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CN114164661B - 高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法 - Google Patents

高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，该方法包括如下步骤：S1、纺织基材的表面改性：在纺织基材表面涂覆特种高分子聚合物，加热固化成膜，得到带有高分子层的织物；S2、配置含有活化剂的纳米微球分散液，通过外力诱导作用使该纳米微球分散液在S1得到的带有高分子层的织物表面呈均匀分布；S3、将S2所得复合物加热处理，最后得到大面积的光子晶体结构生色织物。本发明方法可解决光子晶体结构生色织物的颜色饱和度和结构稳定性难以兼得的难题，并解决大面积无裂缝和大面积快速组装等光子晶体结构生色纺织品开发中的难点。

Description

高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法
技术领域
本发明涉及一种结构生色织物的制备方法，尤其涉及一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，属于纺织品结构生色领域。
背景技术
光子晶体是一种具有周期性介电结构的纳米材料，其最基本的特征是具有光子禁带。由于光子禁带的存在，可以阻止与禁带相当的可见光穿过光子晶体，从而被选择性反射，在其表面形成相长干涉，从而形成绚丽多彩的结构色，生色原理可根据布拉格衍射公式进行解释。其反射波长可随光子晶体的有效折光指数、晶格间距以及入射角度(等同于观察角度)的变化而发生相应的改变，光子晶体结构色也因此具有灵动多变的视觉效果，常规化学着色剂(染料、颜料)则不能达到此种效果，这也是光子晶体结构生色吸引市场的优势之一；优势二则是光子晶体结构生色材料的制备过程无废水排放，无需应用染料颜料等化学着色剂，是一种物理生色过程，具有绿色、可持续发展的特征；优势三，光子晶体结构生色材料具有可视化传感特性，是一种新型智能光学材料，在智能传感、智能防伪、智能显示等领域有潜在应用前景。但目前光子晶体结构生色技术在纺织领域的应用还存在下述难点问题。
难题一：制备光子晶体的纳米微球通常选用聚苯乙烯(PS)、二氧化硅(SiO2)以及聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等硬质纳米微球。由于所制备的光子晶体仅依靠纳米微球间的氢键和范德华力等较弱的结合力支撑，在外力作用(水洗、摩擦、弯折)下光子晶体的结构易被破坏，导致结构色消失，这也是光子晶体结构生色技术在纺织领域中进行实际应用最迫切，同样也是最难解决的问题。而目前常采用的物理封装法以提升光子晶体结构稳定性，如采用光固化法封装提升光子晶体的结构稳定性(CN201810127322.0)，会对光子晶体的光学性质产生不可逆的负面影响(光子晶体的折光指数差降低)。为解决此问题，有研究工作以空心SiO2纳米微球构建光子晶体阵列，再对其进行封装，如此在提升光子晶体结构稳定性的同时，也保留了光子晶体的折光指数差，即保留艳丽的结构色彩(Li Y,Wang X,Hu M,etal.Patterned SiO2/Polyurethane Acrylate Inverse Opal Photonic Crystals withHigh Color Saturation and Tough Mechanical Strength[J].Langmuir,2019,35(44):14282-14290；CN201811006303.9)。但空心SiO2纳米微球的制备过程繁复，限制了该方法在纺织领域的大规模工业化应用。为协调光子晶体结构稳定性和光学性质之间的矛盾性问题，有文献报道采用共沉积法制备复合光子晶体，以提升光子晶体的结构稳定性(LI Y C,ZHOU L,LIU G J,et al.Study on the fabrication of composite photonic crystalswith high structural stability by co-sedimentation self-assembly on fabricsubstrates[J].Applied Surface Science,2018,444:145-153.MENG Y,TANG B T,XIU JH,et al.Simple fabrication of colloidal crystal structural color films withgood mechanical stability and high hydrophobicity[J].Dyes and Pigments,2015,123:420-426.)