CN114621713B - 一种改性树脂胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性树脂胶粘剂的制备方法，属于复合材料技术领域。其包括以下的操作步骤：步骤一：准备环糊精与丙烯酸溶液；将环糊精与甲苯混合，并将丙烯酸溶液与苯酚进行混合，接着，环糊精与甲苯的混合液进行过滤，获取环糊精的甲苯溶液，同时，丙烯酸溶液与苯酚的混合液的pH值调整至8.5；步骤二：准备甲醛溶液，预热至35℃，并使用氢氧化钠调节pH值至7.5，接着加入所有的尿素，充分搅拌，得到料液，然后开始升值至85℃，逐滴加入得到的环糊精的甲苯溶液，搅拌混匀后并降温至70℃，接着逐滴加入得到的丙烯酸溶液与苯酚的混合液，升温至90℃并搅拌均匀，降温至室温，出料。制备的改性树脂胶粘剂，具有较低的游离甲醛、较高的黏度与胶接强度。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体地说，涉及一种改进的改性树脂胶粘剂。
背景技术
自1844年首次合成脲醛树脂(UF)胶粘剂以来，UF胶粘剂的使用量不断增大，并且已成为人造板的主要胶种之一(占总用量的90％以上)，也是木材工业使用量最大的胶粘剂(占总消耗量的60％以上)。人造板的污染主要来自于胶粘剂，由UF胶粘剂胶接而成的木制品会不断释放出游离F(甲醛)，故各国针对F释放量的问题制定了系列的法律法规。国内的GB/T 18580—2001《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》强制性标准限量规定了人造板生产企业用UF胶粘剂的低F释放指标，而美国加州CARB法规对板材的F释放量之限量指标比国内标准提高了70多倍(这对国内木材加工业来说是一个挑战，同时也是一个难得的机遇)。因此，降低UF胶粘剂及其相关制品的游离F释放量已迫在眉睫。
UF胶粘剂除了游离F释放量的问题外，还存在着耐水性差、胶膜易老化和胶接性能欠佳等问题。通常采用下列方法可克服UF胶粘剂的上述缺点：①通过共缩聚，在树脂合成过程中从分子内部对其结构进行改进；②通过添加改性剂，改善树脂的某些性能。MUF[三聚氰胺(M)改性UF]是改善UF性能的一种有效方法。MUF胶粘剂已广泛应用在日本、德国、法国及北欧各国的人造板行业中，并可通过改变M掺量来调节不同板材的性能。目前，MUF产品都已实现了产业化，并形成了行业标准，故研究MUF胶粘剂(包括性能改性、影响因素、化学结构及固化体系的表征方法等)具有重要的工业价值。
现有发明专利，其公开号为CN104162624B，公开一种壳型粘合用的专用胶水及其配制工艺，其技术方案如下：
“一种壳型粘合用的专用胶水，由酚醛树脂、乌洛托品、糊精、面粉和水组成，且各组分按重量百分比计含量分别为酚醛树脂25％，乌洛托品15％，糊精10％，面粉20％，水30％。
一种壳型粘合用的专用胶水配制工艺，依次包括以下步骤：
1)将原材料酚醛树脂、乌洛托品、糊精、面粉进行分类堆放于干燥处，并作好标识，存放期温度要求≤30°；
2)精确按照酚醛树脂25％，乌洛托品15％，糊精10％，面粉20％，水30％的重量百分比进行称量；
3)配制的时候，将按重量百分比称量好的原材料酚醛树脂、乌洛托品、糊精、面粉均匀的混合在一起，然后将混合好的原材料酚醛树脂、乌洛托品、糊精、面粉进行分批，然后一批一批放入重量百分比为30％的水中，待每批原材料酚醛树脂、乌洛托品、糊精、面粉搅拌均匀后再放入第二批，以此类推，直至将全部原材料酚醛树脂、乌洛托品、糊精、面粉放入水中为止；
4)观察搅拌均匀后的胶水，要求无颗粒，无粉状现象产生；
5)将步骤4)后的胶水，再根据使用要求调配稀稠程度”。
综合分析来看，经分析其黏度、固化时间及胶粘强度等参数均低于本申请。
发明内容
1、要解决的问题
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种改性树脂胶粘剂的制备方法，经测试，具有较低的游离甲醛、较高的黏度与胶接强度。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种改性树脂胶粘剂的制备方法，包括以下的操作步骤：
步骤一：
前处理-
