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CN114657433B - 一种固溶强化金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种固溶强化金属陶瓷及其制备方法 Download PDF

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CN114657433B CN202210271128.6A CN202210271128A CN114657433B CN 114657433 B CN114657433 B CN 114657433B CN 202210271128 A CN202210271128 A CN 202210271128A CN 114657433 B CN114657433 B CN 114657433B
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Abstract

本发明提供一种固溶强化(Ti,M)(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，所述金属陶瓷包括(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相与金属粘接相，金属粘接相为Ni基固溶体，Ni基固溶体内含有Ni和M元素，M为W、Mo、Ti、Cr及Si中的一种或多种。本发明通过对粘接相固溶处理增加其活性，可以降低材料烧结温度、改善粘接相对陶瓷颗粒的润湿性，从而获得晶粒细小、组织成分均匀且性能优异的(Ti,M)(C,N)基金属陶瓷材料，其制备工艺简单，成本较低。所制备的金属陶瓷抗弯强度：1800～2537MPa，断裂韧性：12～18.33MPa·m1/2，洛氏硬度：88～92HRA。

Description

一种固溶强化金属陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，具体涉及一种固溶强化金属陶瓷及其制备方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷以其高硬度、优异的耐磨性、低摩擦系数以及良好的热稳定性等优点广泛应用于刀具材料。然而和WC-Co硬质合金相比，金属陶瓷组分较多，在烧结过程中组织均匀化程度及界面润湿性不足，致使其横向断裂强度和韧性相对较低，极大地限制了其应用范围。
发明内容
针对上述情况，本发明提供一种固溶强化金属陶瓷，通过对金属粘接相固溶处理增加其活性，既能降低烧结温度，也能改善金属粘接相对陶瓷颗粒的润湿性，并且在金属粘接相和陶瓷相间可形成纳米厚度的固溶体薄层，阻碍硬质相颗粒的异常长大，从而获得晶粒细小、组织均匀且性能优异的Ti(C,N)基金属陶瓷，其制备工艺简单，成本较低。
本发明的另一目的是提供上述固溶强化金属陶瓷的制备方法。
为了达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一种固溶强化金属陶瓷，其特征在于：所述金属陶瓷包括(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相与金属粘接相，金属粘接相为Ni基固溶体，Ni基固溶体内含有Ni和M元素，M为W、Mo、Ti、Cr及Si中的一种或多种。
进一步的，所述(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相由内至外包括芯相、内环相与外环相三层，在外环相与粘接相之间存在固溶体薄层，固溶体薄层厚度为1～20nm。
进一步的，固溶强化金属陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：Ni基固溶体粉末制备：将Ni粉与W、Mo、Ti、Cr及Si中的一种或多种粉末按设计成分配料，其中W、Mo、Ti、Cr及Si粉末的总重量百分比为1％～20％；将配置好的混合粉末在行星式球磨机上进行机械合金化，其中球料比10:1～30:1，球磨速度200～500rpm，球磨时间12～90h，球磨过程采用Ar保护；
步骤2：混料：将Ni基固溶体粉末与(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相的原料粉末在行星式球磨机上进行球磨混料，其中(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相中各粉末重量百分比为TiC：30～40％，TiN：5～15％，WC：5～15％，Cr3C2：0～5％，Mo：5～15％，C：0～2％，Ni基固溶体：8～55％；其中球料比5:1～10:1，球磨速度100～300rpm，球磨时间2～48h，球磨介质为乙醇；
步骤3：干燥：将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，温度为70～110℃；
步骤4：模压成形：将干燥后的粉末过筛后进行模压成型，压制压力为200～400MPa，保压时间为10～120s；
步骤5：脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度300-400℃，保温时间1-10h；
步骤6：烧结：将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1380～1420℃，保温时间为1h。
进一步的，所制备的金属陶瓷抗弯强度：1800～2537MPa，断裂韧性：12～18.33MPa·m1/2，洛氏硬度：88～92HRA。
本发明通过对金属粘接相的固溶处理提高活性，降低烧结温度，在金属粘接相和(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相之间形成纳米薄膜阻碍晶粒长大，改善润湿性，从而获得组织成分均匀、高强度、高硬度的金属陶瓷材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的金属陶瓷的TEM图。
图2为本发明实施例1制备的金属陶瓷的显微组织演示图。
图中：1-芯相，2-内环相，3-外环相，4-固溶体薄膜，5-金属粘接相。
具体实施方式
实施例1：
1)Ni基固溶体粉末制备：将Ni粉与Ti粉按质量百分比97:3配置成混合粉末，随后在行星式球磨机上进行机械合金化，其中球料比10:1，球磨速度200rpm，球磨时间12h，球磨过程采用Ar保护。
2)混料：将Ni基固溶体粉末与(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相的原料粉末在行星式球磨机上进行球磨混料，其中(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相中各粉末重量百分比为TiC：30％，TiN：5％，WC：5％，Mo：5％，Ni基固溶体：55％；其中球料比5:1，球磨速度100rpm，球磨时间2h，球磨介质为乙醇。
3)干燥：将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，温度为70℃；
4)模压成形：将干燥后的粉末过筛后进行模压成型，压制压力为200MPa，保压时间为10s；
5)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度300℃，保温时间1h；
6)烧结：将脱脂样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1380℃，保温时间为1h。
所制备固溶强化金属陶瓷主要力学性能以及固溶体薄膜厚度如表1所示。
实施例2：
1)Ni基固溶体粉末制备：将Ni粉与Ti、Cr粉按质量百分比94:3:3配置成混合粉末，随后在行星式球磨机上进行机械合金化，其中球料比30:1，球磨速度500rpm，球磨时间90h，球磨过程采用Ar保护。
2)混料：将Ni基固溶体粉末与(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相的原料粉末在行星式球磨机上进行球磨混料，其中(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相中各粉末重量百分比为TiC：40％，TiN：15％，WC：15％，Mo：15％，Cr3C2：5％，C：2％，Ni基固溶体：8％。其中球料比10:1，球磨速度300rpm，球磨时间48h，球磨介质为乙醇。
3)干燥：将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，温度为110℃；
4)模压成形：将干燥后的粉末过筛后进行模压成型，压制压力为400MPa，保压时间为120s；
5)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度400℃，保温时间10h；
