CN103806059A - 一种铍青铜零件电镀银方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铍青铜零件电镀银工艺，包括：超声波清洗、电化学除油、盐酸活化、碱煮、除膜、混酸腐蚀、化学抛光、盐酸出光、氰化预镀铜、预镀银、镀银、后处理防银变色。本发明的前处理可以有效的除锈除油，提高镀层结合力。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术，具体涉及一种铍青铜零件电镀银方法。
背景技术
铍青铜材料具有很好的加工成型性能，经过热处理加工，其硬度、强度、耐蚀性和抗疲劳性能可得到提高，具有良好的导电性和导热性，是一种综合性能优良的结构材料，主要用作弹性元件和耐磨零件。零件表面通过镀银进行表面改性，可提高装配中的焊接性能和组件的导电性能。
但是铍青铜材料本身含有大量的铍及镍元素，在热处理过程中，表面产生了一层暗红带褐色的氧化膜(其主要成分为CuO、Cu2O、BeO、氧化镍等)；另外，零件表面有大量油污，若热处理前清洗不干净，则氧化严重，所形成的氧化膜比较致密，采用常规的电镀前处理清洗工序很难去除。因此铍青铜在镀银过程中易出现以下问题：零件表面腐蚀，尺寸变化大；镀层出现小黑点，影响产品外观质量；镀层与基体材料结合力差，镀层起皮。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种铍青铜零件电镀银方法，获得结合力好、致密的镀银层。
根据理论分析认为，镀层出现结合力差，起皮、起泡，镀层有小黑点的问题，主要原因是：零件在加工前经过热处理淬火时效处理，表面产生一层致密的氧化皮，在后续机械加工过程中，出于防锈的需要，零件表面涂有一层厚厚的防锈油脂，在前处理过程中没有去除干净所致。
因此为了解决镀层出现结合力差，起皮、起泡，镀层有小黑点的问题，本发明从前处理方法出发，对前处理方法进行了大量研究，获得了理想的前处理方法。并结合能形成致密膜层的镀银液从而实现了本发明。
本发明所述的铍青铜零件电镀银工艺，包括：超声波清洗、电化学除油、盐酸活化、碱煮、除膜、混酸腐蚀、化学抛光、盐酸出光、氰化预镀铜、预镀银、镀银、后处理防银变色。
所述电化学除油目的是进一步去除干净零件表面油污，工艺流程为：阴极除油3min+阳极电解反拔除油30s。电解除油工艺配方及操作条件如下：FM-3型弱碱性电解除油粉50g/L，温度60~80°C，pH10.0~11.5。
所述盐酸活化采用30%的稀盐酸溶液，在室温下浸泡5~10s，目的是去除零件表面在除油过程中产生的氧化物薄膜，为后续加工活化表面。
所述碱煮在含500~550g/L氢氧化钠与200~250g/L亚硝酸钠的溶液中碱煮20-30min，使零件表面因热处理而产生的氧化皮松动。
所述除膜采用10%的稀硫酸溶液，在室温下浸泡5~10s，目的是除去零件表面氧化膜。
所述混酸腐蚀采用铬酸盐与硫酸混合酸液除去零件表面的热处理氧化皮。由于零件表面经过了碱煮、除膜工序，零件表面氧化皮已松动，在混酸中很容易去除，露出均匀、新鲜的基体表面，提高镀层的结合力。工艺配方及操作条件为：铬酐80~100g/L，硫酸25~35g/L，无机添加剂1.5~2.0g/L，室温，时间3~5s。
所述化学抛光工艺的配方与参数为：硝酸200mL，磷酸500mL，有机酸300mL，室温，时间0.5~1.0min。零件入槽前必须干燥。
所述盐酸出光采用30%的稀盐酸溶液，在室温下浸泡5~10s，为后续电镀加工活化表面，提高零件基体金属与镀层的结合力。
本发明的目的之一在于提供一种电镀银溶液，目的之二在于提供一种银电镀方法。通过所述的电镀方法来获得结合力好、致密的镀银层。
本发明所述电镀银溶液包括：银盐、蛋氨酸、碳酸钠、焦磷酸钠、铌、甲基磺酸。
本发明所述银盐优选为硝酸银。银盐是镀银溶液的主盐，其浓度对镀银液的导电性、阴极极化及分散能力有一定的影响。随着硝酸银的质量浓度增大，镀银速度增大，有利于提高工作效率。但当浓度过高时，导致游离的阴离子质量浓度过高，导致结晶粗大，无金属光泽。当银盐浓度过低时，银配位离子的扩散速率小于电极反应速率，会形成扩散控制，从而镀层被烧焦而发灰。优选地，本发明所述电镀银溶液含有23-38重量份的银盐，例如23份、23.2份、26.6份、31份、34.5份、37.8份、38份。
蛋氨酸是本发明的配位剂。蛋氨酸，学名：2-氨基-4-甲巯基丁酸，是一种含硫的非极性α氨基酸。优选地，本发明所述电镀银溶液含有57-75重量份的蛋氨酸，例如57份、57.4份、61份、66.4份、69.3份、74.6份、75份。
碳酸钠是本发明的导电盐，能够提高镀液导电能力。但是碳酸钠的浓度过高会在镀液中结晶析出，影响镀层的稳定性。优选地，本发明所述电镀银溶液含有12-15重量份的碳酸钠，例如12份、12.4份、13.5份、14.7份、15份。
