CN114213127A - 一种石墨坩埚的制备方法 - Google Patents
一种石墨坩埚的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114213127A CN114213127A CN202111672612.1A CN202111672612A CN114213127A CN 114213127 A CN114213127 A CN 114213127A CN 202111672612 A CN202111672612 A CN 202111672612A CN 114213127 A CN114213127 A CN 114213127A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- graphite
- petroleum coke
- percent
- equal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000002006 petroleum coke Substances 0.000 claims abstract description 41
- 238000004898 kneading Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000011300 coal pitch Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 28
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 12
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 7
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 6
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 claims description 5
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 5
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 claims description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000002679 ablation Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000035939 shock Effects 0.000 abstract description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000641 cold extrusion Methods 0.000 abstract description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004904 shortening Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 abstract 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 3
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 229910021383 artificial graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011294 coal tar pitch Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011329 calcined coke Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/522—Graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/528—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
- C04B35/532—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components containing a carbonisable binder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62204—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products using waste materials or refuse
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明公开了一种石墨坩埚的制备方法，包括下列步骤：S1、原料准备：原料包括石墨碎、艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料和中温煤沥青；S2、配料：将石墨碎磨成石墨粉，然后与艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料按3:2:5的质量比例混合、研磨成混合粉，混合粉再与中温煤沥青混合，混合过程中混合粉的质量百分比为65％‑85％，中温煤沥青质量百分比为15％‑35％；S3、混捏；S4、压型；S5、焙烧；S6、加工。本发明采用热压冷出一次性成型方法，所得产品性能优良，表现为良好的抗热震性能、烧蚀性能、防漏性能及机械强度，制备工艺在节能环保、缩短周期提高时效方面均具有优势。
Description
技术领域
本发明是关于石墨技术领域，特别是关于一种石墨坩埚的制备方法。
背景技术
由于石墨具有耐高温、抗氧化、化学性能稳定等特性，用石墨做成的坩埚容器，广泛应用于锂电池负极、金刚石炭源材料的提纯、稀土熔炼、贵重金属熔炼等需要高温热处理的行业。
传统方法，制造石墨坩埚的方式通常是用石墨电极的坯料经机械加工而成。然而用石墨电极加工生产坩埚的方法存在如下问题：
