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CN114406273B - 一种用于3d打印技术的钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法 - Google Patents

一种用于3d打印技术的钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法 Download PDF

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CN114406273B CN202210086640.3A CN202210086640A CN114406273B CN 114406273 B CN114406273 B CN 114406273B CN 202210086640 A CN202210086640 A CN 202210086640A CN 114406273 B CN114406273 B CN 114406273B
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Abstract

一种用于3D打印技术的钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，属于增材制造领域，本发明的目的是为了克服目前用于3D打印技术钛合金粉末气雾化制备过程细粉收得率与球形粉表面质量协同控制问题，提出了一种多级气雾化球形粉末制备方法。通过分级控制气雾化压力与棒料进给速度，减小金属熔滴气雾化阶段的碰撞几率，从而实现该合金3D打印粉末气雾化制备过程中粒径与表面质量的协同控制。本发明所制备的TA系列α型、TB系列β型、TC系列α+β双相钛合金粉末元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象，粉末O、N元素增量小于0.035％，球形度好，综合物理性能满足3D打印要求。

Description

一种用于3D打印技术的钛合金球形粉末的多级气雾化制备 方法
技术领域
本发明属于增材制造领域，具体涉及一种用于3D打印技术的钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法。
背景技术
钛合金因其具备比强度高、综合力学性能好等优点，广泛应用于航空、航天、船舶、医疗器械等高端制造业领域。目前，钛合金主要分为TA系列α型钛合金、TB系列β型钛合金、TC系列α+β型双相钛合金。为了满足钛合金在上述领域复杂使役环境的需求，其关键结构件的设计日趋复杂，在使用传统制造技术成型加工时，出现了产品成材率较低，加工工艺复杂，加工效率较低等现象。3D打印技术采用逐层堆积的制造理念，将待成形零件的三维模型逐层切片为二维截面，然后沿高度方向逐层堆积材料，实现几何形状复杂的金属零件制造，整个过程无需模具，可实现个性化定制，柔性化生产，缩短了产品从设计到制造的周期，降低制造成本和风险。因此，3D打印技术在钛合金复杂零件的研制及小批量生产方面具有显著优势。
钛合金粉末质量是影响3D打印零件“控型、控性”(DMLS、SLM、LENS、EBM)的重要因素之一。主要体现为：3D打印工艺窗口控制和零件成型表面质量与综合力学性能控制两方面。其中粉末粒径、球形度对3D打印工艺窗口控制起到至关重要的作用，而在最优化工艺参数条件下，球形粉表面质量、氧含量对3D打印件的质量影响较大。目前通常采用真空感应气雾化法制备钛合金球形粉末，通过调整气雾化工艺参数实现15-53μm球形粉末的制备。然而，在工艺优化方面均采用单级气雾化法，气雾化压力为固定值，当气雾化压力较大时能够有效的提高细粉收得率，但是粉末中出现了大量的卫星粉和空心粉，当气雾化压力较小时球形粉表面质量显著提高，细粉收得率降低。
本发明针对3D打印用钛合金粉末气雾化制备过程中提高细粉收得率与粉末表面质量的问题，采用真空感应多级气雾化压力柔性控制的方法，通过分级控制气雾化压力与棒料进给速度，减小金属熔滴气雾化阶段的碰撞几率，从而实现该合金3D打印粉末气雾化制备过程中粒径与表面质量的协同控制。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前用于3D打印技术的钛合金粉末气雾化制备过程细粉收得率与球形粉表面质量协同控制问题，提出了一种多级气雾化球形粉末制备方法。通过分级控制气雾化压力与棒料进给速度，减小金属熔滴气雾化阶段的碰撞几率，从而实现该合金3D打印粉末气雾化制备过程中粒径与表面质量的协同控制。
本发明所采用的整体技术方案：
将钛合金棒料置于真空感应气雾化制粉设备上，根据合金熔点、金属熔滴黏度等特点制定真空感应加热功率，在保证金属熔滴均匀熔化的基础上根据熔滴黏度调节棒料进给速度、旋转速度和气雾化压力，实现钛合金真空气雾化粉末制备工艺的多级柔性控制，从而在保证合金粉末表面质量的同时提高细粉收得率。
