CN114621391A - 碳纤维原丝用聚丙烯腈的电子束转靶x射线辐射聚合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维原丝用聚丙烯腈的电子束转靶X射线辐射聚合方法，涉及聚丙烯腈制备技术领域，本方法以丙烯腈、烯类共聚单体为原料，使用电子束轰击X射线转换靶产生的X射线进行辐射聚合，无需额外热源、化学引发剂，既规避了引发剂残留导致的PAN纤维性能下降的影响，又能实现节能环保、低碳排放、绿色生产；因X射线能量高、方向集中、射线源不会衰减、使用效率高、安全可控，聚合反应时间可大幅减短，反应过程稳定，产物性能高；本方法制备的PAN聚合物分子量高且分子量分布窄，热性能稳定、分子链结构规整，可制备超高强度PAN基碳纤维，广泛应用于国防军工、航天航空、运动器材、工业零部件等领域。
Description
技术领域：
本发明涉及聚丙烯腈(PAN)的制备技术领域，具体涉及一种碳纤维原丝用聚丙烯腈的电子束转靶X射线辐射聚合方法。
背景技术：
超强PAN基碳纤维由于比重轻、高强度、高模量、耐高温和抗疲劳性好等特点，可广泛应用于国防军工、航天航空、运动器材、抗地震建材、工业零件、贮罐及高能密度的燃料电池等领域。在PAN基碳纤维的制备过程中，纺丝用PAN的性能对超强碳纤维的最终性能起着至关重要的作用。而超高分子量PAN纤维可制备出超高强度的碳纤维。
PAN聚合物的制备国内外主要采用化学引发剂进行热引发聚合，但此类方法制备出的PAN聚合物分子量低且分子量分布宽，产率不高，不能满足市场需求，而且化学引发剂会残留在PAN聚合物中，影响PAN聚合物的热性能，进而影响PAN纤维的性能，不利于生产超高强度的碳纤维。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种碳纤维原丝用聚丙烯腈的电子束转靶X射线辐射聚合方法，目前国内外未见报道。X射线具有能量高、方向集中、射线源不会衰减、辐照时间短、使用效率高、安全可控等特点，本发明以丙烯腈、烯类共聚单体为原料，利用X射线进行辐照引发高分子材料的聚合反应，规避了化学引发剂残留导致的PAN聚合物性能下降的影响，制备的PAN聚合物结构规整、分子量高且分子量分布窄，超高分子量可以提高PAN基纤维的高强度，而较窄的分子量分布可以使纤维各部分强度分布均匀，减少纤维连续生产中产生的断丝现象，提高纺丝生产率。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种碳纤维原丝用聚丙烯腈的电子束转靶X射线辐射聚合方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯腈和烯类共聚单体与去离子水按比例依次加入管式反应器中混合，通入惰性气体除氧，用电子束轰击X射线转换靶产生的X射线，在一定温度下辐照一定时间进行聚合反应，得到PAN悬浮液；
(2)将PAN悬浮液用高速分离装置离心，洗涤、过滤，真空干燥，得到PAN粉体。
所述惰性气体为氮气或氩气。
所述丙烯腈和烯类共聚单体的重量份数为丙烯腈100份，烯类共聚单体1.0～6.0份。优选地，烯类共聚单体1.5～4.0份。
所述步骤(1)中利用去离子水调节丙烯腈和烯类共聚单体的质量浓度为2.0～8.0％，优选5.0～7.0％。
所述烯类共聚单体为衣康酸、衣康酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酰胺、苯乙烯、氯乙烯、偏氯乙烯中的一种或几种以任意比例的混合物。
所述管式反应器为水平管式反应器、U形管式反应器、立管式反应器、盘管式反应器、多管并联管式反应器中的一种或几种。
所述聚合反应温度为10～60℃，辐照反应时间为10～120s。
所述聚合反应在2000Gy/s的剂量率下辐射照至吸收剂量为20～120kGy时完成反应。
所述高速分离装置为管式高速分离机或超高速冷冻离心机。离心机转速为5000～18000转/分钟，筛网目数为1000～12000目。
所述真空干燥温度为60～80℃。
本发明的有益效果是：
(1)本方法制备过程用电子束转换靶产生的X射线进行PAN辐射聚合，无需额外热源、化学引发剂，既规避了引发剂残留导致的PAN纤维性能下降的影响，又能实现节能环保、低碳排放、绿色生产。
(2)本方法使用电子束轰击X射线转换靶产生的X射线进行辐照，X射线能量高、方向集中、射线源不会衰减、使用效率高、安全可控，聚合反应时间可大幅减短，反应过程稳定，产物性能高。
(3)本方法制备的PAN聚合物分子量高且分子量分布窄，热性能稳定、分子链结构规整，可制备超高强度PAN基碳纤维，广泛应用于国防军工、航天航空、运动器材、工业零部件等领域。
附图说明
图1为PAN聚合物的制备流程框图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)将6份配比为100:2.5:1丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸和94份去离子水按比例依次加入水平管式反应器中混合，通入惰性气体N2除氧20min，用电子束照射在X射线转换靶材上产生的X射线，在40℃下辐照20s进行聚合反应，制得PAN悬浮液。