准备环糊精与丙烯酸溶液；
将环糊精与甲苯混合，并将丙烯酸溶液与苯酚进行混合，接着，环糊精与甲苯的混合液进行过滤，获取环糊精的甲苯溶液，同时，丙烯酸溶液与苯酚的混合液的pH值调整至8.5；
步骤二：
后处理-
准备甲醛溶液，预热至35℃，并使用氢氧化钠调节pH值至7.5，接着加入所有的尿素，充分搅拌，得到料液，然后开始升值至85℃，逐滴加入步骤一得到的环糊精的甲苯溶液，搅拌混匀后并降温至70℃，接着逐滴加入步骤一得到的丙烯酸溶液与苯酚的混合液，升温至90℃并搅拌均匀，最后降温至室温，出料。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤一中环糊精与丙烯酸溶液的质量比为5：6，其中丙烯酸溶液的质量浓度为60％；
步骤一中甲苯的质量用量是环糊精的两倍，苯酚的质量用量是丙烯酸溶液的1.5倍；
其中苯酚的质量浓度为99.5％。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤一中混合的温度均为75℃。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤一中环糊精的甲苯溶液的存储温度为60℃，采用水浴方式；
步骤一中丙烯酸溶液与苯酚的混合液的温度控制在75℃。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中所述的甲醛溶液的质量浓度为35％；
步骤二中所述的甲醛溶液与尿素之间的质量比为1：0.8。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中搅拌的转速为2000rpm。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中环糊精的甲苯溶液的加入质量为料液的10％
步骤二中丙烯酸溶液与苯酚的混合液的加入量为料液的5％。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
结合FT-IR图谱来看，样品在2720-1-2880cm-1处的醛基特征峰基本消失，说明环糊精、丙烯酸与游离的甲醛进行了吸附，降低了甲醛含量，同时，1442cm-1、1350cm-1及1020cm-1的位置处的表示树脂中酰胺II带的吸收较高，说明树脂材料分子稳定性增强，对于胶粘性、强度等有着较高的提升。此外，经测试，本申请的游离甲醛仅为0.0415％，黏度高达104.5s，且胶接强度为7.19MPa，可见综合性能优良。
此外，相对于传统技术加入三聚氰胺等进行改进，本申请引入环糊精与丙烯酸溶液，一方面可在一定程度上降低游离甲醛的量，但缺少明确的机理解释，有待进一步研究，另一方面可提高反应的活性，甲苯可以修饰环糊精的表面并利于环糊精的分散性，且丙烯酸溶液与苯酚之间可发生傅克反应。
附图说明
图1为本发明实施例1的产品的FT-IR图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例的改性树脂胶粘剂的制备方法，包括以下的操作步骤：
步骤一：
前处理-
准备环糊精与丙烯酸溶液；
将环糊精与甲苯混合，并将丙烯酸溶液与苯酚进行混合，接着，环糊精与甲苯的混合液进行过滤，获取环糊精的甲苯溶液，同时，丙烯酸溶液与苯酚的混合液的pH值调整至8.5；
步骤二：
后处理-
准备甲醛溶液，预热至35℃，并使用氢氧化钠调节pH值至7.5，接着加入所有的尿素，充分搅拌，得到料液，然后开始升值至85℃，逐滴加入步骤一得到的环糊精的甲苯溶液，搅拌混匀后并降温至70℃，接着逐滴加入步骤一得到的丙烯酸溶液与苯酚的混合液，升温至90℃并搅拌均匀，最后降温至室温，出料。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤一中环糊精与丙烯酸溶液的质量比为5：6，其中丙烯酸溶液的质量浓度为60％；
步骤一中甲苯的质量用量是环糊精的两倍，苯酚的质量用量是丙烯酸溶液的1.5倍；