一种用于3D打印技术的钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：棒材制备与加工：将钛合金熔炼成棒材，并对其进行机械加工，使棒材一端加工成锥面，制备成合金电极棒材；
步骤2：真空感应多级气雾化制粉：使用如图1所示的气雾化设备，将钛合金电极棒材放入感应加热室，电极材料装夹固定在送料机构上并至于感应线圈中，使其锥面一端的锥角对准喷嘴中心，关闭熔炼室炉门，对设备整体抽真空，然后充入惰性保护气体，启动电机，控制合金电极棒材的旋转角速度和进给速度，开启熔炼电源，对合金电极棒材前端末梢(即锥面一端的锥角)进行持续熔炼，形成连续的金属熔滴，液流垂直落入气雾喷嘴中心，调节气雾化压力，实现高速惰性气体多级柔性(即变压力)控制，合金熔滴破碎成微细液滴，在气雾化室中凝固成球形粉末，经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终达到粉末收集罐(即旋风收粉室)，得到钛合金粉末；
步骤3：粉末筛分：将步骤2制得的钛合金粉末冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行振动筛分，获得用于不同金属3D打印技术的钛合金粉末，抽真空塑封保存。
上述用于3D打印技术的钛合金合金球形粉末的多级气雾化制备方法，其中：
步骤1所述的钛合金原料成分为合金的名义成分；
步骤1所述的钛合金电极棒材通过机械加工成直径50-60mm，长度450-590mm，一端为45°锥面的棒材；
步骤2所述的抽真空时，系统真空度达到5×10-3Pa，泄漏和吸附率≤5Pam3/s；
步骤2所述启动电机，设置棒材旋转角速度：4-6r/min，棒材进给速度：0.4-1.0mm/s；
步骤2所述钛合金棒材前端末梢真空感应功率27-35kW，并根据合金棒材熔化情况进行调节；
步骤2所述惰性保护气体为氩气；
步骤2所述多级气雾化工艺柔性控制，当金属熔滴开始滴落时，打开雾化阀门、尾排阀和送料机构，工艺设定如下：①气雾化压力5.5～6.5MPa，棒材进给速度0.4-0.6mm/s，②气雾化压力5～6MPa，棒材进给速度0.5-0.6mm/s，③气雾化压力5～6MPa，棒材进给速度0.6-0.7mm/s，④气雾化压力5～5.5MPa，棒材进给速度0.7-0.8mm/s，⑤气雾化压力5～5.5MPa，棒材进给速度0.8-0.9mm/s，⑥气雾化压力4.5～5.5MPa，棒材进给速度0.9-1.0mm/s，①-⑥每道工艺用时均为10s，①-⑥工艺循环次数为9-12次。
步骤3中钛合金3D打印技术对粉末粒径的要求分别为：
选区激光熔化技术：震动筛分15-53μm粒径区间粉末并真空塑封；等离子束技术：震动筛分53-100μm粒径区间粉末并真空塑封。
步骤3中制备的用于3D打印技术的钛合金粉末，球形度好，粉末的O、N元素增量小于0.035％(350ppm)，元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象。
本发明用于3D打印技术的钛合金粉末的多级气雾化制备方法可以在TA15、TA7、TA17、TC4、TC11、TC21、Ti-10V-2Fe-3Al、Ti-6Mo-5V-3Al-2Fe-2Zr、Ti-5Mo-5V-6Cr-3Al钛合金球形粉末制备中得到应用。
目前，钛合金3D打印粉末制备多采用真空感应单级气雾化法，钛合金粉末制备过程对过热度的敏感性更强，当加热功率一定时，同时提高气雾化压力和棒材进给速度时，细粉收得率较高，但是粉末表面质量下降明显，不规则粉末特征为嵌入式卫星粉和表面撕裂。如果降低气雾化压力和棒料进给速度，球性粉末表面质量显著提高，但是粉末粒径增大，细粉收得率显著降低，对钛合金3D打印成型造成不利的影响。
通过本发明的方法可以保证钛合金球形粉末表面质量的同时，提高合金的细粉收得率。本发明制备方法的一个创新点是设计了多级气雾化压力与棒料进给速度柔性控制工艺，在保证细粉收得率的基础上，降低了气雾化阶段金属熔滴相互碰撞的几率，粉末球形度较好，克服了单级气雾化法粉末制备工艺无法实现钛合金3D打印专用粉末制备过程中粒径、球形度的协同控制问题，在工程化应用领域，采用该技术能够显著提高合金粉末质量，获得良好的经济效益。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明制备钛合金3D打印粉末的方法，实现了气雾化压力与棒料进给速度的柔性控制。初始气雾化阶段，在5.5～6.5的压力下金属熔滴能够快速凝固，此时棒料进给速度较低，降低了熔滴碰撞几率；随着气雾化的进行，压力降低至5～5.5MPa，逐渐增大棒料的进给速度，保证细粉收得率，当棒料进给速度增大到0.9mm/s时，气雾压力降低至4.5～5.5MPa，此时粉末粒径有长大的趋势，但能够降低熔滴碰撞几率，且停留时间较短(10s)。按照该方法循环9-12次后，钛合金粉末球形度与表面质量均较好，适用于3D打印增材制造。
