CN114538505A - 纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料及其制备方法和应用。本发明通过将盐酸多巴胺包覆的少层Ti3C2TX MXene后进行局部硫化,制备出纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料。本发明是通过以MXene自身出发,对其进行局部硫化,衍生制备出TiS2纳米片,而衍生生长的TiS2在一定的程度可以抑制MXene的堆叠,从而有效地减少了结构的坍塌造成的循环性能下降问题,最终表现出优异的电化学储钠性能,尤其在作为钠离子电池负极材料时,拥有较高的储钠容量,循环性能和倍率性能好。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域,尤其涉及纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
MXene是一种二维过渡族金属碳化物或者氮化物的无机材料,由过渡金属碳化物、氮化物或者碳氮化物的几个原子层组成。其具有风琴状的微观形貌、优良的物理化学性质,如良好的导电性、高的比表面积、大量的离子通道等,在电化学储能(如钠离子电池)等领域有着广泛的应用前景。然而,二维MXene纳米片容易发生堆叠,极大地影响MXene材料的循环稳定性和高倍率性能等。
发明内容
本发明的目的在于,针对现有技术的上述不足,提出一种纳米片状TiS2/Ti3C2TXMXene/C复合材料及其制备方法和应用,该材料具有良好的导电性,并且得到的电极材料拥有出色的储钠容量和倍率性能。
本发明的一种纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料的制备方法,通过将盐酸多巴胺包覆的少层Ti3C2TX MXene后进行局部硫化,制备出纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料。
进一步的,所述少层Ti3C2TX MXene通过酸性溶液和小分子插层-剥离制备得到。
进一步的,具体步骤如下:
S1:将LiF分散在HCl溶液中,混合均匀得到混合刻蚀液;
S2:将Ti3AlC2加入到步骤S1的混合刻蚀液进行刻蚀,随后离心清洗直至pH>6,得到离心清洗的产物;
S3:将步骤S2得到离心清洗的产物加入去离子水,进行超声剥离,最后高速离心,收集离心得到的含有少层Ti3C2TX MXene的悬浮液;
S4:将有少层Ti3C2TX MXene的悬浮液加入盐酸多巴胺,调节溶液pH至8~10,进行搅拌,最后离心清洗,得到有盐酸多巴胺包覆的Ti3C2TX MXene;
S5:将一定质量比的盐酸多巴胺包覆的少层Ti3C2TX MXene与升华硫粉在气氛保护下,以一定的升温速率升温至300~600℃,保温60~180min,得到TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料。
进一步的,步骤S1中,LiF与9M HCl的质量体积比为1~3:30~50g/ml。
进一步的,步骤S2中,Ti3AlC2与LiF的质量比为1/3~3,进行刻蚀时转速为300~500rpm,刻蚀的温度与时间分别为30~50℃和24~48h。
进一步的,步骤S3中,所述Ti3AlC2与加入去离子水的质量体积比1~3:50~100g/mL,剥离时间为60~180min,离心速率为8000~10000rpm。
进一步的,步骤S4中,加入的盐酸多巴胺与悬浮液为质量体积比为0.5~1.5:5~25g/mL,搅拌时间与速率分别为12~36h与300~500rpm;用氨水调节溶液pH。
进一步的,步骤S5中,盐酸多巴胺包覆的少层Ti3C2TX MXene与升华硫粉的质量比为1:5~1:15。
一种由上述的制备方法制备的TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料。
如上述的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料在钠离子电池电极材料中的应用。
本发明是通过以MXene自身出发,对其进行局部硫化,衍生制备出TiS2纳米片,而衍生生长的TiS2在一定的程度可以抑制MXene的堆叠,从而有效地减少了结构的坍塌造成的循环性能下降问题,最终表现出优异的电化学储钠性能,尤其在作为钠离子电池负极材料时,拥有较高的储钠容量,循环性能和倍率性能好。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备得到的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料的SEM图;
图2是本发明实施例1中制备得到的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料的EDS图;
图3是本发明实施例1中制备得到的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料在钠离子电池中的充放电曲线图;
图4是本发明实施例1中制备得到的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料在钠离子电池中的循环性能图;
图5是本发明实施例1中制备得到的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料在钠离子电池中的倍率性能图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