其中苯酚的质量浓度为99.5％。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤一中混合的温度均为75℃。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤一中环糊精的甲苯溶液的存储温度为60℃，采用水浴方式；
步骤一中丙烯酸溶液与苯酚的混合液的温度控制在75℃。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中所述的甲醛溶液的质量浓度为35％；
步骤二中所述的甲醛溶液与尿素之间的质量比为1：0.8。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中搅拌的转速为2000rpm。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中环糊精的甲苯溶液的加入质量为料液的10％
步骤二中丙烯酸溶液与苯酚的混合液的加入量为料液的5％。
需要提醒的是，本申请的所有试剂均从市场上采购，陶氏化学(上海)有限公司。
对比方案1
本实施例的改性树脂胶粘剂的制备方法，包括以下的操作步骤：
步骤一：
前处理-
准备环糊精；
将环糊精与甲苯混合，并将丙烯酸溶液与苯酚进行混合，接着，环糊精与甲苯的混合液进行过滤，获取环糊精的甲苯溶液；
步骤二：
后处理-
准备甲醛溶液，预热至35℃，并使用氢氧化钠调节pH值至7.5，接着加入所有的尿素，充分搅拌，得到料液，然后开始升值至85℃，逐滴加入步骤一得到的环糊精的甲苯溶液，搅拌混匀后并降温至70℃，最后降温至室温，出料。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤一中甲苯的质量用量是环糊精的两倍。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤一中混合的温度均为75℃。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤一中环糊精的甲苯溶液的存储温度为60℃，采用水浴方式。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中所述的甲醛溶液的质量浓度为35％；
步骤二中所述的甲醛溶液与尿素之间的质量比为1：0.8。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中搅拌的转速为2000rpm。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中环糊精的甲苯溶液的加入质量为料液的10％。
对比方案2
本实施例的改性树脂胶粘剂的制备方法，包括以下的操作步骤：
步骤一：
前处理-
准备丙烯酸溶液；
将丙烯酸溶液与苯酚进行混合，丙烯酸溶液与苯酚的混合液的pH值调整至8.5；
步骤二：
后处理-
准备甲醛溶液，预热至35℃，并使用氢氧化钠调节pH值至7.5，接着加入所有的尿素，充分搅拌，得到料液，然后开始升值至85℃，接着逐滴加入步骤一得到的丙烯酸溶液与苯酚的混合液，升温至90℃并搅拌均匀，最后降温至室温，出料。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤一中甲苯的质量用量是环糊精的两倍，苯酚的质量用量是丙烯酸溶液的1.5倍；
其中苯酚的质量浓度为99.5％。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤一中混合的温度均为75℃。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤一中丙烯酸溶液与苯酚的混合液的温度控制在75℃。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中所述的甲醛溶液的质量浓度为35％；
步骤二中所述的甲醛溶液与尿素之间的质量比为1：0.8。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中搅拌的转速为2000rpm。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中丙烯酸溶液与苯酚的混合液的加入量为料液的5％。