(2)将PAN悬浮液用管式高速分离机在8000r/min转速下离心5min，去离子水数次洗涤，3000目筛网过滤后，用真空烘箱在55℃下烘干，获得PAN粉体。
实施例2
(1)将5份配比为100:1.5:1.5丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸和95份去离子水按比例依次加入水平管式反应器中混合，通入惰性气体N2除氧20min，用电子束照射在X射线转换靶材上产生的X射线，在35℃下辐照40s进行聚合反应，制得PAN悬浮液。
(2)将PAN悬浮液用管式高速分离机在10000r/min转速下离心5min，去离子水数次洗涤，5000目筛网过滤后，用真空烘箱在55℃下烘干，获得PAN粉体。
实施例3
(1)将7份配比为100:2.5:1.5丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸和93份去离子水按比例依次加入水平管式反应器中混合，通入惰性气体N2除氧20min，用电子束照射在X射线转换靶材上产生的X射线，在50℃下辐照60s进行聚合反应，制得PAN悬浮液。
(2)将PAN悬浮液用管式高速分离机在11000r/min转速下离心5min，去离子水数次洗涤，3000目筛网过滤后，用真空烘箱在55℃下烘干，获得PAN粉体。
实施例4
(1)将6份配比为100:2:1.5丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸和94份去离子水按比例依次加入水平管式反应器中混合，通入惰性气体氩气除氧20min，用电子束照射在X射线转换靶材上产生的X射线，在60℃下辐照40s进行聚合反应，制得PAN悬浮液。
(2)将PAN悬浮液用管式高速分离机在12000r/min转速下离心5min，去离子水数次洗涤，5000目的筛网过滤后，用真空烘箱在55℃下烘干，获得PAN粉体。
对比例1(采用化学引发剂聚合法)
(1)在N2的保护下，将6份配比为100:1.5:1.5丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸和94份去离子水按比例依次加入三颈烧瓶中搅拌，滴加引发剂偶氮二异丁腈(占总单体质量的的1.5％)在60℃下反应3h，进行自由基聚合反应，制得PAN悬浮液。
(2)将PAN悬浮液用管式高速分离机在8000r/min转速下离心5min，去离子水数次洗涤，5000目筛网过滤后，用真空烘箱在55℃下烘干，获得PAN粉体。
对比例2(采用钴60辐射聚合法)
(1)将6份配比为100:1.5:1.5丙烯腈、丙烯酸甲酯、衣康酸和94份去离子水，置于辐射瓶内中搅拌，通入惰性气体N2除氧20min，将辐射瓶置于钴60源室中，在60℃下辐照3h后，制得PAN悬浮液。
(2)将PAN悬浮液用管式高速分离机在8000r/min转速下离心5min，去离子水数次洗涤，5000目筛网过滤后，用真空烘箱在55℃下烘干，获得PAN粉体。
表1上述实施例1-4和对比例1-2所得PAN聚合物的性能检测结果数据
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.碳纤维原丝用聚丙烯腈的电子束转靶X射线辐射聚合方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丙烯腈和烯类共聚单体与去离子水按比例依次加入管式反应器中混合，通入惰性气体除氧，用电子束轰击X射线转换靶产生的X射线，在一定温度下辐照一定时间进行聚合反应，得到PAN悬浮液；
(2)将PAN悬浮液用高速分离装置离心，洗涤、过滤，真空干燥，得到PAN粉体。
2.根据权利要求1所述的电子束转靶X射线辐射聚合方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的电子束转靶X射线辐射聚合方法，其特征在于：所述丙烯腈和烯类共聚单体的重量份数为丙烯腈100份，烯类共聚单体1.0～6.0份。
4.根据权利要求1所述的电子束转靶X射线辐射聚合方法，其特征在于：所述步骤(1)中利用去离子水调节丙烯腈和烯类共聚单体的质量浓度为2.0～8.0％。
5.根据权利要求1所述的电子束转靶X射线辐射聚合方法，其特征在于：所述烯类共聚单体为衣康酸、衣康酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酰胺、苯乙烯、氯乙烯、偏氯乙烯中的一种或几种以任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的电子束转靶X射线辐射聚合方法，其特征在于：所述管式反应器为水平管式反应器、U形管式反应器、立管式反应器、盘管式反应器、多管并联管式反应器中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的电子束转靶X射线辐射聚合方法，其特征在于：所述聚合反应温度为10～60℃，辐照反应时间为10～120s。
