CN103575765B - 一种快速检测羊肉掺假的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检测羊肉掺假的方法，取10~25g掺假羊肉样品于100ml氯化钾溶液中浸提30min，经过滤获得味觉物质的浸提液，将电子舌传感器阵列与样品浸提液接触，产生传感器响应信号。设定传感器检测条件：采样时间120s，清洗时间10s；提取传感器响应第80~120s稳态值作为特征参数，分别利用多元线性回归分析和偏最小二乘回归分析得到掺入鸡肉的含量；本发明优化了电子舌检测掺假羊肉的条件，便捷、客观、快速定性、定量地判别了混入鸡肉的掺假羊肉。
Description
技术领域
本发明属于肉与肉制品检测技术领域，涉及一种快速检测羊肉掺假的方法，尤其涉及一种利用电子舌传感器阵列对羊肉中混入鸡肉与否及混入比例的快速检测方法。
背景技术
作为一种营养价值高的肉品，羊肉深受广大消费者的青睐。2010年，我国羊肉产量已达到410万吨，占世界羊肉产量的1/3，同时羊肉的消费量年均增长10%，我国已成为羊肉生产和消费大国。目前，市场上存在着以鸡肉、鸭肉、猪肉等冒充羊肉，掺假羊肉的销售不仅危害了广大消费者权益，扰乱市场秩序，还损害了部分民族的宗教信仰，造成极大的社会危害。
肉类种别鉴别常用的方法主要有两类，一类是通过感官评定对其组织结构和气味、滋味判别生鲜肉的种类；另一类是从分子生物学DNA、基因技术的角度进行定性检测。这两类方法虽能实现不同种别肉的定性鉴别，却难以实现定量的分析；且感官评定结果易受外部条件影响，分子生物学方法则存在样品预处理繁杂、耗时长、检测成本高、难以普及等问题。采用近红外光谱技术检测羊肉的嫩度、产地和品质等，但涉嫌掺假羊肉中其它种别肉的快速定性和定量分析仍存在困难。国家相关标准只能进行成分定性检测，无法进行准确定量检测，且定性检测中，只有猪、牛、羊源性成分的定性检测方法，没有鸭、鸡等禽源性成分的检测方法，即只能检测肉制品中是否含有其他成分，而含量无法确定。涉嫌掺假羊肉中其它种别肉的定性和定量分析均存在困难。
目前，利用味觉传感器测定掺假羊肉，定性判别羊肉掺假与否及定量预测掺假羊肉中其他成分含量的研究未见报道。申请者在国家自然基金资助下，开展味觉传感器阵列在掺假羊肉方面的研究，目的在于拓宽掺假羊肉定性检测的方法，同时填补国内外关于掺假羊肉定量检测的空白。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种快速检测羊肉掺假的方法，利用味觉传感器对掺假羊肉味觉物质浸出液进行快速检测。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种利用电子舌系统快速检测羊肉掺假方法，该方法包括如下步骤：
（1）将鸡肉与羊肉按100:0、80:20、60:40、40:60、20:80、0:100的质量配比混合，搅碎，得到6种建模样品。
（2）取各建模样品分别按固液比为10～25g:100ml加入0.1mol/L的氯化钾溶液中浸提30min，经滤纸过滤，获得6组样品浸提液。
（3）将电子舌传感器阵列与各样品浸提液接触，分别产生传感器响应信号。设定传感器检测条件为：采样时间为120s，清洗时间为10s。所述电子舌传感器阵列由7个化学选择性区域效应传感器组成，各传感器的名称和性能如下表所示。
| 传感器名称 | 性能描述 |
| ZZ | 对鲜味敏感 |
| BA | 对酸敏感，对咸味、鲜味和甜味不敏感，对苦味基本没有响应 |
| BB | 对鲜味敏感 |
| CA | 对酸味和鲜味相对敏感 |
| GA | 对五种味觉物质均不敏感 |
| HA | 对五种味觉物质均很敏感 |
| JB | 对咸味、鲜味和甜味合和苦味物质较敏感，对酸味不敏感 |
（4）提取各组样品浸提液的7个传感器响应80～120s稳态值作为特征值，采用多元线性回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型或采用偏最小二乘回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型；
其中，采用多元线性回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型：
混入鸡肉比例=139.806+0.052BB-0.04HA+0.046BA-0.022GA+0.055CA-0.082JB；（1）
采用偏最小二乘回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型：
混入鸡肉比例=146.767+0.018ZZ+0.050BA+0.037BB+0.032CA-0.016GA-0.04HA-0.075JB；（2）
式（1）和（2）中，BB、HA、BA、GA、CA、JB、ZZ为各传感器的特征值。
（5）将待测掺杂了鸡肉的羊肉糜，按固液比为10～25g:100ml加入0.1mol/L的氯化钾溶液中浸提30min，经滤纸过滤，获得待测羊肉糜的浸提液；再将电子舌传感器阵列与待测羊肉糜的浸提液接触，产生传感器响应信号。设定传感器检测条件为：采样时间为120s，清洗时间为10s。
