CN103466933B - 叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置及方法，该挤压装置的推动机构设置在挤压筒的上方，挤压杆与推动机构固定连接，挤压筒外设置有用于对挤压筒进行加热的加热炉组，加热炉组外设置有真空腔，真空腔与真空泵相连，挤压垫设置在挤压筒内，挤压筒的下端设置有挤出口，模具设置在挤压筒的底部，模具的模孔与挤出口相连通，挤压筒的底部设置有用于对挤出的光纤预制棒进行退火的退热炉，退热炉的下部设置有牵引装置。本发明挤压装置及方法具有可控性好、生产效率高的特点；采用叠加法挤压硫系玻璃，得到的光纤预制棒的结构组成均匀、内外表面光滑、界面理想，并且表层具有由高分子聚合物组成的保护层，便于拉制光纤后的性能测试。

Description

叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置及方法

技术领域

本发明涉及硫系玻璃光纤预制棒的制备，尤其是涉及一种叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置及方法。

背景技术

在通信光纤制备过程中，重要内容之一是光纤预制棒的制备，目前传统的光纤预制棒制备技术有四种工艺，这四种工艺分别为外气相沉积法（OVD）、气相轴向沉积法（VAD）、改进气相沉积法（MCVD）和等离子体化学气相沉积工艺（PCVD）。近二十年来，OVD法已从单喷灯沉积发展到多喷灯同时沉积，沉积速率成倍增加，实现一台设备同时沉积多根棒，并且从依次沉积芯包层制成预制棒的一步法发展到二步法，即先制备出大直径的芯棒，再拉制成小直径芯棒或不拉细，然后采用外包层技术制备出光纤预制棒，提高了生产效率，降低了生产成本。但是，MCVD法，尤其是PCVD法、OVD法和VAD法更易精确控制芯棒的径向折射率分布，因而对于制备多模光纤MMF和非零色散光纤DZDF芯预制棒更有效。

硫系玻璃具有优良的中远红外透过性能，折射率高，并具有极高的非线性折射率系数等。由于其优良的红外透过性能，硫系玻璃光纤可应用于中红外激光能量传输、空间消零干涉仪、中红外生物和化学传感器、中红外光纤激光器等领域。但是上述OVD法、VAD法、MCVD法和PCVD法等传统的光纤预制棒的制备方法，并不适于硫系玻璃光纤预制棒的制备。

堆积法是英国南安普顿大学的Monro等发明的目前最常见的制作硫系玻璃光纤预制棒的方法。2006年，法国Perfos公司和法国雷恩1大学联合报道了采用堆积法制备的一种结构复杂的Ga₅Ge₂₀Sb₁₀Se₆₅微结构光纤。堆积法虽然是目前最为成熟的硫系玻璃光纤预制棒的制作方法，但是堆积法工作量大，易脆的硫系玻璃细管表面易出现缺陷，而且加热拉伸过程中组成毛细管集束排列的毛细管内部易出现空气孔塌陷和变形，毛细管界面之间的析晶颗粒、气泡等缺陷也较多，以毛细管间间隙在塌陷过程中融合不够所生成的界面空气缺陷为主。因为采用气压分层控制很难精确控制复杂结构的多气孔预制棒的制作和拉丝，所以导致制备的硫系玻璃微结构光纤损耗普遍较高。

铸造法是2010年由法国雷恩1大学的Quentin Coulombier等人发明的另一种硫系玻璃光纤预制棒的制备方法。其过程大致为：在真空高温封闭的石英管中将提纯后的熔融态的硫系玻璃流入由多跟石英实心细棒构筑的石英框架体中，细棒前后固定在穿孔的石英薄片，事先将两个石英薄片用氢氧焰加热后与石英管壁粘结，经过高温充分熔制后，将石英管竖起，使玻璃液流入实心棒组成的框架体中，经淬冷后精密退火，将制备好的硫系玻璃棒置入浓度为40%的氢氟酸浸泡，把石英细棒溶解，从而获得硫系玻璃光纤预制棒。与堆积法相比，铸造法具有明显优势：比如铸造法工艺简单，避免了堆积法堆积毛细管玻璃管排列人为因素引起的排列不精确，容易制备不同截面结构的光纤预制棒等。但是，对于铸造法制备得到的硫系玻璃光纤预制棒，后续制备的硫系玻璃微结构光纤也有一定缺陷，不能制备芯包层组分不同的微结构光纤，而且腐蚀内部石英棒后的孔内壁的光洁度仍是一个关键问题。

