CN103668461A

CN103668461A - 一种镍基超合金Rene80定向生长柱晶及单晶合金制备及零部件制造方法

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Publication number: CN103668461A
Application number: CN201310430839.4A
Authority: CN
Inventors: 张冬云; 李志波; 赵恒�; 吴瑞
Original assignee: Beijing University of Technology
Current assignee: Beijing University of Technology
Priority date: 2013-09-21
Filing date: 2013-09-21
Publication date: 2014-03-26

Abstract

本发明是一种镍基超合金Rene80定向生长柱晶及单晶合金制备及零件制造方法，属于激光材料加工领域。所述方法是在大气中进行的，以高能束流作为热源，高能束流的运动通过数控系统控制完成，将载气输送的Rene80粉末流在定向凝固的镍基合金基板上逐层熔化沉积，直接制造具有定向生长挺直柱晶组织/单晶、不同截面形状的镍基超合金及零件。其方法制造的镍基合金Rene80定向生长柱晶及单晶合金零部件可用于舰船、燃气轮机和航空发动机热端件的制造。

Description

一种镍基超合金Rene80定向生长柱晶及单晶合金制备及零部件制造方法

技术领域

本发明涉及一种定向生长柱晶及单晶合金制备及零部件制造方法，具体是指一种采用连续输送的粉末逐层沉积、制造任意形状具有定向生长柱晶及零部件的制造方法。

背景技术

定向凝固是利用合金凝固时晶粒沿热流相反方向生长的原理，控制热流方向，使铸件沿规定方向结晶的铸造技术。普通铸件一般均由无一定结晶方向的多晶体组成。定向凝固技术最突出的成就是在航空工业中的应用。采用定向凝固技术可以生产具有优良的抗热冲击性能、较长的疲劳寿命、较好的蠕变抗力和中温塑性的薄壁空心涡轮叶片。

定向凝固/单晶合金由于减少了与主应力轴方向垂直的横向晶界，显著提高了材料的高温蠕变及持久性能，可以延长航空发动机、燃气涡轮叶片以及舰船叶片等关键部件的使用寿命，因而是航空发动机等高温部件的首选材料。单晶零件制造技术已经成为推重比10以上的高性能发动机关键制造技术之一。以定向凝固Rene80合金材料为例，其拉伸性能和蠕变寿命与普通铸造Rene80合金相比分别提高了10-15%和1-3倍。而单晶合金与定性凝固合金相比，价格较高，性能没有显著提高，只是消除了横向晶界。

传统的定向凝固/单晶合金零件采用铸造的方法制造。以单晶叶片为例，整个铸件由一个晶粒组成。是继定向凝固铸造高温合金之后，进一步提高合金强度和使用温度的一条途径。单晶叶片铸件的理想组织是叶根、叶身和叶冠，都由毫无缺陷的多相单晶体组成。晶体取向应是〈100〉方向，并与叶片主应力轴方向之间的偏离不应大于10度。单晶铸件可以用与定向凝固相同的设备和工艺制备，与定向凝固铸件的区别只在于在水冷底盘的上部加入选晶器或仔晶，以便控制单一晶体进入铸件。

20世纪90年代末期，瑞士联邦工学院Gaeumann等人发明了激光金属外延成形技术（E-LMF），该技术中以单晶镍基合金CMSX-4为基板，以CO2激光为热源，向激光与基板相互作用区连续送入并熔化化学组成为单晶合金成分的CMSX-4粉末，实现了CMSX-4单晶合金的制备，并成功用于单晶叶片的修复。

但是无论定向凝固叶片还是单晶叶片铸造生产的主要问题就是制造时间长，成品率低。以激光为热源采用定向凝固基板和定向凝固材料直接制备单晶和制造单晶零部件在世界上还没有先例。