。但该法也存在着一定的不足之处，即若加入过多的软质粒子必然干扰纳米微球的自组装，同时也会降低光子晶体的折光指数差，影响其光学性质。也有研究者采用表面支撑固化法提升光子晶体的结构稳定性(WANG X H,LI Y C,ZHAO Q,et al.Highstructural stability of photonic crystals on textile substrates,prepared viaa surface-supported curing strategy[J].ACS Applied Materials&Interfaces,13(16):19221-19229.)，此法虽可在一定程度上协调光子晶体结构稳定性及色彩鲜艳度之间的匹配性问题，但距实际应用尚显不足。总之，真正的既可提升光子晶体结构稳定性以达到实际应用需求，又要保留光子晶体自身迷人的结构色的技术手段目前还未有报道。
难题二：光子晶体的制备方式通常为纳米微球自组装法，这个过程通常是在水相中进行的，而水又是液体中表面张力最大的物质，因此在组装过程中由水产生的收缩通常会使最终组装的光子晶体结构产生裂缝，如此则会影响自身的美观性，也影响了它在实际中的应用。为解决此问题有研究工作采用浓缩法制备高浓度PS纳米微球乳液，以形成液态光子晶体(亚稳态光子晶体)(CN201910350271.2)，此时采用外力诱导其自组装可制备大面积无裂缝光子晶体涂层(CN201910349806.4)。但此法又与难点一相斥，组装得到的PS光子晶体无牢固的堆积结构，经外力易被破坏。将水性聚氨酯乳液加入到胶体微球分散液中，通过丝棒涂布的方式将上述分散液施加到基材上，也可组装得到无裂缝的光子晶体结构(CN201710225398.2)。该方法的不足之处是：通常纳米微球与水性聚氨酯具有较为接近的折光指数，会降低结构色的饱和度。
难题三：众所周知，纺织品染色是连续式的加工过程，但目前的光子晶体结构生色技术(如重力沉降自组装法、垂直沉积自组装法)还多停留于实验室的小样制备。为实现制备连续制备大面积光子晶体，近年来国内外相关研究者也进行了相应的研究工作。如有研究者尝试制备软质纳米微球作为组装光子晶体的结构基元，通过外力剪切诱导自组装技术连续制备柔性光子晶体结构生色膜，但柔性纳米微球的制备过程复杂，且外力剪切诱导自组装需要较高的加工温度和较复杂的特殊设备，以致造成能耗高和设备一次投入高等弊端(Zhao Q,Finlayson C E,Snoswell D R E,et al.Large-scale ordering ofnanoparticles using viscoelastic shear processing[J].Nature communications,2016,7(1):1-10.CN201610329842.0)。近期的一项研究工作，报道了连续化制备纤维素纳米晶结构生色膜的技术：利用植物基纤维素纳米晶胶体微粒，通过自组装形成光子晶体结构生色膜，在卷对卷的连续化中试设备上加工获得大面积光子晶体结构生色膜(DROGUET BE,LIANG H L,FRKA P B,et al.Large-scale fabrication of structurally colouredcellulose nanocrystal films and effect pigments[J].Nature Materials,2021.DOI：10.1038/s41563-021-01135-8.)。但由纤维素纳米晶为组装基元所制备的光子晶体通常为脆性结构，与柔性纺织基材的匹配性较差。
结合上述提出的限制光子晶体实际应用的观点可发现，三个难点问题丝丝相扣，在提升光子晶体其中一项性能时，定会对另外两点进行一定的舍弃。目前鲜有报道可连续制备大面积具有高结构稳定性及颜色饱和度的光子晶体结构生色织物的技术手段。因此，开发一种可快速、经济的方式以制备大面积高稳定性高饱和度结构生色织物，在纺织品仿生着色领域的实际应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，该方法可连续化、快速、大面积构筑光子晶体，且构筑的光子晶体结构稳定性高，结构色耐久性好，颜色鲜艳明亮，具有虹彩效应等优势。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、纺织基材的表面改性：在纺织基材表面涂覆特种高分子聚合物，加热固化成膜，得到带有高分子层的织物；
所述特种高分子聚合物为软段硬段共聚型聚氨酯类高分子聚合物，或者软段硬段共聚型聚丙烯酸类高分子聚合物；
S2、配置含有活化剂的纳米微球分散液，通过外力诱导作用使该纳米微球分散液在S1得到的带有高分子层的织物表面呈均匀分布；