虽然堆积法和铸造法都有成功制作出硫系玻璃光纤预制棒的案例，但是由于这两种方法制作出的光纤损耗都很大，而且工艺比较复杂，不适合规模化生产。因此有必要开发出新的硫系玻璃光纤预制棒的制备方法，提高硫系玻璃光纤预制棒的品质和生产效率。目前国内对于叠加法制备硫系光纤预制棒的专利和文献较少，其中国内专利CN1081654A是种制造光纤预制棒的方法，主要是可以获得一种具有较高机械强度而没有气泡的塑料光纤，而不是涉及硫系玻璃光纤预制棒的制备。专利CN102531377介绍的是一种用于制备硫系玻璃光纤预制棒的真空挤压机，通过挤压机对硫系玻璃的挤压，使软化的玻璃穿过模具，硫系玻璃再经过退火处理即可得到硫系玻璃光纤预制棒，但是该挤压机挤压制备硫系玻璃光纤预制棒时，其挤出的预制棒受重力的影响较大，导致预制棒的结构组成不均匀等各种缺陷，生产效率不高，并对后续拉制的光纤的品质产生不利影响。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种可控性好、生产效率高的叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置及方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置，包括推动机构、挤压杆、挤压筒、挤压垫和模具，所述的推动机构设置在所述的挤压筒的上方，所述的挤压杆与所述的推动机构固定连接，所述的挤压筒外设置有用于对所述的挤压筒进行加热的加热炉组，所述的加热炉组外设置有真空腔，所述的真空腔与真空泵相连，所述的挤压垫设置在所述的挤压筒内，所述的挤压筒的下端设置有挤出口，所述的模具设置在所述的挤压筒的底部，所述的模具的模孔与所述的挤出口相连通，所述的挤压筒的底部设置有用于对挤出的光纤预制棒进行退火的退热炉，所述的退热炉的下部设置有牵引装置。

优选地，所述的挤压垫与所述的挤压杆固定连接；所述的退热炉与所述的牵引装置之间设置有用于防止挤制棒弯曲的定位装置。挤压垫与挤压杆固定连接，便于挤压垫的更换，使挤压操作更方便。

优选地，所述的加热炉组包括第一加热炉和第二加热炉，所述的第一加热炉设置在所述的挤压筒的上部，所述的第二加热炉设置在所述的挤压筒的下部。使用时根据硫系玻璃和高分子聚合物的组分及挤压特性不同，设定不同的第一加热炉和第二加热炉的温度，有利于挤压过程的顺利进行。

优选地，还包括温度控制平台，所述的挤压筒的外侧设置有温度传感器，所述的温度传感器、所述的第一加热炉、所述的第二加热炉和所述的退热炉均与所述的温度控制平台相连。温度控制平台能够对第一加热炉、第二加热炉和退热炉的温度进行精确控制，保证了挤压和退热过程中温度的精确性和可控性。同时温度控制平台能够对挤压时的实际挤压温度进行监控，当实际挤压温度超过设定的挤压温度时，温度控制平台会自动报警。

优选地，所述的挤压杆上安装有压力传感器，所述的压力传感器的一端与一压力显示装置相连，所述的压力传感器的另一端与所述的推动机构相连。压力传感器和压力显示装置，能够提供挤压力大小情况，便于挤压过程的管控。

优选地，所述的推动机构上设有压力报警器，所述的压力报警器与所述的压力显示装置相连。当推动机构的推力高于设定的挤压力时，压力报警器报警，推动机构自动停止工作。

优选地，还包括电脑控制平台，所述的电脑控制平台分别与所述的压力传感器和所述的温度传感器相连。电脑控制平台可记录挤压力和挤压温度随时间变化的数据，增强了挤压过程的可控性。

优选地，所述的挤压筒的内表面和所述的模具的表面涂覆有石墨层。石墨具有优良的耐热性，另外，挤压筒和模具上涂覆石墨层后，挤出的光纤预制棒的表面也会附着有石墨，对挤出的光纤预制棒具有一定的保护作用。

叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的方法，包括以下步骤：

1）准备好多块片状的硫系玻璃和高分子聚合物，用酒精冲洗后烘干，放入真空容器中；

2）首先取出一片高分子聚合物，再在该片高分子聚合物的上部依次叠加多块片状的硫系玻璃，然后将叠加后的高分子聚合物和硫系玻璃一起放入挤压筒内，并使高分子聚合物放置在挤压筒的最底端；

