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CN103522552B - 含氟薄膜流延法制备方法 - Google Patents

含氟薄膜流延法制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含氟薄膜流延法制备方法，其中含氟树脂（FEP、PFA、ETFE）经螺杆挤出得到熔融含氟聚合物，再经流延模头挤出得到熔膜，熔膜经流延辊和冷却辊冷却定型，再经在线厚度检测，并自动反馈信息，模头进行自动调节模唇开度，得到厚度偏差控制在±2%以内的薄膜，再进行静电消除及分切收卷，最终得到的薄膜具有很好的表面平整度、光洁度和极小的厚薄偏差，同时保持该薄膜其它优越的物理性能。

Description

含氟薄膜流延法制备方法
技术领域
本发明涉及一种含氟薄膜（FEP、PFA、ETFE）流延法制备方法。
背景技术
聚全氟乙丙烯（FEP）即四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的综合性能（化学稳定性、电气特性和不粘性）与聚四氟乙烯（PTFE）相近。FEP的最高长期使用温度为204℃。所以FEP薄膜耐热性高、吸水性小、对各种药剂的化学稳定性好，FEP薄膜具有宝贵的综合性能，故在不同领域获得了应用,比如化工设备制造、电子与电工技术、汽车制造、航空与航天技术、箔状介电体制造等领域。
四氟乙烯-全氟烷基醚共聚物(PFA)属于新型氟碳塑料。PFA可熔融加工，具有很好的使用性能。它特别适用于需有高化学稳定性和耐老化性、良好电气特性、机械强度和高、低温柔韧性的热塑性塑料的场合。PFA的最高使用温度为260℃。
ETFE的化学名称为乙烯—四氟乙烯共聚物，它是一种高分子材料，具有良好的耐化学性能。用于建筑屋面或墙面材料时，其厚度通常为50～300μm。纯净的ETFE无色，可加工得到透明的ETFE薄膜，透光率高达95%。另外，ETFE薄膜表面还可以进行印刷，调整透光率。通过添加剂及表面涂层的方法，ETFE薄膜可有效地防止有害紫外线的侵入。
目前生产含氟薄膜（FEP、PFA、ETFE）在国内主要是吹塑方法，在挤出机后安装一个螺旋机头，采用上吹法，生产的薄膜形状为圆筒状，但该薄膜厚度偏差较大和平整度较差等不足之处限制了其应用领域。采用流延的方法可改善厚度偏差和平整度等问题，使得应用领域得到一定的拓展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氟薄膜流延法制备方法。
含氟薄膜（FEP、PFA、ETFE）一般可以采用流延法或吹塑法制成所需的薄膜。在优选的流延法中，把含氟树脂加到挤出机加料斗中，经螺杆挤出塑化，再经流延模头挤出得到熔膜，该熔膜在离开流延模头后经过第一个控温的流延辊上、第二个控温的冷却辊和第三个控温的冷却辊，充分冷却定型。后一辊的温度通常低于前一个辊。这些控温辊充分控制了在熔膜离开流延模头后的冷却速率，还可以使用附加辊。
本发明的薄膜可以有任何需要的厚度。例如，这种薄膜的厚度可以是0.01～0.3mm,提到这样一些厚度时，应该理解到可以产生其它层的厚度以满足特定的要求，也落在本发明的范围内。
本发明提出的含氟薄膜流延法制备方法，具体步骤如下：
(1)将含氟树脂加到挤出机加料斗中，依次经过挤出机的三个加热区、连接区、换网区和分配区，经螺杆挤出充分塑化，得到熔融的含氟聚合物，所述含氟树脂为FEP、PFA或ETFE中任一种；控制挤出机第一加热区的温度为250～310℃，第二加热区的温度为310～390℃，第三加热区的温度为320～390℃，连接区的温度为320～390℃，换网区的温度为320～390℃；
(2)将步骤(1)得到的熔融的含氟聚合物经过流延模头，通过流延模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为320～390℃；
(3)熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊和冷却辊上冷却定型，并形成薄膜；控制第一个控温流延辊的温度为100～200℃，第二控温冷却辊的温度为80～150℃，第三控温冷却辊的温度为40～90℃；
(4)通过测厚仪对步骤(3)所得薄膜进行在线厚度检测，并显示剖面图形，测厚仪自动根据剖面图形对应的模头螺栓的位置，通过螺栓控制系统自动对螺栓加热棒进行控制调整，利用加热棒热胀冷缩的原理来改变螺栓的长短，从而调节模唇开度，得到厚度偏差控制在±2%以内的薄膜；
(5)进行静电消除，最后分切收卷。
本发明中，含氟树脂原料的熔融指数在1～10g/10min。
本发明中，可以发现采用该流延方法生产的含氟薄膜具有很好的表面平整度、光洁度和厚薄偏差，同时保持它们的其它优越的物理性能。
本发明涉及到采用螺杆挤出塑化，经流延模头挤出，在流延辊和冷却辊上冷却定型，再经在线厚度仪检测，并自动反馈信息，模头自动调节模唇开度，得到厚度偏差控制在±2%以内的薄膜，再进行静电消除及分切收卷，最终得到的薄膜具有很好的表面平整度、光洁度和极小的厚薄偏差，同时保持该薄膜其它优越的物理性能。
本发明方法的优点是：
a)      生产速度比吹塑法快；
b)      挤出流延法生产的薄膜透明性比吹塑法好；
c)      挤出流延法薄膜的厚度均匀性和表面平整度比吹塑法好。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图进一步说明本发明。
实施例1
把FEP树脂经直径为75mm，L/D = 25的单螺杆挤出机，经流延模头流出（模头宽度为1200 mm），再经流延辊和冷却辊定型，最后牵引分切收卷，得到一种所需厚度薄膜。其中挤出机螺杆和料筒、连接区流道、换网区流道和流延模头流道所有材质为镍合金。
挤出机一区的温度设定为260℃；
挤出机二区的温度设定为310℃；
挤出机三区的温度设定为325℃；
连接区的温度保持在约325℃；
换网区的温度保持在约325℃；
流延模头的温度保持在约330℃；
第一个控温流延辊的温度保持在约170℃；
第二控温冷却辊的温度保持在约130℃；
第三控温冷却辊的温度保持在约60℃。
测试了这些薄膜的物理性质，并列于表1中。
实施例2
把PFA树脂经直径为75mm，L/D = 25的单螺杆挤出机，经流延模头流出（模头宽度为1200 mm），再经流延辊和冷却辊定型，最后牵引分切收卷，得到一种所需厚度薄膜。其中挤出机螺杆和料筒、连接区流道、换网区流道和流延模头流道所有材质为镍合金。
挤出机一区的温度设定为保持在约305℃；
挤出机二区的温度设定为保持在约350℃；
挤出机三区的温度设定为保持在约380℃；
连接区的温度保持在约380℃；
换网区的温度保持在约380℃；
流延模头的温度保持在约380℃；
第一个控温流延辊的温度保持在约190℃；
第二控温冷却辊的温度保持在约150℃；
第三控温冷却辊的温度保持在约80℃。
测试了这些薄膜的物理性质，并列于表1中。
实施例3
把ETFE树脂经直径为75mm，L/D = 25的单螺杆挤出机，经流延模头流出（模头宽度为1200 mm），再经流延辊和冷却辊定型，最后牵引分切收卷，得到一种所需厚度薄膜。其中挤出机螺杆和料筒、连接区流道、换网区流道和流延模头流道所有材质为镍合金。
挤出机一区的温度设定为260℃；
挤出机二区的温度设定为320℃；
挤出机三区的温度设定为340℃；
连接区的温度保持在约340℃；
换网区的温度保持在约340℃；
流延模头的温度保持在约340℃；
第一个控温流延辊的温度保持在约140℃；
第二控温冷却辊的温度保持在约100℃；
第三控温冷却辊的温度保持在约60℃。
测试了这些薄膜的物理性质，并列于表1中。
表1 含氟流延薄膜性能
从上表可以看出，采用本发明所述的方法生产的薄膜的表面平整度、光洁度和厚薄偏差得到了改进，还保持了它们所需要的物理性能。
由于如此相当详细地描述了本发明，所以应理解没必要严格坚持这样的细节，而可以认为进一步的变化和修改对本领域技术人员而言都是其自身已有的，因此都落在所附权利要求书所限定的本发明保护范围内。

