CN103554348B - 一种聚合物、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共聚合物，该共聚合物是通过单体a、b、c共聚合而成，其中所述单体a为微水溶性或非水溶性的a1）烯类或其衍生物、或a2）酯类或其衍生物、或a3）腈类或其衍生物可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体；所述单体b为烯基硅烷类或丙烯酰氧基硅烷类或丙烯酰胺基硅烷类可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体；所述单体c为具有阳离子基团的可聚合单体或具有阴离子基团的可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体。本发明的共聚合物与传统的有机硅烷基团改性的共聚合物相比较，其硅含量高，有机硅烷基团保存性好，储存稳定，并由于其聚合物被离子性基团改性，其共聚合物具水溶解性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子聚合物，尤其涉及具有硅烷改性的共聚合物及含有该共聚合物的组合物。
背景技术
聚酯乳液胶粘剂，是目前市场上销量最大的水性胶粘剂品种之一，广泛应用于纸加工、纺织、建材、涂料、包装等行业。但其胶膜耐水性能差，特别是聚醋酸乙烯酯乳液俗称白乳胶，其胶膜耐水性能更差；作为粘结剂使用时，其粘结强度较低。为解决聚酯乳液胶粘剂的耐水性差和粘结强度低这一问题，一种公知方法是用具有硅烷结构的基团来对传统的聚酯乳液进行改性。
公开号为CN1500818的中国发明专利中，披露了一种用有机硅氧烷来改性的聚醋酸乙烯酯乳液，其粘度和耐水性明显提高。
公开号为CN1321716的中国发明专利中，披露了一种用有机硅氧烷来接枝改性的乙烯/醋酸乙烯酯共聚乳液，其离心稳定性也相应提高，并没有颗粒产生。
上两专利虽然制备出有机硅改性的聚醋酸乙烯酯及其共聚乳液，但由于有机硅含量低，难以充分体现有机硅改性后的优异特性，不能满足高档次之需求；并且，由于有机硅烷的易水解性，其乳液在制备过程中和储存中稳定性受到较大影响，因此限制了有机硅烷改性聚酯及其共聚乳液的广泛应用。
由于传统的引入有机硅烷改性聚酯及其共聚乳液一般都是采用通过自由基方式进行乳液聚合而得到，并由于有机硅烷的易水解性，因此，目前尚未见有高硅含量的改性聚酯及其共聚合物的例子。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的共聚合物，这种共聚合物具备了交联反应性，并具水溶解性。本发明还同时提供了该种共聚合物的制备方法及用途。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
一种共聚合物，其特征在于：共聚合物是通过单体a、b、c共聚合而成，其中：
所述单体a为具有微水溶性类可聚合单体或非水溶性类可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体，其单体总添加量为可聚合单体总质量分数的45～99.8%。
所述单体b为具有硅氧烷基团可聚合单体或氯硅烷基团可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体，其单体总添加量为可聚合单体总质量分数的0.1%～40%
所述单体c为具有阳离子性基团可聚合单体或具有阴离子性基团可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体，其单体总添加量为可聚合单体总质量分数的0.1%～15%。