3）利用真空泵对真空腔抽真空，当真空腔的真空度低于10^-2Pa时，向真空腔内补充惰性气体，使真空腔内的气压与外界大气压相同；

4）打开温度控制平台，设定好加热炉组和退热炉的温度，并设定模具的温度T为Tg<T<Tx，其中Tx为硫系玻璃的析晶温度，Tg为硫系玻璃的转变温度，同时使模具的温度T略高于高分子聚合物的软化温度；

5）设定好推动机构的挤压速度和牵引装置的牵引速度，并使牵引速度与挤压速度相同，然后启动挤压装置，加热炉组对挤压筒进行加热，使挤压筒内的硫系玻璃和高分子聚合物受热软化；推动机构将软化后的硫系玻璃和高分子聚合物缓慢、均匀地挤出；挤出的挤制棒经退热炉退热并被牵引装置引出；

6）将引出的挤制棒在硫系玻璃的转变温度Tg下退火4~6h后，再缓慢降温至室温；即得到硫系玻璃光纤预制棒。

优选地，所述的高分子聚合物为聚苯硫醚、聚酰亚胺、聚砜、聚醚砜和聚芳砜中的任意一种；所述的惰性气体为氮气或氩气。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置，其挤压筒外设置有加热炉组，挤压筒的底部设置有退热炉，退热炉的下部设置有牵引装置，使用时设定并使牵引速度与挤压速度相同，这样能够保证硫系玻璃光纤预制棒被挤出时，其结构组成的均匀性不受重力的影响；本发明叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置及方法具有可控性好、生产效率高的特点；采用叠加法挤压硫系玻璃，得到的硫系玻璃光纤预制棒的结构组成均匀、内外表面光滑、界面理想，并且得到的硫系玻璃光纤预制棒的表层具有由高分子聚合物组成的保护层，便于预制棒拉制光纤后的性能测试。

附图说明

图1为实施例挤压装置的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

如图1所示，一种叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置，包括推动机构1、挤压杆2、挤压筒3、挤压垫4、模具5、温度控制平台6和电脑控制平台7，推动机构1设置在挤压筒3的上方，挤压杆2与推动机构1固定连接，挤压垫4与挤压杆2固定连接，挤压筒3外设置有用于对挤压筒3进行加热的加热炉组，加热炉组包括第一加热炉81和第二加热炉82，第一加热炉81设置在挤压筒3的上部，第二加热炉82设置在挤压筒3的下部，加热炉组外设置有真空腔9，真空腔9与真空泵91相连，挤压垫4设置在挤压筒3内，挤压筒3的下端设置有挤出口32，模具5设置在挤压筒3的底部，模具5的模孔51与挤出口32相连通，挤压筒3的底部设置有用于对挤出的光纤预制棒进行退火的退热炉10，退热炉10的下部设置有牵引装置11，退热炉10与牵引装置11之间设置有用于防止挤制棒弯曲的定位装置12。

