Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

CN114632910A - 一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法 - Google Patents

一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114632910A
CN114632910A CN202210050734.5A CN202210050734A CN114632910A CN 114632910 A CN114632910 A CN 114632910A CN 202210050734 A CN202210050734 A CN 202210050734A CN 114632910 A CN114632910 A CN 114632910A
Authority
CN
China
Prior art keywords
layer
die
targets
alcr
tisi
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210050734.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114632910B (zh
Inventor
郎文昌
蒋慧珍
张慧
刘艳杰
赵涣波
陈盛旭
林振宇
任肖炜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wenzhou Ruiming Industrial Co ltd
Original Assignee
Wenzhou Ruiming Industrial Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wenzhou Ruiming Industrial Co ltd filed Critical Wenzhou Ruiming Industrial Co ltd
Priority to CN202210050734.5A priority Critical patent/CN114632910B/zh
Publication of CN114632910A publication Critical patent/CN114632910A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114632910B publication Critical patent/CN114632910B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22CFOUNDRY MOULDING
    • B22C3/00Selection of compositions for coating the surfaces of moulds, cores, or patterns
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22DCASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D17/00Pressure die casting or injection die casting, i.e. casting in which the metal is forced into a mould under high pressure
    • B22D17/20Accessories: Details
    • B22D17/22Dies; Die plates; Die supports; Cooling equipment for dies; Accessories for loosening and ejecting castings from dies
    • B22D17/2209Selection of die materials
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021Reactive sputtering or evaporation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0641Nitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0664Carbonitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/32Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C23C14/325Electric arc evaporation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明涉及模具涂层领域,具体涉及一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法,所述涂层由内到外分别为基础层、复合过渡层、多层循环纳米层;其中基础层为AlCrN、复合过渡层为TiSiN/AlCrN复合层、多层循环纳米层为TiSiAlCrCN/TiSiAlCrCON交替层。