1、用人造石墨电极加工的坩埚需要将电极的芯部都切削掉，电极的利用率只有20-30％，材料浪费很大，产品成本高，不利于坩埚下游企业大量使用。
2、受电极成型方式及配方的限制，用人造石墨电极加工的坩埚，其产品结构呈现各向异性，物理指标存在缺陷，质量不稳定。特别是用于贵重金属冶炼时，坩埚渗漏严重，往往无法满足使用要求。
3、生产石墨电极需要煤系或石油系的煅后焦，而这些焦的制造过程既污染环境同时又有较高的成本，石墨化过程每吨消耗能约6000kw.h左右电量，资源、能源浪费严重。
4、石墨电极生产方法的制造周期长，生产效率低，无法满足用户的需求。
因此，提供一种石墨坩埚制备方法，使所制备的石墨坩埚具有良好的抗热震性能、烧蚀性能、防漏性能及机械强度，同时兼顾低成本、环保及废料循环利用，是锂电池负极粉料的提纯及冶炼行业的期盼。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨坩埚的制备方法，利用电极生产过程产生的石墨碎、艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料作为原料，采用热压冷出一次性成型方法生产，原料配比更加经济，产品性能更优，制备工艺在节能环保、缩短周期提高时效方面均具有优势。
本发明的技术方案是，一种石墨坩埚的制备方法，包括下列步骤：
S1、原料准备：原料包括石墨碎、艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料和中温煤沥青，其中：
石墨碎满足以下要求：真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.03％，挥发分≤ 0.22％，水分≤0.09％；
艾奇逊炉石油焦电阻料和艾奇逊炉石油焦保温料同时满足以下要求：真密度≥2.10g/cm3，灰分≤0.03％，挥发分≤0.22％，水分≤0.09％；
中温煤沥青满足以下要求：灰分≤0.20％，挥发分≤64.2％，水分≤0.06％；
S2、配料：将石墨碎磨成石墨粉，然后与艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料按一定的质量比例混合(优选比例为3:2:5)、研磨成混合粉，混合粉再与中温煤沥青混合，混合过程中混合粉的质量百分比为65％-85％，中温煤沥青质量百分比为15％-35％；
S3、混捏；
S4、压型；
S5、焙烧；
S6、加工。
进一步的，上述步骤S1中的石墨碎为石墨电极生产废料，艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料为艾奇逊炉生产锂电池负极材料产生的废料，其研磨后所得粉料的粒度用200目国际标准筛进行筛分的通过率为80± 5％，具体粒度质量百分比组成如下：
1mm粒度的占比2％-4％；
0.5mm—0.15mm粒度的占比37％-43％；
小于0.075mm粒度的占比37％-43％；
其它粒度的占比17％-23％。
进一步的，上述步骤S3中的混捏是将配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度：230-233℃，混捏锅内沥青温度162-165℃，混捏的干混时间：40分钟，温度118-126℃；混捏的湿混时间：45分钟，温度162-168℃。
进一步的，步骤S4中的压型是将混捏后的糊料倒入成型容器中，所述成型容器具有上模和下模且上模和下模分别具有加热冷却功能，开启上模和下模的加热功能，在上模中倒入糊料，使糊料在压力状态下成型，监控糊料密度，达到密度指标时开启冷却功能；未达到密度指标，重复加热加压，至达到密度指标；所述密度指标的范围为1.7～1.75g/cm3；然后进行冷却压型工艺，冷却压型的捣固压力为20Mpa，成型压力20Mpa，压制时间为4分钟以冷却糊料，制成生胚；最后再对成型容器上模启动瞬时二次加热，以脱模。
进一步的，上述步骤S5中的焙烧是将压型生坯装入工业环式焙烧炉中，在还原气氛的情况下，按以下升温曲线逐步加热：150-350℃、温升速度4.4℃ /h、持续时间45h；350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h，400-500℃、温升速度1.25℃/h、持续时间80h，500-600℃、温升速度1.8℃/h、持续时间 57h，600-700℃、温升速度3.8℃/h、持续时间27h，700-800℃、温升速度5.0℃ /h、持续时间20h，800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h，1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、持续时间20h，1200℃保持时间20h。
与现有技术相比，本发明的先进性在于：
1、本发明采用石墨碎、艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料作为原料，其中石墨碎属于电极生产下来的废料、艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料属于锂电池负极粉料的提纯使用填充料，本发明的原料属于对废物的再利用，平均每个同规格的产品成本低800-1000元，既节省了能源又保护了环境，同时降低了石墨坩埚制造成本，具体体现为：耗电方面：按照传统工艺制作一个石墨坩埚需要消耗3600kw电量，用本产品制作方法制作一个坩埚消耗240kw电量，每个坩埚节省电能3360kw；原材料方面：传统工艺制作一个成品坩埚需消耗石油焦450kg和沥青150kg，运用本发明方法一个成品坩埚消耗废旧石墨粉150kg和沥青50kg；本发明生产一个坩埚可以比传统方式节省100kg石油焦450kg，本发明方法所需要的电能，人工成本，和相应的碳排放，符合国家提出的低碳、环保、节能政策，使现有能源的到了更加充分的利用。
2、本发明和传统石墨电极生产的坩埚相比，减少了浸渍、石墨化两道污染环境及极为消耗能源的工序；同时，与石墨电极坩埚相比生产周期平均缩短30-40天，对节能减排的同时极大的提高了生产效率。
3、本发明方法生产的石墨坩埚，因为成型方法对物料的作用力不同，在压制过程中消除各向异性，避免了骨料颗粒的纵向排布，产品结构呈现各向同性，起到了防渗漏的作用，很好的满足了贵重金属冶炼使用要求。