发明内容

本发明的目的是，提供一种以高能数流为热源采用连续输送的粉末逐层沉积、制备具有定向生长柱晶及单晶合金及制造任意形状具有定向生长柱晶及单晶零部件的制造方法。通过高能束流的热作用，粉末流在定向凝固的镍基合金基板上逐层熔化沉积，制备具有定向生长柱晶及单晶合金及直接制造具有定向生长挺直柱晶组织/单晶、不同截面形状的镍基超合金Rene80零件。制备的单晶合金其失配角小于10°。此方法制造的镍基合金Rene80定向生长柱晶及单晶合金零部件可用于舰船、燃气轮机和航空发动机热端件的制造。

本发明的Rene80定向生长柱晶及单晶合金零部件是这样实现的：所述方法是在大气中进行的，以高能束流作为热源，高能束流的运动通过数控系统控制完成，将载气输送的Rene80粉末流在定向凝固的镍基合金基板上逐层熔化沉积，直接制备具有定向生长挺直柱晶组织/单晶的合金，或者直接制造具有定向生长挺直柱晶组织/单晶、不同截面形状的镍基超合金Rene80零件。

所述的Rene80定向生长柱晶及单晶合金制备及零部件制造方法，其特征在于：所述设备包括：

A.一高能束流采用激光束、电子束或等离子束作为热源；

B.一块定向凝固镍基合金基板；

C.一套输送Rene80粉末的粉末输送系统：包括送粉器和送粉喷嘴；其中送粉喷嘴的功能包括水冷系统、送气系统、送粉系统等；

合金制备或者零件建造过程均在大气中完成，零件建造过程中液态熔池的保护仅仅通过送粉喷嘴向激光与材料相互作用区输送粉末的同时输送保护气体来实现；

具体方法包括下列步骤，

第一步：将粒度为-200目～+325目的Rene80粉末放入送粉器；

第二步：采用夹紧装置将定向凝固的镍基合金底板夹紧，放在工作台上；

第三步：将氩气通入送粉器中作为粉末输送的载气和送粉喷嘴中作为保护气体输出；

第四步：首先开启送气、送粉装置，然后开动高能束流。这时粉末被连续送入激光与基板的相互作用区并进入激光与基板相互作用形成的熔池中；高能束流光源沿着要建零件的CAD模型断面轨迹扫描，将同步输送的Rene80粉末逐层熔化沉积在定向凝固的镍基合金板上，制备具有定向生长柱状晶组织的不同形状及尺寸的Rene80零件；定向生长柱晶及单晶合金制备过程中，激光功率、送粉量、激光进给速度决定了激光加工过程中的热输入量、单道熔覆线的宽度和高度、激光扫描策略和z轴位移量。上述参数的范围分别是：激光功率：400-1200W，送粉量:8-12g/分，激光进给速度：200-600mm/分，z轴位移量：100-500um/次。Rene80定向生长柱晶及单晶合金制备和零部件制造系统图如图1所示。这里z轴位移量尤为重要，它需要把激光加工过程中出现的转向枝晶或者等轴晶完全熔掉，这样当前熔池凝固的底板具有定向生长的特点，激光立体成形过程中成形件内不同区域的分布示意图如图2所示。

本发明的Rene80定向生长柱晶及单晶合金制备和零部件制造的优点是：

所发明可以用于制备Rene80定向生长柱晶及单晶合金，也可以直接制造具有定向生长挺直柱晶组织/单晶、不同截面形状的镍基超合金Rene80零件。

制备过程不需要模具，使用高能量密度的高能束流将Rene80粉末快速熔化、快速凝固，能够在液-固界面前沿建立并维持高的沿生长方向的温度梯度，实现镍基合金的定向生长，从而可制备出具有挺直柱晶组织/单晶的合金以及不同截面形状的镍基超合金Rene80零件。