由于基础层为AlCrN、复合层AlCrN/TiSiN,不需刻意通过改变偏压、气压等参数,AlCrN与AlCrN/TiSiN层材料属性就自然形成了硬度梯度;同时涂层中的Al、Cr、Si等的存在一方面优化了模具表面的表面能,另一方面从基底层就有效的改善涂层的红硬性。

Description

一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备 方法
技术领域
本发明涉及模具涂层制备技术领域,具体涉及一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法。
背景技术
压铸铝模具是铝合金成型加工中的一种重要工具,其在金属低速或高速液流入型腔时,可施加一定的压力实现铝合金铸造过程中的锻压。压铸模具造价高昂,可实现大批次大数量的产品成型。
铝合金压铸过程中,模具一方面反复冷热交替,模具表面及内部受反复循环的热应力,产生微裂纹。同时铝合金压铸过程中,铝合金与模具表面材料易亲和,出现粘料、脱模困难。
在不改变模具材料的前提下,为提高压铸铝模具的使用寿命,表面处理是其主要的技术手段。其中传统的渗氮、渗金属、熔覆等工艺虽然能实现压铸模具的表面强化,但渗氮对硬度的提升效果不大;而渗金属需要较高温度容易造成模具变形;而熔覆适用于形状较为简单的模具表面,对多孔等模具很难得到应用。
PVD是现阶段对压铸铝模具进行表面处理的较为优势的一种技术手段,其一方面通过沉积涂层可以提升模具表面硬度,另一方面其加工温度较低,并不能对模具产生变形。现有技术发现,对于压铸铝模具来说,提升模具寿命的主要技术原理是;提高模具表面硬度、降低模具表面的表面能、提升模具表面的抗高温氧化性。模具表面硬度的提高,可有效保护模具表面,防止液态铝的侵蚀,提升热开裂的抗力;降低模具表面的表面能,可以使得液态铝与模具之间的粘合力降低,便于脱模;而模具表面的抗高温氧化性越好,其表面结构越稳定,使用寿命越长。
目前,常规的PVD制备的压铸铝模具涂层主要包括纯金属、单元氮化物、单元与多元氮化物复合支撑层、多元氮化物与氮氧化物的复合增硬层以及抗粘层,由于传统磁控溅射或电弧离子镀离子能量低,因此采用多梯度、渐进式的涂层沉积来实现由软到硬的过渡沉积的方式,随后进行功能层(高硬、抗粘、耐腐蚀)的沉积;但是,这种技术不仅沉积过程繁琐,而且磁控过程中离子能量低,形成的涂层反应不充分以及电弧离子镀中存在大量大颗粒,导致涂层表面不够均匀,影响模具压铸形成的成品的质量,且影响模具使用寿命。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足,而提供一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法。
本发明所采取的技术方案如下:一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法,所述涂层由内到外分别为基础层、复合过渡层、多层循环纳米层;其中基础层为AlCrN、复合过渡层为TiSiN/AlCrN复合层、多层循环纳米层为TiSiAlCrCN/TiSiAlCrCON交替层;
所述制备方法于脉冲弧源真空镀膜设备中进行,其配置有脉冲弧源和离子清洗装置,所述脉冲弧源包括至少一列的金属AlCr靶和两列TiSi靶,所述脉冲弧源具有至少一组脉冲弧源为相向设置的AlCr靶和TiSi靶,相向设置的AlCr靶和TiSi靶分别位于待镀模具的两侧,所述脉冲弧源具有至少一组脉冲弧源为相邻设置的AlCr靶和TiSi靶;
所述制备方法包括以下步骤:
1) 将待镀模具放入真空镀膜装置中,进行预热;
2)采用离子清洗源对模具表面进行等离子清洗;
3)通入氮气,开启至少一列的AlCr靶,沉积AlCrN层;
4)通入氮气,同时开启一组相向设置的TiSi靶及AlCr靶,沉积AlCrN/TiSiN复合层;
5)通入乙炔、氮气、氩气,同时开启一组相邻设置的TiSi靶及AlCr靶,沉积TiSiAlCrCN层;
6)通入氧气、乙炔、氮气、氩气,同时开启一组相邻设置的TiSi靶及AlCr靶,沉积TiSiAlCrCON层;
7)交替重复步骤5)和步骤6),形成多层循环纳米层。
所述的基础层厚度为300-1500纳米,所述的复合过渡层厚度为100-800纳米,多层循环纳米层厚度为100-1000纳米;所述TiSiAlCrCON层的厚度占多层循环纳米层厚度的比例不高于30%。