4、本发明中使用的艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料具有较低弹性模量，从而使产品也具有较低弹性模量，在焙烧环节大大降低了废品率，在用户使用时又大大降低了开裂率，这样既降低了制造废品率，又提高了使用成品率。同时，该种原料是本专利产品用于锂电池负极生产的废料，可以实现与用户物料的循环使用，大大降低了废料的产生。
本发明利用废旧石墨碎，艾奇逊炉保温料及电阻料，提供一种热压冷出一次性成型再生料石墨坩埚的制造方法，利用电极生产下来的废料、艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料，采用热压冷出一次性成型方法生产一种具有良好的抗热震性能、烧蚀性能、防漏性能及机械强度的优质石墨坩埚，以满足锂电池负极粉料的提纯及冶炼行业的要求。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1
一种石墨坩埚的制备方法，包括下列步骤：
S1、原料准备：原料包括石墨碎、艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料和中温煤沥青，其中：
石墨碎满足以下要求：真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.03％，挥发分≤ 0.22％，水分≤0.09％；
艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料同时满足以下要求：真密度≥2.10g/cm3，灰分≤0.03％，挥发分≤0.22％，水分≤0.09％；
中温煤沥青满足以下要求：灰分≤0.20％，挥发分≤64.2％，水分≤0.06％；
S2、配料：将石墨碎磨成石墨粉，然后与艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料按3：2：5的质量比例混合、研磨成混合粉，混合粉再与中温煤沥青混合，混合过程中混合粉的质量百分比为65％-85％，中温煤沥青质量百分比为15％-35％；
S3、混捏；
S4、压型；
S5、焙烧；
S6、加工。
具体地，上述步骤S1中的石墨碎为石墨电极生产废料，艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料为艾奇逊炉生产锂电池负极材料的废料。其研磨后所得石墨粉的粒度用200目国际标准筛进行筛分的通过率为80±5％，具体粒度质量百分比组成如下：
1mm粒度的占比2％-4％；
0.5mm—0.15mm粒度的占比37％-43％；
小于0.075mm粒度的占比37％-43％；
其它粒度的占比17％-23％。
具体地，上述步骤S3中的混捏是将配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度：230-233℃，混捏锅内沥青温度162-165℃，混捏的干混时间：40分钟，温度118-126℃；混捏的湿混时间：45分钟，温度162-168℃。
具体地，步骤S4中的压型是将混捏后的糊料倒入成型容器中，所述成型容器具有上模和下模且上模和下模分别具有加热冷却功能，开启上模和下模的加热功能，在上模中倒入糊料，使糊料在压力状态下成型，监控糊料密度，达到密度指标时开启冷却功能；未达到密度指标，重复加热加压，至达到密度指标；所述密度指标的范围为1.7～1.75g/cm3；然后进行冷却压型工艺，冷却压型的捣固压力为20Mpa，成型压力20Mpa，压制时间为4分钟以冷却糊料，制成生胚；最后再对成型容器上模启动瞬时二次加热，使上模与产品摩擦系数迅速降低，从而实现脱模。
具体地，上述步骤S5中的焙烧是将压型生坯装入工业环式焙烧炉中，在还原气氛的情况下，按以下升温曲线逐步加热：150-350℃、温升速度4.4℃ /h、持续时间45h；350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h，400-500℃、温升速度1.25℃/h、持续时间80h，500-600℃、温升速度1.8℃/h、持续时间 57h，600-700℃、温升速度3.8℃/h、持续时间27h，700-800℃、温升速度5.0℃ /h、持续时间20h，800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h，1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、持续时间20h，1200℃保持时间20h。
通过采用三种物料混合配料，使焙烧开裂率由3～4％降到0.5～1％，通过客户反馈，产品开裂率降低约2～3％。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (6)
1.一种石墨坩埚的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1、原料准备：原料包括石墨碎、艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料和中温煤沥青，其中：
石墨碎满足以下要求：真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.03％，挥发分≤0.22％，水分≤0.09％；
艾奇逊炉石油焦电阻料和艾奇逊炉石油焦保温料同时满足以下要求：真密度≥2.10g/cm3，灰分≤0.03％，挥发分≤0.22％，水分≤0.09％；
中温煤沥青满足以下要求：灰分≤0.20％，挥发分≤64.2％，水分≤0.06％；
S2、配料：将石墨碎磨成石墨粉，然后与艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料按一定的质量比例混合、研磨成混合粉，混合粉再与中温煤沥青混合；
S3、混捏；
S4、压型；
S5、焙烧；
S6、加工。
2.如权利要求1所述的石墨坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，石墨粉、艾奇逊炉石油焦电阻料、艾奇逊炉石油焦保温料的质量比为3:2:5；混合粉再与中温煤沥青混合过程中混合粉的质量百分比为65％-85％，中温煤沥青质量百分比为15％-35％。
3.如权利要求1所述的石墨坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的石墨碎为石墨电极生产废料，其研磨后所得石墨粉的粒度用200目国际标准筛进行筛分的通过率为80±5％，具体粒度质量百分比组成如下：