含有活化剂的纳米微球分散液以重量百分比计的组成为：纳米微球15-55wt％，碳黑0.02-0.1wt％，活化剂1-10wt％，余量为水；
S3、将S2所得复合物加热处理，完成纳米微球的组装、界面层的活化和迁移、复合物的稳定固化，最后得到大面积的光子晶体结构生色织物。
本发明通过使用连续式加热装置，可大面积连续化制备具有虹彩效应且结构稳定的光子晶体结构生色织物。该方法可解决光子晶体结构生色织物的颜色饱和度和结构稳定性难以兼得的难题，并解决大面积无裂缝和大面积快速组装等光子晶体结构生色纺织品开发中的难点。
作为优选，所述软段硬段共聚型聚氨酯类高分子聚合物，硬段选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯中的一种；软段为具有结晶性能的长碳链软物质，重复单元中碳链长度为4个C以上，软段选自聚己二酸-1，4丁二醇酯、聚己二酸1，6己二醇酯、聚-1，6-亚己基-碳酸酯中一种；
所述软段硬段共聚型聚丙烯酸类高分子聚合物，硬段选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸甲酯中的一种，软段是具有4个C以上的长直链单体，软段选自丙烯酸丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸异辛酯中的一种。
作为优选，所述纳米微球为有机高分子聚合物聚苯乙烯(PS)纳米微球、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米微球、聚苯乙烯@聚多巴胺(PS@PDA)、聚苯乙烯@二氧化硅(PS@SiO2)、聚(苯乙烯-丙烯酸羟乙酯)(P(St-HEA))、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)(P(St-MMA))、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)(P(St-MMA-MAA))、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)(P(St-MMA-AA))、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯)(P(St-BA-MMA))、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)(P(St-MAA))以及无机二氧化硅(SiO2)纳米微球中一种或几种。
作为优选，所述活化剂为两亲分子脂肪醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪酸甲酯乙氧基化物，聚丙二醇的环氧乙烷加成物中的一种或几种的混合物。
作为优选，S3中，加热处理条件为：温度50-80℃，湿度50-70％，时间2-10min。在一定的温湿度条件下，组装液中含有的活化剂分子可使特种高分子层的界面分子增活，使特种高分子表层的链段/分子运动增强，在纳米微球自组装的过程中，由水蒸发及微球组装过程中产生的毛细管力诱导特种高分子链段向纳米微球间及光子晶体表面运动。待光子晶体组装完成后，高分子链段于光子晶体内部进行重固化，产生局部黏连的效果，光子晶体底部与织物表面高分子层发生“面”粘结。此外，在一定温度下活化分子在水-固/气界面定向排列，降低组装液与基底、空气间的界面张力，进而减小液面由水分子间的氢键所产生的内聚力，使纳米微球分散液在带有特种高分子的织物表面处于热力学稳定的状态，在加热组装过程中三相线不发生滑移，通过外力诱导的方式可连续制备大面积光子晶体结构生色织物。由本项目所制备的光子晶体结构生色织物内部存在着通过延伸的特种高分子，在纳米微球前起到“韧带”的作用。在此光子晶体结构中，仍然存在着较多空气相，因此在具有优异的结构稳定性的同时，还可展现亮丽的结构色彩。
作为优选，特种高分子聚合物的涂覆量为8-30克/平米(干重)。
作为优选，纳米微球的直径为150～350nm，球形度良好，且单分散指数小于0.08。
作为优选，所述外力诱导方式为丝棒、刮刀、磁棒、玻棒刮涂剪切中的一种。
作为优选，S1中，特种高分子聚合物涂覆方式为直接刮涂法和膜转移法中的一种；直接刮涂法时，成膜条件为：温度80-140℃，时间1-5min；膜转移法时，成膜条件为：温度80-120℃，时间10-90s。
作为优选，所述纺织基材选为棉织物、涤纶织物、真丝织物、涤棉混纺织物、涤氨混纺织物等织物中的一种。
作为优选，光子晶体的组装和稳固所用的加热装置为静置式加热装置(烘箱)或连续式加热装置(热风加热或红外加热)。
本发明的有益效果是：