两列金属AlCr靶和两列TiSi靶按顺时针方向分布依次为第一AlCr靶、第一TiSi靶、第二AlCr靶、第二TiSi靶,其中第一AlCr靶和第二TiSi靶相向设置分别位于待镀模具的两侧;第一AlCr靶和第一TiSi靶形成的一组相邻设置的TiSi靶及AlCr靶、第一TiSi靶和第二AlCr靶形成的一组相邻设置的TiSi靶及AlCr靶、第二AlCr靶和第二TiSi靶形成的一组相邻设置的TiSi靶及AlCr靶中的其中两组或三组在步骤4)-6)中的至少部分过程中交替间隙使用。
步骤3)和步骤4)中,脉冲弧靶的脉冲弧放电采用基值电流叠加脉冲弧电流放电的方式,其基值电流为20-40A,高值脉冲电流为300-1500A,频率为30-150Hz,占空比10-40%。
步骤5)中,乙炔、氮气、氩气混合为混合气体通入,其中,氩气所占的原子比不低于30%,氮气所占原子比不高于60%,乙炔所占原子比不高于20%。
步骤6)中,氧气、乙炔、氮气、氩气混合为混合气体通入,其中,氩气所占的原子比不低于30%,氮气所占原子比不高于60%,乙炔所占原子比不高于20%,氧气所占原子比不高于20%。
步骤5)与步骤6)沉积的单层时间为1-5min,其中步骤5)沉积的单层时间至少是步骤6)沉积的单层时间的3倍以上。
步骤5)、6)的循环次数不少于4次,碳氧化物层为涂层最外层。
步骤2)中,等离子清洗设置参数如下:偏压设置为20-300V、占空比60-80%、频率15-30khz,通入氩气、氢气,控制气压为2-5Pa,时间为10-140min。步骤2)中的等离子清洗包括但不限于离子源、偏压辉光清洗、热丝清洗、弧激发的电子离化源。
步骤3)、4)中,偏压设置为20-200V、占空比60-80%、频率15-30khz,控制气压为2-5Pa;步骤5)、6)中,控制气压1-3Pa,偏压设置为20-200V、占空比60-80%、频率15-30khz。
本发明的有益效果如下:
1. 本发明直接在模具表面沉积二元氮化物层作为基础层,摒弃了现阶段金属、氮化物、多元氮化物的梯度层这一繁琐的沉积工艺,这一方面是因为本发明采用脉冲弧的技术优势,另一方面也是本发明对于模具表面深度等离子清洗的效果;本发明极大地简化了涂层的工艺步骤;
2. 本发明采用基础层为AlCrN、复合层为AlCrN/TiSiN,不需刻意通过改变偏压、气压等参数,AlCrN与AlCrN/TiSiN层材料属性就自然形成了硬度梯度;同时涂层中的Al、Cr、Si等的存在一方面优化了模具表面的表面能,另一方面从基底层就有效的改善涂层的红硬性;
3. 本发明中采用通入乙炔来产生AlCr、TiSi金属的碳氮化物,一方面乙炔的加入,可以有效的形成碳化物,形成弥散强化的效果,可有效增加晶粒细化的效果,另一方面碳化物的存在也提升了涂层的耐磨性,降低了摩擦系数;
4. 本发明通过间歇性地通入氧气,有效的在碳氮化物中形成碳氧氮化物,一方面在涂层中形成了纳米级的间隙,可以有效的降低涂层表面的表面能,另一方面氧化物的存在抑制了模具使用过程中高温状态下的氧化速度,有效的提升了模具寿命;
5. 采用脉冲弧源作为沉积压铸铝模具碳氧化物的电流源,可以进一步提升了传统直流弧源的离子离化率,使涂层表面结构细腻。采用低基值稳弧、脉冲高电流的方式可有效减少大颗粒的产生,进一步的提供涂层表面结构细腻度,有利于提升模具使用寿命。
综上所述,本发明提供的压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层具有良好的结合力和耐磨耐温性能,同时表面具有良好的光洁度,可以保证压铸铝模具可以长期稳定工作。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物层的结构示意图;
图2为本发明中制备碳氧化物涂层的装备示意图;
图3为脉冲弧电流输出示意图;
图4为本发明中热丝等离子清洗;
图5为本发明中弧激发的电子离化源清洗装置示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
参见图1所示:一种压铸铝模具1表面的纳米复合多元碳氧化物层2包括基础层21、复合过渡层22、多层循环纳米层23,其中基础层21为AlCrN、复合过渡层22为TiSiN/AlCrN复合层、多层循环纳米层23为TiSiAlCrCN/TiSiAlCrCON交替层;多层循环纳米层23内碳氮化物与碳氮氧化物之间不少于4个循环层。其中:基础层21厚度为300-1500纳米,复合过渡层22厚度为100-800纳米,多层循环纳米层23厚度为100-1000纳米,纳米复合多元碳氧化物层2总厚度为2000-3500纳米。
多层循环纳米层为间歇性通入氧气所形成的的碳氮化物与碳氧氮化物的交替层,其碳氧氮化物层厚度占多层循环纳米层厚度的比例不高于30%。
参见图2所示:本发明为制备纳米复合多元碳氧化物层所采用的装备为脉冲弧源真空镀膜设备,其配置有4列弧源,分别为01、04列设置有金属AlCr靶,02、03列设置有TiSi靶,05处为离子清洗装置。本发明中,基础层21AlCrN层沉积时采用01列弧,复合过渡层22TiSiN/AlCrN复合层采用01、02两列弧沉积,沉积多层循环纳米层23TiSiAlCrCN/TiSiAlCrCON交替层时,01、03列为一组,02、04为一组,为减少碳氧化物沉积过程中的靶面碳化现象,可以交替间歇使用;05为离子清洗装置。