该制备方法在大气中进行，却通过送粉喷嘴的结构设计实现对液态熔池的以及制备的合金材料的保护。有效防止了液态熔池的氧化、氮化。

该制备方法还可以大幅度缩短钛合金零件生产制造周期、降低生产制造成本、提高材料的利用率。

发明原理

激光熔覆成形过程中，母材作为冷端，造成熔池液固界面处温度梯度和凝固速度均较大，因而液态熔池内枝晶的生长均为外延生长。影响液态熔池内枝晶生长方向的主要因素有材料的择优取向、热流方向和底板的晶体取向。液态熔池内枝晶的生长总是垂直于液固界面、与热流的方向相反。当底板的择优取向与热流的方向相同时，液态熔池内枝晶的生长就会沿着则有取向的方向进行。当底板的择优取向与热流的方向不同时，液态熔池内枝晶的生长就会沿着与热流方向成一定的角度方向进行。

定向生长柱晶及单晶合金制备过程中获得的成形件显微组织除了从基板处外延生长的定向凝固组织，成形件顶端由于温度梯度低，凝固速度较快，容易发生柱状晶向等轴晶的转变或在顶部出现平行扫描方向的转向枝晶，这两种有别于外延定向枝晶生长方向的枝晶皆可称为转向枝晶区。转向枝晶的形成受热流方向和晶体择优取向共同决定的。晶体初始生长方向介于最优晶体学取向和最大温度梯度方向(即热流方向)之间，并随着温度梯度G_L和生长速度R的比值G_L/R的减小逐渐倾向于最优晶体学方向生长，而熔池内的热流方向主要受熔池形状影响。等轴晶的形成是主要由凝固过程中的温度梯度和凝固速度决定的。当进行多层熔覆堆积时，随着凝固过程的进行，温度梯度逐渐变小，凝固速度逐渐变大时，当固液界面前沿的最大局域过冷度高于形核过冷度，有可能导致形核并长大形成细小的等轴晶。如果等轴晶体积分数过小，等轴晶会被生长的柱状晶裹入，只有当等轴晶的体积分数达到一定值时将呈现等轴晶生长，从而阻断了定向枝晶的生长。无论是转向枝晶还是等轴晶的存在，都破坏了定向凝固组织的延续性。由于每一层的熔覆组织中都会产生转向枝晶区，如果在成形过程中后一熔覆层不能将前一熔覆层的转向枝晶区完全重熔(如图2所示)，则破坏了外延定向生长组织的连续性。因此通过了解工艺参数对转向枝晶区高度的影响规律，制定合理的单晶制备参数搭配，有助于获得层间无转向枝晶区的定向凝固成形件。

Ni基合金是面心立方结构，其择优取向为<100>方向。当模型的建造方向与底板的晶体取向相同时，即底板的晶体取向为[001]方向时，热流方向与[001]方向一致，液态熔池的枝晶生长就会沿着[001]方向进行。在建造的过程中控制热输入量，控制激光熔覆成形参数，就会获得与底板的晶体取向相同的单晶材料或者单晶零部件。当模型的建造方向与底板的晶体取向不同时，即底板的晶体取向为[100]方向时，热流方向[001]与[100]方向不同，液态熔池的枝晶生长就会沿着[001]方向成一定角度的方向进行。在建造的过程中控制热输入量，控制激光熔覆成形参数，虽然液态熔池的枝晶生长方向与[001]方向成一定角度，其晶体取向与底板的晶体取向相同，也可以获得单晶材料或者单晶零部件。获得的单晶的性能指标通过EBSD实验验证。

附图说明

图1Rene80定向生长柱晶及单晶合金制备和零部件制造系统图；

图中：1、高能束流，2、送粉喷嘴，3、保护气体输送，4、夹具，5、在建造的零件，6、镍基合金基板，7、送粉器，8、机床工作台。

图2激光立体成形过程中成形件内不同区域的分布示意图

图3具有不同底板晶体取向的成形件横截面显微组织。左图，底板晶体取向为(001)方向，即成形方向平行于底板晶体取向；右图，底板晶体取向为(100)方向，即成形方向垂直于底板晶体取向。其中的a)、b)、c)分别为距离底板不同位置处的横截面显微组织图