具体来说，所述具有微水溶性可聚合单体或非水溶性可聚合单体为a1）烯类或其衍生物或a2）酯类或其衍生物或a3）腈类或其衍生物类可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体。所述烯类或其衍生物类可聚合单体选自乙烯、丙烯、丁烯、苯乙烯、异丙烯基苯等；所述酯类或其衍生物类可聚合单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、蚁酸乙烯酯、醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、安息香酸乙烯酯等；所述腈类或其衍生物类可聚合单体选自丙烯腈、甲基丙烯腈等。
具体来说，所述具有硅氧烷基团可聚合单体或氯硅烷基团可聚合单体为烯基硅烷类或丙烯酰氧基硅烷类或丙烯酰胺基硅烷类可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体。选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯苯基三甲氧基硅烷、3-（甲基）丙烯酰胺-丙基三甲氧基硅烷、3-（甲基）丙烯酰胺-丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基二甲基氯硅烷、3-（甲基）丙烯酰胺-丙基三氯硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等。优选乙烯基三乙氧基硅烷、3-（甲基）丙烯酰胺-丙基三乙氧基硅烷等、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等。
具体来说，所述具有阳离子性基团可聚合单体为具有季铵型、叔胺型、仲胺型、伯胺型、双醛型、络合型可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体，选自二甲基烯丙基胺、二乙基烯丙基胺、二丙基烯丙基胺、丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二乙胺基乙酯，甲基丙烯酸二乙胺基丙酯，乙烯氧基乙基二甲基胺、乙烯氧基甲基二乙基胺、二甲基二烯丙基氯化铵、二乙基二烯丙基氯化铵、二乙基二烯丙基溴化铵、二甲基二烯丙基碘化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵、3-（甲基）丙烯酰胺-丙基三甲基氯化铵、3-（甲基）丙烯酰胺-丙基三乙基氯化铵等。由于碱性的胺类基团对硅氧烷基团和氯硅烷基团的水解有催化作用，因此，优选自它们相应的季铵化的盐，可选二甲基二烯丙基氯化铵、二乙基二烯丙基氯化铵、二乙基二烯丙基溴化铵、二甲基二烯丙基碘化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵、3-（甲基）丙烯酰胺-丙基三甲基氯化铵、3-（甲基）丙烯酰胺-丙基三乙基氯化铵等。
具体来说，所述具有阴离子性基团可聚合单体为具有羧酸基团或其盐、或磺酸基团或其盐、或硫酸基团或其盐、或磷酸基团或其盐类可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体。选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、马来酸酐、富马酸、乌头酸、十一烯酸、油酸、反油酸、芥酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、衣康酸钠、马来酸钠、富马酸钠、乌头酸钠、十一烯酸钠、油酸钠、反油酸钠、芥酸钠、丙烯酸铵、甲基丙烯酸铵、衣康酸铵、马来酸铵、富马酸铵、乌头酸铵、十一烯酸铵、油酸铵、反油酸铵、芥酸铵、丙烯酸钾、甲基丙烯酸钾、衣康酸钾、马来酸钾、富马酸钾、乌头酸钾、十一烯酸钾、油酸钾、反油酸钾、芥酸钾、烯丙基磺酸、乙烯基磺酸、ɑ-烯基磺酸、烯