压铸铝模具纳米复合多元碳氧化物层的制备方法,如下述各实施例所述:
实施例一 热丝等离子清洗沉积碳氧化物层
参见图2、图4所示,离子清洗装置05为热丝等离子清洗装置,其原理为热丝等离子清洗装置包括热丝组件及热丝阳极,其中灯丝上将施加加热电源以及阳极电源的负极,灯丝阳极上加载阳极电源的正极,灯丝受热电子溢出,受阳极电源电场的作用,电子向阳极运动,其运动过程中,将会与氩气碰撞,离化出更多的等离子体;等离子体在转架偏压电场的作用下,大量氩离子轰击转架上的待镀模具。
参见图3所示:采用脉冲弧是指以一定的基值电流作为稳弧电流,峰值电流为脉冲强流,可以在靶面上瞬间施加强电流,强流的施加一方面增大了靶面的磁场强度,从而造成靶面上弧斑的分叉,形成劈裂弧,减少了大颗粒的产生,另一方面瞬间强流的叠加,可以大大降低稳弧基值电流的大小(直流电源稳弧电流45A以上,脉冲弧电流20A也可以正常工作),从而可以降低大颗粒的产生,同时强流的叠加,可以提升弧光放电过程中的等离子体强度,提高阴极的离化率。
如表1所示,本实施例的主要工艺如下:
1.抽取真空,加热至450℃,并保温50min,转速设置为1转/min;
2.通入氩气及氢气的混合气体,氩气300、氢气300,调节节流阀压强控制在2Pa,灯丝电流150A,灯丝阳极恒流模式,阳极电流50A,待镀基体上施加线性偏压30V-100V(10min),随后以100V清洗10min,偏压电源占空比70%,频率20khz;
3.随后关闭氢气,通入氩气450,调节节流阀压强控制在2.5Pa,灯丝参数不变,待镀基体上施加线性偏压100V-200V(10min),随后以200V清洗30min,偏压电源占空比70%,频率20khz;
4.随后开启01列AlCr靶,通入氮气300,调节节流阀控制气压为3.5Pa,脉冲弧基值电流30A,峰值电流800A,频率为120hz,占空比10%;偏压设置为40V,沉积40min,随后关闭弧靶,偏压电源占空比70%,频率20khz;
5.01列AlCr靶继续工作,开启02列TiSi靶,氮气流量不变,气压3.5Pa,AlCr靶脉冲弧基值电流30A,峰值电流800A,频率为120hz,占空比10%;TiSi靶脉冲弧基值电流33A,峰值电流600A,频率为120hz,占空比10%;偏压设置为40V,沉积25min,偏压电源占空比70%,频率20khz,随后关闭01、02列弧;
6.通入氩气160,氮气220,乙炔50,调节节流阀控制气压为2Pa,开启01、03两列弧,AlCr靶脉冲弧基值电流30A,峰值电流800A,频率为120hz,占空比10%;TiSi靶脉冲弧基值电流33A,峰值电流600A,频率为120hz,占空比10%;偏压设置为40V,沉积5min,偏压电源占空比70%,频率20khz;
7.通入氩气160,氮气220,乙炔50,调节节流阀控制气压为2Pa,开启01、03两列弧,AlCr靶脉冲弧基值电流30A,峰值电流800A,频率为120hz,占空比10%;TiSi靶脉冲弧基值电流33A,峰值电流600A,频率为120hz,占空比10%;偏压以线性增加的方式从40v升为80V,沉积5min;
8.通入氧气65,调节节流阀控制气压为2Pa,保持01、03列弧参数不变,偏压80v,偏压电源占空比70%,频率20khz,沉积70s。随后关闭01、03列弧;
9.开启02、04列弧,保持AlCr靶、TiSi靶参数不变,80v偏压沉积5min;
10.以02.04列弧,重复步骤8,随后关闭02、04列弧;
重复9、10步骤,每个循环周期性使用01、03列弧与02、04列弧。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实施例二 弧激发的电子离化源清洗沉积碳氧化物层
本实施例与实施例一的主要区别是采用弧电子激发等离子体清洗装置,即图2中05处设置为弧电子激发的等离子清洗装置,05处的弧采用常规直流弧电源,靶材选择Ti靶。
参见图5所示:弧电子激发等离子清洗装置是通过将电弧离子镀弧电源的正极加载在独立于整个真空腔室的悬浮电位的阳极上,弧电源的负极加载在阴极弧源上,阴极弧源靶材前设置有一个面积为靶材表面2倍左右的距离靶材70-200mm的圆形屏蔽板,屏蔽板电位悬浮。利用引弧装置诱发阴极弧源产生弧光放电,此时阴极弧电源正极加载在阳极上,放电过程中的电子将通过阳极回流到阴极弧电源上。在电子向阳极运动的过程中,大束流的电子将激发大量的等离子体,等离子体受转架上的偏压作用可轰击转架上转载的模具,从而实现模具的清洗、刻蚀、活化。
相较于常规大气辉光放电(偏流1A以下)、离子源放电(偏流2-4A)来说弧光激发等离子体偏流可达到6-10A,虽然弧光放电的清洗偏流可达到10A,但其清洗过程中需要很大的偏压400-800V,同时清洗源为金属离子,其能量较大,容易造成模具表面粗化,而弧光激发等离子体的清洗源为惰性气体离子,在较低的偏压300v以下就可以实现很高的清洗效果。