图4具有不同底板晶体取向的成形件的纵截面显微组织；左图，底板晶体取向为(001)方向，即成形方向平行于底板晶体取向；右图，底板晶体取向为(100)方向，即成形方向垂直于底板晶体取向；

图5具有不同底板晶体取向的成形件的水平截面显微组织；左图，底板晶体取向为(001)方向，即成形方向平行于底板晶体取向；右图，底板晶体取向为(100)方向，即成形方向垂直于底板晶体取向；

图6具有不同底板晶体取向的成形件的晶粒取向图(Orientation image maps OIM)；左图a，底板晶体取向为(001)方向，即成形方向平行于底板晶体取向；右图b，底板晶体取向为(100)方向，即成形方向垂直于底板晶体取向；c)为a)图的反向极图；e)为b)图的反向极图;d)为反向极图IPF

图7具有不同底板晶体取向的成形件的纵截面极图；左图，底板晶体取向为(001)方向，即成形方向平行于底板晶体取向；右图，底板晶体取向为(100)方向，即成形方向垂直于底板晶体取向

具体实施方式

下面将通过列举的实施例对本发明作进一步的说明。

本发明是一种镍基超合金Rene80定向生长柱晶及单晶合金制备及零部件制造方法，所述方法，所述设备包括：

A.一高能束流如激光束、电子束、等离子束等作为热源；

B.一块定向凝固镍基合金基板；

C.一套输送Rene80粉末的粉末输送系统：包括送粉器和送粉喷嘴；其中送粉喷嘴的功能包括水冷系统、送气系统、送粉系统等。

具体方法包括下列步骤，

第一步：将粒度为-200目～+325目的Rene80粉末放入送粉器；

第四步：首先开启送气、送粉装置，然后开动高能束流。这时粉末被连续送入激光与基板的相互作用区并进入激光与基板相互作用形成的熔池中，高能束流光源沿着要建零件的CAD模型断面轨迹扫描，将同步输送的Rene80粉末逐层熔化沉积在定向凝固的镍基合金板上，制备具有定向生长柱状晶组织的不同形状及尺寸的Rene80零件。

实施例1：

（一）采用激光束连续熔化沉积制备定向生长柱晶及单晶合金

实验所选用的底板为Rene142定向凝固镍基合金，底板厚度为2mm。选用的激光加工设备为CO₂激光器（最大输出功率为6KW），激光波长为1064nm，选用的聚焦透镜焦距为270mm，焦斑半径为0.69mm，底板表面位于激光的焦平面。

零件制造过程中采用底板晶体取向平行于零件成形方向。首先设置重要参数：激光功率600W，激光运动速度200mm/min，送粉速度10g/m，保护气体流量25L/min，载气流量为15L/min，z轴位移量为350um。然后开启送气、送粉装置，并开动高能束流。这时粉末被连续送入激光与基板的相互作用区并进入激光与基板相互作用形成的熔池，通过激光的运动、熔覆点的搭接、熔覆道的搭接形成了直壁墙。

图3-7中左图分别是采用图1系统制造的直壁墙部件的横截面、纵截面、水平截面显微组织图以及纵截面的极图。从图3左图可以看出，成形件中晶粒的生长方向与底板的晶粒生长方向相同；图中的a)、b)所在位置处晶粒的生长方向均为垂直向上，只是在在c)图的顶端即直壁墙的顶部出现了转向枝晶。这说明在a)、b)所在位置处激光的熔覆层把上一层出现的转向枝晶全部熔掉，因而出现了生长方向相同的枝晶。图4中左图可以进一步证实图3所示的结果。图5的左图中可以看出该定向枝晶晶粒非常均匀细小。图6中的a)图为图5中左图的EBSD图，通过该EBSD图可以看出该成形件的晶粒取向相同。e)图则证明该成形组织为立方织构，组织具有较好的定向性。图7的右图中可以看出定向枝晶之间的失配角小于4°左右，失配角在10°以内均可以认为是单晶。