丙氧基羟丙基磺酸、甲基丙烯磺酸、乙烯基苯磺酸、甲基丙烯酰氧乙基磺酸、甲基丙烯酰氧丙基磺酸、甲基丙烯酰氧乙基磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙基磺酸钾、甲基丙烯酰氧乙基磺酸铵、2-甲基丙烯酰胺基乙基磺酸、2-甲基丙烯酰胺基乙基磺酸钠、2-甲基丙烯酰胺基乙基磺酸钾、2-甲基丙烯酰胺基乙基磺酸铵、烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、ɑ-烯基磺酸钠、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠、烯丙基磺酸钾、乙烯基磺酸钾、ɑ-烯基磺酸钾、烯丙氧基羟丙基磺酸钾、甲基丙烯磺酸钾、乙烯基苯磺酸钾、烯丙基磺酸铵、乙烯基磺酸铵、ɑ-烯基磺酸铵、烯丙氧基羟丙基磺酸铵、甲基丙烯磺酸铵、乙烯基苯磺酸铵、乙烯基硫酸、乙烯基硫酸单钠、乙烯基硫酸单钾、乙烯基硫酸单铵、乙烯基磷酸、乙烯基磷酸单钠、乙烯基磷酸单钾、乙烯基磷酸单铵等。由于酸性基团对硅氧烷基团和氯硅烷基团的水解有催化作用，因此，优选自它们相应的盐、可选丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、衣康酸钠、马来酸钠、富马酸钠、乌头酸钠、十一烯酸钠、油酸钠、反油酸钠、芥酸钠、丙烯酸铵、甲基丙烯酸铵、衣康酸铵、马来酸铵、富马酸铵、乌头酸铵、十一烯酸铵、油酸铵、反油酸铵、芥酸铵、丙烯酸钾、甲基丙烯酸钾、衣康酸钾、马来酸钾、富马酸钾、乌头酸钾、十一烯酸钾、油酸钾、反油酸钾、芥酸钾、甲基丙烯酰氧乙基磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙基磺酸钾、甲基丙烯酰氧乙基磺酸铵、2-甲基丙烯酰胺基乙基磺酸钠、2-甲基丙烯酰胺基乙基磺酸钾、2-甲基丙烯酰胺基乙基磺酸铵、烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、ɑ-烯基磺酸钠、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠、烯丙基磺酸钾、乙烯基磺酸钾、ɑ-烯基磺酸钾、烯丙氧基羟丙基磺酸钾、甲基丙烯磺酸钾、乙烯基苯磺酸钾、烯丙基磺酸铵、乙烯基磺酸铵、ɑ-烯基磺酸铵、烯丙氧基羟丙基磺酸铵、甲基丙烯磺酸铵、乙烯基苯磺酸铵、乙烯基硫酸单钠、乙烯基硫酸单钾、乙烯基硫酸单铵、乙烯基磷酸单钠、乙烯基磷酸单钾、乙烯基磷酸单铵等。
作为可选方式，在不损害本发明效果的前题下，则根据需要，所述共聚合物还可用可聚合的单体d对其聚合物进行进一步的改性，所述可聚合的单体d为具有2个或2个以上乙烯基的多官能团交联剂单体类、二烯烃类、甲基丙烯酰胺或其衍生物或丙烯酰胺或其衍生物类、乙烯基醚或含羟基的乙烯基醚类、烯丙基醚类、具有亚氧烷基的单体、具有羟基的ɑ-烯烃类单体、酮类等可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体，其单体总添加量为可聚合单体总质量分数的0.1%～20%，优选在0.1%～10%，更优选在0.1%～5%。
对于构成本发明的共聚合物，单体a作为共聚合物主体结构单元，起着骨架作用，是共聚合物主体成分。单体b作为共聚物交联剂，赋予共聚物具偶联功能，通过它可将该共聚合物在作为胶粘剂或交联剂使用时，有机硅氧烷基团或氯硅烷基团水解后生成硅醇，硅醇通过分子内或分子间相互交联偶合或与粘合剂中其它组份具羟基的基团交联固化成牢固的共聚物膜层，提高了共聚合物或胶粘剂膜的耐水性和膜层强度。单体c为强极性基团，并具水溶性，它赋予具有单体a在作为主体结构的共聚合物具水溶性，提供了使用的便利性、可操作性和环保性。
一种如上所述的共聚合物的制备方法，其依次包括以下步骤：
