CN103641680B - 双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法和设备。醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液经双萃取精馏塔合一装置分离：原料进入装置一侧的中下部；一侧塔顶温度控制在55.5～56.8℃，得99.8%以上的醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的混合液；另一侧塔顶温度为64.1～65.5℃，上部得到高于99%甲醇溶液；塔釜流出含萃取剂的混合液经再生塔处理，再生塔塔顶可48%以上乙醇溶液；塔底萃取剂循环至装置两侧循环使用。本发明工艺步骤简单、收率高，能耗低。原料液经处理后，可一次得到99.8%以上的醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的共沸物，得率可达95%以上，在间壁另一侧同时得到99%以上甲醇。
Description
技术领域
本发明涉及多元组分分离的萃取集成工艺，具体涉及一种双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法。本发明还涉及这种方法所使用的设备。
背景技术
醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯是重要的化工原料和溶剂，广泛制药及农药中间体合成溶剂，在制药和农药中间体合成过程中，采用上述溶剂，易形成醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合溶液，在上述混合溶液中，醋酸甲酯、乙醇、甲醇、苯及水相互之间形成二元、三元共沸物，采用普通精馏法无法分离。传统工业采用加水精密共沸精馏法提取醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的混合物，然后采用精密精馏提取甲醇和乙醇，采用上述方法可得到含量99％左右醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的共沸物，然后通过精密精馏法分别得到99％左右的甲醇和乙醇，但该过程工艺较复杂，醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的一次收率均低于47％，需经过多次分离，才能提高分离收率，共沸精馏及精密精馏过程回流比均高于8:1，过程能耗高。
发明内容
本发明将提供一种双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的的方法和设备，与传统工艺相比，新方法工艺步骤比较简单、收率高，萃取剂便于回收，循环利用，能耗低。本发明采用双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液，原料液经双萃取精馏合一塔处理后，可一次得到99.8％以上的醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的共沸物，得率可达95％以上，在间壁另一侧同时得到99％以上甲醇，该工艺过程简单，能耗低。
完成上述发明任务的技术方案是，一种双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯2-水混合溶液的方法，醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液经双萃取精馏塔合一装置分离，其特征在于，步骤如下：
⑴.醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液进入双萃取精馏塔合一装置一侧的中下部；
⑵.一侧塔顶温度控制在55.5～56.8℃，得质量比99.8％以上的醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的混合液，水的质量含量低于0.2％；
⑶.同时在双萃取精馏塔合一装置的另一侧，塔顶温度为64.1～65.5℃，上部得到质量比高于99％甲醇溶液；
⑷.塔釜流出含萃取剂的混合液经再生塔处理，再生塔塔顶可得质量比48％以上乙醇溶液；
⑸.再生塔塔底萃取剂循环至双萃取精馏塔合一装置的两侧，循环使用。
优化方案中，步骤⑵和步骤⑶中，双萃取精馏塔一侧塔顶回流采用外回流，另一侧采用内回流。
具体地说，本方法步骤如下：醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液①进入双萃取精馏塔合一装置一侧的中下部，塔顶一侧和另一侧温度分别为55.5～56.8℃和64.1～65.5℃，萃取剂(90-95％丙三醇和5-10％醋酸钾)②和⑦分别在双萃取精馏塔合一装置的两侧中上部位进料，两侧溶剂等比例进料，塔顶③为99.8％醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的混合液，双萃取精馏塔合一装置的另一侧上部④得到高于99％甲醇溶液，装置的底部⑤为含萃取剂的混合液；塔釜混合液经再生塔处理，再生塔顶分别馏出馏分⑥为48％以上的乙醇溶液，再生塔塔底萃取剂循环至双萃取精馏塔合一装置的两侧，循环使用。分离过程的工艺条件：分离过程中各塔釜温度控制、回流比、进料位置及塔板数见表1所示。
表1分离过程工艺条件
表1分离过程工艺条件