2、本发明所制备的钛合金粉末元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象，粉末O、N元素增量小于0.035％(350ppm)，球形度好，综合物理性能满足3D打印要求。
附图说明
图1为真空气雾化设备的结构示意图；1送料机构，2加料机构，3钛合金棒材，4高频感应线圈，5熔炼室，6雾化喷嘴，7雾化室，8观察窗，9旋风收粉室1，10旋风收粉室2，11尾排；
图2为实施例1中制得的TA15合金粉末形貌图；
图3为实施例2中制得的TA7合金粉末形貌图；
图4为实施例3中制得的TA17合金粉末形貌图。
图5为实施例4中制得的Ti-10V-2Fe-3Al合金粉末形貌图；
图6为实施例5中制得的Ti-6Mo-5V-3Al-2Fe-2Zr合金粉末形貌图；
图7为实施例6中制得的Ti-5Mo-5V-6Cr-3Al合金粉末形貌图。
图8为实施例7中制得的TC11合金粉末形貌图；
图9为实施例8中制得的TC21合金粉末形貌图；
图10为实施例9中制得的TC4合金粉末形貌图。
具体实施方式
实施例1
一种用于3D打印技术的TA15钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，包括以下步骤：
步骤1：棒材制备与加工：原材料成分质量百分比符合如下要求：Al：5.5-7.0％，Mo：0.5-2.0％，Zr：1.5-2.5％，V：0.8-2.5％，Si≤0.15％，Fe≤0.25％，C≤0.10％，O≤0.15％，N≤0.05％，H≤0.015％，Ti：余量，将该合金棒料通过机械加工成直径55mm，长度520mm，一端为45°锥面的合金电极棒材；
步骤2：真空感应多级气雾化制粉：采用如图1所示的真空气雾化设备，将上述TA15钛合金电极棒材放入感应加热室，电极材料装夹固定在送料机构上并至于感应线圈中，使其锥面一端的锥角对准喷嘴中心，关闭熔炼室炉门，抽真空至5×10-3Pa，然后充入惰性保护气体，启动电机，设置合金电极棒材旋转角速度为4r/min，开启熔炼电源，设置加热功率为33kW，对TA15钛合金棒材前端末梢进行持续熔炼，当金属熔滴开始滴落时，打开雾化阀门、尾排阀和送料机构，工艺设定如下：①气雾化压力6.5MPa，棒材进给速度0.4mm/s，②气雾化压力6MPa，棒材进给速度0.5mm/s，③气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.6mm/s，④气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.7mm/s，⑤气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.8mm/s，⑥气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.9mm/s，①-⑥每道工艺用时均为10s，①-⑥工艺循环次数为12次。经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终达到粉末收集罐，得到TA15钛合金粉末；
步骤3：粉末筛分：将步骤2制得的TA15钛合金粉末冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行振动筛分，选区激光熔化技术用粉末震动筛分15-53μm粒径区间粉末并真空塑封；等离子束技术用粉末震动筛分53-100μm粒径区间粉末并真空塑封。
本实施例1制备得到的TA15钛合金粉末形貌如图2所示，球形度较好，粉末的O、N元素增量小于0.035％(350ppm)，元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象，D90为58.8μm，粉末的松装密度3.41g·cm-3，平均球形度≥90％，粉末流动性较好≤39s/50g，15-53μm得粉率为32％，能够满足3D打印要求。
实施例2
一种用于3D打印技术的TA7钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，包括以下步骤：
步骤1：棒材制备与加工：原材料成分质量百分比符合如下要求：Al：4.0-6.0％，Sn：2.0-3.0％，O≤0.20％，H≤0.15％，N≤0.05％，C≤0.10％，Fe≤0.50％，Ti：余量，将该合金棒料通过机械加工成直径55mm，长度490mm，一端为45°锥面的合金电极棒材；