（6）提取待测羊肉糜的浸提液的7个传感器响应80～120s稳态值作为特征值，分别代入式（1）和（2），分别得到掺入鸡肉的比例。
本发明的有益效果是，
1、本发明提供了一种快速定量检测掺假羊肉中禽源性成分的方法，填补了分子生物学方法和感官检验无法准确定量的不足。
2、本发明操作简单、检测和判别速度快，其灵敏度、可靠性和重复性都有很大的提高，可实现对羊肉中是否混有鸡肉及其混入比例的快速判定和预测，适合作为生鲜肉品掺假检测的执法工具在基层推广。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明实例中电子舌七个传感器对鸡肉的响应曲线；
图2为本发明实例中电子舌七个传感器对混入40%鸡肉的掺假羊肉糜的响应曲线；
图3为本发明实例中电子舌七个传感器对羊肉糜的响应曲线；
图4为6种不同鸡肉含量的掺假羊肉糜的主成分分析三维得分图；
图5为6种不同鸡肉含量的掺假羊肉糜的判别分析二维得分图；
图6为多元线性回归分析对建模集样品中鸡肉含量的定量预测结果图；
图7为多元线性回归分析对预测集样品中鸡肉含量的定量预测结果图；
图8为偏最小二乘回归分析对建模集样品中鸡肉含量的定量预测结果图；
图9为偏最小二乘回归分析对预测集样品中鸡肉含量的定量预测结果图。
具体实施方式
本发明利用电子舌系统快速检测羊肉掺假方法的步骤如下：
1、将鸡肉与羊肉按100:0、80:20、60:40、40:60、20:80、0:100的质量配比混合，搅碎，得到6种建模样品。
2、取各建模样品分别按固液比为10～25g:100ml加入0.1mol/L的氯化钾溶液中浸提30min，经滤纸过滤，获得6组样品浸提液。
3、将电子舌传感器阵列与各样品浸提液接触，分别产生传感器响应信号。设定传感器检测条件为：采样时间为120s，清洗时间为10s。
本发明应用的电子舌传感器阵列，由7个化学选择性区域效应传感器组成各传感器的名称和性能如下表1所示。
表1：化学选择性区域效应传感器性能描述
| 传感器名称 | 性能描述 |
| ZZ | 对鲜味敏感 |
| BA | 对酸敏感，对咸味、鲜味和甜味不敏感，对苦味基本没有响应 |
| BB | 对鲜味敏感 |
| CA | 对酸味和鲜味相对敏感 |
| GA | 对五种味觉物质均不敏感 |
| HA | 对五种味觉物质均很敏感 |
| JB | 对咸味、鲜味和甜味合和苦味物质较敏感，对酸味不敏感 |
上述传感器可以采用法国AlphaMOS公司的相关产品来实现。
4、提取各组样品浸提液的7个传感器响应80～120s稳态值作为特征值，采用多元线性回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型或采用偏最小二乘回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型。
在Minitab中，分别建立7个传感器响应信号与掺假比例间的多元线性回归模型和偏最小二乘回归模型。
采用多元线性回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型：
混入鸡肉比例=139.806+0.052BB-0.04HA+0.046BA-0.022GA+0.055CA-0.082JB；（1）
采用偏最小二乘回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型：
混入鸡肉比例=146.767+0.018ZZ+0.050BA+0.037BB+0.032CA-0.016GA-0.04HA-0.075JB；（2）
式（1）和（2）中，BB、HA、BA、GA、CA、JB、ZZ为各传感器的特征值。多元线性回归分析时，传感器ZZ影响不显著，在建立预测模型时将其删除。
5、将待测掺杂了鸡肉的羊肉糜，按固液比为10～25g:100ml加入0.1mol/L的氯化钾溶液中浸提30min，经滤纸过滤，获得待测羊肉糜的浸提液；再将电子舌传感器阵列与待测羊肉糜的浸提液接触，产生传感器响应信号。设定传感器检测条件为：采样时间为120s，清洗时间为10s。
6、提取待测羊肉糜的浸提液的7个传感器响应80～120s稳态值作为特征值，分别代入式（1）和（2），分别得到掺入鸡肉的比例。
实施例
本发明主要在于样品预处理方法的选择及电子舌数据处理和建模方法。采用一个基于交互敏感化学选择性区域效应味觉传感器阵列的电子舌，其传感器阵列由7个传感器和1个Ag/AgCl参比电极组成，各传感器的名称和性能见表1。
这些传感器的功能是将浸提液中不同呈味物质在其表面的作用转化为可测量的电信号。采样时，浸提液中样品味觉物质与传感器接触后产生响应信号。检测程序设置为每检测一个样品清洗一次，每个样品检测后，传感器阵列进入清洗溶液进行清洗，避免样品间的相互影响。
本例利用市售冷冻羊后腿肉和鸡胸肉进行试验。本例以100%、80%、60%、40%、20%和0%六种不同鸡肉含量的掺假羊肉进行检测，每组有28个本，共168个样本。