Claims (2)

1.一种含氟薄膜流延法制备方法，其特征在于具体步骤如下:
(1)将含氟树脂加到挤出机加料斗中，依次经过挤出机的三个加热区、连接区、换网区和分配区，经螺杆挤出充分塑化，得到熔融的含氟聚合物，所述含氟树脂为FEP、PFA或ETFE中任一种；控制挤出机第一加热区的温度为250～310℃，第二加热区的温度为310～380℃，第三加热区的温度为320～390℃，连接区的温度为320～390℃，换网区的温度为320～390℃；
(2)将步骤(1)得到的熔融的含氟聚合物经过流延模头，通过流延模头挤出得到熔膜；控制流延模头的温度为320～390℃；
(3)熔膜冷却到低于其熔点的温度下，在流延辊和冷却辊上冷却定型，并形成薄膜；控制第一个控温流延辊的温度为100～200℃，第二控温冷却辊的温度为80～150℃，第三控温冷却辊的温度为40～90℃；
(4)通过测厚仪对步骤(3)所得薄膜进行在线厚度检测，并显示剖面图形，测厚仪自动根据剖面图形对应的模头螺栓的位置，通过螺栓控制系统自动对螺栓加热棒进行控制调整，利用加热棒热胀冷缩的原理来改变螺栓的长短，从而调节模唇开度，得到厚度偏差控制在±2%以内的薄膜；
(5)进行静电消除，最后分切收卷。
2.根据权利要求1所述的含氟薄膜流延法制备方法，其特征在于含氟树脂原料的熔融指数在1～10g/10min。
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