步骤2：真空感应多级气雾化制粉：采用如图1所示的真空气雾化设备，将上述TA7钛合金电极棒材放入感应加热室，电极材料装夹固定在送料机构上并至于感应线圈中，使其锥面一端的锥角对准喷嘴中心，关闭熔炼室炉门，抽真空至5×10-3Pa，然后充入惰性保护气体，启动电机，设置合金电极棒材旋转角速度为4r/min，开启熔炼电源，设置加热功率为31kW，对TA7钛合金棒材前端末梢进行持续熔炼，当金属熔滴开始滴落时，打开雾化阀门、尾排阀和送料机构，工艺设定如下：①气雾化压力6MPa，棒材进给速度0.4mm/s，②气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.5mm/s，③气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.6mm/s，④气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.7mm/s，⑤气雾化压力5MPa，棒材进给速度0.8mm/s，⑥气雾化压力5MPa，棒材进给速度1.0mm/s，①-⑥每道工艺用时均为10s，①-⑥工艺循环次数为11次。经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终达到粉末收集罐，得到制备的TA7钛合金粉末；
步骤3：粉末筛分：将步骤2制得的TA7钛合金粉末冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行振动筛分，选区激光熔化技术用粉末震动筛分15-53μm粒径区间粉末并真空塑封；等离子束技术用粉末震动筛分53-100μm粒径区间粉末并真空塑封。
本实施例2制备得到的TA7钛合金粉末形貌如图3所示，球形度较好，粉末的O、N元素增量小于0.035％(350ppm)，元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象，D90为60.3μm，粉末的松装密度3.26g·cm-3，平均球形度≥90％，粉末流动性较好≤38s/50g，15-53μm得粉率为30％，能够满足3D打印要求。
实施例3
一种用于3D打印技术的TA17钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，包括以下步骤：
步骤1：棒材制备与加工：原材料成分质量百分比符合如下要求：Al：4.0-5.0％，V：1.8-2.5％，Fe：0.10-0.20％，Si≤0.04％，C≤0.03％，N≤0.03％，H≤0.003％，O≤0.08％，Ti：余量，将该合金棒料通过机械加工成直径55mm，长度540mm，一端为45°锥面的合金电极棒材；
步骤2：真空感应多级气雾化制粉：采用如图1所示的真空气雾化设备，将上述TA17钛合金电极棒材放入感应加热室，电极材料装夹固定在送料机构上并至于感应线圈中，使其锥面一端的锥角对准喷嘴中心，关闭熔炼室炉门，抽真空至5×10-3Pa，然后充入惰性保护气体，启动电机，设置合金电极棒材旋转角速度为4r/min，开启熔炼电源，设置加热功率为32kW，对TA17钛合金棒材前端末梢进行持续熔炼，当金属熔滴开始滴落时，打开雾化阀门、尾排阀和送料机构，工艺设定如下：①气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.4mm/s，②气雾化压力5MPa，棒材进给速度0.5mm/s，③气雾化压力5MPa，棒材进给速度0.6mm/s，④气雾化压力5MPa，棒材进给速度0.7mm/s，⑤气雾化压力5MPa，棒材进给速度0.9mm/s，⑥气雾化压力5MPa，棒材进给速度1.0mm/s，①-⑥每道工艺用时均为10s，①-⑥工艺循环次数为12次。经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终达到粉末收集罐，得到制备的TA17钛合金粉末；
步骤3：粉末筛分：将步骤2制得的TA17钛合金粉末冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行振动筛分，选区激光熔化技术用粉末震动筛分15-53μm粒径区间粉末并真空塑封；等离子束技术用粉末震动筛分53-100μm粒径区间粉末并真空塑封。
本实施例3制备得到的TA17钛合金粉末形貌如图4所示，球形度较好，粉末的O、N元素增量小于0.035％(350ppm)，元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象，D90为66.7μm，粉末的松装密度3.02g·cm-3，平均球形度≥90％，粉末流动性较好≤37s/50g，15-53μm得粉率为29％，能够满足3D打印要求。
实施例4
一种用于3D打印技术的Ti-10V-2Fe-3Al钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，包括以下步骤：
步骤1：棒材制备与加工：原材料成分质量百分比符合如下要求：Al：2.8-3.2％，V：9.6-10.3％，Fe：1.8-2.3％，O≤0.09％，N≤0.05％，Ti：余量，将该Ti-10V-2Fe-3Al合金棒料通过机械加工成直径55mm，长度510mm，一端为45°锥面的合金电极棒材；
