CN114497746A - 一种电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电池，特别是一种适用于快充的高电压电池。本发明通过向电解液中加入含有式(I)所示化合物的有机溶剂、并通过优化式(I)所示的有且仅有一个碳氮三键的单腈类化合物的含量与负极活性物质比表面积的比例，可以最大程度的改善腈类溶剂与负极活性物质的兼容性问题，即形成致密的SEI膜，将所述电解液用于电池中时，其能够适用于大倍率充电的高电压电池，同时具有优异的循环性能、高温性能和低温性能。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种电池，具体涉及一种适用于快充的高电压电池。
背景技术
近年来，电池广泛应用于3C数码产品、电动工具、电动汽车等领域。随着生活节奏的加快和电子产品的发展，消费者对缩短电池充电时间和提高电池能量密度的需求更加迫切，相应地对电池的充电速度和电压提出了更高的要求，同时考虑到电池工作环境的不同，比如在严寒地区电池容量衰减很快，导致无法正常使用，这就更加要求电池具有优异的低温性能。
电解液是影响电池性能的关键因素，而目前商业化的锂离子电池电解液，一方面电导率低，影响了电池的动力学性能，增加电池内部析锂的风险，容易导致电池容量的衰减和安全问题；另一方面耐氧化性差，在高电压下充放电时，电解液易氧化分解导致电池循环性能变差。
为了解决这些问题，具有强抗氧化性的腈类溶剂被广泛推广，但腈类溶剂却很容易在负极表面形成一层疏松和离子电导率低的界面层，而对负极无法实现很好的兼容。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明提供一种电池，其为适用于快充的高电压电池，所述电池在高电压下具有良好的循环性能、高温性能和低温性能。
本发明中，所述的“大倍率”是指的2C以上倍率。
本发明中，所述的“高电压”是指的4.45V以上的电压。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种电池，所述电池包括正极片、负极片、隔膜和电解液，所述电解液包括有机溶剂和电解质盐；所述有机溶剂包括式(I)所示化合物；
R-C≡N式(I)
式(I)中，R选自取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的环烷基、取代或未取代的烷氧基；若有取代，取代基为C1-10烷基、C2-10烯基、C2-10炔基、C3-10环烷基或卤素；
所述负极片包括负极集流体和设置在负极集流体至少一侧表面上的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性物质；
所述电池满足如下关系式：
0.01≤A/B≤1.6；
其中，A为所述式(I)所示化合物的质量占有机溶剂总质量的百分含量，B为所述负极活性物质的比表面积，单位m2/g。
根据本发明，所述负极活性物质的比表面积B为0.5m2/g≤B≤10m2/g。
根据本发明，所述式(I)所示化合物的质量占有机溶剂总质量的百分含量A为10wt％～80wt％。
根据本发明，式(I)中，R选自取代或未取代的C1-10烷基、取代或未取代的C2-10烯基、取代或未取代的C2-10炔基、取代或未取代的C3-10环烷基、取代或未取代的C1-10烷氧基；若有取代，取代基为C1-10烷基、C2-10烯基、C2-10炔基、C3-10环烷基或卤素。
根据本发明，所述电解液还包括下述添加剂中的至少一种：
a)第一添加剂，所述第一添加剂选自碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、硫酸亚乙酯(DTD)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)中的一种或多种；
b)第二添加剂，所述第二添加剂选自磺酸酯类化合物；
c)第三添加剂，所述第三添加剂选自噁唑酮类化合物；
d)第四添加剂，所述第四添加剂选自1,1’-硫酰二咪唑类化合物。
根据本发明，所述磺酸酯类化合物包括具有式(II)所示化合物或式(III)所示化合物中的至少一种：
式(III)中，m为0、1、2、3或4；
R4选自H、卤素、无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C2-6烯基、磺酸基(-SO3H)；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基。
根据本发明，所述噁唑酮类化合物包括具有式(IV)所示化合物中的至少一种：
式(IV)中，R5选自无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C6-12芳基、噻吩基；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基、C1-6烷氧基、卤代C1-6烷基。