1.本发明在研究活化剂分子与织物表面改性的特种高分子间的构效关系基础上，提出了成套的特种高分子结构类型和适配的活化剂分子结构类型。在特定温湿度条件下，活化剂分子能使织物表面特种高分子层的界面分子增活，逐步发生蠕变松弛。在纳米微球自组装的过程中，由水分子蒸发向上的驱动力以及微球逐步组装形成规整光子晶体结构后产生的毛细管力诱导，蠕变松弛的特种高分子链段乃至部分高分子主链向纳米微球间及光子晶体表面迁移。在光子晶体组装完成后，温度降低，这些高分子链段/分子于光子晶体内部二次固化，在光子晶体结构基元纳米微球间起到“韧带”作用，使光子晶体结构“躯干”具有良好的柔韧性。同时，蠕变松弛的界面高分子也能在光子晶体层与织物表面改性层之间起到整体融合连结作用，使光子晶体结构“躯干”站立在坚固的“大地”上。“韧带”-“躯干”-“大地”形成一体，显著提高光子晶体的稳定性，并可保留光子晶体内部的折光指数差，呈现亮丽的结构色，实现光子晶体结构生色织物的高稳定性和高饱和度的一致性。
2.本发明通过在纳米微球乳液中引入活化剂分子，在纳米微球自组装过程中，活化剂分子可在液-固界面形成有序定向排列，降低液-固/气界面由水分子产生的内聚力，使纳米微球分散液可在固体界面润湿铺展，易于大面积连续化的制备光子晶体。
3.本发明所制备的大面积无裂缝光子晶体涂层的方法，可有效替代部分现有的涂料、染料的化学色素，可减少环境污染，符合可持续发展的清洁生产需求。
附图说明
图1是实施例1配制的PS纳米微球分散液加入与不加入烷基酚聚氧乙烯醚(1wt％)，所组装的光子晶体的数码照片；
图2是实施例2所制备的光子晶体结构生色织物的数码照片；
图3是实施例3所制备的光子晶体结构生色织物的反射率曲线；
图4是实施例4所制备的光子晶体结构生色织物的SEM图；
图5是实施例5所制备的光子晶体结构生色织物特种高分子迁移光子晶体表面的SEM图；
图6是实施例6、7所制备的大面积光子晶体结构生色织物的数码照片，其中，上为实施例6，下为实施例7；
图7是实施例7、8、9所制备的大面积光子晶体结构生色织物虹彩效应的展示图，其中，a、b、c依次对应实施例7、8、9所制备的大面积光子晶体结构生色织物；
图8是实施例5所制备的光子晶体结构生色织物的结构稳定性展示图；
图9是对比例1、2、3制备的光子晶体结构生色织物的数码照片，其中，a、b、c依次对应对比例1、2、3。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
特种高分子①，型号PUE-2013，型号PUE1401，型号PUE1650等，上海思盛聚合物材料有限公司；型号P1907，型号P3904，型号P3902s等，浙江传化股份有限公司(列举部分，但不仅限于以上产品)；
特种高分子②，实验室自制，以其中一种制备方法为例：将100g去离子水加入到带有机械搅拌以及冷凝装置的250mL四口圆底烧瓶中，随之加入5g甲醛丙烯酸甲酯(MMA)和5g丙烯酸丁酯(BA)以及0.5g十二烷基磺酸钠(SDS)，搅拌速度为350rpm，当温度升至80℃时，将0.3g过硫酸钾溶解在10mL的去离子水中，添加到四口烧瓶中。整个反应体系在氮气氛围下进行，反应10h；
实施例1
一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，该方法步骤依次为：
(1)纺织基材的表面改性：在涤纶织物表面刮涂8克/平米特种高分子①(PUE1401)置于加热装置内80℃加热固化5min成膜；
(2)配置150nm PS纳米微球分散液(纳米微球15wt％，炭黑0.02wt％，活化剂：脂肪醇聚氧乙烯醚1wt％，余量为水)，通过丝棒诱导作用使分散液在(1)得到的带有特种高分子层的织物表面均匀分布；
(3)将(2)所得复合物置于静置加热装置内(温度50℃，湿度50％)10min，完成纳米微球的组装、界面层的活化和迁移、整个复合物的稳定固化，得到大面积高稳定性光子晶体结构生色织物。
实施例2
一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，该方法步骤依次为：
(1)纺织基材的表面改性：在涤纶织物表面采用膜转移法制备12克/平米特种高分子①(PUE-2013)置于加热装置内80℃加热固化90s成膜；
(2)配置200nm PMMA纳米微球分散液(纳米微球20wt％，炭黑0.03wt％，活化剂：聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯2wt％)，通过刮刀诱导作用使分散液在(1)得到的带有特种高分子层的织物表面均匀分布；
(3)将(2)所得复合物置于连续式热风加热装置内(温度60℃，湿度60％)7min，完成纳米微球的组装、界面层的活化和迁移、整个复合物的稳定固化，得到大面积高稳定性光子晶体结构生色织物。
实施例3
一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，该方法步骤依次为：
(1)纺织基材的表面改性：在棉织物表面刮涂16克/平米特种高分子①(PUE1650)置于加热装置内100℃加热固化3min成膜；
(2)配置250nm P(St-MMA)纳米微球分散液(纳米微球30wt％，炭黑0.05wt％，活化剂：烷基酚聚氧乙烯醚3wt％，余量为水)，通过磁棒诱导作用使分散液在(1)得到的带有特种高分子层的织物表面均匀分布；
(3)将(2)所得复合物置于静置加热装置内(温度70℃，湿度70％)5min，完成纳米微球的组装、界面层的活化和迁移、整个复合物的稳定固化，得到大面积高稳定性光子晶体结构生色织物。
实施例4
一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，该方法步骤依次为：
(1)纺织基材的表面改性：在真丝织物表面膜采用膜转移法制备20克/平米特种高分子①(P1907)置于加热装置内100℃加热固化60s成膜；
(2)配置220nm PS@SiO2纳米微球分散液(纳米微球35wt％，炭黑0.06wt％，活化剂：脂肪酸聚氧乙烯酯4wt％，余量为水)，通过玻棒诱导作用使分散液在(1)得到的带有特种高分子层的织物表面均匀分布；
(3)将(2)所得复合物置于静置加热装置内(温度80℃，湿度70％)5min，完成纳米微球的组装、界面层的活化和迁移、整个复合物的稳定固化，得到大面积高稳定性光子晶体结构生色织物。
实施例5
一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，该方法步骤依次为：
(1)纺织基材的表面改性：在涤棉混纺织物表面刮涂24克/平米特种高分子①(P3904)置于加热装置内120℃加热固化2min成膜；
(2)配置350nm P(St-HEA)纳米微球分散液(纳米微球40wt％，炭黑0.07wt％，活化剂：脂肪酸甲酯乙氧基化物5wt％，余量为水)，通过丝棒诱导作用使分散液在(1)得到的带有特种高分子层的织物表面均匀分布；
(3)将(2)所得复合物置于静置加热装置内(温度80℃，湿度70％)5min，完成纳米微球的组装、界面层的活化和迁移、整个复合物的稳定固化，得到大面积高稳定性光子晶体结构生色织物。
实施例6
一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，该方法步骤依次为：
(1)纺织基材的表面改性：在涤棉混纺织物表面采用膜转移法制备28克/平米特种高分子①(P3902s)置于加热装置内110℃加热固化30s成膜；
(2)配置270nm P(St-MMA-MAA)纳米微球分散液(纳米微球45wt％，炭黑0.08wt％，活化剂：聚丙二醇的环氧乙烷加成物6wt％，余量为水)，通过刮刀诱导作用使分散液在(1)得到的带有特种高分子层的织物表面均匀分布；
(3)将(2)所得复合物置于连续式红外加热装置内(温度50℃，湿度70％)8min，完成纳米微球的组装、界面层的活化和迁移、整个复合物的稳定固化，得到大面积高稳定性光子晶体结构生色织物。
实施例7
一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，该方法步骤依次为：
(1)纺织基材的表面改性：在涤氨混纺织物表面刮涂30克/平米特种高分子②(硬段：甲基丙烯酸甲酯；软段：丙烯酸丁酯)置于加热装置内140℃加热固化1min成膜；
(2)配置280nm P(St-MMA-AA)纳米微球分散液(纳米微球50wt％，炭黑0.09wt％，活化剂：脂肪醇聚氧乙烯醚7wt％，余量为水)，通过磁棒诱导作用使分散液在(1)得到的带有特种高分子层的织物表面均匀分布；
(3)将(2)所得复合物置于连续式红外加热装置内(温度60℃，湿度70％)7min，完成纳米微球的组装、界面层的活化和迁移、整个复合物的稳定固化，得到大面积高稳定性光子晶体结构生色织物。
实施例8
一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，该方法步骤依次为：
(1)纺织基材的表面改性：在涤氨混纺织物表面采用膜转移法制备18克/平米特种高分子②(硬段：甲基丙烯酸羟乙酯；软段：丙烯酸正戊酯)置于加热装置内120℃加热固化10s成膜；
(2)配置290nm P(St-BA-MMA)纳米微球分散液(纳米微球55wt％，炭黑0.1wt％，活化剂：烷基酚聚氧乙烯醚8wt％，余量为水)，通过玻棒诱导作用使分散液在(1)得到的带有特种高分子层的织物表面均匀分布；
(3)将(2)所得复合物置于静置装置连续式热风加热装置内(温度60℃，湿度60％)7min，完成纳米微球的组装、界面层的活化和迁移、整个复合物的稳定固化，得到大面积高稳定性光子晶体结构生色织物。
实施例9
一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，该方法步骤依次为：
(1)纺织基材的表面改性：在涤氨混纺织物表面采用膜转移法制备18克/平米特种高分子②(硬段：丙烯酸甲酯；软段：丙烯酸异辛酯)置于加热装置内120℃加热固化10s成膜；
(2)配置300nm P(St-MAA)纳米微球分散液(纳米微球55wt％，炭黑0.1wt％，活化剂：脂肪醇聚氧乙烯醚10wt％，余量为水)，通过玻棒诱导作用使分散液在(1)得到的带有特种高分子层的织物表面均匀分布；
(3)将(2)所得复合物置于静置装置连续式热风加热装置内(温度60℃，湿度60％)7min，完成纳米微球的组装、界面层的活化和迁移、整个复合物的稳定固化，得到大面积高稳定性光子晶体结构生色织物。
对比例1
一种光子晶体结构生色织物的制备方法，具体是：
(1)配置300nm P(St-MAA)纳米微球分散液(纳米微球55wt％，炭黑0.1wt％，活化剂：脂肪醇聚氧乙烯醚10wt％，余量为水)，通过玻棒诱导作用使分散液在涤纶织物表面均匀分布；
(2)将(1)所得复合物置于静置装置连续式热风加热装置内(温度50℃，湿度50％)10min，完成纳米微球的组装，得到光子晶体结构生色织物。
对比例2
一种光子晶体结构生色织物的制备方法，具体是：
(1)纺织基材的表面改性：在棉织物表面采用膜转移法制备25克/平米特种高分子②(硬段：甲基丙烯酸羟乙酯；软段：丙烯酸正戊酯)置于加热装置内120℃加热固化10s成膜；
(2)配置250nm PS纳米微球分散液(纳米微球55wt％，炭黑0.1wt％，余量为水)，通过丝棒诱导作用使分散液在涤纶织物表面均匀分布；
(3)将(1)所得复合物置于静置装置连续式热风加热装置内(温度50℃，湿度50％)10min，完成纳米微球的组装，得到光子晶体结构生色织物。
对比例3
一种光子晶体结构生色织物的制备方法，具体是：
(1)纺织基材的表面改性：在涤纶织物表面采用刮涂法制备2克/平米特种高分子①(PUE1650)置于加热装置内100℃加热固化2min成膜；
(2)配置250nm PS纳米微球分散液(纳米微球55wt％，炭黑0.1wt％，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5wt％，余量为水)，通过丝棒诱导作用使分散液在涤纶织物表面均匀分布；
(3)将(1)所得复合物置于静置装置连续式热风加热装置内(温度70℃，湿度50％)5min，完成纳米微球的组装，得到光子晶体结构生色织物。
实施例1中，在同等试验条件下，PS纳米微球分散液不加入与加入活化剂(1wt％)，所组装的光子晶体膜的数码照片见图1。由图观察可发现，当不加入活化剂时，纳米微球分散液在组装中液体发生收缩，最终无法形成连续的光子晶体结构生色膜，因此不易于大面积的连续化制备。
实施例2所制备的光子晶体结构生色织物的数码照片见图2。所制备的光子晶体织物色彩明亮鲜艳且无裂缝。
实施例3所制备的光子晶体结构生色织物的反射率曲线见图3。由图所示，反射率峰高且窄，证明其结构色亮度及饱和度高。
实施例4所制备的光子晶体涂层的SEM图片见图4。由图所示，纳米微球所组装的光子晶体具有优异的结构规整性。
实施例5所制备的光子晶体结构生色织物特种高分子迁移光子晶体表面的SEM图片见图5。由图所示，在较高倍数下可观察到组装过程中向上迁移的聚氨酯链段在纳米微球见形成类花瓣形状的局部粘结，在光子晶体内部起到韧带的作用，同时也保留了较多的空气相，从而提升光子晶体的结构稳定性。
实施例6、7所制备的大面积光子晶体结构生色织物的数码照片见图6。由图所示，由此法可连续的制备大面积的光子晶体结构生色织物，且色彩均匀无疵点。
实施例7、8、9所制备的大面积光子晶体结构生色织物虹彩效应的展示图片见图7。由图所示，所制备的光子晶体具有晶体的固有性质，即各向异性，在不同角度下呈现不同的结构色彩，展现迷人的虹彩效应。
实施例5所制备的光子晶体结构生色织物的结构稳定性展示图片见图8。由图所示，所制备的光子晶体结构生色织物具有优异的结构稳定性，弯折后光子晶体涂层无丝毫破坏，弯折处颜色无变化。
图9是对比例1、2、3制备的光子晶体结构生色织物的数码照片，其中，a、b、c依次对应对比例1、2、3。如图所示，对比例1未在织物表面添加特种高分子聚合物，最终所制备的光子晶体结构生色织物结构稳定性差，对比例2未添加活化剂，最终所制备的光子晶体结构生色织物产生了大量的明显的裂缝。对比例3中特种高分子及活化剂的用量过少，最终所制备的光子晶体结构生色织物结构稳定性差。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
以上对本发明所提供的高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物的大面积制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
S1、纺织基材的表面改性：在纺织基材表面涂覆特种高分子聚合物，加热固化成膜，得到带有高分子层的织物；
所述特种高分子聚合物为软段硬段共聚型聚氨酯类高分子聚合物，或者软段硬段共聚型聚丙烯酸类高分子聚合物；
S2、配置含有活化剂的纳米微球分散液，通过外力诱导作用使该纳米微球分散液在S1得到的带有高分子层的织物表面呈均匀分布；
含有活化剂的纳米微球分散液以重量百分比计的组成为：纳米微球 15-55 wt%，碳黑0.02-0.1 wt%，活化剂1-10 wt%，余量为水；
S3、将S2所得复合物加热处理，完成纳米微球的组装、界面层的活化和迁移、复合物的稳定固化，最后得到大面积的光子晶体结构生色织物；
所述软段硬段共聚型聚氨酯类高分子聚合物，硬段选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯中的一种；软段为具有结晶性能的长碳链软物质，重复单元中碳链长度为4个C以上，软段选自聚己二酸-1，4丁二醇酯、聚己二酸1，6己二醇酯、聚-1，6-亚己基-碳酸酯中一种；
所述软段硬段共聚型聚丙烯酸类高分子聚合物，硬段选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸甲酯中的一种，软段是具有4个C以上的长直链单体，软段选自丙烯酸丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸异辛酯中的一种；
所述纳米微球为有机高分子聚合物聚苯乙烯（PS）纳米微球、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）纳米微球、聚苯乙烯@聚多巴胺（PS@PDA）、聚苯乙烯@二氧化硅（PS@SiO2）、聚（苯乙烯-丙烯酸羟乙酯）（P(St-HEA)）、聚（苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯）（P(St-MMA)）、聚（苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸）（P(St-MMA-MAA)）、聚（苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸）（P(St-MMA-AA)）、聚（苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯）（P(St-BA-MMA)）、聚（苯乙烯-甲基丙烯酸）（P(St-MAA)）以及无机二氧化硅（SiO2）纳米微球中一种或几种；
所述活化剂为两亲分子脂肪醇聚氧乙烯醚，聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪酸甲酯乙氧基化物，聚丙二醇的环氧乙烷加成物中的一种或几种的混合物；
特种高分子聚合物的涂覆量为8-30克/平米（干重）。
2. 根据权利要求1所述的大面积制备方法，其特征在于：S3中，加热处理条件为：温度50-80℃，湿度50-70 %，时间2-10min。
3.根据权利要求1所述的大面积制备方法，其特征在于：纳米微球的直径为150~350nm，球形度良好，且单分散指数小于0.08。
4.根据权利要求1所述的大面积制备方法，其特征在于：所述外力诱导方式为丝棒、刮刀、磁棒、玻棒刮涂剪切中的一种。
5.根据权利要求1所述的大面积制备方法，其特征在于：S1中，特种高分子聚合物涂覆方式为直接刮涂法和膜转移法中的一种；直接刮涂法时，成膜条件为：温度80-140℃，时间1-5min；膜转移法时，成膜条件为：温度80-120℃，时间10-90s。
6.根据权利要求1所述的大面积制备方法，其特征在于：所述纺织基材选为棉织物、涤纶织物、真丝织物、涤棉混纺织物、涤氨混纺织物中的一种。
7.一种权利要求1所述的大面积制备方法制得的高稳定性高饱和度光子晶体结构生色织物。
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Applicant before: Haining Green Shield Textile Technology Co.,Ltd.

Applicant before: Gao Yang

GR01 Patent grant
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