CN114540956A - 一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，采用化学气相沉积法，以Si/SiO2为衬底，金属钨箔为钨源，金属铌箔为铌源，生长衬底倒扣在金属钨箔上，金属铌箔面积小于金属钨箔面积，生长衬底一端直接与金属钨箔接触，另一端在铌源的正上方，与硫蒸气反应，在衬底上制备得到了一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料。所得的单层铌掺杂硫化钨晶体材料，可作为晶体管的沟道材料应用于超薄高效场效应晶体管领域。
Description
技术领域
本发明属材料制备技术领域，尤其涉及一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法。
背景技术
自石墨烯发现以来，具有优异光、电、热学性能的超薄二维半导体材料，如过渡金属二硫化物(TMDs)、黑磷、氮化硼(BN)等，备受关注，而且在场效应晶体管、光探测器、发光二极管、能源等领域有着可期的应用潜力。与块材相比，以二硫化钨(WS2)为代表的薄层二维TMDs具有与层数相关的间接-直接带隙转变、可调带宽、高的光发射效率、丰富的激子、良好的柔性等优异特性。截止目前，已利用化学气相沉积法、脉冲激光沉积法、金属有机化学气相沉积法等方法制备出多种形貌各异的单层TMDs晶体，不同形貌以及不同层数二维TMDs晶体生长的研究，有助于明确其生长过程并确立其内在的生长机制，从而极大地促进了二维原子晶体的可控生长。高品质二维TMDs原子晶体的可控生长，有望加快实现其在高性能、低能耗超薄光电子器件领域的应用。
WS2晶体可呈现出优异的物理特性，如从块体到单层，不仅可以从间接带隙转变为直接带隙，具有较宽的层数可调控带隙(1.3～2.1电子伏特)，更强的光-物质相互作用和自旋谷耦合现象等物理性质。另外，WS2在可见光和近红外光谱区有更强的荧光发射。同时，基于WS2构建的晶体管具有高的开/关比(～107)，其载流子迁移率可达到214cm2V-1s-1。然而，单层WS2晶体的电学特性还有待进一步提高。虽然通过掺杂或合金化的途径构建得到了Mo1-xWxS2，WS2xSe2(1-x),WTe2xS2(1-x)，可以看出是基于同族具有相同最外层电子的元素进行取代而得到的掺杂或合金化的三元WS2基二维晶体，从而很难改变WS2的载流子类型以及密度，这将很难实现WS2的光、电学性能的调变。目前，化学气相沉积法已经被证实是制备高品质薄层WS2晶体最为有效的方法，基于实验参数的调控，已合成出多种不同形貌的单层WS2晶体。
然而，利用一步化学气相沉积法实现铌(Nb)掺杂二维WS2晶体材料的可控生长，还有待进一步研究。Nb掺杂的单层WS2晶体不仅可以实现半导体向金属性的转变，具有更高的载流子密度，而且还可调变单层WS2晶体的发光性质。因此，还有待开发一种简单可行的途径实现Nb掺杂二维硫化钨晶体材料的制备，并有望进一步优化和研究其光电性能，从而满足其在场效应晶体管、光探测器以及光子器件等领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，通过化学气相沉积法实现铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备，从而利用一步法实现铌掺杂二维硫化钨晶体材料的生长；同时该方法操作工艺简单、成本低、无催化剂且对环境友好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、以Si/SiO2为生长衬底，金属铌箔为铌源，金属钨箔为钨源，硫粉为硫源；