根据本发明，所述1,1’-硫酰二咪唑类化合物包括具有式(V)所示化合物中的至少一种：
式(V)中，n1为0、1、2或3；n2为0、1、2或3；
R6和R7相同或不同，彼此独立地选自H、卤素、氰基、无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基、C1-6烷氧羰基、磺酸基(-SO3H)；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基。
根据本发明，所述第一添加剂的质量占电解液总质量的百分含量为1wt％～3wt％。
根据本发明，所述第二添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％。
根据本发明，所述第三添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％。
根据本发明，所述第四添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％。
根据本发明，所述有机溶剂还包括其他溶剂，所述其他溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙烯丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸正丁酯、丁酸甲酯中的一种或多种。
根据本发明，所述其他溶剂的质量占有机溶剂总质量的百分含量为20wt％～70wt％，
根据本发明，所述电池的充电截止电压在4.45V及以上。
本发明的有益效果：
本发明提供一种电池，特别是一种适用于快充的高电压电池。本发明通过向电解液中加入含有式(I)所示化合物的有机溶剂、并通过优化式(I)所示的有且仅有一个碳氮三键的单腈类化合物的含量与负极活性物质比表面积的比例，可以最大程度的改善腈类溶剂与负极活性物质的兼容性问题，即形成致密的SEI膜，将所述电解液用于电池中时，其能够适用于大倍率充电的高电压电池，同时具有优异的循环性能和低温性能。
进一步的，本发明在上述电解液体系中同时还加入磺酸酯类化合物，磺酸酯类化合物分解后其中的芳香环或杂芳香环使得负极表面能够形成稳定、均匀、轻薄的SEI膜，避免循环过程中因电解液溶剂的分解造成的消耗，保证所述锂离子电池具有优异的循环性能和低温性能。此外，磺酸酯类化合物添加剂中的氧-硫键不稳定易发生氧化开环，在正极表面形成稳定的钝化膜，抑制正极金属离子的溶出，避免了锂离子脱嵌过程中因正极材料金属离子的溶出，及与电解液反应，造成的循环鼓气和电解液的消耗。同时，降低高氧化态的活性物质对溶剂的分解作用，从而可提高电池在高温条件下的循环性能。而且还可以先于电解液溶剂在负极形成一层稳定的SEI膜，减弱了腈类溶剂在负极还原稳定性差的问题。
进一步的，本发明在上述电解液体系中还可以同时加入噁唑酮类化合物，噁唑酮类化合物含有不饱和五元杂环，容易发生开环聚合反应，在负极表面能够形成稳定、均匀、轻薄的SEI膜，可以抑制电解液中溶剂的分解。先于溶剂在负极还原成膜，减弱了腈类溶剂在负极还原稳定性差的问题，而且所成的SEI膜相比于传统的VC等添加剂，成膜稳定性和致密性更好，有利于高温存储。
进一步的，本发明在上述电解液体系中还可以同时加入1,1’-硫酰二咪唑类化合物，1,1’-硫酰二咪唑类化合物，可以减少电极材料与电解液的反应并稳定电极材料的微观结构，提升高电压锂离子电池的循环性能和高温性能；同时，所形成的SEI膜阻抗低，有利于改善锂离子电池低温动力学。将所述电解液用于电池中时，其能够适用于大倍率充电的高电压电池，同时具有优异的循环、低温和高温存储性能。1,1’-硫酰二咪唑类化合物作为添加剂，不仅能够在正极活性物质表面形成一层均匀致密的保护膜，减少了正极Li+嵌入不均匀的现象，同时还可以在负极材料表面还原(还原电位为：1.5V vs Li+/Li)形成致密稳定的SEI膜，减少电解液在负极材料表面的氧化分解，可显著提高锂离子电池的循环和高温存储性能。
研究发现，腈类溶剂因其还原稳定性比较差，所以在化成时无法在负极表面形成有效的SEI膜，表现出差的兼容性。当腈类溶剂选自式(I)所示的有且仅有一个碳氮三键的单腈类化合物时，其电导率高，能够确保在大倍率充电时锂离子在电解液中的快速传递；且耐氧化性好、不易燃。
将式(I)所示的有且仅有一个碳氮三键的单腈类化合物与其他溶剂、任选地第一添加剂、任选地第二添加剂、任选地第三添加剂、任选地第四添加剂和锂盐互配，有效抑制电解液在高电压下充放电时的氧化分解，还可以改善电池的低温性能；本发明人推测可能的机理为：当负极活性物质的比表面积过大时，活性位点较多，大量的有机溶剂就会参与还原成膜，而腈类溶剂的还原稳定性又比较差，所以SEI膜会不断的被破坏和形成，这容易造成电解液的干涸进而导致析锂或循环跳水；当负极活性物质的比表面积过小时，活性位点过少，无法形成有效的SEI膜。
具体实施方式