步骤2：真空感应多级气雾化制粉：采用图1所示的设备，将上述Ti-10V-2Fe-3Al合金电极棒材放入感应加热室，电极材料装夹固定在送料机构上并至于感应线圈中，使其锥面一端的锥角对准喷嘴中心，关闭熔炼室炉门，抽真空至5×10-3Pa，然后充入惰性保护气体，启动电机，设置合金电极棒材旋转角速度为5r/min，开启熔炼电源，设置加热功率为28kW，对Ti-10V-2Fe-3Al合金棒材前端末梢进行持续熔炼，当金属熔滴开始滴落时，打开雾化阀门、尾排阀和送料机构，工艺设定如下：①气雾化压力6MPa，棒材进给速度0.6mm/s，②气雾化压力6MPa，棒材进给速度0.6mm/s，③气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.7mm/s，④气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.8mm/s，⑤气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.9mm/s，⑥气雾化压力5MPa，棒材进给速度1.0mm/s，①-⑥每道工艺用时均为10s，①-⑥工艺循环次数为10次。经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终达到粉末收集罐，得到Ti-10V-2Fe-3Al钛合金粉末；
步骤3：粉末筛分：将步骤2制得的Ti-10V-2Fe-3Al钛合金粉末冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行振动筛分，选区激光熔化技术用粉末震动筛分15-53μm粒径区间粉末并真空塑封；等离子束技术用粉末震动筛分53-100μm粒径区间粉末并真空塑封。
本实施例4制备得到的Ti-10V-2Fe-3Al钛合金粉末形貌如图5所示，球形度较好，粉末的O、N元素增量小于0.032％(320ppm)，元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象，D90为54.9μm，粉末的松装密度3.86g·cm-3，平均球形度≥90％，粉末流动性较好≤43s/50g，15-53μm得粉率为34％，能够满足3D打印要求。
实施例5
一种用于3D打印技术的Ti-6Mo-5V-3Al-2Fe-2Zr钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，包括以下步骤：
步骤1：棒材制备与加工：原材料成分质量百分比符合如下要求：Al：2.8-3.2％，Mo：5.8-6.1％，V：4.7-5.2％，Zr：1.8-2.2％，Fe：1.8-2.2％，O≤0.09％，N≤0.05％，Ti：余量，将该Ti-6Mo-5V-3Al-2Fe-2Zr合金棒料通过机械加工成直径55mm，长度560mm，一端为45°锥面的合金电极棒材；
步骤2：真空感应多级气雾化制粉：采用图1所示的设备，将上述Ti-6Mo-5V-3Al-2Fe-2Zr合金电极棒材放入感应加热室，电极材料装夹固定在送料机构上并至于感应线圈中，使其锥面一端的锥角对准喷嘴中心，关闭熔炼室炉门，抽真空至5×10-3Pa，然后充入惰性保护气体，启动电机，设置电极棒旋转角速度为5r/min，开启熔炼电源，设置加热功率为29kW，对Ti-6Mo-5V-3Al-2Fe-2Zr合金棒材前端末梢进行持续熔炼，当金属熔滴开始滴落时，打开雾化阀门、尾排阀和送料机构，工艺设定如下：①气雾化压力6.5MPa，棒材进给速度0.6mm/s，②气雾化压力6MPa，棒材进给速度0.6mm/s，③气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.7mm/s，④气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.8mm/s，⑤气雾化压力5MPa，棒材进给速度0.9mm/s，⑥气雾化压力5MPa，棒材进给速度1.0mm/s，①-⑥每道工艺用时均为10s，①-⑥工艺循环次数为11次。经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终达到粉末收集罐，得到制备的Ti-6Mo-5V-3Al-2Fe-2Zr钛合金粉末；
步骤3：粉末筛分：将步骤2制得的Ti-6Mo-5V-3Al-2Fe-2Zr钛合金粉末冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行振动筛分，选区激光熔化技术用粉末震动筛分15-53μm粒径区间粉末并真空塑封；等离子束技术用粉末震动筛分53-100μm粒径区间粉末并真空塑封。