将168个样本进行电子舌检测。在室温条件下，采用100ml0.1mol/L氯化钾溶液浸提15g掺假羊肉糜，经过滤后获得浸提液。将浸提液与电子舌传感器阵列接触产生响应得到相应的一组响应信号。该响应信号由数据采集系统收集并储存于计算机中。
如图1-3所示，本发明实施例中传感器对不同掺假羊肉的响应曲线，横坐标为采样时间，纵坐标为传感器接触到样品味觉物质浸提液后的响应信号，对比图1-3可见，羊肉中掺杂鸡肉后，传感器响应信号发生了明显变化。且从图1-3可以看出，响应曲线在80s左右开始趋于稳定，本例中取第120s处的信号作为分析的时间点。
图4是6种不同鸡肉含量的掺假羊肉糜的主成分分析三维得分图，其前三个主成分的贡献率分别是68.59%、15.99%和8.59%，总贡献率达到93.17%。从图4可以看出，除鸡肉含量为100%和80%数据点有部分重合外，其他鸡肉含量的掺假羊肉样品均能相互区分，主成分分析基本能区分混入不同比例鸡肉的掺假羊肉。
图5是利用典则判别分析获得的6种不同鸡肉含量的掺假羊肉糜的判别结果。其中，第一个和第二个主成分的得分分别为88.67%和8.85%，累积贡献率达97.52%，解释了原始变量的大部分信息。从图5中可以看出，利用典则判别分析可以很好区分混入不同比例鸡肉的掺假羊肉，其判别效果由于主成分分析。
在主成分分析和典则判别分析的基础上，进一步采用多元线性回归分析和偏最小二乘回归分析，建立传感器响应信号值和混入鸡肉比例间的相关性。将168个样品分为建模集和预测集，每类前21个样品作为建模集，后7个作为预测集。利用电子舌第120s的响应信号作为多元线性回归分析和偏最小二乘回归分析的参数进行回归。
采用多元线性回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型：
混入鸡肉比例=139.806+0.052BB-0.04HA+0.046BA-0.022GA+0.055CA-0.082JB（1）
采用偏最小二乘回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型：
混入鸡肉比例=146.767+0.018ZZ+0.050BA+0.037BB+0.032CA-0.016GA-0.04HA-0.075JB（2）
式（1）和（2）中，BB、HA、BA、GA、CA、JB、ZZ为传感器响应值。多元线性回归分析时，传感器ZZ影响不显著，在建立预测模型时将其删除。
图6-9分别为多元线性回归分析和偏最小二乘回归分析对掺假羊肉中不同鸡肉含量的预测值和实测值的拟合直线，预测值和实际值之间的相关系数R2分别为0.9925和0.9923。由模型预测结果可以看出，可以建立电子舌信号和混入鸡肉比例之间的关系，说明本发明对羊肉中掺杂鸡肉的比例进行预测是可行的。
Claims (1)
1.一种利用电子舌系统快速检测羊肉掺假方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将鸡肉与羊肉按100:0、80:20、60:40、40:60、20:80、0:100的质量配比混合，搅碎，得到6种建模样品；
(2)取各建模样品分别按固液比为10～25g:100ml加入0.1mol/L的氯化钾溶液中浸提30min，经滤纸过滤，获得6组样品浸提液；
(3)将电子舌传感器阵列与各样品浸提液接触，分别产生传感器响应信号；设定传感器检测条件为：采样时间为120s，清洗时间为10s；所述电子舌传感器阵列由7个化学选择性区域效应传感器组成，各传感器的名称和性能如下表所示；
(4)提取各组样品浸提液的7个传感器响应80～120s稳态值作为特征值，采用多元线性回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型或采用偏最小二乘回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型；
其中，采用多元线性回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型：
混入鸡肉比例＝139.806+0.052BB-0.04HA+0.046BA-0.022GA+0.055CA-0.082JB；(1)
采用偏最小二乘回归分析获得混入鸡肉的比例预测模型：
混入鸡肉比例＝146.767+0.018ZZ+0.050BA+0.037BB+0.032CA-0.016GA-0.04HA-0.075JB；(2)
式(1)和(2)中，BB、HA、BA、GA、CA、JB、ZZ为各传感器的特征值；
(5)将待测掺杂了鸡肉的羊肉糜，按固液比为10～25g:100ml加入0.1mol/L的氯化钾溶液中浸提30min，经滤纸过滤，获得待测羊肉糜的浸提液；再将电子舌传感器阵列与待测羊肉糜的浸提液接触，产生传感器响应信号；设定传感器检测条件为：采样时间为120s，清洗时间为10s；
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