A、聚合：在反应器中，加入有机溶剂、单体a、b、c及自由基引发剂，以及可以选择性加入的链转移剂；并将反应器置于温控装置中，经通氮除氧后，然后升温，并在50～80℃温度下搅拌进行聚合反应；在搅拌反应60～600min后，结束聚合反应。
所述自由基引发剂选自偶氮类引发剂或过氧化类引发剂中的一种或两种以上的混合物，偶氮类引发剂包括偶氮二异丁腈（AIBN）、偶氮二异庚腈（ABVN）等，过氧化类引发剂包括过氧化二苯甲酰（BPO）、过氧化二碳酸二异丙酯等。
所述链转移剂为硫醇类化合物，优选自十二烷基硫醇（DDT）或正丁基硫醇其中的一种或两种以上的混合物。
所述有机溶剂为强极性溶剂，优选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙醚中的一种或两种以上的混合物。
B、精制：聚合反应结束后，先将上述反应液脱除去未反应的单体，然后干燥，得到所述的共聚合物。
上述有机硅烷改性共聚合物的制备方法，对于具有微水溶性类可聚合单体或非水溶性类可聚合单体为主要单体的聚合，可采用本体聚合、乳液聚合、悬浮聚合或有机溶剂的溶液聚合，但考虑到其中具有硅氧烷基团可聚合单体或氯硅烷基团可聚合单体中硅氧烷基和氯硅烷基的易水解性，更为避免硅氧烷基和氯硅烷基的水解和缩合后而降低共聚合物交联反应的活性，并在生产过程中或贮存过程中硅氧烷基和氯硅烷基的水解和缩合，出现的凝胶现象而降低的稳定性，所以在聚合反应中采用了非水性的有机溶剂溶液聚合方式。同时，由于主单体是非水溶性的，为解决共聚合物在使用过程中水溶性的问题，在共聚反应过程中，加入了强极性基团的离子型单体，这就赋予了微水溶性类可聚合单体或非水溶性类可聚合单体在作为主体结构的共聚合物具水溶性，提供了使用的便利性、可操作性和环保性。
作为优选方案，上述步骤A中各反应物的添加量分别为：单体a添加量为可聚合单体总质量分数的45～99.8%；单体b添加量为可聚合单体总质量分数的0.01～40%，优选在0.1～40%，更优选在0.5～25%；单体c添加量为可聚合单体总质量分数的0.01～15%，优选在0.1～15%，更优选在2～10%；自由基引发剂——相对可聚合单体总质量分数的0.01～2%；链转移剂——相对引发剂摩尔数的0.0～1倍；溶剂——相对可聚合单体总质量分数的0.1～6倍。
由于在分子链中引入的结构单元，如：引入酰胺类或酮类单元可提高其聚合物的水溶解性、引入醚类单元可提高其聚合物的柔软性等。所以，还可根据其不同的用途，可用单体d对其共聚合物进行进一步的改性。因此，对于上述共聚合物，在其聚合反应过程中，还可加入单体d进行进一步的改性。所述单体d包括具有2个或2个以上乙烯基的多官能团交联剂单体类、二烯烃类、甲基丙烯酰胺或其衍生物或丙烯酰胺或其衍生物类、乙烯基醚或含羟基的乙烯基醚类、烯丙基醚类、具有亚氧烷基的单体、具有羟基的ɑ-烯烃类单体、酮类等可聚合单体中的一种或两种以上混的单体。
作为优选方案，所述步骤A中还可加入单体d进行共聚反应，其单体总添加量为共聚单体总质量分数的0.1%～20%，优选在0.1%～10%，更优选在0.1%～5%。
一种纸张，含有上述共聚合物。
一种胶合板，含有上述共聚合物。
一种建筑物内、外墙涂料，含有上述共聚合物。
本发明是将具有微水溶性类可聚合单体或非水溶性类可聚合单体与具有有机硅烷基团可聚合单体及具有离子性基团可聚合单体，聚合成的一种共聚合物。本发明的共聚合物，与传统的有机硅烷基团改性的共聚合物相比较，其硅含量高，有机硅烷基团保存性好，储存稳定。并由于其聚合物被离子性基团改性，其共聚合物具水溶解性。因此，可充分利用其特性，具体地来说，可以作为：纸张涂布用的涂料、纸张表面施胶剂及纸张内增强剂来制作纸张，可以作为粘合剂来制作胶合板，可以作为建筑物内、外墙涂料等。
具体实施方式
本发明通过下面的实施例进行进一步的阐述，但实施例并不限制本发明的范围。