挤压筒3的外侧设置有温度传感器31，温度传感器31、第一加热炉81、第二加热炉82和退热炉10均与温度控制平台6相连。

挤压杆2上安装有压力传感器21，压力传感器21的一端与一压力显示装置13相连，压力传感器21的另一端与推动机构1相连。

推动机构1上设有压力报警器14，压力报警器与压力显示装置13相连。

电脑控制平台7分别与压力传感器21和温度传感器31相连。

以上挤压装置中，挤压筒3的内表面和模具5的表面可以涂覆有石墨层。

利用上述挤压装置挤制不同组分的硫系玻璃，制备光纤预制棒：

实施例一：以组分为硫化物、硒化物和锑化物的硫系玻璃挤制光纤预制棒，该硫系玻璃的∆T＞100℃，其中∆T= Tx-Tg，Tx该为硫系玻璃的析晶温度，Tg为该硫系玻璃的转变温度；其挤制方法包括以下步骤：1）准备好多块片状的硫系玻璃和聚醚砜（PES），用酒精冲洗后烘干，放入真空容器中；2）首先取出一片聚醚砜，再在该片聚醚砜的上部依次叠加多块片状的硫系玻璃，然后将叠加后的聚醚砜和硫系玻璃一起放入挤压筒内，并使高分子聚合物放置在挤压筒的最底端；3）利用真空泵对真空腔抽真空，当真空腔的真空度低于10^-2Pa时，向真空腔内补充惰性气体，该惰性气体可以为氮气或氩气，使真空腔内的气压与外界大气压相同；4）打开温度控制平台，设定好加热炉组和退热炉的温度，并设定模具的温度T为Tg<T<Tx，同时使模具的温度T略高于高分子聚合物的软化温度；5）设定好推动机构的挤压速度和牵引装置的牵引速度，并使牵引速度与挤压速度相同，以保证硫系玻璃被挤出时的结构组成的均匀性不受重力的影响，然后启动挤压装置，加热炉组对挤压筒进行加热，使挤压筒内的硫系玻璃和聚醚砜受热软化；推动机构将软化后的硫系玻璃和聚醚砜缓慢、均匀地挤出；挤出的挤制棒经退热炉退热并被牵引装置引出；电脑控制平台中的labview编程软件读取并记录下挤压力和挤压温度随时间变化的数据；6）将引出的挤制棒在硫系玻璃的转变温度Tg下退火4h后，再缓慢降温至室温；即得到实施例一的光纤预制棒。

实施例二：以组分为硫化物和硒化物的硫系玻璃挤制光纤预制棒，该硫系玻璃的∆T＞240℃，其中∆T= Tx-Tg，Tx为该硫系玻璃的析晶温度，Tg为该硫系玻璃的转变温度；其挤制方法包括以下步骤：1）准备好多块片状的硫系玻璃和聚砜（PSU），用酒精冲洗后烘干，放入真空容器中；2）首先取出一片聚砜，再在该片聚砜的上部依次叠加多块片状的硫系玻璃，然后将叠加后的聚砜和硫系玻璃一起放入挤压筒内，并使高分子聚合物放置在挤压筒的最底端；3）利用真空泵对真空腔抽真空，当真空腔的真空度低于10^-2Pa时，向真空腔内补充惰性气体，该惰性气体可以为氮气或氩气，使真空腔内的气压与外界大气压相同；4）打开温度控制平台，设定好加热炉组和退热炉的温度，并设定模具的温度T为Tg<T<Tx，同时使模具的温度T略高于高分子聚合物的软化温度；5）设定好推动机构的挤压速度和牵引装置的牵引速度，并使牵引速度与挤压速度相同，以保证硫系玻璃被挤出时的结构组成的均匀性不受重力的影响，然后启动挤压装置，加热炉组对挤压筒进行加热，使挤压筒内的硫系玻璃和聚砜受热软化；推动机构将软化后的硫系玻璃和聚砜缓慢、均匀地挤出；挤出的挤制棒经退热炉退热并被牵引装置引出；电脑控制平台中的labview编程软件读取并记录下挤压力和挤压温度随时间变化的数据；6）将引出的挤制棒在硫系玻璃的转变温度Tg下退火5h后，再缓慢降温至室温；即得到实施例二的光纤预制棒。

实施例三：以组分为硫化物、硒化物和碲化物的硫系玻璃挤制光纤预制棒，该硫系玻璃的∆T＞150℃，其中∆T= Tx-Tg，Tx为该硫系玻璃的析晶温度，Tg为该硫系玻璃的转变温度；其挤制方法包括以下步骤：1）准备好多块片状的硫系玻璃和聚酰亚胺（PI），用酒精冲洗后烘干，放入真空容器中；2）首先取出一片聚酰亚胺，再在该片聚酰亚胺的上部依次叠加多块片状的硫系玻璃，然后将叠加后的聚酰亚胺和硫系玻璃一起放入挤压筒内，并使高分子聚合物放置在挤压筒的最底端；3）利用真空泵对真空腔抽真空，当真空腔的真空度低于10^-2Pa时，向真空腔内补充惰性气体，该惰性气体可以为氮气或氩气，使真空腔内的气压与外界大气压相同；4）打开温度控制平台，设定好加热炉组和退热炉的温度，并设定模具的温度T为Tg<T<Tx，同时使模具的温度T略高于高分子聚合物的软化温度；5）设定好推动机构的挤压速度和牵引装置的牵引速度，并使牵引速度与挤压速度相同，以保证硫系玻璃被挤出时的结构组成的均匀性不受重力的影响，然后启动挤压装置，加热炉组对挤压筒进行加热，使挤压筒内的硫系玻璃和聚酰亚胺受热软化；推动机构将软化后的硫系玻璃和聚酰亚胺缓慢、均匀地挤出；挤出的挤制棒经退热炉退热并被牵引装置引出；电脑控制平台中的labview编程软件读取并记录下挤压力和挤压温度随时间变化的数据；6）将引出的挤制棒在硫系玻璃的转变温度Tg下退火6h后，再缓慢降温至室温；即得到实施例三的光纤预制棒。