S2、双温区水平管式炉按照气流方向依次设定为硫源温区和沉积温区，将两个石英舟置于同一石英管内，石英管置于管式炉内，其中一个石英舟放置硫源，位于硫源温区，另一个放置铌源、钨源、生长衬底，将金属铌箔平铺在金属钨箔的一端表面上，该端靠近硫源温区，金属铌箔面积小于金属钨箔面积，将衬底倒扣在金属钨箔正上方，衬底靠近硫源温区的一端用石英柱支撑，另一端与金属钨箔接触，该石英舟位于沉积温区；
S3、先对石英管抽真空，再向石英管中通入惰性气体，对硫源温区和沉积温区升温，硫源温区的目标温度为260-280℃，沉积温区的目标温度为890-910℃，两个温区同时升至设定目标温度值；
S4、硫蒸气被惰性气体输送到沉积温区与钨反应，反应时间为15-25分钟，在衬底上得到铌掺杂二维硫化钨晶体材料，反应结束后在惰性气体保护下冷却至室温。
优选的，Si/SiO2生长衬底为不含有催化剂及种子层的硅片，尺寸为1cm×3cm。
优选的，金属铌箔的质量纯度为99.99％，尺寸0.5cm×0.5cm，金属钨箔的质量纯度为99.99％，尺寸1cm×3cm，硫粉的质量纯度为99.99％，加入量为300～400毫克。
优选的，硫源石英舟靠近管式炉进气端。
优选的，石英柱垂直支撑，底部与金属钨箔接触，石英柱高度为0.5-0.9毫米。
优选的，两个石英舟的间距为16-18cm。
优选的，惰性气体为氩气。
优选的，S3中，对石英管抽真空后，采用500立方厘米/分钟的氩气清洗石英管10分钟。
优选的，S4中，两个温区同时升温至设定目标温度值的操作为：先以26℃/min的升温速率将沉积温区升温至590-610℃，再对硫源温区升温。
优选的，两温区升温阶段和反应阶段的氩气通入速率均为80-120立方厘米/分钟。
本发明的有益效果：
1、本发明通过一步化学气相沉积法实现铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备，其原因可能是高温下铌元素能够有效地部分取代钨元素，从而能够实现铌掺杂的二维单层硫化钨晶体。
2、该方法操作简单、成本低、无催化剂且对环境友好。
3、铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备有助于调变硫化钨的光、电学性能，从而实现在高效光电子器件领域的应用。
附图说明
图1为本发明实施例一所述单层二维硫化钨三角片制备所用装置的示意图。
图2为本发明实施例一所制得的单层二维硫化钨三角片的光学照片图。
图3为本发明实施例一所制得的单层二维硫化钨三角片的拉曼光谱图。
图4为本发明实施例一所制得的单层二维硫化钨三角片的光致发光光谱图。
图5为本发明实施例二所述铌掺杂单层二维硫化钨三角片制备所用装置的示意图。
图6为本发明实施例二所制得的铌掺杂单层二维硫化钨三角片的光学照片图。
图7为本发明实施例二所制得的铌掺杂单层二维硫化钨三角片的拉曼光谱图。
图8为本发明实施例二所制得的铌掺杂单层二维硫化钨三角片的光致发光光谱图。
具体实施方式
下面对本发明涉及的结构或这些所使用的技术术语做进一步的说明。这些说明仅仅是采用举例的方式进行说明本发明的方式是如何实现的，并不能对本发明构成任何的限制。
实施例一二维单层硫化钨三角片的制备
一种二维单层硫化钨三角片的制备方法，采用化学气相沉积法，以Si/SiO2为沉积衬底，金属钨(W)为钨源，与硫源硫粉(S)反应制备而成。其制备是在双温区水平管式炉中进行，装置示意图如图1所示，具体包括如下制备步骤：
S1、选择不含有催化剂及种子层的Si/SiO2衬底，衬底大小为1cm×3cm；
S2、双温区水平管式炉按照气流方向依次设定为硫源温区和沉积温区；将装有30毫克S粉的石英舟放置于硫源温区，将衬底倒扣在金属钨箔的正上方，衬底靠近硫源一端用石英柱垂直支撑，另一端与金属钨箔接触，石英柱底部与金属钨箔直接接触，石英柱高度约为0.9毫米，置于沉积温区，两个石英舟置于同一石英管内，石英管置于管式炉内；
S3、在加热升温前先对石英管抽真空，再用500立方厘米/分的高纯氩气(99.99％)冲洗10分钟，用于清除石英管中残余的氧和水分；在90立方厘米/分钟的高纯Ar气保护下以26℃/min的升温速率将沉积区升温至590℃，此时硫源温区开始加热，硫源温区的目标温度为270℃，沉积温区的目标温度为890℃，两个温区同时升至设定目标温度值；