本发明的微水溶性单体是相对非水溶性单体（如烯类单体）、及水溶性单体（如丙烯酸或丙烯酰胺类单体）而言，比如酯类或其衍生物类单体。
实施例1
本例为本发明共聚合物的制造实施例。
A、聚合
在装有搅拌器、通氮气和回流冷凝装置的300ml三口瓶中，依次加入乙醇175g，丙烯酸乙酯45g，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷22.5g，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵7.5g，偶氮二异丁腈（AIBN）0.75g。将三口瓶置于温控水浴锅中，鼓氮排氧30min，边搅拌边升温到55℃，在55℃搅拌反应180min后结束聚合反应。
B、精制
在聚合反应结束后，移出通氮气装置，并向反应液中导入乙醇蒸气30min，逐出未反应的单体，逐出未反应的单体引入回收装置回收，随后，将上述反应液置于真空干燥器中在室温下进行干燥，得到所述共聚合物。
实施例2
本例为本发明共聚合物的另一制造实施例。
A、聚合
在装有搅拌器、通氮气和回流冷凝装置的300ml三口瓶中，依次加入甲醇180g，醋酸乙烯酯52.5g，乙烯基三乙氧基硅烷16.5g，二甲基二烯丙基氯化铵6g，偶氮二异丁腈（AIBN）0.9g。将三口瓶置于温控水浴锅中，鼓氮排氧30min，边搅拌边升温到60℃，在60℃搅拌反应270min后结束聚合反应。
B、精制
在聚合反应结束后，移出通氮气装置，并向反应液中导入甲醇蒸气25min，逐出未反应的单体，逐出未反应的单体引入回收装置回收，随后，将上述反应液置于真空干燥器中在室温下进行干燥，得到所述共聚合物。
实施例3
本例为本发明共聚合物的另一制造实施例。
A、聚合
在装有搅拌器、通氮气和回流冷凝装置的300ml三口瓶中，依次加入乙醇180g，亚甲基双丙烯酰胺1.06g，醋酸乙烯酯52.5g，乙烯基三乙氧基硅烷16.5g，二甲基二烯丙基氯化铵6g，偶氮二异丁腈（AIBN）0.75g，将三口瓶置于温控水浴锅中，鼓氮排氧30min，边搅拌边升温到60℃，在60℃搅拌反应270min后结束聚合反应。
B、精制
在聚合反应结束后，移出通氮气装置，并向反应液中导入乙醇蒸气25min，逐出未反应的单体，逐出未反应的单体引入回收装置回收，随后，将上述反应液置于真空干燥器中在室温下进行干燥，得到并具有支化结构的所述共聚合物。
实施例4
本例为本发明共聚合物的另一制造实施例。
A、聚合
在装有搅拌器、通氮气和回流冷凝装置的300ml三口瓶中，依次加入乙醇175g，丙烯酸乙酯35g，苯乙烯10g，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷22.5g，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵7.5g，偶氮二异丁腈（AIBN）0.35g。将三口瓶置于温控水浴锅中，鼓氮排氧30min，边搅拌边升温到55℃，在55℃搅拌反应180min后结束聚合反应。
B、精制
在聚合反应结束后，移出通氮气装置，并向反应液中导入乙醇蒸气25min，逐出未反应的单体，逐出未反应的单体引入回收装置回收，随后，将上述反应液置于真空干燥器中在室温下进行干燥，得到所述共聚合物。
实施例5
本例为本发明共聚合物的另一制造实施例。
A、聚合
在装有搅拌器、通氮气和回流冷凝装置的300ml三口瓶中，依次加入乙醇175g，丙烯酸甲酯50g，丙烯腈5g，丙烯酸羟乙酯5g，3-（甲基）丙烯酰胺-丙基三乙氧基硅烷10g，丙烯酸钠10g，偶氮二异庚腈（ABVN）0.75g。将三口瓶置于温控水浴锅中，鼓氮排氧30min，边搅拌边升温到50℃，在50℃搅拌反应200min后结束聚合反应。
B、精制