完成本申请第二个发明任务的技术方案是：上述双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法所使用的设备，其特征在于，设有双萃取精馏塔合一装置，该双萃取精馏塔合一装置一侧的中下部设有原料进口；该双萃取精馏塔合一装置的中间，设有纵向的间壁，该间壁将所述双萃取精馏塔合一装置分割为左右两部分；所述双萃取精馏塔合一装置左右两部分的塔底均设有加热器；所述双萃取精馏塔合一装置左右两部分的塔顶内分别设有回流侧线出料装置；该双萃取精馏塔合一装置的塔底通过管道与再生塔连接。
以上设备的优化方案中：
再生塔的塔底通过管道分别与双萃取精馏塔合一装置的两侧连接，将塔底萃取剂循环至双萃取精馏塔合一装置的两侧，循环使用；
所述双萃取精馏塔合一装置左右两部分中都装填有填料；
所述再生塔内部也设有填料。
与传统工艺相比，本发明工艺步骤比较简单、收率高，萃取剂便于回收，循环利用，能耗低。本发明中原料液经双萃取精馏合一塔处理后，可一次得到99.8％以上的醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的共沸物，得率可达95％以上，在间壁另一侧同时得到99％以上甲醇。
附图说明
图1为双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液设备结构示意图。
具体实施方式
双萃取精馏塔合一分离装置参照图1，双萃取精馏塔合一装置1，其一侧的中下部设有原料进口；该双萃取精馏塔合一装置1的中间，设有纵向的间壁6，该间壁6将所述双萃取精馏塔合一装置分割为左右两部分；所述双萃取精馏塔合一装置左右两部分的塔底均设有加热器3、9；所述双萃取精馏塔合一装置左右两部分的塔顶内分别设有回流侧线出料装置4；该双萃取精馏塔合一装置1的塔底通过管道与再生塔7连接。采用相关公司提供的醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合液为原料，双萃取精馏塔合一装置实验在常压下进行，塔内径为50mm，间壁按等比例将塔径分开，内装φ3*3θ型不锈钢填料，经用标准体系测定，该填料等板高度HETP＝27mm，塔釜用电热套加热，塔顶产品出料及原料、溶剂进料及出料均用玻璃转子流量计计量，双萃取精馏塔一侧塔顶回流采用外回流，另一侧采用内回流。原料醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液①进入双萃取精馏塔合一装置一侧的中下部，塔顶一侧和另一侧温度分别为55.5～56.8℃和41.3～52.9℃，萃取剂(90-95％丙三醇和5-10％醋酸钾)②和⑦分别在双萃取精馏塔合一装置的两侧中上部位进料，两侧溶剂等比例进料，塔顶③为99.8％醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的混合液，双萃取精馏塔合一装置的另一侧上部④得到高于99％甲醇溶液，装置的底部⑤为含萃取剂的混合液；塔釜混合液经再生塔处理，再生塔在减压条件下操作，再生塔顶馏出馏分⑥为48％以上的乙醇溶液，再生塔塔底萃取剂循环至双萃取精馏塔合一装置的两侧，循环使用。经HP色谱仪分析，原料和各馏分组成详细结果见表2所示。
表2双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液分离结果
Claims (3)
1.一种双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法，醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液经双萃取精馏塔合一装置分离，其特征在于，步骤如下：
⑴.醋酸甲酯、甲醇、乙醇、苯及水的混合液进入双萃取精馏塔合一装置一侧的中下部；
萃取剂分别在双萃取精馏塔合一装置的两侧中上部位进料，两侧溶剂等比例进料；
⑵.一侧塔顶温度控制在55.5～56.8℃，得质量比99.8％以上的醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的混合液，水的质量含量低于0.2％；
⑶.同时在双萃取精馏塔合一装置的另一侧，塔顶温度为64.1～65.5℃，上部得到质量比高于99％的甲醇溶液；
⑷.塔釜流出含萃取剂的混合液经再生塔处理，再生塔塔顶可得质量比48％以上的乙醇溶液；
⑸.再生塔塔底萃取剂循环至双萃取精馏塔合一装置的两侧，循环使用；
所述双萃取精馏塔合一装置一侧的中下部设有原料进口；该双萃取精馏塔合一装置的中间，设有纵向的间壁，该间壁将所述双萃取精馏塔合一装置分割为左右两部分；所述双萃取精馏塔合一装置左右两部分的塔底均设有加热器；所述双萃取精馏塔合一装置左右两部分的塔顶内分别设有回流侧线出料装置；该双萃取精馏塔合一装置的塔底通过管道与再生塔连接。
2.根据权利要求1所述的双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法，其特征在于，步骤⑵和步骤⑶中，双萃取精馏塔一侧塔顶回流采用外回流，另一侧采用内回流。
3.根据权利要求1所述的双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法，其特征在于，工艺参数如表1：
表1分离过程工艺条件
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