焦磷酸钠是本发明的辅助络合剂，能够进一步提高镀层的外观，抑制阳极钝化。优选地，本发明所述电镀银溶液含有10-30重量份的焦磷酸钠，例如10份、10.3份、16.6份、21份、25.5份、29.6份、30份。
稀土金属铌能够提高电镀银溶液的稳定性。优选地，本发明所述电镀银溶液含有12-18重量份的氯化铌，例如12份、12.2份、13.6份、15份、17.7份、18份。
所述预镀银通过浸泡在预镀银配方中进行，所述预镀银配方包括16-19g/L的硝酸银，例如16g/L、16.2g/L、16.7g/L、17.5g/L、18.7g/L、19g/L的硝酸银，和202-218g/L的硫脲，例如202g/L、202.4g/L、209.8g/L、214.5g/L、217.7g/L、218g/L的硫脲，优选地，所述预镀银溶液的pH值为3-5，例如3、3.2、3.8、4.1、4.7、5，优选pH值为4。
本发明具有如下优点：
1.通过前处理保证了结合力，使无氰镀银得到应用，从而最大程度的降低了对环境的污染。
2.本发明所述电镀方法得到的银镀层具有很好的整平能力，覆盖能力。
3.本发明所述的电镀方法的分散能力优异，能够与氰化物镀银相媲美。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明的铍青铜零件电镀银工艺，包括：超声波清洗、电化学除油、盐酸活化、碱煮、除膜、混酸腐蚀、化学抛光、盐酸出光、氰化预镀铜、预镀银、镀银、后处理防银变色。
实施例一
电化学除油工艺流程为：阴极除油3min+阳极电解反拔除油30s。
盐酸活化采用30%的稀盐酸溶液，在室温下浸泡5s。
碱煮在含500g/L氢氧化钠与200g/L亚硝酸钠的溶液中碱煮20min。
除膜采用10%的稀硫酸溶液，在室温下浸泡5s。
混酸腐蚀工艺配方及操作条件为：铬酐80g/L，硫酸25g/L，无机添加剂1.5g/L，室温，时间3s。
化学抛光工艺的配方与参数为：硝酸200mL，磷酸500mL，有机酸300mL，室温，时间0.5min。
盐酸出光采用30%的稀盐酸溶液，在室温下浸泡5s。
实施例2
电化学除油工艺流程为：阴极除油3min+阳极电解反拔除油30s。
盐酸活化采用30%的稀盐酸溶液，在室温下浸泡10s。
碱煮在含550g/L氢氧化钠与250g/L亚硝酸钠的溶液中碱煮30min。
除膜采用10%的稀硫酸溶液，在室温下浸泡10s。
混酸腐蚀工艺配方及操作条件为：铬酐100g/L，硫酸35g/L，无机添加剂2.0g/L，室温，时间5s。
化学抛光工艺的配方与参数为：硝酸200mL，磷酸500mL，有机酸300mL，室温，时间1.0min。
盐酸出光采用30%的稀盐酸溶液，在室温下浸泡10s。
实施例3
电化学除油工艺流程为：阴极除油3min+阳极电解反拔除油30s。
盐酸活化采用30%的稀盐酸溶液，在室温下浸泡7s。
碱煮在含525g/L氢氧化钠与225g/L亚硝酸钠的溶液中碱煮25min。
除膜采用10%的稀硫酸溶液，在室温下浸泡8s。
混酸腐蚀工艺配方及操作条件为：铬酐90g/L，硫酸30g/L，无机添加剂1.5g/L，室温，时间4s。
化学抛光工艺的配方与参数为：硝酸200mL，磷酸500mL，有机酸300mL，室温，时间0.8min。
盐酸出光采用30%的稀盐酸溶液，在室温下浸泡8s。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (8)
1.一种铍青铜零件电镀银工艺，包括：超声波清洗、电化学除油、盐酸活化、碱煮、除膜、混酸腐蚀、化学抛光、盐酸出光、氰化预镀铜、预镀银、镀银、后处理防银变色。
2.根据权利要求1的方法，所述电化学除油工艺流程为：阴极除油3min+阳极电解反拔除油30s。
3.根据权利要求1的方法，所述盐酸活化采用30%的稀盐酸溶液，在室温下浸泡5~10s。
4.根据权利要求1的方法，所述碱煮在含500~550g/L氢氧化钠与200~250g/L亚硝酸钠的溶液中碱煮20-30min。
5.根据权利要求1的方法，所述除膜采用10%的稀硫酸溶液，在室温下浸泡5~10s。
6.根据权利要求1的方法，所述混酸腐蚀工艺配方及操作条件为：铬酐80~100g/L，硫酸25~35g/L，无机添加剂1.5~2.0g/L，室温，时间3~5s。
7.根据权利要求1的方法，所述化学抛光工艺的配方与参数为：硝酸200mL，磷酸500mL，有机酸300mL，室温，时间0.5~1.0min。
8.根据权利要求1的方法，所述盐酸出光采用30%的稀盐酸溶液，在室温下浸泡5~10s。
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