6)烧结：将脱脂样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1420℃，保温时间为1h。
所制备固溶强化金属陶瓷主要力学性能以及固溶体薄膜厚如表1所示。
实施例3：
1)Ni基固溶体粉末制备：将Ni粉与Ti、Si粉按质量百分比80:12:8配置成混合粉末，随后在行星式球磨机上进行机械合金化，其中球料比20:1，球磨速度400rpm，球磨时间50h，球磨过程采用Ar保护。
2)混料：将Ni基固溶体粉末与(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相的原料粉末在行星式球磨机上进行球磨混料，其中(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相中各粉末重量百分比为TiC：30％，TiN：10％，WC：15％，Mo：15％，Cr3C2：2％，Ni基固溶体：28％。其中球料比7:1，球磨速度220rpm，球磨时间48h，球磨介质为乙醇。
3)干燥：将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，温度为90℃；
4)模压成形：将干燥后的粉末过筛后进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为60s；
5)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度350℃，保温时间5h；
6)烧结：将脱脂样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1400℃，保温时间为1h。
所制备固溶强化金属陶瓷主要力学性能以及固溶体薄膜厚如表1所示。
实施例4：
1)Ni基固溶体粉末制备：将Ni粉与Ti、W、Si粉按质量百分比90:5:2:3配置成混合粉末，随后在行星式球磨机上进行机械合金化，其中球料比20:1，球磨速度350rpm，球磨时间48h，球磨过程采用Ar保护。
2)混料：将Ni基固溶体粉末与(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相的原料粉末在行星式球磨机上进行球磨混料，其中(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相中各粉末重量百分比为TiC：30％，TiN：12％，WC：15％，Mo：10％，Cr3C2：1％，C：1％，Ni基固溶体：31％。其中球料比7:1，球磨速度250rpm，球磨时间48h，球磨介质为乙醇。
3)干燥：将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，温度为85℃；
4)模压成形：将干燥后的粉末过筛后进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为80s；
5)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度320℃，保温时间1h；
6)烧结：将脱脂样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1395℃，保温时间为1h。
所制备固溶强化金属陶瓷主要力学性能以及固溶体薄膜厚如表1所示。
实施例5：
1)Ni基固溶体粉末制备：将Ni粉与Ti粉按质量百分比99:1配置成混合粉末，随后在行星式球磨机上进行机械合金化，其中球料比20:1，球磨速度350rpm，球磨时间48h，球磨过程采用Ar保护。
2)混料：将Ni基固溶体粉末与(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相的原料粉末在行星式球磨机上进行球磨混料，其中(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相中各粉末重量百分比为TiC：30％，TiN：12％，WC：15％，Mo：8％，Cr3C2：1％，C：1％，Ni基固溶体：33％。其中球料比8:1，球磨速度220rpm，球磨时间48h，球磨介质为乙醇。
3)干燥：将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，温度为89℃；
4)模压成形：将干燥后的粉末过筛后进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为80s；
5)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度370℃，保温时间1.5h；
6)烧结：将脱脂样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1390℃，保温时间为1h。
所制备固溶强化金属陶瓷主要力学性能以及固溶体薄膜厚如表1所示。
实施例6：
1)Ni基固溶体粉末制备：将Ni粉与Mo、Si粉按质量百分比99:0.5:0.5配置成混合粉末，随后在行星式球磨机上进行机械合金化，其中球料比20:1，球磨速度350rpm，球磨时间48h，球磨过程采用Ar保护。
2)混料：将Ni基固溶体粉末与(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相的原料粉末在行星式球磨机上进行球磨混料，其中(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相中各粉末重量百分比为TiC：30％，TiN：12％，WC：15％，Mo：8％，Cr3C2：1％，C：1％，Ni基固溶体：33％。其中球料比8:1，球磨速度220rpm，球磨时间48h，球磨介质为乙醇。
3)干燥：将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，温度为89℃；
4)模压成形：将干燥后的粉末过筛后进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为80s；
5)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度370℃，保温时间1.5h；
6)烧结：将脱脂样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1390℃，保温时间为1h。
所制备固溶强化金属陶瓷主要力学性能以及固溶体薄膜厚如表1所示。
对比例1：
1)混料：将Ni粉和(Ti,W)(C,N)陶瓷硬质相的原料粉末在行星式球磨机上进行球磨混料，其中(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相中各粉末重量百分比为TiC：30％，TiN：12％，WC：15％，Mo：8％，Cr3C2：1％，C：1％，Ni：33％。其中球料比8:1，球磨速度220rpm，球磨时间48h，球磨介质为乙醇。
2)干燥：将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，温度为89℃；
3)模压成形：将干燥后的粉末过筛后进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为80s；
4)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度370℃，保温时间1.5h；
5)烧结：将脱脂样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1390℃，保温时间为1h。
所制备金属陶瓷主要力学性能以及固溶体薄膜厚如表1所示。
对比例2：
1)混料：将Ni3Ti粉末与(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相的原料粉末在行星式球磨机上进行球磨混料，其中(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相中各粉末重量百分比为TiC：30％，TiN：12％，WC：15％，Mo：8％，Cr3C2：1％，C：1％，Ni3Ti：33％。其中球料比8:1，球磨速度220rpm，球磨时间48h，球磨介质为乙醇。
2)干燥：将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，温度为89℃；
3)模压成形：将干燥后的粉末过筛后进行模压成型，压制压力为300MPa，保压时间为80s；
4)脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度370℃，保温时间1.5h；
5)烧结：将脱脂样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1415℃，保温时间为1h。
所制备金属陶瓷主要力学性能以及固溶体薄膜厚如表1所示。
表1各实施例及对比例性能