在聚合反应结束后，移出通氮气装置，并向反应液中导入乙醇蒸气35min，逐出未反应的单体，逐出未反应的单体引入回收装置回收，随后，将上述反应液置于真空干燥器中在室温下进行干燥，得到所述共聚合物。
实施例6
本例为本发明共聚合物的另一制造实施例。
A、聚合
在装有通氮气和乙烯装置的250ml磁力偶合搅拌高压反应釜中，依次加入甲醇150g，醋酸乙烯酯44.5g，乙烯基三乙氧基硅烷3.0g，二甲基二烯丙基氯化铵3.5g，偶氮二异丁腈（AIBN）0.12g，十二烷基硫醇（DDT）0.01g。将反应釜置于温控水浴锅中，鼓氮排氧30min后关闭通氮气阀和排气阀，再通入乙烯9g，随后用高压氮气控制压力5.8～6.2MPa，边搅拌边升温到60℃，在60℃搅拌反应270min后结束聚合反应。
B、精制
在聚合反应结束后，移出通氮气装置，打开排气阀，并向反应液中导入甲醇蒸气25min，逐出未反应的单体，逐出未反应的单体引入回收装置回收，随后，将上述反应液置于真空干燥器中在室温下进行干燥，得到所述共聚合物。
上述实施例1～6是共聚物制备的实施例。其中在1～5中，选用了引发剂含量较高的方案，可不用链转移剂，生成了低分子量的共聚合物，其产物可作交联剂或增强剂来使用；在施例6中，选用了引发剂含量较低的方案，可添加适量的链转移剂，生成了中、高分子量的共聚合物，其产物可作粘胶剂来使用；在实施例3中，选用了二烯烃类交联剂，作为单体d成份加入的方案，可生成了具有支化结构的所述共聚合物，其产物可作交联剂或增强剂来使用。
实施例7
本例为采用上述实施例1所制得的共聚合物作表面施胶剂制作表面施胶纸的一组实施例
将实施例1所制得的共聚合物用水浸泡、加热溶解并稀释，制得质量浓度为20%的水溶液，并加到含35%氧化淀粉的热糊化水溶液中混合均匀，再用氢氧化钠调节PH值到9～10，使共聚合物/淀粉的固体成分基准的重量比达到1/50，并用水调制成固含量为20%的胶料，作表面施胶剂。
在80g/m2双胶原纸表面上，使用金属棒对其进行表面施胶上述胶料，按干固含量涂1g/m2，然后热风干燥得到高耐水性、高表面强度的表面施胶纸，表面拉毛速度达320cm/s。实施例8
本例为采用上述实施例5所制得的共聚合物作纸张内增强剂制作高强纸的一组实施例
将实施例5所制得的共聚合物用水浸泡、加热溶解并稀释，用氢氧化钠调节PH值到9～10，再用水调制成4%的水溶液作纸张内增强剂。
将废纸箱纸，用水浸泡20min后，经标准疏解机疏解20000r,然后采用PFI磨打浆，其打浆工艺条件为：打浆浓度9%，最终打浆度达到20±20SR后，按固含量加入0.3%（对纤维质量百分数）的实施例1所制得的共聚合物的水溶液作纸张内增强剂，并搅拌均匀，然后采用陕西科技大学机械厂生产的抄片机，抄成定量为100g/m2的抄片并干燥，该抄片经过24小时的恒温恒湿处理后，按照国家标准测定其物理强度，其环压指数达8.8N.m/g。
实施例9
本例为采用上述实施例1所制得的共聚合物作纸张涂料制作涂布纸的一组实施例。
将实施例1所制得的共聚合物用水浸泡、加热溶解并稀释，再用氢氧化钠调节PH值到9～10，用水调制成40%的水溶液。
将聚乙烯醇（型号—2099）用水浸泡、加热溶解并稀释，制得质量浓度为12%的水溶液，并将上述共聚合物水溶液、聚乙烯醇水溶液和起固色作用的阳离子聚合物（如：聚二烯丙基二甲基氯化氨）添加到质量百分比为22%的二氧化硅水分散液中混合均匀，使二氧化硅/共聚合物/PVA/阳离子聚合物的固体成分基准的重量比达到100/2/30/5。最后，加水调制成固含量为15%的涂料。
在80g/m2双胶原纸的表面上，使用金属棒涂布上述涂料，按干固含量涂10g/m2，完后热风干燥得到喷墨打印纸，其打印精度可达1400dpi。
实施例10
本例为采用上述实施例6所制得的共聚合物作墙体涂料的一组实施例。
将实施例6所制得的共聚合物用水浸泡、加热溶解并稀释，再用氢氧化钠调节PH值到9～10，用水调制成40%的水溶液。