实施例2：

（二）采用激光束连续熔化沉积制备定向生长柱晶及单晶合金

实验所选用的底板为Rene142定向凝固镍基合金，焊件厚度为2mm。选用的激光加工设备为CO₂激光器（最大输出功率为6KW），激光波长为1064nm，选用的聚焦透镜焦距为270mm，焦斑半径为0.69mm，底板表面位于激光的焦平面。

零件制造过程中采用底板晶体取向垂直于零件成形方向。首先设置重要参数：激光功率600W，激光运动速度200mm/min，送粉速度10g/m，保护气体流量25L/min，载气流量为15L/min，z轴位移量为350um。然后开启送气、送粉装置，并开动高能束流。这时粉末被连续送入激光与基板的相互作用区并进入激光与基板相互作用形成的熔池，通过激光的运动、熔覆点的搭接、熔覆道的搭接形成了直壁墙。

图3-7中右图分别是采用图1系统制造的直壁墙部件的横截面、纵截面、水平截面显微组织图以及纵截面的极图。从图3右图可以看出，成形件中晶粒的生长方向与底板的晶粒生长方向垂直；图中的a)、b)所在位置处晶粒的生长方向一致，在c)图处出现了转向枝晶。这说明在a)、b)所在位置处激光的熔覆层把上一层出现的转向枝晶全部熔掉，因而出现了生长方向相同的枝晶。图4中右图可以看出成形件第一层内晶粒的生长方向与水平方向成-45°，第二层内晶粒的生长方向与第一层内晶粒的生长方向方向成45°，这样第一层晶粒的生长方向与第二层晶粒的生长方向成90°。图5的左图中可以看出该定向枝晶晶粒非常均匀细小。图6中的a)图为图5中左图的EBSD图，通过该EBSD图可以看出该成形件的晶粒取向相同，左侧中部处的晶粒取向发生一些偏转。e)图则证明该成形组织为立方织构，组织具有较好的定向性。图7的右图中可以看出定向枝晶之间的失配角小于9°左右，失配角较大可能与个别枝晶的取向发生偏转有关，但是失配角在10°以内均可以认为是单晶。

Claims

1.一种镍基超合金Rene80定向生长柱晶及单晶合金制备及零件制造方法，其特征在于：所述方法是在大气中进行的，以高能束流作为热源，高能束流的运动通过数控系统控制完成，将载气输送的Rene80粉末流在定向凝固的镍基合金基板上逐层熔化沉积，直接制备具有定向生长挺直柱晶组织/单晶的合金，或者直接制造具有定向生长挺直柱晶组织/单晶、不同截面形状的镍基超合金Rene80零件。

2.根据权利要求1所述的一种镍基超合金Rene80定向生长柱晶及单晶合金制备及零部件制造方法，其特征在于：采用的设备包括：

A.一高能束流采用激光束、电子束或等离子束作为热源；

B.一块定向凝固镍基合金基板；

C.一套输送Rene80粉末的粉末输送系统：包括送粉器和送粉喷嘴；其中送粉喷嘴的功能包括水冷系统、送气系统、送粉系统；

具体包括下列步骤：

第一步：将粒度为-200目～+325目的Rene80粉末放入送粉器；

第四步：首先开启送气、送粉装置，然后开动高能束流；这时粉末被连续送入激光与基板的相互作用区并进入激光与基板相互作用形成的熔池中，高能束流光源沿着要建零件的CAD模型断面轨迹扫描，将同步输送的Rene80粉末逐层熔化沉积在定向凝固的镍基合金板上，制备具有定向生长柱状晶组织的不同形状及尺寸的Rene80零件；

定向生长柱晶及单晶合金制备过程中，激光功率、送粉量、激光进给速度决定了激光加工过程中的热输入量、单道熔覆线的宽度和高度、激光扫描策略和z轴位移量；上述参数的范围分别是：激光功率：400-1200W，送粉量:8-12g/分，激光进给速度：200-600mm/分，z轴位移量：100-500um/次。