其清洗的工艺过程为:
(1)抽入氩气300、氢气300,调节节流阀控制气压为3Pa,偏压设置为40v,开启Ti靶,弧电流100A,偏压从40线性升至80V(10min),随后以80V刻蚀清洗10min。
随后关闭氢气,氩气设置为450,调节节流阀控制气压为3Pa,偏压线性升至200v(10min),保持弧电流不变,200v清洗30min,关闭弧靶。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件来完成,所述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中,所述的存储介质,如ROM/RAM、磁盘、光盘等。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法,其特征在于:所述涂层由内到外分别为基础层、复合过渡层、多层循环纳米层;其中基础层为AlCrN、复合过渡层为TiSiN/AlCrN复合层、多层循环纳米层为TiSiAlCrCN/TiSiAlCrCON交替层;
所述制备方法于脉冲弧源真空镀膜设备中进行,其配置有脉冲弧源和离子清洗装置,所述脉冲弧源包括至少一列的金属AlCr靶和两列TiSi靶,所述脉冲弧源具有至少一组脉冲弧源为相向设置的AlCr靶和TiSi靶,相向设置的AlCr靶和TiSi靶分别位于待镀模具的两侧,所述脉冲弧源具有至少一组脉冲弧源为相邻设置的AlCr靶和TiSi靶;
所述制备方法包括以下步骤:
1) 将待镀模具放入真空镀膜装置中,进行预热;
2)采用离子清洗源对模具表面进行等离子清洗;
3)通入氮气,开启至少一列的AlCr靶,沉积AlCrN层;
4)通入氮气,同时开启一组相向设置的TiSi靶及AlCr靶,沉积AlCrN/TiSiN复合层;
5)通入乙炔、氮气、氩气,同时开启一组相邻设置的TiSi靶及AlCr靶,沉积TiSiAlCrCN层;
6)通入氧气、乙炔、氮气、氩气,同时开启一组相邻设置的TiSi靶及AlCr靶,沉积TiSiAlCrCON层;
7)交替重复步骤5)和步骤6),形成多层循环纳米层。
2.根据权利要求1所述的压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法,其特征在于:所述的基础层厚度为300-1500纳米,所述的复合过渡层厚度为100-800纳米,多层循环纳米层厚度为100-1000纳米;所述TiSiAlCrCON层的厚度占多层循环纳米层厚度的比例不高于30%。
3.根据权利要求1所述的压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法,其特征在于:两列金属AlCr靶和两列TiSi靶按顺时针方向分布依次为第一AlCr靶、第一TiSi靶、第二AlCr靶、第二TiSi靶,其中第一AlCr靶和第二TiSi靶相向设置分别位于待镀模具的两侧;第一AlCr靶和第一TiSi靶形成的一组相邻设置的TiSi靶及AlCr靶、第一TiSi靶和第二AlCr靶形成的一组相邻设置的TiSi靶及AlCr靶、第二AlCr靶和第二TiSi靶形成的一组相邻设置的TiSi靶及AlCr靶中的其中两组或三组在步骤4)-6)中的至少部分过程中交替间隙使用。
4.根据权利要求1所述的压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法,其特征在于:步骤3)和步骤4)中,脉冲弧靶的脉冲弧放电采用基值电流叠加脉冲弧电流放电的方式,其基值电流为20-40A,高值脉冲电流为300-1500A,频率为30-150Hz,占空比10-40%。
5.根据权利要求1所述的压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法,其特征在于:步骤5)中,乙炔、氮气、氩气混合为混合气体通入,其中,氩气所占的原子比不低于30%,氮气所占原子比不高于60%,乙炔所占原子比不高于20%。
6.根据权利要求1所述的压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法,其特征在于:步骤6)中,氧气、乙炔、氮气、氩气混合为混合气体通入,其中,氩气所占的原子比不低于30%,氮气所占原子比不高于60%,乙炔所占原子比不高于20%,氧气所占原子比不高于20%。
7.根据权利要求1所述的压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法,其特征在于:步骤5)与步骤6)沉积的单层时间为1-5min,其中步骤5)沉积的单层时间至少是步骤6)沉积的单层时间的3倍以上。
8.根据权利要求7所述的压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法,其特征在于:步骤5)、6)的循环次数不少于4次,碳氧化物层为涂层最外层。