<电池>
如前所述，本发明提供一种电池，所述电池包括正极片、负极片、隔膜和电解液，所述电解液包括有机溶剂和电解质盐；所述有机溶剂包括式(I)所示化合物；
R-C≡N 式(I)
其中，R选自取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的环烷基、取代或未取代的烷氧基；若有取代，取代基为C1-10烷基、C2-10烯基、C2-10炔基、C3-10环烷基或卤素；
所述负极片包括负极集流体和设置在负极集流体至少一侧表面上的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性物质；
所述电池满足如下关系式：
0.01≤A/B≤1.6；
其中，A为所述式(I)所示化合物的质量占有机溶剂总质量的百分含量，B为所述负极活性物质的比表面积，单位m2/g。
根据本发明的实施方式，所述电池满足如下关系式：0.5≤A/B≤1.2。
示例性地，A/B为0.01、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6或上述两两端点值组成的范围中的任意点值。
根据本发明的实施方式，所述负极活性物质的比表面积B为0.5m2/g≤B≤10m2/g，例如，负极活性物质的比表面积B为0.5m2/g≤B≤2.0m2/g，示例性地，负极活性物质的比表面积B为0.5m2/g、0.6m2/g、0.7m2/g、0.8m2/g、0.9m2/g、1m2/g、1.2m2/g、1.5m2/g、1.8m2/g、2m2/g、2.4m2/g、2.5m2/g、2.8m2/g、3m2/g、3.2m2/g、3.5m2/g、3.8m2/g、4m2/g、4.5m2/g、5m2/g、5.5m2/g、6m2/g、6.5m2/g、7m2/g、7.5m2/g、8m2/g、8.5m2/g、9m2/g、9.5m2/g、10m2/g或上述两两端点值组成的范围中的任意点值。
<式(I)所示化合物>
根据本发明的实施方式，所述式(I)所示化合物的质量占有机溶剂总质量的百分含量A为10wt％～80wt％，示例性地，式(I)所示化合物在有机溶剂中的质量百分含量A为10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％、80wt％或上述两两端点值组成的范围中的任意点值。
根据本发明的实施方式，式(I)中，R选自取代或未取代的C1-10烷基、取代或未取代的C2-10烯基、取代或未取代的C2-10炔基、取代或未取代的C3-10环烷基、取代或未取代的C1-10烷氧基；若有取代，取代基为C1-10烷基、C2-10烯基、C2-10炔基、C3-10环烷基或卤素(F、Cl、Br、I)。
具体地，R选自取代或未取代的C1-6烷基、取代或未取代的C2-6烯基、取代或未取代的C2-6炔基、取代或未取代的C3-6环烷基、取代或未取代的C1-6烷氧基；若有取代，取代基为C1-6烷基、C2-6烯基、C2-6炔基、C3-6环烷基或卤素(F、Cl、Br、I)。
还具体地，R选自取代或未取代的C1-3烷基、取代或未取代的C2-3烯基、取代或未取代的C2-3炔基、取代或未取代的C3-4环烷基、取代或未取代的C1-3烷氧基；若有取代，取代基为C1-3烷基、C2-3烯基、C2-3炔基、C3-4环烷基或卤素(F、Cl、Br、I)。
根据本发明的实施方式，式(I)所示化合物选自乙腈、丙腈、丁腈、戊腈、己腈、庚腈、辛腈、癸腈、丙烯腈、丁烯腈、戊烯腈、己烯腈、溴乙腈、3-甲氧基丙腈、环己甲腈、2-环戊基乙腈、环丁腈、环庚烷腈、二氯丙烯腈、烯丙基腈、二氟乙腈、3-羟基丁腈、对氯苯乙酰腈、3-(2,2,2-三氟乙氧基)丙腈、3-5-二氟苯甲腈、4-腈基-1-丁炔、己炔腈、环丙基腈中的一种或多种。
<有机溶剂>
根据本发明的实施方式，所述有机溶剂还包括其他溶剂，所述其他溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙烯丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸正丁酯、丁酸甲酯中的一种或多种。
根据本发明的实施方式，所述其他溶剂的质量占有机溶剂总质量的百分含量为20wt％～70wt％，如20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％或上述两两端点值组成的范围中的任意点值。
<电解质盐>
根据本发明的实施方式，所述电解质盐选自锂盐。
根据本发明的实施方式，所述锂盐选自六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸锂中的一种或多种。
根据本发明的实施方式，所述锂盐的质量占电解液总质量的百分含量为10wt％～18wt％，如10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％或上述两两端点值组成的范围中的任意点值。