(1)将2g LiF分散在40mL HCl(9M)溶液中,搅拌30min得到均匀澄清的刻蚀溶液A;
(2)称取2g Ti3AlC2黑色粉末加入到刻蚀溶液A中,在45℃的加热条件下,刻蚀搅拌36h,随后用去离子水离心清洗5次直到产物的pH>6,得到黑色粘土状沉淀物B;
(3)将沉淀物B装在100mL烧杯中,随后加入50mL去离子水,进行超声剥离120min,以9000rpm转速离心30min,收集取上层黑色溶液C;
(4)取15mL上述溶液C置于100mL烧杯中,加入35mL去离子水,加入1.0g盐酸多巴胺,氨水调节溶液的pH为9,搅拌12h,以4500rpm转速离心清洗,取沉淀物冷冻干燥得到灰色粉末D;
(5)称取200mg上述灰色粉末D和2.0g升华硫粉,分别放置在坩埚上下游,在氢氩混合气体气氛保护下,以2℃/min的升温速率至450℃,保温2h;得到由Ti3C2Tx纳米片衍生出的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C-1复合材料。
实施例2
(1)将2g LiF分散在40mL HCl(9M)溶液中,搅拌30min得到均匀澄清的刻蚀溶液A;
(2)称取1g Ti3AlC2黑色粉末加入到刻蚀溶液A中,在45℃的加热条件下,刻蚀搅拌24h,随后用去离子水离心清洗5次直到产物的pH>6,得到黑色粘土状沉淀物B;
(3)将沉淀物B装在100mL烧杯中,随后加入50mL去离子水,进行超声剥离120min,以9000rpm转速离心30min,收集取上层黑色溶液C;
(4)取15mL上述溶液C置于100mL烧杯中,加入35ml去离子水,加入1.0g盐酸多巴胺,氨水调节溶液的pH为9,搅拌12h,以4500rpm转速离心清洗,取沉淀物冷冻干燥得到灰色粉末D;
(5)称取200mg上述灰色粉末D和2.0g升华硫粉,分别放置在坩埚上下游,在氢氩混合气体气氛保护下,以2℃/min的升温速率至450℃,保温2h;得到纳米片状TiS2/Ti3C2TXMXene/C-2复合材料。
实施例3
(1)将1g LiF分散在20mL HCl(12M)溶液中,搅拌30min得到均匀澄清的刻蚀溶液A;
(2)称取1g Ti3AlC2黑色粉末加入到刻蚀溶液A中,在45℃的加热条件下,刻蚀搅拌24h,随后用去离子水离心清洗5次直到产物的pH>6,得到黑色粘土状沉淀物B;
(3)将沉淀物B装在100mL烧杯中,随后加入50mL去离子水,进行超声剥离100min,以9000rpm转速离心30min,收集取上层黑色溶液C;
(4)取15mL上述溶液C置于100mL烧杯中,加入35mL去离子水,加入1.0g盐酸多巴胺,氨水调节溶液的pH为9,搅拌12h,以4500rpm转速离心清洗,取沉淀物冷冻干燥得到灰色粉末D;
(5)称取200mg上述灰色粉末D和2.0g升华硫粉,分别放置在坩埚上下游,在氢氩混合气体气氛保护下,以2℃/min的升温速率至450℃,保温2h;得到纳米片状TiS2/Ti3C2TXMXene/C-3复合材料。
实施例4
(1)将2g LiF分散在40mL HCl(9M)溶液中,搅拌30min得到均匀澄清的刻蚀溶液A;
(2)称取2g Ti3AlC2黑色粉末加入到刻蚀溶液A中,在45℃的加热条件下,刻蚀搅拌36h,随后用去离子水离心清洗5次直到产物的pH>6,得到黑色粘土状沉淀物B;
(3)将沉淀物B装在100mL烧杯中,随后加入50mL去离子水,进行超声剥离120min,以9000rpm转速离心30min,收集取上层黑色溶液C;
(4)取10mL上述溶液C置于100mL烧杯中,加入35mL去离子水,加入1.0g盐酸多巴胺,氨水调节溶液的pH为9,搅拌12h,以4500rpm转速离心清洗,取沉淀物冷冻干燥得到灰色粉末D;
(5)称取200mg上述灰色粉末D和2.0g升华硫粉,分别放置在坩埚上下游,在氢氩混合气体气氛保护下,以2℃/min的升温速率至450℃,保温2h;得到纳米片状TiS2/Ti3C2TXMXene/C-4复合材料。
实施例5
(1)将2g LiF分散在40mL HCl(9M)溶液中,搅拌30min得到均匀澄清的刻蚀溶液A;
(2)称取2g Ti3AlC2黑色粉末加入到刻蚀溶液A中,在45℃的加热条件下,刻蚀搅拌36h,随后用去离子水离心清洗5次直到产物的pH>6,得到黑色粘土状沉淀物B;
(3)将沉淀物B装在100mL烧杯中,随后加入50mL去离子水,进行超声剥离120min,以9000rpm转速离心30min,收集取上层黑色溶液C;
(4)取10mL上述溶液C置于100mL烧杯中,加入35mL去离子水,加入1.0g盐酸多巴胺,氨水调节溶液的pH为9,搅拌12h,以4500rpm转速离心清洗,取沉淀物冷冻干燥得到灰色粉末D;
(5)称取200mg上述灰色粉末D和2.0g升华硫粉,分别放置在坩埚上下游,在氢氩混合气体气氛保护下,以2℃/min的升温速率至550℃,保温2h;得到纳米片状TiS2/Ti3C2TXMXene/C-5复合材料。
钠离子电池的组装与测试
将本发明实施例所制备的由Ti3C2Tx纳米片衍生出的纳米片状TiS2/MXene/C复合材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯按照质量比为8:1:1混合在N-甲基吡咯烷酮溶液中制备成均匀浆料,随后用60mm的刮刀将浆料涂附在铜箔上。将涂有浆料的铜箔在80℃的烘箱中干燥12h,使用裁片机裁出12mm的电极片,选用金属钠片作为对电极,组装成扣式钠离子半电池。然后在充满氩气的手套箱中进行电池组装。