9.根据权利要求1所述的压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法,其特征在于:步骤2)中,等离子清洗设置参数如下:偏压设置为20-300V、占空比60-80%、频率15-30khz,通入氩气、氢气,控制气压为2-5Pa,时间为10-140min。
10.根据权利要求1所述的压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法,其特征在于:步骤3)、4)中,偏压设置为20-200V、占空比60-80%、频率15-30khz,控制气压为2-5Pa;步骤5)、6)中,控制气压1-3Pa,偏压设置为20-200V、占空比60-80%、频率15-30khz。
CN202210050734.5A 2022-01-17 2022-01-17 一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法 Active CN114632910B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210050734.5A CN114632910B (zh) 2022-01-17 2022-01-17 一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210050734.5A CN114632910B (zh) 2022-01-17 2022-01-17 一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114632910A true CN114632910A (zh) 2022-06-17
CN114632910B CN114632910B (zh) 2024-07-02

Family

ID=81945892

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210050734.5A Active CN114632910B (zh) 2022-01-17 2022-01-17 一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114632910B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114632909A (zh) * 2022-01-17 2022-06-17 温州瑞明工业股份有限公司 一种压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法

Citations (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4913695B1 (zh) * 1970-12-16 1974-04-02
US20030175536A1 (en) * 2002-03-14 2003-09-18 Penich Ronald M. Nanolayered coated cutting tool and method for making the same
KR100839222B1 (ko) * 2006-12-19 2008-06-19 고려대학교 산학협력단 펄스파 레이저 박막 증착장치 및 이를 이용한혼성금속나노점배열 형성방법
CN101249698A (zh) * 2008-03-25 2008-08-27 武汉优科表面工程有限公司 热喷涂纳米复合陶瓷涂层塑料模具及其生产方法
CN103567374A (zh) * 2012-08-07 2014-02-12 现代自动车株式会社 用于铝压铸模具的涂层材料以及制备该涂层材料的方法
US20140287214A1 (en) * 2013-03-19 2014-09-25 Hyundai Motor Company Coating material for aluminum die casting mold and method for manufacturing the same
CN104131256A (zh) * 2014-07-25 2014-11-05 广东工业大学 一种多层纳米复合刀具涂层及其制备方法
JP2016035940A (ja) * 2015-12-18 2016-03-17 ソニー株式会社 リチウムイオン二次電池、リチウムイオン二次電池用負極、電池パック、電動車両、電力貯蔵システム、電動工具および電子機器
JP2017066487A (ja) * 2015-09-30 2017-04-06 三菱日立ツール株式会社 硬質皮膜、硬質皮膜被覆部材、及びそれらの製造方法
CN106929849A (zh) * 2017-03-31 2017-07-07 吉林省力科科技有限公司 一种纳米复合陶瓷涂层、压铸模具及其制备方法