<添加剂>
根据本发明的实施方式，所述电解液还包括下述添加剂中的至少一种：
a)第一添加剂，所述第一添加剂选自碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、硫酸亚乙酯(DTD)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)中的一种或多种；
b)第二添加剂，所述第二添加剂选自磺酸酯类化合物；
c)第三添加剂，所述第三添加剂选自噁唑酮类化合物；
d)第四添加剂，所述第四添加剂选自1,1’-硫酰二咪唑类化合物。
<第一添加剂>
根据本发明的实施方式，所述第一添加剂选自碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、硫酸亚乙酯(DTD)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)中的一种或多种。
根据本发明的实施方式，所述第一添加剂的质量占电解液总质量的百分含量为1wt％～3wt％，如1wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.5wt％、2.8wt％、3wt％或上述两两端点值组成的范围中的任意点值。
根据本发明的实施方式，所述第一添加剂可以是通过商业途径购买后获得的，也可以是采用本领域已知的方法制备得到的。
根据本发明的实施方式，在惰性气氛下，将式(I)所示化合物、电解质盐、任选地其他溶剂和任选地第一添加剂混合，制备得到电解液。
<第二添加剂>
根据本发明的实施方式，所述第二添加剂选自磺酸酯类化合物。
根据本发明的实施方式，所述磺酸酯类化合物包括具有式(II)所示化合物或式(III)所示化合物中的至少一种：
式(III)中，m为0、1、2、3或4；
R4选自H、卤素、无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C2-6烯基、磺酸基(-SO3H)；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基。
根据本发明的实施方案，式(III)中，R4选自H、丙烯基、卤素或-SO3F。
根据本发明的实施方案，所述磺酸酯类化合物选自具有式(II)所示化合物(记为化合物0)、化合物1～化合物4中的至少一种：
根据本发明的实施方案，所述第二添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％，例如为0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.7wt％、1.8wt％、2.0wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％、3wt％或上述两两点值组成的范围中的任意点值。
根据本发明的实施方式，所述第二添加剂可以是通过商业途径购买后获得的，也可以是采用本领域已知的方法制备得到的。
根据本发明的实施方式，在惰性气氛下，将式(I)所示化合物、电解质盐、任选地其他溶剂和任选地第二添加剂混合，制备得到电解液。
<第三添加剂>
根据本发明的实施方式，所述第三添加剂选自噁唑酮类化合物。
根据本发明的实施方式，所述噁唑酮类化合物包括具有式(IV)所示化合物中的至少一种：
式(IV)中，R5选自无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C6-12芳基、噻吩基；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基、C1-6烷氧基、卤代C1-6烷基。
根据本发明的实施方式，式(IV)中，R5选自无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-3烷基、苯基、噻吩基；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素(例如F、Cl、Br或I，具体为F)、C1-6烷基(例如为C1-4烷基，具体为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基)、C1-6烷氧基(例如为C1-4烷氧基，具体为甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基或叔丁氧基)、卤代C1-6烷基(例如为卤代C1-4烷基，具体为卤代甲基、卤代乙基、卤代正丙基、卤代异丙基、卤代正丁基、卤代异丁基或卤代叔丁基，还具体为三氟甲基)。
根据本发明的实施方案，所述噁唑酮类化合物选自化合物5～化合物11中的至少一种：
