CN114574182B - 一种纳米封堵剂的制备方法及纳米封堵剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米封堵剂的制备方法及纳米封堵剂，属于石油化工领域。该纳米封堵剂的制备方法包括：提供制备原料，所述制备原料包括：苯乙烯、甲基丙烯酸2‑羟乙酯、十二烷基磺酸钠、引发剂、去离子水；利用所述制备原料进行聚合反应，得到所述纳米封堵剂。该制备方法能够使得制备得到的纳米封堵剂具有碳氧键等亲水键，具有强分散性，利于获得纳米级封堵剂，其粒径在20nm‑300nm范围内可调。该纳米封堵剂具有填充泥饼孔隙的作用，并形成致密膜结构，获得优异的封堵效果。在常温下加入到油田钻井液中，能够使钻井液的滤失量显著下降，封堵纳米级地层微裂缝，改善泥饼能力强，较好地稳定井壁，有效解决井壁失稳、垮塌等问题。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工领域，特别涉及一种纳米封堵剂的制备方法及纳米封堵剂。
背景技术
在钻井作业时，钻井液会在压差的条件下通过钻井液滤饼向地层渗透，导致地层中含泥岩成份，如伊利石、蒙脱石等吸水膨胀，从而导致井眼坍塌、缩径等井下复杂发生。所以，需要在钻井液中加入封堵剂，以改善滤饼的渗透性，封堵地层微裂缝等。
相关技术提供了一种封堵剂，该封堵剂包括微米级粒径的磺化沥青或者改性沥青。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术中至少存在以下问题：
相关技术提供的封堵剂无法对纳米级微裂缝进行封堵，而在页岩气钻井中，其地层的初始裂缝多为纳米级(5nm-300nm)，这使得相关技术提供的封堵剂将无法对该类裂缝进行封堵。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种纳米封堵剂的制备方法及纳米封堵剂，能够解决上述技术问题。
具体而言，包括以下的技术方案：
一方面，本发明实施例提供了一种纳米封堵剂的制备方法，所述纳米封堵剂的制备方法包括：提供制备原料，所述制备原料包括：苯乙烯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、十二烷基磺酸钠、引发剂、去离子水；
利用所述制备原料进行聚合反应，得到所述纳米封堵剂。
在一些可能的实现方式中，按重量份计，所述苯乙烯为20份-40份；甲基丙烯酸2-羟乙酯为2份-10份；十二烷基磺酸钠为2份-10份；引发剂为0.001份-0.1份；去离子水为50份-100份。
在一些可能的实现方式中，所述利用所述制备原料进行聚合反应，得到所述纳米封堵剂，包括：
使十二烷基磺酸钠和部分去离子水混合，得到水相溶液；
将苯乙烯和甲基丙烯酸2-羟乙酯混合，得到油相溶液；
将所述水相溶液和所述油相溶液混合后，加热至设定温度，得到混合原料液；
将引发剂与剩余部分的去离子水混合后，得到引发剂溶液，并将所述引发剂溶液滴加至所述混合原料液中，以引发聚合反应，得到所述纳米封堵剂。
在一些可能的实现方式中，所述设定温度为60℃-80℃。
在一些可能的实现方式中，与所述十二烷基磺酸钠混合的去离子水的重量份为45份-95份；
与所述引发剂混合的去离子水的重量份为5份。
在一些可能的实现方式中，将所述引发剂溶液完全滴加至所述混合原料液，等待20min-30min后，将反应体系升温至70℃-90℃，继续反应设定时间后，停止加热，完成所述聚合反应。
在一些可能的实现方式中，所述设定时间为3.5h-4.5h。
在一些可能的实现方式中，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种。
另一方面，本发明实施例还提供了一种纳米封堵剂，所述纳米封堵剂采用上述任一种制备方法制备得到。
在一些可能的实现方式中，所述纳米封堵剂的粒径为20nm-300nm。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