CN107916402A (zh) * 2017-11-21 2018-04-17 天津职业技术师范大学 一种AlCrTiSiCN涂层结构及其制备方法
CN109207937A (zh) * 2018-07-20 2019-01-15 福建浦汇科技发展有限公司 一种转子铸铝用具的表面处理方法及其涂层
WO2019072083A1 (zh) * 2017-10-10 2019-04-18 岭南师范学院 一种柔性硬质复合涂层及其制备方法和涂层刀具
CN109778121A (zh) * 2017-11-15 2019-05-21 中国科学院金属研究所 一种Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层及其制备方法
CN111270203A (zh) * 2020-03-05 2020-06-12 武汉大学 一种用于压铸模具的AlCrNbSiTiCN高熵合金纳米复合涂层及其制备方法
CN111500998A (zh) * 2020-05-29 2020-08-07 华南理工大学 一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层及其一体化制备方法与应用
CN111621752A (zh) * 2020-06-10 2020-09-04 天津职业技术师范大学(中国职业培训指导教师进修中心) AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层纳米复合涂层的制备工艺
CN112962057A (zh) * 2021-02-01 2021-06-15 中国科学院金属研究所 一种模具表面耐磨防粘纳米复合TiSiCN涂层及其制备方法
CN113025979A (zh) * 2021-02-26 2021-06-25 沈阳三聚凯特催化剂有限公司 一种纳米晶非晶复合涂层及其制备方法

Patent Citations (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4913695B1 (zh) * 1970-12-16 1974-04-02
US20030175536A1 (en) * 2002-03-14 2003-09-18 Penich Ronald M. Nanolayered coated cutting tool and method for making the same
KR100839222B1 (ko) * 2006-12-19 2008-06-19 고려대학교 산학협력단 펄스파 레이저 박막 증착장치 및 이를 이용한혼성금속나노점배열 형성방법
CN101249698A (zh) * 2008-03-25 2008-08-27 武汉优科表面工程有限公司 热喷涂纳米复合陶瓷涂层塑料模具及其生产方法
CN103567374A (zh) * 2012-08-07 2014-02-12 现代自动车株式会社 用于铝压铸模具的涂层材料以及制备该涂层材料的方法
DE102012224124A1 (de) * 2012-08-07 2014-02-13 Hyundai Motor Company Beschichtungsmaterial für eine Aluminiumdruckgussform und Verfahren zum Herstellen des Beschichtungsmaterials
US20140287214A1 (en) * 2013-03-19 2014-09-25 Hyundai Motor Company Coating material for aluminum die casting mold and method for manufacturing the same
CN104131256A (zh) * 2014-07-25 2014-11-05 广东工业大学 一种多层纳米复合刀具涂层及其制备方法
JP2017066487A (ja) * 2015-09-30 2017-04-06 三菱日立ツール株式会社 硬質皮膜、硬質皮膜被覆部材、及びそれらの製造方法
JP2016035940A (ja) * 2015-12-18 2016-03-17 ソニー株式会社 リチウムイオン二次電池、リチウムイオン二次電池用負極、電池パック、電動車両、電力貯蔵システム、電動工具および電子機器
CN106929849A (zh) * 2017-03-31 2017-07-07 吉林省力科科技有限公司 一种纳米复合陶瓷涂层、压铸模具及其制备方法
WO2019072083A1 (zh) * 2017-10-10 2019-04-18 岭南师范学院 一种柔性硬质复合涂层及其制备方法和涂层刀具
CN109778121A (zh) * 2017-11-15 2019-05-21 中国科学院金属研究所 一种Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层及其制备方法