Claims (2)

1.一种固溶强化金属陶瓷的制备方法，其特征在于：所述金属陶瓷包括(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相与金属粘接相，金属粘接相为Ni基固溶体，Ni基固溶体内含有Ni和M元素，M为W、Mo、Ti、Cr及Si中的一种或多种；
所述(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相由内至外包括芯相、内环相与外环相三层，在外环相与粘接相之间存在固溶体薄层，固溶体薄层厚度为1-20nm；
所述的固溶强化金属陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：Ni基固溶体粉末制备：将Ni粉与W、Mo、Ti、Cr及Si中的一种或多种粉末按设计成分配料，其中W、Mo、Ti、Cr及Si粉末的总重量百分比为1％-20％；将配置好的混合粉末在行星式球磨机上进行机械合金化，其中球料比10:1-30:1，球磨速度200-500rpm，球磨时间12-90h，球磨过程采用Ar保护；
步骤2：混料：将Ni基固溶体粉末与(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相的原料粉末在行星式球磨机上进行球磨混料，其中(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相中各粉末重量百分比为TiC：30-40％，TiN：5-15％，WC：5-15％，Cr3C2：0-5％，Mo：5-15％，C：0-2％，Ni基固溶体：8-55％；其中球料比5:1-10:1，球磨速度100-300rpm，球磨时间2-48h，球磨介质为乙醇；
步骤3：干燥：将球磨后的混合粉末在真空干燥箱中烘干，温度为70-110℃；
步骤4：模压成形：将干燥后的粉末过筛后进行模压成型，压制压力为200-400MPa，保压时间为10-120s；
步骤5：脱脂：将压坯放在真空烧结炉中进行脱脂，真空度不高于1×10-1Pa，脱脂温度300-400℃，保温时间1-10h；
步骤6：烧结：将脱完脂的样品放在真空烧结炉中进行烧结，真空度高于1×10-1Pa，烧结温度为1380-1395℃，保温时间为1h；
所制备的金属陶瓷抗弯强度：2227.6-2537MPa，断裂韧性：14.92-18.33MPa·m1/2，洛氏硬度：88-92HRA。
2.根据权利要求1所述的固溶强化金属陶瓷的制备方法，其特征在于：通过对金属粘接相的固溶处理提高活性，降低烧结温度，在金属粘接相和(Ti,M)(C,N)陶瓷硬质相之间形成纳米薄膜阻碍晶粒长大，改善润湿性，从而获得组织成分均匀、高强度、高硬度的金属陶瓷材料。
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