对比方案3
本实施例的改性树脂胶粘剂的制备方法，包括以下的操作步骤：
准备甲醛溶液，预热至35℃，并使用氢氧化钠调节pH值至7.5，接着加入所有的尿素，充分搅拌，得到料液，降温至室温，出料。
步骤二中所述的甲醛溶液的质量浓度为35％；
步骤二中所述的甲醛溶液与尿素之间的质量比为1：0.8。
上述所述的改性树脂胶粘剂中，
步骤二中搅拌的转速为2000rpm。
实施例2
采用FT-IR对改性后的树脂(实施例1制备的样品，KBr涂膜制样法)进行表征分析，如图1所示，样品在2720-1-2880cm-1处的醛基特征峰基本消失，说明环糊精、丙烯酸与游离的甲醛进行了吸附，降低了甲醛含量；同时，1442cm-1、1350cm-1及1020cm-1的位置处的表示树脂中酰胺II带的吸收较高，说明树脂材料分子稳定性增强，对于胶粘性、强度等有着较高的提升。
实施例3
选择实施例1、对比方案1、对比方案2及对比方案3，进行如下测试：
(1)游离甲醛含量：
将1-2g(精确至0.0001g)样品置于250mL烧杯中，加入50mL水溶解，再加入1mL乙醇胺，搅拌均匀；然后用0.5mol/L的HCl滴定(用电位滴定仪滴定)，分别记录每次加入HCl后对应的电势值；随后将所得到的电势(E)和滴定体积(V)用origin软件，以ΔE/ΔV对V作图，可确定滴定终点的体积；最后，游离甲醛含量(F)按式(I)计算而得；
F＝M2×(1×ρ/M1-CV)/m (I)，
式中，ρ为乙醇胺体积(mL)、密度(g/mL)；M1、M2为乙醇胺、甲醛的分子质量(g/mol)；C、V为HCl的浓度(mol/L)、滴定体积(L)；m为取样量(g)。
(2)黏度：
采用涂-4杯黏度计进行测定，以树脂从小孔流出到流柱中断所需时间作为衡量指标。
(3)胶接强度：
按照GB/T 14074—2006标准，采用电子万能试验机进行测定(拉伸速率6000N/min，25℃测定)。
表1测试结果
| w(游离甲醛)/％ | 黏度/s | 胶接强度/MPa | |
| 实施例1 | 0.0415 | 104.5 | 7.19 |
| 对比方案1 | 0.0876 | 90.4 | 5.70 |
| 对比方案2 | 1.0356 | 87.2 | 5.24 |
| 对比方案3 | 1.4290 | 67.8 | 2.75 |
如表1所示，本申请的游离甲醛仅为0.0415％，黏度高达104.5s，且胶接强度为7.19MP a，可见综合性能优良。
以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。
Claims (1)
1.一种改性树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：
包括以下的操作步骤：
步骤一：
前处理-
准备环糊精与丙烯酸溶液；
将环糊精与甲苯混合，并将丙烯酸溶液与苯酚进行混合，接着，环糊精与甲苯的混合液进行过滤，获取环糊精的甲苯溶液，同时，丙烯酸溶液与苯酚的混合液的pH值调整至8.5；
步骤二：
后处理-
准备甲醛溶液，预热至35℃，并使用氢氧化钠调节pH值至7.5，接着加入所有的尿素，充分搅拌，得到料液，然后开始升值至85℃，逐滴加入步骤一得到的环糊精的甲苯溶液，搅拌混匀后并降温至70℃，接着逐滴加入步骤一得到的丙烯酸溶液与苯酚的混合液，升温至90℃并搅拌均匀，最后降温至室温，出料；
步骤一中环糊精与丙烯酸溶液的质量比为5：6，其中丙烯酸溶液的质量浓度为60%；
步骤一中甲苯的质量用量是环糊精的两倍，苯酚的质量用量是丙烯酸溶液的1.5倍；
其中苯酚的质量浓度为99.5%；
步骤一中混合的温度均为75℃；
步骤一中环糊精的甲苯溶液的存储温度为60℃，采用水浴方式；
步骤一中丙烯酸溶液与苯酚的混合液的温度控制在75℃；
步骤二中所述的甲醛溶液的质量浓度为35%；
步骤二中所述的甲醛溶液与尿素之间的质量比为1：0.8；
步骤二中搅拌的转速为2000rpm；
步骤二中环糊精的甲苯溶液的加入质量为料液的10%；
步骤二中丙烯酸溶液与苯酚的混合液的加入量为料液的5%。
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