S4、S蒸气被氩气输送到沉积温区与钨反应，反应时间为15分钟，在衬底上得到大范围的二维单层硫化钨三角片，反应结束后在氩气保护下冷却至室温。
图2为高密度的二维单层硫化钨三角片的高倍光学照片图，可以看出单个的晶体形状基本上是三角形形状的，它们的颜色都比较均匀，表明该结构的厚度比较统一，其平均边长大约为10微米。
图3所示为某一三角片位于中心位置的拉曼光谱图，位于352.1cm-1和418.3cm-1的两个特征拉曼峰可归结为六方相WS2的2LA(M)和A1g(Γ)模，其差值仅为66.2cm-1，表明三角状形貌的厚度为单层，因为类似的差值在已报道的文献中指明为单层硫化钨。
图4所示为该三角片位于中心位置处的光致发光光谱图，该发光光谱仅有一个位于618纳米处的强发射峰，根据已报道文献可知，位于618纳米处的发光峰可归结为单层硫化钨的直接激子发光。从发光光谱可以得知制备得到的硫化钨三角片是单层的。检测结果表明，利用化学气相沉积法制备得到的二维三角片为单层二维WS2晶体，且为六方相。
实施例一的实验条件是为了生长单层硫化钨，而实施例二是在一的基础上引入了铌源，从而实现了铌掺杂硫化钨三角片的制备。
实施例二铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备
一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，采用化学气相沉积法，以Si/SiO2为沉积衬底，金属铌箔为铌(Nb)源，金属钨箔为钨(W)源，硫粉为硫源反应制备而成。其制备是在双温区水平管式炉中进行，装置示意图如图5所示，具体包括如下制备步骤：
S1、选择不含有催化剂及种子层的Si/SiO2生长衬底，衬底大小为1cm×3cm。
S2、双温区水平管式炉按照气流方向依次设定为硫源温区和沉积温区，将两个石英舟置于同一石英管内，石英管置于管式炉内，将装有300毫克S粉的一个石英舟放置于硫源温区，另一个放置铌源、钨源、生长衬底，将尺寸为0.5cm×0.5cm的金属铌箔放置在尺寸为1cm×3cm的金属钨箔的一端表面上，该端靠近硫源温区，将衬底倒扣在金属钨箔正上方，衬底靠近硫源温区的一端用石英柱垂直支撑，另一端与金属钨箔接触，石英柱高度约为0.9微米，石英柱底部与金属钨箔接触，该石英舟置于沉积温区，两个石英舟的间距为16cm，金属铌箔、金属钨箔以及硫粉的质量纯度均为99.99％。
S3、在加热升温前先用500立方厘米/分的高纯氩气(99.99％)冲洗10分钟，用于清除腔体中残余的氧和水分；在90立方厘米/分钟的高纯Ar气保护下以26℃/min的升温速率将沉积温区升温至590℃，此时硫源温区开始加热，硫源温区的目标温度为270℃，沉积温区的目标温度为890℃，两个温区同时升至设定目标温度值；
S4、硫源石英舟靠近管式炉进气端，S蒸气被氩气输送到沉积温区与W反应，反应时间为15分钟，在衬底上得到大范围的铌掺杂二维硫化钨晶体材料，反应结束后在氩气保护下冷却至室温。
图6为高密度的铌掺杂二维硫化钨晶体薄片的高倍光学照片图，可以看出单个的晶体形状基本上是三角形或蝴蝶形形状的，它们的颜色都比较均匀，表明该结构的厚度比较统一，其平均边长大约为18微米。
图7所示为某一三角片位于中心位置的拉曼光谱图，位于352.1cm-1和416.3cm-1的两个特征拉曼峰可归结为六方相WS2的2LA(M)和A1g(Γ)模，其差值仅为64.2cm-1，表明三角状形貌的厚度可能为单层，因为类似的差值在已报道的文献中指明为单层硫化钨。此外，位于147.1cm-1和385.2cm-1的两个特征拉曼峰可归结为单层NbS2的I峰和A1峰，因为类似的峰位在已报道的文献中指明为单层硫化铌。