本实施例5制备得到的Ti-6Mo-5V-3Al-2Fe-2Zr钛合金粉末形貌如图6所示，球形度较好，粉末的O、N元素增量小于0.032％(320ppm)，元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象，D90为51.2μm，粉末的松装密度3.91g·cm-3，平均球形度≥90％，粉末流动性较好≤42s/50g，15-53μm得粉率为32％，能够满足3D打印要求。
实施例6
一种用于3D打印技术的Ti-5Mo-5V-6Cr-3Al钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，包括以下步骤：
步骤1：棒材制备与加工：原材料成分质量百分比符合如下要求：Al：2.7-3.2％，V：4.7-5.3％，Mo：4.7-5.2％，Cr：5.7-6.2％，N≤0.05％，H≤0.015％，O≤0.20，Ti：余量，将该Ti-5Mo-5V-6Cr-3Al合金棒料通过机械加工成直径55mm，长度510mm，一端为45°锥面的合金电极棒材；
步骤2：真空感应多级气雾化制粉：采用图1所示的设备，将上述Ti-5Mo-5V-6Cr-3Al合金电极棒材放入感应加热室，电极材料装夹固定在送料机构上并至于感应线圈中，使其锥面一端的锥角对准喷嘴中心，关闭熔炼室炉门，抽真空至5×10-3Pa，然后充入惰性保护气体，启动电机，设置合金电极棒材旋转角速度为5r/min，开启熔炼电源，设置加热功率为32kW，对Ti-5Mo-5V-6Cr-3Al合金棒材前端末梢进行持续熔炼，当金属熔滴开始滴落时，打开雾化阀门、尾排阀和送料机构，工艺设定如下：①气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.6mm/s，②气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.6mm/s，③气雾化压力5MPa，棒材进给速度0.7mm/s，④气雾化压力5MPa，棒材进给速度0.8mm/s，⑤气雾化压力4.5MPa，棒材进给速度0.9mm/s，⑥气雾化压力4.5MPa，棒材进给速度1.0mm/s，①-⑥每道工艺用时均为10s，①-⑥工艺循环次数为10次。经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终达到粉末收集罐，得到制备的Ti-5Mo-5V-6Cr-3Al钛合金粉末；
步骤3：粉末筛分：将步骤2制得的Ti-5Mo-5V-6Cr-3Al钛合金粉末冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行振动筛分，选区激光熔化技术用粉末震动筛分15-53μm粒径区间粉末并真空塑封；等离子束技术用粉末震动筛分53-100μm粒径区间粉末并真空塑封。
本实施例6制备得到的Ti-5Mo-5V-6Cr-3Al钛合金粉末形貌如图7所示，球形度较好，粉末的O、N元素增量小于0.032％(320ppm)，元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象，D90为57.9μm，粉末的松装密度3.32g·cm-3，平均球形度≥90％，粉末流动性较好≤40s/50g，15-53μm得粉率为30％，能够满足3D打印要求。
实施例7
一种用于3D打印技术的TC11钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，包括以下步骤：
步骤1：棒材制备与加工：原材料成分质量百分比符合如下要求：Al：5.8-7.0％，Mo：2.8-3.8％，Zr：0.8-2.0％，Si：0.2-0.35％，Fe≤0.25％，O≤0.09％，N≤0.05％，Ti：余量，将该TC11合金棒材通过机械加工成直径55mm，长度590mm，一端为45°锥面的合金电极棒材；
步骤2：真空感应多级气雾化制粉：采用图1所示设备，将上述TC11合金电极棒材放入感应加热室，电极材料装夹固定在送料机构上并至于感应线圈中，使其锥面一端的锥角对准喷嘴中心，关闭熔炼室炉门，对设备整体抽真空至5×10-3Pa，然后充入惰性保护气体，启动电机，设置合金电极棒材旋转角速度为5r/min，开启熔炼电源，设置加热功率为30kW，对TC11合金电极棒材前端末梢进行持续熔炼，当金属熔滴开始滴落时，打开雾化阀门、尾排阀和送料机构，工艺设定如下：①气雾化压力6MPa，棒材进给速度0.5mm/s，②气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.6mm/s，③气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.7mm/s，④气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.8mm/s，⑤气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.9mm/s，⑥气雾化压力5MPa，棒材进给速度1.0mm/s，①-⑥每道工艺用时均为10s，①-⑥工艺循环次数为12次。经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终达到粉末收集罐，得到TC11钛合金粉末；