根据本发明的实施方案，所述第三添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％，例如为0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.7wt％、1.8wt％、2.0wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％、3wt％或上述两两点值组成的范围中的任意点值。
根据本发明的实施方式，所述第三添加剂可以是通过商业途径购买后获得的，也可以是采用本领域已知的方法制备得到的。
根据本发明的实施方式，在惰性气氛下，将式(I)所示化合物、电解质盐、任选地其他溶剂和任选地第三添加剂混合，制备得到电解液。
<第四添加剂>
根据本发明的实施方式，所述第四添加剂选自1,1’-硫酰二咪唑类化合物。
根据本发明的实施方式，所述1,1’-硫酰二咪唑类化合物包括具有式(V)所示化合物中的至少一种：
式(V)中，n1为0、1、2或3；n2为0、1、2或3；
R6和R7相同或不同，彼此独立地选自H、卤素、氰基、无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基、C1-6烷氧羰基、磺酸基(-SO3H)；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基。
根据本发明的实施方案，式(V)中，R6和R7相同或不同，彼此独立地选自H、丙烯基、卤素、C1-3烷基、甲氧基、三氟甲基、C1-3烷氧羰基、氰基或-SO3F。
根据本发明的实施方案，所述1,1’-硫酰二咪唑类化合物选自化合物12～化合物17中的至少一种：
根据本发明的实施方案，所述第四添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％，例如为0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.7wt％、1.8wt％、2.0wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％、3wt％或上述两两点值组成的范围中的任意点值。
根据本发明的实施方式，所述第四添加剂可以是通过商业途径购买后获得的，也可以是采用本领域已知的方法制备得到的。
根据本发明的实施方式，在惰性气氛下，将式(I)所示化合物、电解质盐、任选地其他溶剂和任选地第四添加剂混合，制备得到电解液。
<电池组件>
根据本发明，所述电池包括由正极片、隔膜和负极片通过叠片或卷绕形成的电芯以及上述的电解液。
根据本发明，所述正极片包括正极集流体和设置在正极集流体至少一侧表面上的正极活性物质层。
根据本发明，所述正极集流体选自铝箔。
根据本发明，所述正极活性物质层包括正极活性物质、正极粘结剂和导电剂。所述正极活性物质选自锂与过渡金属复合的金属氧化物一种或多种。例如，钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三元材料、镍锰酸锂、富锂锰基材料等。
根据本发明，所述隔膜选自聚丙烯隔膜、聚乙烯隔膜、聚偏二氟乙烯隔膜、纤维素无纺布隔膜中的一种。
根据本发明，所述负极片包括负极集流体和设置在负极集流体至少一侧表面上的负极活性物质层。
根据本发明，所述负极集流体选自铜箔。
根据本发明，所述负极活性物质层包括负极活性物质、负极粘结剂和导电剂。所述负极活性物质选自石墨、硬炭、软炭、中间相碳微球、硅基负极材料和含锂金属复合氧化物材料中的一种或多种。
根据本发明，所述电池的充电截止电压在4.45V及以上。
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
电池制备
(1)正极片制备
将正极活性材料钴酸锂(LiCoO2)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑按照重量比96.5:2:1.5进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌，直至混合体系成均一流动性的正极浆料；将正极浆料均匀涂覆在厚度为9μm铝箔上；将上述涂覆好的铝箔在5段不同温度梯度的烘箱烘烤后，再将其在120℃的烘箱干燥8h，然后经过辊压、分切得到所需的正极片。
(2)负极片制备
将负极活性材料人造石墨(其比表面积如表1所示)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、粘结剂丁苯橡胶、导电剂乙炔黑、导电剂单壁碳纳米管(SWCNT)按照重量比95.9:1:2:1:0.1进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在厚度为8μm的铜箔上；经烘干(温度：85℃，时间：5h)、辊压和模切得到负极片。
(3)电解液制备