图8所示为该三角片位于中心位置处的光致发光光谱图，该发光光谱仅有一个位于627纳米处的强发射峰，与实施例一中的单层硫化钨的发光相比较，其峰位发生红移，强度下降，半高宽增加，说明硫化钨中有铌原子进入晶格中形成了铌掺杂的硫化钨。检测结果表明，利用化学气相沉积法制备得到了铌掺杂的单层二维硫化钨晶体材料。
综上所述，本发明是通过化学气相沉积法，利用金属钨和金属铌的蒸发温度以及硫化生长温度的差异，实现了大规模的铌掺杂二维硫化钨晶体材料的生长。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以Si/SiO2为生长衬底，金属铌箔为铌源，金属钨箔为钨源，硫粉为硫源；
S2、双温区水平管式炉按照气流方向依次设定为硫源温区和沉积温区，将两个石英舟置于同一石英管内，石英管置于管式炉内，其中一个石英舟放置硫源，位于硫源温区，另一个放置铌源、钨源、生长衬底，将金属铌箔平铺在金属钨箔的一端表面上，该端靠近硫源温区，金属铌箔面积小于金属钨箔面积，将衬底倒扣在金属钨箔正上方，衬底靠近硫源温区的一端用石英柱支撑，另一端与金属钨箔接触，该石英舟位于沉积温区；
S3、先对石英管抽真空，再向石英管中通入惰性气体，对硫源温区和沉积温区升温，硫源温区的目标温度为260-280℃，沉积温区的目标温度为890-910℃，两个温区同时升至设定目标温度值；
S4、硫蒸气被惰性气体输送到沉积温区与钨反应，反应时间为15-25分钟，在衬底上得到铌掺杂二维硫化钨晶体材料，反应结束后在惰性气体保护下冷却至室温。
2.如权利要求1所述的一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，其特征在于，Si/SiO2生长衬底为不含有催化剂及种子层的硅片，尺寸为1cm×3cm。
3.如权利要求1所述的一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，其特征在于，金属铌箔的质量纯度为99.99％，尺寸0.5cm×0.5cm，金属钨箔的质量纯度为99.99％，尺寸1cm×3cm，硫粉的质量纯度为99.99％，加入量为300～400毫克。
4.如权利要求1所述的一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，其特征在于，硫源石英舟靠近管式炉进气端。
5.如权利要求1所述的一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，其特征在于，石英柱垂直支撑，底部与金属钨箔接触，石英柱高度为0.5-0.9毫米。
6.如权利要求1所述的一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，其特征在于，两个石英舟的间距为16-18cm。
7.如权利要求1所述的一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，其特征在于，惰性气体为氩气。
8.如权利要求7所述的一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，其特征在于，S3中，对石英管抽真空后，采用500立方厘米/分钟的氩气清洗石英管10分钟。
9.如权利要求7所述的一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，其特征在于，S4中，两个温区同时升温至设定目标温度值的操作为：先以26℃/min的升温速率将沉积温区升温至590-610℃，再对硫源温区升温。
10.如权利要求7所述的一种铌掺杂二维硫化钨晶体材料的制备方法，其特征在于，两温区升温阶段和反应阶段的氩气通入速率均为80-120立方厘米/分钟。
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