(1)本发明实施例提供的纳米封堵剂的制备方法，基于使用的制备原料包括苯乙烯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、十二烷基磺酸钠、引发剂、去离子水，利用上述制备原料进行聚合反应后，能够使得制备得到的纳米封堵剂具有碳氧键等亲水键，具有强分散性，利于获得纳米级封堵剂，其粒径在20nm-300nm范围内可调。
(2)本发明实施例提供的纳米封堵剂具有填充泥饼孔隙的作用，并形成致密膜结构，获得优异的封堵效果。该纳米封堵剂在常温下加入到油田钻井液中，能够使钻井液的滤失量显著下降，封堵纳米级地层微裂缝，改善泥饼能力强，较好地稳定井壁，有效解决井壁失稳、垮塌等问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为测试例2提供的人造滤饼在不同条件下的渗透率测试结果曲线图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
在钻井作业时，钻井液会在压差的条件下通过钻井液滤饼向地层渗透，导致地层中含泥岩成份，如伊利石、蒙脱石等吸水膨胀，从而导致井眼坍塌、缩径等井下复杂发生。所以，需要在钻井液中加入封堵剂，以改善滤饼的渗透性，封堵地层微裂缝等。
相关技术提供了一种封堵剂，该封堵剂包括微米级粒径的磺化沥青或者改性沥青。然而，相关技术提供的封堵剂无法对纳米级微裂缝进行封堵，而在页岩气钻井中，其地层的初始裂缝多为纳米级(5nm-300nm)，这使得相关技术提供的封堵剂将无法对该类裂缝进行封堵。
本发明实施例提供了一种纳米封堵剂的制备方法，该纳米封堵剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1：提供制备原料，该制备原料包括：苯乙烯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、十二烷基磺酸钠、引发剂、去离子水。
步骤2：利用该制备原料进行聚合反应，得到该纳米封堵剂。
本发明实施例提供的纳米封堵剂的制备方法，基于使用的制备原料包括苯乙烯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、十二烷基磺酸钠、引发剂、去离子水，利用上述制备原料进行聚合反应后，能够使得制备得到的纳米封堵剂具有碳氧键等亲水键，具有强分散性，利于获得纳米级封堵剂，其粒径在20nm-300nm范围内可调。
利用本发明实施例提供的纳米封堵剂具有填充泥饼孔隙的作用，并形成致密膜结构，获得优异的封堵效果。该纳米封堵剂在常温下加入到油田钻井液中，能够使钻井液的滤失量显著下降，封堵纳米级地层微裂缝，改善泥饼能力强，较好地稳定井壁，有效解决井壁失稳、垮塌等问题。
在一些可能的实现方式中，对于上述制备原料中的各组分，按重量份计，该苯乙烯为20份-40份；甲基丙烯酸2-羟乙酯为2份-10份；十二烷基磺酸钠为2份-10份；引发剂为0.001份-0.1份；去离子水为50份-100份。
举例来说，苯乙烯的重量份包括但不限于：20份、25份、27份、30份、35份、38份、40份等。
甲基丙烯酸2-羟乙酯的重量份包括但不限于：2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份等。
十二烷基磺酸钠的重量份包括但不限于：2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份等。
引发剂的重量份包括但不限于：0.001份、0.005份、0.01份、0.015份、0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份、0.1份等。
去离子水的重量份包括但不限于：50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份、90份、95份、100份。