1mm粒度的占比2％-4％；
0.5mm—0.15mm粒度的占比37％-43％；
小于0.075mm粒度的占比37％-43％；
其它粒度的占比17％-23％。
4.如权利要求1所述的石墨坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的混捏是将配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度：230-233℃，混捏锅内沥青温度162-165℃，混捏的干混时间：40分钟，温度118-126℃；混捏的湿混时间：45分钟，温度162-168℃。
5.如权利要求1所述的石墨坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的压型是将混捏后的糊料倒入成型容器中，所述成型容器具有上模和下模且上模和下模分别具有加热冷却功能，开启上模和下模的加热功能，在上模中倒入糊料，使糊料在压力状态下成型，监控糊料密度，达到密度指标时开启冷却功能；未达到密度指标，重复加热加压，至达到密度指标；所述密度指标的范围为1.7～1.75g/cm3；然后进行冷却压型工艺，冷却压型的捣固压力为20Mpa，成型压力20Mpa，压制时间为4分钟以冷却糊料，制成生胚；最后再对成型容器上模启动瞬时二次加热，以脱模。
6.如权利要求1所述的石墨坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的焙烧是将压型生坯装入工业环式焙烧炉中，在还原气氛的情况下，按以下升温曲线逐步加热：150-350℃、温升速度4.4℃/h、持续时间45h；350-400℃、温升速度1.7℃/h、持续时间30h，400-500℃、温升速度1.25℃/h、持续时间80h，500-600℃、温升速度1.8℃/h、持续时间57h，600-700℃、温升速度3.8℃/h、持续时间27h，700-800℃、温升速度5.0℃/h、持续时间20h，800-1000℃、温升速度8.0℃/h、持续时间25h，1000-1200℃、温升速度8.3℃/h、持续时间20h，1200℃保持时间20h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111672612.1A CN114213127A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种石墨坩埚的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111672612.1A CN114213127A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种石墨坩埚的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114213127A true CN114213127A (zh) | 2022-03-22 |
Family
ID=80707596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111672612.1A Pending CN114213127A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种石墨坩埚的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114213127A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114835493A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-08-02 | 眉山士达新材料有限公司 | 一种负极材料石墨化箱式炉用石墨箱板制造方法 |
| CN115557732A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-01-03 | 石家庄中正碳素有限公司 | 负极粉专用坩埚成型制备工艺 |
| CN116813349A (zh) * | 2023-07-26 | 2023-09-29 | 安康太伦新材料有限公司 | 一种负极材料石墨化箱式炉用石墨箱板材料及其制备方法 |
| CN117438129A (zh) * | 2023-10-26 | 2024-01-23 | 重庆森仟烨新材料科技股份有限公司 | 一种再生石墨电极及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1202739A (en) * | 1966-10-19 | 1970-08-19 | Great Lakes Carbon Corp | Production of useful carbon aggregates |
| CN107140984A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-09-08 | 吉林科工碳业有限公司 | 一次性成型石墨坩埚的制造方法 |
| CN111087249A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-01 | 重庆东星炭素材料有限公司 | 一种石墨质多孔坩埚及其制备方法 |
| CN112062569A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-12-11 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用回收料制备石墨坩埚的方法 |
| CN112876249A (zh) * | 2021-01-13 | 2021-06-01 | 山西沁新能源集团股份有限公司 | 制备预焙阳极的方法、预焙阳极及其应用 |
| CN113526956A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-10-22 | 湛江市聚鑫新能源有限公司 | 一种低成本长循环的石墨负极材料及其制备方法和用途 |