将聚乙烯醇（型号—2099）用水浸泡、加热溶解并稀释，制得质量浓度为12%的水溶液，并将上述共聚合物水溶液、聚乙烯醇水溶液添加到固含量为65%的高岭土和重质碳酸钙的混合水分散液中，混合均匀。使高岭土/重质碳酸钙/共聚合物/PVA的固体成分基准的重量比达到30/70/3/6，添加必要的水，调制成固含量为45%的涂料。
用毛刷涂布器将上述涂料涂于建筑物墙上，按干固含量涂20g/m2，干燥后即得耐水性优良的涂层。
实施例11
本例为采用上述实施例4所制得的共聚合物作粘合剂制作胶合板的一组实施例
将实施例4所制得的共聚合物用水浸泡、加热溶解并稀释，再用氢氧化钠调节PH值到9～10，用水调制成40%的水溶液。
将聚乙烯醇（型号—2099）用水浸泡、加热溶解并稀释，制得质量浓度为12%的水溶液。再按脲醛树脂（U/F=1：1.3）100份，填料20份，氯化铵1份，共聚合物3份，聚乙烯醇（型号—2099）5份的比例，加入脲醛树脂，填料，氯化铵并搅拌均匀，最后用水调节到固含量为50～52%得到脲醛树脂胶。
用杨木-杨木-杨木组坯板厚/mm为1.7-1.7-1.7作试验，当施胶量275g/m2(双面)，涂胶后预压0.5h；再用热压压力1.0Mpa，温度110～120℃，热压5min得高胶合强度的胶合板。
效果：63℃水浸3h平均胶合强度达1.7Mpa，木材破损率达100%。
Claims (10)
1.一种共聚合物的制备方法，所述共聚物是通过单体a、b、c共聚合而成，其中：
所述单体a为微水溶性或非水溶性的a1)烯类或其衍生物、或a2)酯类或其衍生物、或a3)腈类或其衍生物可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体，其单体总添加量为可聚合单体总质量分数的45～99.8％，
所述单体b为烯基硅烷类或丙烯酰氧基硅烷类或丙烯酰胺基硅烷类可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体，其单体总添加量为可聚合单体总质量分数的0.1～40％，
所述单体c为具有阳离子基团的可聚合单体或具有阴离子基团的可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体，所述具有阳离子基团的可聚合单体为季铵型类可聚合单体；所述具有阴离子基团的可聚合单体为羧酸盐或磺酸盐或硫酸盐或磷酸盐类可聚合单体中的一种或两种以上混合的单体，其单体总添加量为可聚合单体总质量分数的0.1～15％，
所述共聚合物的制备方法依次包括以下步骤：
A、聚合：在反应器中，加入有机溶剂、单体及自由基引发剂；并将反应器置于温控装置中，经通氮除氧后，然后升温，并在50～80℃温度下搅拌进行聚合反应；在搅拌反应60～600min后，结束聚合反应，
B、精制：聚合反应结束后，先将上述反应液脱除去未反应的单体，然后干燥，得到所述的共聚合物。
2.根据权利要求1所述的共聚合物的制备方法，其特征在于：所述烯类或其衍生物类可聚合单体选自乙烯、丙烯、丁烯、苯乙烯、异丙烯基苯中的一种或两种以上混合的单体；所述酯类或其衍生物类可聚合单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、蚁酸乙烯酯、醋酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、安息香酸乙烯酯中的一种或两种以上混合的单体；所述腈类或其衍生物类可聚合单体选自丙烯腈、甲基丙烯腈中的一种或两种以上混合的单体。
3.根据权利要求1所述的共聚合物的制备方法，其特征在于：所述烯基硅烷类或丙烯酰氧基硅烷类或丙烯酰胺基硅烷类可聚合单体选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯苯基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰胺-丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰胺-丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合的单体。