甲基丙烯酸2-羟乙酯，又称甲基丙烯酸羟乙酯、2-HEMA，其化学结构式如下所示：
本发明实施例中，甲基丙烯酸2-羟乙酯能够与苯乙烯进行聚合反应，也就是乳液聚合反应，获得高固化度的树脂类封堵剂。
本发明实施例中，十二烷基磺酸钠的作用是：在乳液聚合过程中起乳化作用，将单体乳化成均匀稳定的小液滴分散在水中，并使聚合后的物料成为稳定的乳液，其本身是不参与自由基聚合反应的。
本发明实施例中，适用的引发剂为自由基型引发剂，为了获得更佳的引发效果，引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种。
在一些可能的实现方式中，本发明实施例涉及的利用制备原料进行聚合反应，得到该纳米封堵剂，包括：
使十二烷基磺酸钠和部分去离子水混合，得到水相溶液。
将苯乙烯和甲基丙烯酸2-羟乙酯混合，得到油相溶液。
将该水相溶液和该油相溶液混合后，加热至设定温度，得到混合原料液。
将引发剂与剩余部分的去离子水混合后，得到引发剂溶液，并将该引发剂溶液滴加至该混合原料液中，以引发聚合反应，得到该纳米封堵剂。
通过分别配制上述水相溶液和油相溶液，并在进行自由基聚合反应之前，使水相溶液和油相溶液混合均匀，利用十二烷基磺酸钠将上述聚合单体乳化成均匀稳定的小液滴分散在水中，利于使聚合后的物料成为纳米级且稳定的乳液。
在一些可能的实现方式中，该设定温度为60℃-80℃，以利于获得分散均匀的乳液。
举例来说，该设定温度包括但不限于：60℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、80℃等。
在一些可能的实现方式中，与该十二烷基磺酸钠混合的去离子水的重量份为45份-95份；
与该引发剂混合的去离子水的重量份为5份。
在一些可能的实现方式中，将该引发剂溶液完全滴加至该混合原料液，等待20min-30min后，将反应体系升温至70℃-90℃，继续反应设定时间后，停止加热，完成该聚合反应。基于上述过程，能够使自由基聚合反应充分且彻底地进行。
示例地，上述等待时间包括但不限于：20分钟、23分钟、25分钟、27分钟、30分钟等。
上述反应体系升温后的温度包括但不限于：70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃等。
上述设定时间为3.5h-4.5h，例如为3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9h、4h、4.1h、4.2h、4.3h、4.4h、4.5h等。
示例地，本发明实施例提供了这样一种纳米封堵剂的制备方法，如下所示：
使2份-10份的十二烷基磺酸钠和45份-95份的去离子水混合，得到水相溶液。
将20份-40份的苯乙烯和2份-10份的甲基丙烯酸2-羟乙酯混合，得到油相溶液。
将水相溶液和油相溶液混合后，放入恒温水浴锅中，加热至60℃-80℃，得到混合原料液。
将0.001份-0.1份的引发剂与5份的去离子水混合后，得到引发剂溶液。将引发剂溶液滴加至混合原料液以引发聚合反应，完全滴加后，等待20min-30min，然后将反应体系升温至70℃-90℃，继续反应3.5h-4.5h后，停止加热，待料温降至45℃以下时，完成聚合反应。
另一方面，本发明实施例还提供了一种纳米封堵剂，该纳米封堵剂采用上述任一种制备方法制备得到。
本发明实施例提供的纳米封堵剂为白色易流动液体，具有碳氧键等亲水键，具有强分散性，不会出现团聚现象，利于获得纳米级封堵剂，其粒径在20nm-300nm范围内可调。该纳米封堵剂具有填充泥饼孔隙的作用，并形成致密膜结构，获得优异的封堵效果。该纳米封堵剂在常温下加入到油田钻井液中，能够使钻井液的滤失量显著下降，封堵纳米级地层微裂缝，改善泥饼能力强，较好地稳定井壁，有效解决井壁失稳、垮塌等问题。
本发明实施例中，该纳米封堵剂的粒径为20nm-300nm，为纳米级，能够封堵纳米级地层微裂缝。
以下将通过具体实施例进一步地描述本发明：