8.根据权利要求1所述的电子束转靶X射线辐射聚合方法，其特征在于：所述聚合反应在2000Gy/s的剂量率下辐照至吸收剂量为20～120kGy时完成反应。
9.根据权利要求1所述的电子束转靶X射线辐射聚合方法，其特征在于：所述高速分离装置为管式高速分离机或超高速冷冻离心机；离心机转速为5000～18000转/分钟，筛网目数为1000～12000目。
10.根据权利要求1所述的电子束转靶X射线辐射聚合方法，其特征在于：所述真空干燥温度为60～80℃。
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|---|---|---|---|
| CN202210338864.9A Active CN114621391B (zh) | 2022-04-01 | 2022-04-01 | 碳纤维原丝用聚丙烯腈的电子束转靶x射线辐射聚合方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN114621391B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115341308A (zh) * | 2022-09-01 | 2022-11-15 | 安徽大学 | 一种用x射线辐照制备聚丙烯腈纺丝溶液的连续生产方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1108714A (en) * | 1965-08-20 | 1968-04-03 | Raffinage Cie Francaise | Polymerization of acrylonitrile |
| JPH11140131A (ja) * | 1997-11-10 | 1999-05-25 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 溶解性に優れたポリアクリロニトリル系重合体粒子、その製造方法及び評価方法 |
| US20060183834A1 (en) * | 2003-01-23 | 2006-08-17 | Teijin Limited | Polymer for carbon fiber precursor |
| CN101553511A (zh) * | 2006-10-18 | 2009-10-07 | 东丽株式会社 | 聚丙烯腈类聚合物和其制造方法及碳纤维母体纤维的制造方法及碳纤维和其制造方法 |
| CN110158159A (zh) * | 2019-05-30 | 2019-08-23 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种纺丝用丙烯腈聚合物溶液的制备方法 |
-
2022
- 2022-04-01 CN CN202210338864.9A patent/CN114621391B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1108714A (en) * | 1965-08-20 | 1968-04-03 | Raffinage Cie Francaise | Polymerization of acrylonitrile |
| JPH11140131A (ja) * | 1997-11-10 | 1999-05-25 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 溶解性に優れたポリアクリロニトリル系重合体粒子、その製造方法及び評価方法 |
| US20060183834A1 (en) * | 2003-01-23 | 2006-08-17 | Teijin Limited | Polymer for carbon fiber precursor |
| CN101553511A (zh) * | 2006-10-18 | 2009-10-07 | 东丽株式会社 | 聚丙烯腈类聚合物和其制造方法及碳纤维母体纤维的制造方法及碳纤维和其制造方法 |
| CN110158159A (zh) * | 2019-05-30 | 2019-08-23 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种纺丝用丙烯腈聚合物溶液的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张志成等, 中国科学技术大学出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115341308A (zh) * | 2022-09-01 | 2022-11-15 | 安徽大学 | 一种用x射线辐照制备聚丙烯腈纺丝溶液的连续生产方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114621391B (zh) | 2023-06-20 |
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