步骤3：粉末筛分：将步骤2制得的TC11钛合金粉末冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行振动筛分，选区激光熔化技术用粉末震动筛分15-53μm粒径区间粉末并真空塑封；等离子束技术用粉末震动筛分53-100μm粒径区间粉末并真空塑封。
本实施例7制备得到的TC11钛合金粉末形貌如图8所示，球形度较好，粉末的O、N元素增量小于0.03％(300ppm)，元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象，D90为59.2μm，粉末的松装密度3.02g·cm-3，平均球形度≥90％，粉末流动性较好≤42s/50g，15-53μm得粉率为31％，能够满足3D打印要求。
实施例8
一种用于3D打印技术的TC21钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，包括以下步骤：
步骤1：棒材制备与加工：原材料成分质量百分比符合如下要求：Al：5.5-6.2％，Sn：1.9-2.1％，Zr：1.6-2.2％，Cr：1.0-1.6％，Nb：1.8-2.2％，O≤0.09％，N≤0.05％，Ti：余量，将该TC21合金棒材通过机械加工成直径55mm，长度550mm，一端为45°锥面的合金电极棒材；
步骤2：真空感应多级气雾化制粉：采用图1所示设备，将上述TC21合金电极棒材放入感应加热室，电极材料装夹固定在送料机构上并至于感应线圈中，使其锥面一端的锥角对准喷嘴中心，关闭熔炼室炉门，对设备整体抽真空至5×10-3Pa，然后充入惰性保护气体，启动电机，设置合金电极棒材旋转角速度为5r/min，开启熔炼电源，设置加热功率为32kW，对TC21合金棒材前端末梢进行持续熔炼，当金属熔滴开始滴落时，打开雾化阀门、尾排阀和送料机构，工艺设定如下：①气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.5mm/s，②气雾化压力5MPa，棒材进给速度0.6mm/s，③气雾化压力5MPa，棒材进给速度0.7mm/s，④气雾化压力5MPa，棒材进给速度0.8mm/s，⑤气雾化压力5MPa，棒材进给速度0.9mm/s，⑥气雾化压力4.5MPa，棒材进给速度1.0mm/s，①-⑥每道工艺用时均为10s，①-⑥工艺循环次数为11次。经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终达到粉末收集罐，得到TC21钛合金粉末；
步骤3：粉末筛分：将步骤2制得的TC21钛合金粉末冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行振动筛分，选区激光熔化技术用粉末震动筛分15-53μm粒径区间粉末并真空塑封；等离子束技术用粉末震动筛分53-100μm粒径区间粉末并真空塑封。
本实施例8制备得到的TC21钛合金粉末形貌如图9所示，球形度较好，粉末的O、N元素增量小于0.03％(300ppm)，元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象，D90为63.2μm，粉末的松装密度3.42g·cm-3，平均球形度≥90％，粉末流动性较好≤40s/50g，15-53μm得粉率为29％，能够满足3D打印要求。
实施例9
一种用于3D打印技术的TC4钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，包括以下步骤：
步骤1：棒材制备与加工：原材料成分质量百分比符合如下要求：Al：5.5-6.8％，V：3.5-4.5％，Fe≤0.30％，C≤0.10％，N≤0.05％，H≤0.015％，O≤0.20％，Ti：余量，将该TC4合金棒材通过机械加工成直径55mm，长度500mm，一端为45°锥面的合金电极棒材；
步骤2：真空感应多级气雾化制粉：采用图1所示设备，将上述TC4合金电极棒材放入感应加热室，电极材料装夹固定在送料机构上并至于感应线圈中，使其锥面一端的锥角对准喷嘴中心，关闭熔炼室炉门，对设备整体抽真空至5×10-3Pa，然后充入惰性保护气体，启动电机，设置合金电极棒材旋转角速度为5r/min，开启熔炼电源，设置加热功率为31kW，对TC4合金电极棒材前端末梢进行持续熔炼，当金属熔滴开始滴落时，打开雾化阀门、尾排阀和送料机构，工艺设定如下：①气雾化压力6.5MPa，棒材进给速度0.5mm/s，②气雾化压力6MPa，棒材进给速度0.6mm/s，③气雾化压力6MPa，棒材进给速度0.7mm/s，④气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.8mm/s，⑤气雾化压力5.5MPa，棒材进给速度0.9mm/s，⑥气雾化压力5MPa，棒材进给速度1.0mm/s，①-⑥每道工艺用时均为10s，①-⑥工艺循环次数为10次。经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终达到粉末收集罐，得到TC4钛合金粉末；