CN107916402A (zh) * 2017-11-21 2018-04-17 天津职业技术师范大学 一种AlCrTiSiCN涂层结构及其制备方法
CN109207937A (zh) * 2018-07-20 2019-01-15 福建浦汇科技发展有限公司 一种转子铸铝用具的表面处理方法及其涂层
CN111270203A (zh) * 2020-03-05 2020-06-12 武汉大学 一种用于压铸模具的AlCrNbSiTiCN高熵合金纳米复合涂层及其制备方法
CN111500998A (zh) * 2020-05-29 2020-08-07 华南理工大学 一种AlTiN/TiAlSiN梯度纳米复合结构涂层及其一体化制备方法与应用
CN111621752A (zh) * 2020-06-10 2020-09-04 天津职业技术师范大学(中国职业培训指导教师进修中心) AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层纳米复合涂层的制备工艺
CN112962057A (zh) * 2021-02-01 2021-06-15 中国科学院金属研究所 一种模具表面耐磨防粘纳米复合TiSiCN涂层及其制备方法
CN113025979A (zh) * 2021-02-26 2021-06-25 沈阳三聚凯特催化剂有限公司 一种纳米晶非晶复合涂层及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114632909A (zh) * 2022-01-17 2022-06-17 温州瑞明工业股份有限公司 一种压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法
CN114632909B (zh) * 2022-01-17 2024-04-30 温州瑞明工业股份有限公司 一种压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114632910B (zh) 2024-07-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114632909B (zh) 一种压铸模具表面离子注入制备碳氧氮涂层的方法
CN111349901B (zh) 一种切削刀具用耐高温氧化铝厚膜涂层的制备方法
CN112063975B (zh) 一种通过调制强流脉冲电弧制备ta-C涂层的方法
CN111321381B (zh) 一种硬质合金刀片的AlCrNbSiTiBN基纳米复合涂层及其制备方法
CN111748789B (zh) 一种石墨阴极弧增强辉光放电沉积纯dlc的装置及其方法
CN111534806A (zh) 一种硬质涂层及其制备方法与应用
CN110408889B (zh) 一种耐磨减摩碳掺杂TiAlN纳米多层硬质薄膜及制备方法
CN111519151A (zh) 一种多元硬质涂层及其电磁增强磁控溅射制备工艺
CN114632910B (zh) 一种压铸铝模具表面的纳米复合多元碳氧化物涂层的制备方法
CN110373632B (zh) 具有纳米晶复合涂层的压铸铝模具及制备方法
CN210506503U (zh) 具有纳米晶复合涂层的压铸铝模具
CN111005026B (zh) 一种碳纤维基复合材料及其制备方法
CN115627445B (zh) 一种铝压铸模具抗黏附高熵硼化物复合涂层及其制备方法
CN110629174B (zh) 利用牵引式氮等离子体增强反应气氛环境制备Ti-Al-N 硬质薄膜的方法
CN108165944A (zh) 一种超厚Ti2AlC涂层的制备方法
CN111719152A (zh) 一种NbC/Fe2B复合梯度耐磨涂层及其制备方法
CN110904413A (zh) 铝合金型材热挤压模具表面超硬涂层加工方法
CN111014616B (zh) HfZrWMoVNbN/CrSiN高熵合金纳米复合涂层压铸铝模具及其制备方法
CN112030117B (zh) 一种通过调制强流脉冲电弧制备氧化铝涂层的方法
CN114875367A (zh) 脉冲阴极弧/工件偏压脉冲协同控制的沉积厚的四面体非晶碳膜的方法
CN114921759B (zh) 多弧离子镀膜涂层工艺
RU2310013C2 (ru) Способ получения сверхтвердых покрытий
CN113564517A (zh) 一种低温快速韧性渗氮后原位沉积pvd涂层的装置及沉积方法
CN113774347A (zh) 一种超硬且韧纳米复合涂层、制备方法及使用设备
CN113201719A (zh) 一种利用调制高功率脉冲磁控溅射制得的AlCrBN硬质涂层及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant