CN114101554B - 一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法，该方法包括：一、将60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材涂覆防氧化涂料后烘干；二、加热保温后先炉冷保温，再炉冷至500℃以下出炉空冷；三、加热保温；四、镦粗进行轴向变形；五、换向后进行多次径向变形，直至得到60NiTi(X)棒材。本发明针对60NiTi(X)中脆性相的特性设计热处理制度，消除了原料中的脆性相，降低了原料中的应力，克服了60NiTi(X)热加工变形过程中易脆断的难题，同时结合控制多相锻造的温度和应变速率，弥合了60NiTi(X)材料内部微小缺陷并细化晶粒，实现了锻造成型，解决了其多向锻造加工难度大、易开裂的问题。
Description
技术领域
本发明属于金属间化合物制备技术领域，具体涉及一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法。
背景技术
美国军械实验室1959年开发了一种富镍的镍钛金属间化合物Nitinol 60(Ni和Ti的重量比60:40)，该材料硬度可以达到HRC58-62。但是该材料由多种金属间化合物组成，由于金属间化合物的本征脆性，加工成型的难度很大，美国军械实验室放弃对该材料的研发长达40多年。直到2004年，美国宇航局(NASA)发现该材料还具有超弹性的特点，非常适合用于轴承材料，Nitinol 60以及相应富镍的三元镍钛金属间化合物60NiTi-X(X元素为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co、Cu等)逐渐成为新型轴承材料研究的热点。
美国2016年公布的标准(MSFC-SPEC-3706)《SPECIFICATION FOR 60Ni-40TiBILLETS》将Nitinol 60命名为60Ni-40Ti，其中规定60Ni-40Ti中Ti元素的质量百分比范围为39％～41％，而学术界一般使用60NiTi来代表该材料，将以60NiTi为基础添加少量合金元素发展的三元合金记为60NiTi-X(X元素为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co、Cu等)，其中60NiTi-X中合金元素含量一般不超过10％，Ni元素质量百分比不小于56％。
然而，60NiTi和60NiTi-X由多种金属间化合物组成，原子之间的化学键具有很高的强度和方向性，导致其力学性能表现出类似陶瓷材料的脆性特征。从而，60NiTi和60NiTi-X在进行热加工变形时，往往表现出中心和表面多处脆裂的特点；而且60NiTi和60NiTi-X还具有裂纹敏感性，在裂纹萌生后继续变形，会造成裂纹的迅速扩展，导致脆断。因此，美国采用粉末冶金的方法规避其多向锻造热成型过程。然而，粉末冶金不仅工序多，工期长，成本高，而且还存在粉体易受到氧化污染，热等静压后材料内部存在结合缺陷等问题，影响该材料的使用寿命和市场推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法。该方法针对60NiTi(X)中脆性相的特性设计热处理制度，有效消除了原料中的脆性相Ni4Ti3或Ni3Ti2，大大降低了原料中的应力，克服了60NiTi(X)的本征脆性导致其热加工变形过程中易脆断的难题，同时结合控制多相锻造的温度和应变速率，弥合了60NiTi(X)材料内部微小缺陷并细化晶粒，实现了锻造成型，有效解决了60NiTi(X)材料多向锻造加工难度大、易开裂的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法，其特征在于，将富镍的镍钛金属间化合物记为60NiTi(X)，所述60NiTi(X)为60NiTi和60NiTi-X中的一种，其中，60NiTi中Ti的质量含量为39％～41％，60NiTi-X中Ni的质量含量不小于56％，X的质量含量不超过10％，且X为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu，该方法包括以下步骤：
步骤一、将60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材的表面涂覆防氧化涂料，然后在100℃～200℃进行烘干去水处理；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材加热至900℃～1050℃保温5h～10h，然后炉冷至800℃保温1h～5h，再炉冷至500℃以下出炉空冷；
步骤三、将步骤二经出炉空冷后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材的表面包覆石棉，然后加热至800℃～1000℃保温；
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至200℃～400℃，然后将步骤三中经加热保温后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形，得到60NiTi(X)坯料；所述镦粗的首次压下量不超过15％，二次压下量不超过20％，镦粗的总压下量不小于50％，所述镦粗过程的应变速率为0.1s-1～0.01s-1，所述经加热保温后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间小于30s；
步骤五、将步骤四中得到的60NiTi(X)坯料换向后进行多次径向变形，直至得到60NiTi(X)棒材；所述多次径向变形的首次压下量不超过20％，应变速率为0.1s-1～0.01s-1；所述60NiTi(X)棒材横截面的直径或边长为40mm～80mm。
研究发现，60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)锻棒中含有脆性相Ni4Ti3或Ni3Ti2，使得材料内部存在很大的应力，即使加热到1050℃以上也很难完全消除，进一步研究发现，两种脆性相的分解温度为853℃～773℃，800℃时达分解高峰，但两种脆性相的分解缓慢，炉冷过程中不能完全分解，因此60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)锻棒经热处理炉冷后仍具有较高的硬度，通常为HRC40-45左右。本发明将60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材表面涂覆防氧化涂料后烘干，先加热至900℃～1050℃保温5h～10h，消除其内部应力，然后炉冷至800℃保温1h～5h，使得脆性相Ni4Ti3或Ni3Ti2充分分解至完全，再炉冷至500℃以下出炉空冷，从而降低了60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)锻棒的硬度，通常为HRC20-22左右。本发明通过该热处理制度，有效消除了原料中的脆性相Ni4Ti3或Ni3Ti2，大大降低了原料中的应力，克服了60NiTi(X)的本征脆性导致其热加工变形过程中易脆断的难题，为后续多向锻造奠定基础；本发明继续将热处理后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材的表面包覆石棉加热至800℃～1000℃保温，并保持应变速率为0.1s-1～0.01s-1依次进行轴向和多次径向变形的多向锻造，弥合了60NiTi(X)材料内部微小缺陷并细化晶粒，顺利实现了锻造成型，有效解决了60NiTi(X)材料多向锻造加工难度大、易开裂的问题，最终得到横截面的直径或边长为40mm～80mm的60NiTi(X)棒材。
上述的一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法，其特征在于，步骤三中所述石棉的包覆厚度为1mm～3mm。
上述的一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法，其特征在于，步骤五中所述多次径向变形的终锻温度不低于750℃，所述多次径向变形过程中采用回火进行补温以保证终锻温度。本发明研究发现富镍的镍钛金属间化合物的韧脆转变温度点为600℃～700℃，通过控制径向变形的终锻温度不低于750℃，避免了径向变形过程中60NiTi(X)棒材的开裂，保证了60NiTi(X)棒材的质量。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明针对60NiTi(X)中脆性相的特性设计热处理制度，有效消除了原料中的脆性相Ni4Ti3或Ni3Ti2，大大降低了原料中的应力，克服了60NiTi(X)的本征脆性导致其热加工变形过程中易脆断的难题，同时结合控制多相锻造的温度和应变速率，弥合了60NiTi(X)材料内部微小缺陷并细化晶粒，实现了锻造成型，有效解决了60NiTi(X)材料多向锻造加工难度大、易开裂的问题。
2、本发明采用传统设备，操作简单，成材率高，能够替代目前现行的粉末冶金方法，大幅降低了生产成本，且制备得到的60NiTi(X)棒材成材率高，组织均匀。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的60NiTi方棒的实物图。
图2为本发明实施例2得到的60NiTi方棒的实物图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为160mm的60NiTi圆铸锭的表面涂覆KBC-12防氧化涂料，然后在100℃进行烘干去水处理2h；所述60NiTi圆铸锭中Ti的质量含量为41.0％；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi圆铸锭加热至1050℃保温5h，然后炉冷至800℃保温5h，再炉冷至400℃出炉空冷；
步骤三、将步骤一经出炉空冷后的60NiTi圆铸锭的表面包覆厚度为1mm的石棉，然后加热至1000℃保温160min；
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至200℃，然后将步骤三中经加热保温后的60NiTi圆铸锭放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形，得到60NiTi坯料；所述镦粗的首次压下量为8％，二次压下量为15％，三次压下后镦粗的总压下量为50％，所述镦粗过程的应变速率为0.1s-1，所述经加热保温后的60NiTi圆铸锭从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间为20s；
步骤五、将步骤四中得到的60NiTi坯料换向后进行多次径向变形，直至得到60NiTi方棒，如图1所示；所述多次径向变形的首次压下量为15％，二次压下量为30％，所述多次径向变形的应变速率为0.1s-1；所述60NiTi方棒横截面的边长为70mm～80mm。
经检测，本实施例得到的60NiTi方棒的表面质量良好，未发现开裂，且内部组织均匀，经超声探伤检测未发现缺陷。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为100mm的60NiTi圆铸锭的表面涂覆KBC-12防氧化涂料，然后在200℃进行烘干去水处理1h；所述60NiTi圆铸锭中Ti的质量含量为39.0％；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi圆铸锭加热至900℃保温8h，然后炉冷至800℃保温4h，再炉冷至450℃出炉空冷；
步骤三、将步骤一经出炉空冷后的60NiTi圆铸锭的表面包覆厚度为2mm的石棉，然后加热至950℃保温100min；
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至300℃，然后将步骤三中经加热保温后的60NiTi圆铸锭放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形，得到60NiTi坯料；所述镦粗的首次压下量为10％，二次压下量为20％，三次压下后镦粗的总压下量为60％，所述镦粗过程的应变速率为0.05s-1，所述经加热保温后的60NiTi圆铸锭从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间为15s；
步骤五、将步骤四中得到的60NiTi坯料换向后进行多次径向变形，直至得到60NiTi方棒，如图2所示；所述多次径向变形的首次压下量为20％，二次压下量为20％，所述多次径向变形的应变速率为0.05s-1；所述60NiTi方棒横截面的边长为40mm～50mm。
经检测，本实施例得到的60NiTi方棒的表面质量良好，未发现开裂，且内部组织均匀，经超声探伤检测未发现缺陷。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将边长为70mm的60NiTiHf原料棒材的表面涂覆KBC-12防氧化涂料，然后在150℃进行烘干去水处理1.5h；所述60NiTiHf原料棒材中Ni的质量含量为56.0％，Hf的质量含量为10.0％；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTiHf原料棒材加热至930℃保温10h，然后炉冷至800℃保温2h，再炉冷至350℃出炉空冷；
步骤三、将步骤一经出炉空冷后的60NiTiHf原料棒材的表面包覆厚度为3mm的石棉，然后加热至900℃保温70min；
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至350℃，然后将步骤三中经加热保温后的60NiTiHf原料棒材放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形，得到60NiTiHf坯料；所述镦粗的首次压下量为12％，二次压下量为20％，三次压下后镦粗的总压下量为50％，所述镦粗过程的应变速率为0.01s-1，所述经加热保温后的60NiTiHf原料棒材从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间为25s；
步骤五、将步骤四中得到的60NiTiHf坯料换向后进行多次径向变形，直至得到60NiTiHf棒材；所述多次径向变形的首次压下量为15％，二次压下量为20％，所述多次径向变形的应变速率为0.01s-1；所述60NiTiHf棒材横截面的直径为50mm～60mm。
经检测，本实施例得到的60NiTiHf棒材的表面质量良好，未发现开裂，且内部组织均匀，经超声探伤检测未发现缺陷。
本实施例60NiTiHf原料棒材中的Hf还可替换为Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为60mm的60NiTiAl原料棒材的表面涂覆KBC-12防氧化涂料，然后在120℃进行烘干去水处理1h；所述60NiTiAl原料棒材中Ni的质量含量为61.0％，Al的质量含量为2.0％；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTiAl原料棒材加热至900℃保温6h，然后炉冷至800℃保温1h，再炉冷至300℃出炉空冷；
步骤三、将步骤一经出炉空冷后的60NiTiAl原料棒材的表面包覆厚度为3mm的石棉，然后加热至800℃保温60min；
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至400℃，然后将步骤三中经加热保温后的60NiTiAl原料棒材放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形，得到60NiTiAl坯料；所述镦粗的首次压下量为15％，二次压下量为15％，三次压下后镦粗的总压下量为50％，所述镦粗过程的应变速率为0.1s-1，所述经加热保温后的60NiTiAl原料棒材从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间为23s；
步骤五、将步骤四中得到的60NiTiAl坯料换向后进行多次径向变形，直至得到60NiTiAl方棒；所述多次径向变形的首次压下量为15％，二次压下量为20％，所述多次径向变形的应变速率为0.1s-1；所述60NiTiAl方棒横截面的边长为40mm～50mm。
经检测，本实施例得到的60NiTiAl方棒的表面质量良好，未发现开裂，且内部组织均匀，经超声探伤检测未发现缺陷。
本实施例60NiTiAl原料棒材中的Al还可替换为Hf、Ta、Zr、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为160mm的60NiTi圆铸锭的表面涂覆KBC-12防氧化涂料，然后在100℃进行烘干去水处理2h；所述60NiTi圆铸锭中Ti的质量含量为39.7％；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi圆铸锭加热至950℃保温5h，然后炉冷至800℃保温5h，再炉冷至400℃出炉空冷；
步骤三、将步骤一经出炉空冷后的60NiTi圆铸锭的表面包覆厚度为1mm的石棉，然后加热至1000℃保温160min；
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至200℃，然后将步骤三中经加热保温后的60NiTi圆铸锭放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形，得到60NiTi坯料；所述镦粗的首次压下量为8％，二次压下量为15％，三次压下后镦粗的总压下量为50％，所述镦粗过程的应变速率为0.1s-1，所述经加热保温后的60NiTi圆铸锭从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间为27s；
步骤五、将步骤四中得到的60NiTi坯料换向后进行多次径向变形，直至得到60NiTi方棒；所述多次径向变形的首次压下量为15％，二次压下量为30％，所述多次径向变形的应变速率为0.1s-1；所述60NiTi方棒横截面的边长为60mm～70mm。
经检测，本实施例得到的60NiTi方棒的表面质量良好，未发现开裂，且内部组织均匀，经超声探伤检测未发现缺陷。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法，其特征在于，将富镍的镍钛金属间化合物记为60NiTi(X)，所述60NiTi(X)为60NiTi和60NiTi-X中的一种，其中，60NiTi中Ti的质量含量为39％～41％，60NiTi-X中Ni的质量含量不小于56％，X的质量含量不超过10％，且X为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu，该方法包括以下步骤：
步骤一、将60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材的表面涂覆防氧化涂料，然后在100℃～200℃进行烘干去水处理；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材加热至900℃～1050℃保温5h～10h，然后炉冷至800℃保温1h～5h，再炉冷至500℃以下出炉空冷；
步骤三、将步骤二经出炉空冷后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材的表面包覆石棉，然后加热至800℃～1000℃保温；
步骤四、先将液压锻机的锤头预热至200℃～400℃，然后将步骤三中经加热保温后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材放置于液压锻机中镦粗进行轴向变形，得到60NiTi(X)坯料；所述镦粗的首次压下量不超过15％，二次压下量不超过20％，镦粗的总压下量不小于50％，所述镦粗过程的应变速率为0.1s-1～0.01s-1，所述经加热保温后的60NiTi(X)铸锭或60NiTi(X)原料棒材从出炉至放置于液压锻机后锻锤开始下压的时间小于30s；
步骤五、将步骤四中得到的60NiTi(X)坯料换向后进行多次径向变形，直至得到60NiTi(X)棒材；所述多次径向变形的首次压下量不超过20％，应变速率为0.1s-1～0.01s-1；所述60NiTi(X)棒材横截面的直径或边长为40mm～80mm。
2.根据权利要求1所述的一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法，其特征在于，步骤三中所述石棉的包覆厚度为1mm～3mm。
3.根据权利要求1所述的一种富镍的镍钛金属间化合物的多向锻造方法，其特征在于，步骤五中所述多次径向变形的终锻温度不低于750℃，所述多次径向变形过程中采用回火进行补温以保证终锻温度。
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