步骤3：粉末筛分：将步骤2制得的TC4钛合金粉末冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行振动筛分，选区激光熔化技术用粉末震动筛分15-53μm粒径区间粉末并真空塑封；等离子束技术用粉末震动筛分53-100μm粒径区间粉末并真空塑封。
本实施例9制备得到的TC4钛合金粉末形貌如图10所示，球形度较好，粉末的O、N元素增量小于0.03％(300ppm)，元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象，D90为54.7μm，粉末的松装密度3.72g·cm-3，平均球形度≥90％，粉末流动性较好≤43s/50g，15-53μm得粉率为33％，能够满足3D打印要求。

Claims (6)

1.一种用于3D打印技术的钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：棒材制备与加工：将钛合金熔炼成棒材，并对其进行机械加工，使棒材一端加工成锥面，制备成合金电极棒材；
步骤2：真空感应多级气雾化制粉：使用气雾化设备进行操作，将钛合金电极棒材放入感应加热室，电极材料装夹固定在送料机构上并置于感应线圈中，使其锥面一端的锥角对准喷嘴中心，关闭熔炼室炉门，对设备整体抽真空，然后充入惰性保护气体，启动电机，控制合金电极棒材的旋转角速度和进给速度，开启熔炼电源，对合金电极棒材前端末梢进行持续熔炼，形成连续的金属熔滴，液流垂直落入气雾喷嘴中心，调节气雾化压力，实现高速惰性气体多级气雾化工艺柔性控制，合金熔滴破碎成微细液滴，在气雾化室中凝固成球形粉末，经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终达到粉末收集罐，得到钛合金粉末；
所述高速惰性气体多级气雾化工艺柔性控制，当金属熔滴开始滴落时，打开雾化阀门、尾排阀和送料机构，工艺设定如下：①气雾化压力5.5~6.5MPa，棒材进给速度0.4-0.6mm/s，②气雾化压力5~6MPa，棒材进给速度0.5-0.6mm/s，③气雾化压力5~6MPa，棒材进给速度0.6-0.7mm/s，④气雾化压力5~5.5MPa，棒材进给速度0.7-0.8mm/s，⑤气雾化压力5~5.5MPa，棒材进给速度0.8-0.9mm/s，⑥气雾化压力4.5~5.5MPa，棒材进给速度0.9-1.0mm/s，①-⑥每道工艺用时均为10s，①-⑥工艺循环次数为9-12次；
步骤3：粉末筛分：将步骤2制得的钛合金粉末冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行振动筛分，获得用于不同金属3D打印技术的钛合金粉末，抽真空塑封保存，获得的用于3D打印技术的钛合金粉末，球形度好，粉末的O、N元素增量小于0.035%，元素成分稳定，未发生合金元素烧损现象。
2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，其特征在于，步骤1所述的钛合金电极棒材通过机械加工成直径50-60mm，长度450-590mm，一端为45°锥面的棒材。
3.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，其特征在于，步骤2所述的抽真空时，系统真空度达到5×10-3Pa，泄漏和吸附率≤5Pam3/s。
4.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，其特征在于，步骤2所述启动电机，设置棒材旋转角速度：4-6r/min，棒材进给速度：0.4-1.0mm/s。
5.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，其特征在于，步骤2所述钛合金棒材前端末梢真空感应功率27-35kW，并根据合金棒材熔化情况进行调节。
6.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的钛合金球形粉末的多级气雾化制备方法，其特征在于，所述制备方法应用于TA15、TA7、TA17、TC4、TC11、TC21、Ti-10V-2Fe-3Al、Ti-6Mo-5V-3Al-2Fe-2Zr、Ti-5Mo-5V-6Cr-3Al钛合金球形粉末的制备。
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