在充满氩气的手套箱(水分<10ppm，氧分<1ppm)中，将式(I)所示化合物、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DEC)以一定质量比混合均匀(具体用量和选择如表1所示)，在混合溶液中缓慢加入基于电解液总质量为14wt％的LiPF6和添加剂(具体用量和选择如表1、表3、表5和表7所示)，搅拌均匀得到电解液。
(4)隔膜的制备
选用8μm厚的涂层聚乙烯隔膜。
(5)电池的制备
将上述准备的正极片、隔膜、负极片通过卷绕得到未注液的裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形、分选等工序，获得所需的电池。
电池表征
(1)25℃常温循环实验：将所得电池置于(25±2)℃环境中，静置2-3个小时，待电池本体达到(25±2)℃时，电池按照2C恒流恒压充电至上限电压4.45V，截止电流为0.05C，电池充满电后搁置5min，再以1C恒流放电至截止电压3.0V，记录前3次循环的最高放电容量为初始容量Q1，当循环达到所需次数时，记录电池的最后一次的放电容量Q2；记录电芯初始厚度T1，选循环达到所需次数时的厚度记为T0。记录结果如表2。其中用到的计算公式如下：
容量保持率(％)＝Q2/Q1×100％；厚度变化率(％)＝(T0-T1)/T1×100％。
(2)45℃循环实验：将所得电池置于(45±2)℃环境中，静置2-3小时，待电池本体达到(45±2)℃时，电池按照2C恒流恒压充电至上限电压4.45V，截止电流为0.05C，电池充满电后搁置5min，再以1C恒流放电至截止电压3.0V，记录前3次循环的最高放电容量为初始容量Q3，当循环达到所需次数时，记录电池的最后一次的放电容量Q4，记录电芯初始厚度T2，选循环达到所需次数时的厚度记为T3。记录结果如表2。其中用到的计算公式如下：
容量保持率(％)＝Q4/Q3×100％；厚度变化率(％)＝(T3-T2)/T2×100％。
(3)低温放电实验：将所得电池置于(25±2)℃环境中，静置2-3个小时，待电池本体达到(25±2)℃时，电池按照0.5C倍率进行10次充放电循环，然后以0.5C倍率充到满电状态，记录容量Q5。将满电状态下的电池在-20℃下搁置4h后，以0.5C倍率放电到3V，记录放电容量Q6，计算可得低温放电容量保持率，记录结果如表2。其中用到的计算公式如下：
容量保持率(％)＝Q6/Q5×100％。
(4)60℃高温存储实验：将所得电池置于(25±2)℃环境中，测试满电电芯的厚度T4，将化成后的电池按照1C恒流恒压充电至上限电压4.45V，截止电流为0.05C，然后用0.5C恒流放电至3.0V，然后1C恒流恒压充电至上限电压4.45V，截止电流为0.05C，置于60℃的环境中搁置15天后，测试满电厚度T5，计算厚度变化率(％)，记录结果如表2。其中用到的计算公式如下：
厚度变化率(％)＝(T5-T4)/T4*100％。
实施例1
实施例1的实验组和对照组的电池均按照上述制备方法进行制备，并按照上述表征方法进行检测，区别在于式(I)所示化合物的选择和加入量、添加剂的选择和加入量以及所选用的负极活性物质的比表面积不同，具体区别如表1所示，且电池性能测试结果如表2所示。
表1 对照组1～2和实验组1～11制备得到的电池的参数
表2 对照组1～2和实验组1～11的电池的电学性能
结合表1和表2，可获得如下结论：
根据对照组1～对照组2和实验组1～实验组2的结果可知，当式(I)所示化合物中有且仅有一个碳氮三键时，对电池的循环和低温性能具有一定的改善效果，这可能是因为单腈类化合物电导率高，确保在大倍率充放电时在电解液中的快速传递，并且在正极活性层的表面形成界面保护膜，避免高压下正极活性层与电解液接触，减少在充放电过程中正极活性层中的钴离子溶出，防止正极活性层在充放电过程中的产生变形，但循环性能没有得到有效改善。
通过实验组1～11和对照组1～2的比较可知，所述电池满足0.01≤A/B≤1.6(其中，A为所述式(I)所示化合物的含量占有机溶剂总质量的百分含量，B为所述负极活性物质的比表面积，单位m2/g)时，能够改善腈类有机溶剂与负极活性物质的兼容性问题，显著提高电池的循环和低温放电性能。
综上，可以看出，应用本发明方案的电池可同时兼顾改善高电压下的快充、循环和低温性能，表现出极高的应用价值。
实施例2
实施例2的实验组和对照组的电池均按照上述制备方法进行制备，并按照上述表征方法进行检测，区别在于式(I)所示化合物的选择和加入量、添加剂的选择和加入量以及所选用的负极活性物质的比表面积不同，具体区别如表3所示，且电池性能测试结果如表4所示。
表3 对照组1～2和实验组1～15制备得到的电池的参数
表4 对照组1～2和实验组1～15的电池的电学性能
结合表3和表4，可获得如下结论：
根据对照组1～对照组1和实验组1～实验组2的结果可知，当式(I)所示化合物中有且仅有一个碳氮三键时，对电池的循环和低温性能具有一定的改善效果，这可能是因为单腈类化合物电导率高，确保在大倍率充放电时在电解液中的快速传递，并且所加入的磺酸酯类化合物添加剂在正极活性层的表面形成界面保护膜，避免高压下正极活性层与电解液接触，减少在充放电过程中正极活性层中的钴离子溶出，防止正极活性层在充放电过程中的产生变形，但循环性能没有得到有效改善。