4.根据权利要求1所述的共聚合物的制备方法，其特征在于：所述具有季铵型可聚合单体选自二甲基二烯丙基氯化铵、二乙基二烯丙基氯化铵、二乙基二烯丙基溴化铵、二甲基二烯丙基碘化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三乙基氯化铵、3-(甲基)丙烯酰胺-丙基三甲基氯化铵、3-(甲基)丙烯酰胺-丙基三乙基氯化铵中的一种或两种以上混合的单体；所述具有羧酸盐或磺酸盐或硫酸盐或磷酸盐类可聚合单体选自丙烯酸钠、甲基丙烯酸钠、衣康酸钠、马来酸钠、富马酸钠、乌头酸钠、十一烯酸钠、油酸钠、反油酸钠、芥酸钠、丙烯酸铵、甲基丙烯酸铵、衣康酸铵、马来酸铵、富马酸铵、乌头酸铵、十一烯酸铵、油酸铵、反油酸铵、芥酸铵、丙烯酸钾、甲基丙烯酸钾、衣康酸钾、马来酸钾、富马酸钾、乌头酸钾、十一烯酸钾、油酸钾、反油酸钾、芥酸钾、甲基丙烯酰氧乙基磺酸钠、甲基丙烯酰氧乙基磺酸钾、甲基丙烯酰氧乙基磺酸铵、2-甲基丙烯酰胺基乙基磺酸钠、2-甲基丙烯酰胺基乙基磺酸钾、2-甲基丙烯酰胺基乙基磺酸铵、烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、ɑ-烯基磺酸钠、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠、烯丙基磺酸钾、乙烯基磺酸钾、ɑ-烯基磺酸钾、烯丙氧基羟丙基磺酸钾、甲基丙烯磺酸钾、乙烯基苯磺酸钾、烯丙基磺酸铵、乙烯基磺酸铵、ɑ-烯基磺酸铵、烯丙氧基羟丙基磺酸铵、甲基丙烯磺酸铵、乙烯基苯磺酸铵、乙烯基硫酸单钠、乙烯基硫酸单钾、乙烯基硫酸单铵、乙烯基磷酸单钠、乙烯基磷酸单钾、乙烯基磷酸单铵中的一种或两种以上混合的单体。
5.根据权利要求1所述的共聚合物的制备方法，其特征在于：所述自由基引发剂选自偶氮类引发剂或过氧化类引发剂中的一种或两种以上的混合物；偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈，过氧化类引发剂选自氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸二异丙酯。
6.根据权利要求1所述的共聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤A中还包括加入链转移剂，所述链转移剂为硫醇类化合物，选自十二烷基硫醇(DDT)或正丁基硫醇其中的一种或两种以上的混合物；所述有机溶剂为强极性溶剂，选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙醚中的一种或两种以上的混合物。
7.由权利要求1～6任一所述的制备方法所制得的共聚合物。
8.一种纸张，其特征在于：含有权利要求1～6中任一权利要求所制得的共聚合物。
9.一种胶合板，其特征在于：含有权利要求1～6中任一权利要求所制得的共聚合物。
10.一种建筑物内、外墙涂料，其特征在于：含有权利要求1～6中任一权利要求所制得的共聚合物。
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- 2013-10-23 CN CN201310504533.9A patent/CN103554348B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
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