径为20-30nm聚合物粒子的半透明分散液成品；
S3、将钛酸四丁酯和氨基烷氧基硅烷低聚物构成的复合改性剂对比表面积为30m2/g的纳米碳酸钙进行表面包裹处理，在120-140℃反应4-7h，得到包裹料；
S4、而后将步骤S2取得的半透明分散液成品与包裹料按照质量比为3-5：8混合，搅拌均匀，得到改性纳米碳酸钙。
8.根据权利要求7所述的一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法,其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠。
9.根据权利要求8所述的一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法,其特征在于，复合改性剂的用量为改性纳米碳酸钙的质量百分含量的2％，钛酸正丁酯和氨基烷氧基硅烷低聚物的质量比为1:1。
10.根据权利要求1所述的一种基于107胶的胶黏剂组合物制备方法,其特征在于，所述步骤四中，吸附树脂的制备方法，具体包括如下步骤：
按重量份计，在反应釜中内加入40-50份去离子水、0.5-1份明胶、3-6份苯乙烯、0.1-0.5份乙烯基三氯硅烷、0.02-0.08份二乙烯基聚二甲基硅氧烷进行混合，再加入0.2-0.5份过氧化苯甲酰与3-6份甲苯，搅拌均匀，在80-110℃下反应8-10h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后得到吸附树脂。
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