实施例1
本实施例1提供了一种纳米封堵剂，该纳米封堵剂通过下述的方法制备得到：
步骤101、使2.3份的十二烷基磺酸钠和70份的去离子水混合，得到水相溶液。
步骤102、将25.7份的苯乙烯和4.8份的甲基丙烯酸2-羟乙酯混合，得到油相溶液。
步骤103、将水相溶液和油相溶液混合后，放入恒温水浴锅中，加热至65℃，得到混合原料液。
步骤104、将0.045份的引发剂与5份的去离子水混合后，得到引发剂溶液。
步骤105、将引发剂溶液滴加至混合原料液以引发聚合反应，完全滴加后，等待30min，然后将反应体系升温至75℃，继续反应4h后，停止加热，待料温降至45℃以下时，完成聚合反应。
实施例2
本实施例2提供了一种纳米封堵剂，该纳米封堵剂通过下述的方法制备得到：
步骤201、使3.2份的十二烷基磺酸钠和80份的去离子水混合，得到水相溶液。
步骤202、将30.2份的苯乙烯和6.2份的甲基丙烯酸2-羟乙酯混合，得到油相溶液。
步骤203、将水相溶液和油相溶液混合后，放入恒温水浴锅中，加热至70℃，得到混合原料液。
步骤204、将0.075份的引发剂与5份的去离子水混合后，得到引发剂溶液。
步骤205、将引发剂溶液滴加至混合原料液以引发聚合反应，完全滴加后，等待30min，然后将反应体系升温至80℃，继续反应4.5h后，停止加热，待料温降至45℃以下时，完成聚合反应。
实施例3
本实施例3提供了一种纳米封堵剂，该纳米封堵剂通过下述的方法制备得到：
步骤301、使4.2份的十二烷基磺酸钠和75份的去离子水混合，得到水相溶液。
步骤302、将30份的苯乙烯和9份的甲基丙烯酸2-羟乙酯混合，得到油相溶液。
步骤303、将水相溶液和油相溶液混合后，放入恒温水浴锅中，加热至75℃，得到混合原料液。
步骤304、将0.05份的引发剂与5份的去离子水混合后，得到引发剂溶液。
步骤305、将引发剂溶液滴加至混合原料液以引发聚合反应，完全滴加后，等待25min，然后将反应体系升温至80℃，继续反应3.5h后，停止加热，待料温降至45℃以下时，完成聚合反应。
实施例4
本实施例4提供了一种纳米封堵剂，该纳米封堵剂通过下述的方法制备得到：
步骤401、使8份的十二烷基磺酸钠和90份的去离子水混合，得到水相溶液。
步骤402、将35份的苯乙烯和10份的甲基丙烯酸2-羟乙酯混合，得到油相溶液。
步骤403、将水相溶液和油相溶液混合后，放入恒温水浴锅中，加热至78℃，得到混合原料液。
步骤404、将0.1份的引发剂与5份的去离子水混合后，得到引发剂溶液。
步骤405、将引发剂溶液滴加至混合原料液以引发聚合反应，完全滴加后，等待25min，然后将反应体系升温至85℃，继续反应4h后，停止加热，待料温降至45℃以下时，完成聚合反应。
测试例1
本测试例1利用型号为Malvern Mastersizer 3000的激光纳米粒度仪对实施例1-4制备得到的钻井液用纳米封堵剂进行粒径测量，测试得到上述纳米封堵剂的粒径分布，参见表1。
表1
| 纳米封堵剂 | 粒径D10/nm | 粒径D50/nm | 粒径D90/nm |
| 实施例1 | 40.9 | 85.1 | 161.2 |
| 实施例2 | 22.6 | 70.5 | 206 |
| 实施例3 | 24.4 | 89.9 | 321.2 |
| 实施例4 | 24.2 | 88.7 | 318.3 |
其中，D10指的是纵坐标累计分布10％所对应的横坐标直径值；D50指的是纵坐标累计分布50％所对应的横坐标直径值；D90指的是纵坐标累计分布90％所对应的横坐标直径值。
可见，本发明实施例制备得到的纳米封堵剂的粒径在纳米尺度内分布，能够实现对纳米级微裂缝的有效封堵。
测试例2
本测试例2对实施例1-3提供的纳米封堵剂的封堵效果进行评价，评价方法如下所示：
采用自制人造滤饼的方法，测试加入纳米封堵剂的封堵效果，具体是在室温条件下用高温高压失水仪，装入混100mL水、100mL质量浓度为5％的预先水化的膨润土浆、120g重晶石的混合液，在3.5MPa压力下将高温高压失水仪内筒的水滤干，得到人造滤饼。