根据实验组11～13的结果可知，当磺酸酯类化合物的含量过多或过少时，会导致电池阻抗太大或正负极成膜效果不好，从而循环性能、低温性能下降。
通过实验组1～15和对照组1～2的比较可知，所述电池满足0.01≤A/B≤1.6(其中，A为所述式(I)所示化合物的含量占有机溶剂总质量的百分含量，B为所述负极活性物质的比表面积，单位m2/g)时，能够改善腈类有机溶剂与负极活性物质的兼容性问题，并且合适含量的磺酸酯类化合物添加剂能够在正极活性层的表面形成界面保护膜，避免高压下正极活性层与电解液接触，抑制正极金属离子的溶出，显著提高电池的循环和低温放电性能。
综上，可以看出，应用本发明方案的电池可同时兼顾改善高电压下的快充、循环和低温性能，表现出极高的应用价值。
实施例3
实施例3的实验组和对照组的电池均按照上述制备方法进行制备，并按照上述表征方法进行检测，区别在于式(I)所示化合物的选择和加入量、添加剂的选择和加入量以及所选用的负极活性物质的比表面积不同，具体区别如表5所示，且电池性能测试结果如表6所示。
表5 对照组1～2和实验组1～15制备得到的电池的参数
表6 对照组1～2和实验组1～15的电池的电学性能
结合表5和表6，可获得如下结论：
根据对照组1～对照组2和实验组1～实验组2的结果可知，当式(I)所示化合物中有且仅有一个碳氮三键时，对电池的循环和低温性能具有一定的改善效果，这可能是因为单腈类化合物电导率高，确保在大倍率充放电时在电解液中的快速传递，但循环性能没有得到有效改善。
根据实验组11～13的结果可知，当噁唑酮类化合物的含量过多或过少时，会导致电池阻抗太大或负极成膜效果不好，从而循环性能、低温性能下降。
通过实验组1～15和对照组1～2的比较可知，所述电池满足0.01≤A/B≤1.6(其中，A为所述式(I)所示化合物的含量占有机溶剂总质量的百分含量，B为所述负极活性物质的比表面积，单位m2/g)时，能够改善腈类有机溶剂与负极活性物质的兼容性问题，并且合适含量的噁唑酮类化合物添加剂能够在负极活性层的表面形成界面保护膜，避免电解液溶剂在负极的大量分解，显著提高电池的循环、低温放电和高温存储性能。
综上，可以看出，应用本发明方案的电池可同时兼顾改善高电压下的快充、循环、低温和高温存储性能，表现出极高的应用价值。
实施例4
实施例4的实验组和对照组的电池均按照上述制备方法进行制备，并按照上述表征方法进行检测，区别在于式(I)所示化合物的选择和加入量、添加剂的选择和加入量以及所选用的负极活性物质的比表面积不同，具体区别如表7所示，且电池性能测试结果如表8所示。
表7 对照组1～2和实验组1～15制备得到的电池的参数
表8 对照组1～2和实验组1～15的电池的电学性能
结合表7和表8，可获得如下结论：
根据对照组1～对照组2和实验组1～实验组2的结果可知，当式(I)所示化合物中有且仅有一个碳氮三键时，对电池的循环和低温性能具有一定的改善效果，这可能是因为单腈类化合物电导率高，确保在大倍率充放电时在电解液中的快速传递，并且在正极活性层的表面形成界面保护膜，避免高压下正极活性层与电解液接触，减少在充放电过程中正极活性层中的钴离子溶出，防止正极活性层在充放电过程中的产生变形，但循环性能没有得到有效改善。
根据实验组11～13的结果可知，当1,1’-硫酰二咪唑类化合物的含量过多或过少时，会导致电池阻抗太大或正负极成膜效果不好，从而循环性能、低温性能下降。
通过实验组1～15和对照组1～2的比较可知，所述电池满足0.01≤A/B≤1.6(其中，A为所述式(I)所示化合物的含量占有机溶剂总质量的百分含量，B为所述负极活性物质的比表面积，单位m2/g)时，能够改善腈类有机溶剂与负极活性物质的兼容性问题，并且合适含量的1,1’-硫酰二咪唑类化合物添加剂能够在正极活性层的表面形成界面保护膜，避免高压下正极活性层与电解液接触，抑制正极金属离子的溶出，显著提高电池的循环和低温放电性能。
综上，可以看出，应用本发明方案的电池可同时兼顾改善高电压下的快充、循环和低温性能，表现出极高的应用价值。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电池，所述电池包括正极片、负极片、隔膜和电解液，所述电解液包括有机溶剂和电解质盐；所述有机溶剂包括式(I)所示化合物；
R-C≡N 式(I)
其中，R选自取代或未取代的烷基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的炔基、取代或未取代的环烷基、取代或未取代的烷氧基；若有取代，取代基为C1-10烷基、C2-10烯基、C2-10炔基、C3-10环烷基或卤素；
所述负极片包括负极集流体和设置在负极集流体至少一侧表面上的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性物质；