| CN113683424A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-11-23 | 吉林科工碳业有限公司 | 一种使用再生石墨热压冷出一次成型制备坩埚的方法 |
-
2021
- 2021-12-31 CN CN202111672612.1A patent/CN114213127A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1202739A (en) * | 1966-10-19 | 1970-08-19 | Great Lakes Carbon Corp | Production of useful carbon aggregates |
| CN107140984A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-09-08 | 吉林科工碳业有限公司 | 一次性成型石墨坩埚的制造方法 |
| CN111087249A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-05-01 | 重庆东星炭素材料有限公司 | 一种石墨质多孔坩埚及其制备方法 |
| CN112062569A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-12-11 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用回收料制备石墨坩埚的方法 |
| CN112876249A (zh) * | 2021-01-13 | 2021-06-01 | 山西沁新能源集团股份有限公司 | 制备预焙阳极的方法、预焙阳极及其应用 |
| CN113526956A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-10-22 | 湛江市聚鑫新能源有限公司 | 一种低成本长循环的石墨负极材料及其制备方法和用途 |
| CN113683424A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-11-23 | 吉林科工碳业有限公司 | 一种使用再生石墨热压冷出一次成型制备坩埚的方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114835493A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-08-02 | 眉山士达新材料有限公司 | 一种负极材料石墨化箱式炉用石墨箱板制造方法 |
| CN114835493B (zh) * | 2022-04-08 | 2023-05-16 | 眉山士达新材料有限公司 | 一种负极材料石墨化箱式炉用石墨箱板制造方法 |
| CN115557732A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-01-03 | 石家庄中正碳素有限公司 | 负极粉专用坩埚成型制备工艺 |
| CN116813349A (zh) * | 2023-07-26 | 2023-09-29 | 安康太伦新材料有限公司 | 一种负极材料石墨化箱式炉用石墨箱板材料及其制备方法 |
| CN117438129A (zh) * | 2023-10-26 | 2024-01-23 | 重庆森仟烨新材料科技股份有限公司 | 一种再生石墨电极及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114213127A (zh) | 一种石墨坩埚的制备方法 | |
| CN103484896B (zh) | 一种电解铝用低成本碳素阳极及其制备方法 | |
| CN107140984A (zh) | 一次性成型石墨坩埚的制造方法 | |
| CN102101664B (zh) | 高强高石墨质炭电极及其制备方法 | |
| CN103290430A (zh) | 一种电解铝用阳极钢爪保护环的制备方法 | |
| CN103952721B (zh) | 一种兰炭基铝电解用炭素阳极及其制备方法 | |
| CN101734936A (zh) | 一种Si3N4-SiC-C耐火原料粉体的制备方法 | |
| CN113683424B (zh) | 一种使用再生石墨热压冷出一次成型制备坩埚的方法 | |
| CN103449401A (zh) | 一种高石墨质冷捣糊的制备方法 | |
| CN112266248B (zh) | 一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法 | |
| CN107162597A (zh) | 一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的配方及其制作方法 | |
| CN112552028A (zh) | 一种利用用后镁碳砖制备再生镁碳砖的方法 | |
| CN106747452A (zh) | 一种电阻炉生产碳化硼结晶块的方法 | |
| CN112358302B (zh) | 一种自修复无水炮泥 | |
| CN112062569B (zh) | 一种利用回收料制备石墨坩埚的方法 | |
| CN100494507C (zh) | 高体密半石墨质阴极炭块及其生产方法 | |
| CN108155385A (zh) | 一种锂电池生产用石墨负极材料制备方法 | |
| CN105347825A (zh) | 一种高强度低电阻常温冷捣糊的制备方法 | |
| CN115322751A (zh) | 电蓄热用高温相变储热材料、储热砖及其制备方法 | |
| CN103387221A (zh) | 一种铝电解槽用无沥青结合阴极炭块材料及其生产方法 | |
| CN102951914A (zh) | 一种用工业废弃碳材料生产的电极糊及其制备方法 | |
| CN113336552A (zh) | 一种铝电解用低电阻率阳极炭块及其制备方法 | |
| CN102290141A (zh) | 一种用废碳阳极生块、生产密闭糊的方法 | |
| CN108649148B (zh) | 一种瘠性钛酸铝复合材料匣钵的制备方法 | |
| CN101186291A (zh) | 复合碳素材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220322 |