准备清水和不同浓度的上述各纳米封堵剂的样品溶液，再次装入高温高压失水仪内筒，在3.5Mpa压差条件下测试人造滤饼的渗透率。
测试结果参见图1，如附图1所示，在常温条件下，向钻井液体系中加入实施例1-3提供的钻井液用纳米封堵剂，滤失量大幅下降，说明本发明实施例提供的油田钻井液用纳米封堵剂具有填充泥饼孔喉的作用，并形成一层致密膜结构，封堵效果显著。并且，且在纳米封堵剂浓度达到4％以后，渗透率接近0，获得了优异的封堵效果。
测试例3
本测试例3对包括实施例1-4提供的纳米封堵剂的钻井液的滤失性能进行了评价，评价方法如下所示：
按照川渝地区某井的聚磺钻井液体系配方(质量比)配制钻井液(基浆+纳米封堵剂＝钻井液)：
4％的水化膨润土土浆；0.2％的NaOH；0.10％的KPAM；1.0％的PAC-LV；5.0％的RSTF；5.0％的SMP-1；0.3％的SP-80；7.0％的KCl；0.5％的CaO；5.0％的FRH；4.0％的FT；1％的除硫剂；0.1％的纳米封堵剂；余量为重晶石。
上述各钻井液中基于加入了纳米封堵剂，使得钻井液的塑性粘度、表观粘度并没有显著上升。按照标准GB/T 16783.1-2014石油天然气工业钻井液现场测试，对上述各钻井液进行测试API和HTHP失水性能测试，测试结果如表2所示：
表2
其中，API为常温中压滤失量；HTHP为高温高压滤失量，测试条件为160℃。
由表2可知，与未加封堵剂的基浆相比，加入封堵剂后的各钻井液的常温中压和高温高压滤失量都有不同程度的降低。这就意味着，与相关技术提供的磺化沥青类封堵剂相比，本发明实施例提供的油田钻井液用纳米封堵剂填充泥饼孔隐效果更强，能够形成一层致密膜结构，封堵性能更加优良。
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纳米封堵剂的制备方法，其特征在于，所述纳米封堵剂的制备方法包括：提供制备原料，所述制备原料包括：按重量份计，苯乙烯为20份-40份；甲基丙烯酸2-羟乙酯为2份-10份；十二烷基磺酸钠为2份-10份；引发剂为0.001份-0.1份；去离子水为50份-100份；
利用所述制备原料进行聚合反应，得到所述纳米封堵剂，这包括：
使所述十二烷基磺酸钠和部分所述去离子水混合，得到水相溶液；
将所述苯乙烯和所述甲基丙烯酸2-羟乙酯混合，得到油相溶液；
将所述水相溶液和所述油相溶液混合后，加热至设定温度，得到混合原料液；
将所述引发剂与剩余部分的所述去离子水混合后，得到引发剂溶液，并将所述引发剂溶液滴加至所述混合原料液中，以引发聚合反应，得到所述纳米封堵剂。
2.根据权利要求1所述的纳米封堵剂的制备方法，其特征在于，所述设定温度为60℃-80℃。
3.根据权利要求1所述的纳米封堵剂的制备方法，其特征在于，与所述十二烷基磺酸钠混合的去离子水的重量份为45份-95份；
与所述引发剂混合的去离子水的重量份为5份。
4.根据权利要求1所述的纳米封堵剂的制备方法，其特征在于，将所述引发剂溶液完全滴加至所述混合原料液，等待20min-30min后，将反应体系升温至70℃-90℃，继续反应设定时间后，停止加热，完成所述聚合反应。
5.根据权利要求4所述的纳米封堵剂的制备方法，其特征在于，所述设定时间为3.5h-4.5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的纳米封堵剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种。
7.一种纳米封堵剂，其特征在于，所述纳米封堵剂采用权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的纳米封堵剂，其特征在于，所述纳米封堵剂的粒径为20nm-300nm。
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