结果分析
图1是本发明实施例1制得的纳米片状TiS2/MXene/C复合材料的SEM图,可以看出Ti3C2Tx纳米片上衍生出片状TiS2。
图2是本发明实施例1制得的纳米片状TiS2/MXene/C复合材料的SEM的mapping图,可以看出期望的材料与结构已成功合成。
图3是本发明实施例1制得的纳米片状TiS2/MXene/C复合材料在钠离子电池中的充放电曲线图,从充放电曲线中看出,在0.1A g-1的电流密度下,其首周储钠比容量拥有209.5mAh g-1,拥有较高的储钠容量。
图4是本发明实施例1制得的纳米片状TiS2/MXene/C复合材料作为钠离子电池负极材料的循环性能图,在循环性能图中,可以发现经过60圈的循环,储钠容量没有太大的变化,说明TiS2/MXene/C复合材料在充放电过程中,结构保持得很完整。
图5是本发明实施例1制得的纳米片状TiS2/MXene/C复合材料作为钠离子电池负极材料的倍率性能图,从倍率性能图中可以看到,在经过0.1、0.2、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0Ag-1不同电流密度的充放情况下,随后又在0.1A g-1进行充放电,表现出良好的倍率性能。
以上未涉及之处,适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明,但是本领域的技术人员应该理解,以上示例仅是为了进行说明,而不是为了限制本发明的范围,本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解,凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料的制备方法,其特征在于,通过将盐酸多巴胺包覆的少层Ti3C2TX MXene后进行局部硫化,制备出纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料。
2.如权利要求1所述的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料的制备方法,其特征在于,所述少层Ti3C2TX MXene通过酸性溶液和小分子插层-剥离制备得到。
3.如权利要求2所述的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
S1:将LiF分散在HCl溶液中,混合均匀得到混合刻蚀液;
S2:将Ti3AlC2加入到步骤S1的混合刻蚀液进行刻蚀,随后离心清洗直至pH>6,得到离心清洗的产物;
S3:将步骤S2得到离心清洗的产物加入去离子水,进行超声剥离,最后高速离心,收集离心得到的含有少层Ti3C2TX MXene的悬浮液;
S4:将有少层Ti3C2TX MXene的悬浮液加入盐酸多巴胺,调节溶液pH至8~10,进行搅拌,最后离心清洗,得到有盐酸多巴胺包覆的Ti3C2TXMXene;
S5:将一定质量比的盐酸多巴胺包覆的少层Ti3C2TX MXene与升华硫粉在气氛保护下,以一定的升温速率升温至300~600℃,保温60~180min,得到TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料。
4.如权利要求3所述的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,LiF与9M HCl的质量体积比为1~3:30~50g/ml。
5.如权利要求4所述的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,Ti3AlC2与LiF的质量比为1/3~3,进行刻蚀时转速为300~500rpm,刻蚀的温度与时间分别为30~50℃和24~48h。
6.如权利要求5所述的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述Ti3AlC2与加入去离子水的质量体积比1~3:50~100g/mL,剥离时间为60~180min,离心速率为8000~10000rpm。
7.如权利要求6所述的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S4中,加入的盐酸多巴胺与悬浮液为质量体积比为0.5~1.5:5~25g/mL,搅拌时间与速率分别为12~36h与300~500rpm;用氨水调节溶液pH。
8.如权利要求3所述的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S5中,盐酸多巴胺包覆的少层Ti3C2TX MXene与升华硫粉的质量比为1:5~1:15。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的TiS2/Ti3C2TXMXene/C复合材料。
10.如权利要求9所述的纳米片状TiS2/Ti3C2TX MXene/C复合材料在钠离子电池电极材料中的应用。
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- 2022-03-18 CN CN202210270183.3A patent/CN114538505B/zh active Active
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