所述电池满足如下关系式：
0.01≤A/B≤1.6；
其中，A为所述式(I)所示化合物的质量占有机溶剂总质量的百分含量，B为所述负极活性物质的比表面积，单位m2/g。
2.根据权利要求1所述的电池，其特征在于，所述负极活性物质的比表面积B为0.5m2/g≤B≤10m2/g。
3.根据权利要求1所述的电池，其特征在于，所述式(I)所示化合物的质量占有机溶剂总质量的百分含量A为10wt％～80wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电池，其特征在于，所述电解液还包括下述添加剂中的至少一种：
a)第一添加剂，所述第一添加剂选自碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、硫酸亚乙酯(DTD)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)中的一种或多种；
b)第二添加剂，所述第二添加剂选自磺酸酯类化合物；
c)第三添加剂，所述第三添加剂选自噁唑酮类化合物；
d)第四添加剂，所述第四添加剂选自1,1’-硫酰二咪唑类化合物。所述电解液还包括第一添加剂，所述第一添加剂选自碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、硫酸亚乙酯(DTD)、三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB)、三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的电池，其特征在于，所述磺酸酯类化合物包括具有式(II)所示化合物或式(III)所示化合物中的至少一种：
式(III)中，m为0、1、2、3或4；
R4选自H、卤素、无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C2-6烯基、磺酸基(-SO3H)；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基。
6.根据权利要求4所述的电池，其特征在于，所述噁唑酮类化合物包括具有式(IV)所示化合物中的至少一种：
式(IV)中，R5选自无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C6-12芳基、噻吩基；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基、C1-6烷氧基、卤代C1-6烷基。
7.根据权利要求4所述的电池，其特征在于，所述1,1’-硫酰二咪唑类化合物包括具有式(V)所示化合物中的至少一种：
式(V)中，n1为0、1、2或3；n2为0、1、2或3；
R6和R7相同或不同，彼此独立地选自H、卤素、氰基、无取代或任选被一个、两个或更多个R’a取代的下列基团：C1-6烷基、C2-6烯基、C1-6烷氧基、C1-6烷氧羰基、磺酸基(-SO3H)；
每一个R’a相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基。
8.根据权利要求4所述的电池，其特征在于，所述第一添加剂的质量占电解液总质量的百分含量为1wt％～3wt％；
和/或，所述第二添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％；
和/或，所述第三添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％；
和/或，所述第四添加剂的质量占所述电解液总质量的百分含量为0.5wt％～3wt％。
9.根据权利要求1所述的电池，其特征在于，所述有机溶剂还包括其他溶剂；
所述其他溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙烯丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸正丁酯、丁酸甲酯中的一种或多种；
和/或，所述其他溶剂的质量占有机溶剂总质量的百分含量为20wt％～70wt％。
10.根据权利要求1所述的电池，其特征在于，所述电池的充电截止电压在4.45V及以上。
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| CN (1) | CN114497746A (zh) |
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2022
- 2022-01-24 CN CN202210080435.6A patent/CN114497746A/zh active Pending
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