实施例四：以组分为碲化物和硫化物的硫系玻璃挤制光纤预制棒，该硫系玻璃的∆T＞220℃，其中∆T= Tx-Tg，Tx为该硫系玻璃的析晶温度，Tg为该硫系玻璃的转变温度；其挤制方法包括以下步骤：1）准备好多块片状的硫系玻璃和软化温度为260~320℃的聚苯硫醚（PPS），用酒精冲洗后烘干，放入真空容器中；2）首先取出一片聚苯硫醚，再在该片聚苯硫醚的上部依次叠加多块片状的硫系玻璃，然后将叠加后的聚苯硫醚和硫系玻璃一起放入挤压筒内，并使高分子聚合物放置在挤压筒的最底端；3）利用真空泵对真空腔抽真空，当真空腔的真空度低于10^-2Pa时，向真空腔内补充惰性气体，该惰性气体可以为氮气或氩气，使真空腔内的气压与外界大气压相同；4）打开温度控制平台，设定好加热炉组和退热炉的温度，并设定模具的温度T为Tg<T<Tx，同时使模具的温度T略高于高分子聚合物的软化温度；5）设定好推动机构的挤压速度和牵引装置的牵引速度，并使牵引速度与挤压速度相同，以保证硫系玻璃被挤出时的结构组成的均匀性不受重力的影响，然后启动挤压装置，加热炉组对挤压筒进行加热，使挤压筒内的硫系玻璃和聚苯硫醚受热软化；推动机构将软化后的硫系玻璃和聚苯硫醚缓慢、均匀地挤出；挤出的挤制棒经退热炉退热并被牵引装置引出；电脑控制平台中的labview编程软件读取并记录下挤压力和挤压温度随时间变化的数据；6）将引出的挤制棒在硫系玻璃的转变温度Tg下退火6h后，再缓慢降温至室温；即得到实施例四的光纤预制棒。

得到的上述实施例一~实施例四的硫系玻璃光纤预制棒，其结构组成均匀、内外表面光滑、界面理想，并且表层具有由高分子聚合物组成的保护层，便于拉制光纤后的性能测试。

Claims (10)

1.叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置，包括推动机构、挤压杆、挤压筒、挤压垫和模具，其特征在于所述的推动机构设置在所述的挤压筒的上方，所述的挤压杆与所述的推动机构固定连接，所述的挤压筒外设置有用于对所述的挤压筒进行加热的加热炉组，所述的加热炉组外设置有真空腔，所述的真空腔与真空泵相连，所述的挤压垫设置在所述的挤压筒内，所述的挤压筒的下端设置有挤出口，所述的模具设置在所述的挤压筒的底部，所述的模具的模孔与所述的挤出口相连通，所述的挤压筒的底部设置有用于对挤出的光纤预制棒进行退火的退热炉，所述的退热炉的下部设置有牵引装置。

2.根据权利要求1所述的叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置，其特征在于所述的挤压垫与所述的挤压杆固定连接；所述的退热炉与所述的牵引装置之间设置有用于防止挤制棒弯曲的定位装置。

3.根据权利要求1或2所述的叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置，其特征在于所述的加热炉组包括第一加热炉和第二加热炉，所述的第一加热炉设置在所述的挤压筒的上部，所述的第二加热炉设置在所述的挤压筒的下部。

4.根据权利要求3所述的叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置，其特征在于还包括温度控制平台，所述的挤压筒的外侧设置有温度传感器，所述的温度传感器、所述的第一加热炉、所述的第二加热炉和所述的退热炉均与所述的温度控制平台相连。

5.根据权利要求4所述的叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置，其特征在于所述的挤压杆上安装有压力传感器，所述的压力传感器的一端与一压力显示装置相连，所述的压力传感器的另一端与所述的推动机构相连。

6.根据权利要求5所述的叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置，其特征在于所述的推动机构上设有压力报警器，所述的压力报警器与所述的压力显示装置相连。

7.根据权利要求6所述的叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置，其特征在于还包括电脑控制平台，所述的电脑控制平台分别与所述的压力传感器和所述的温度传感器相连。

8.根据权利要求1或2所述的叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的挤压装置，其特征在于所述的挤压筒的内表面和所述的模具的表面涂覆有石墨层。

9.叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)准备好多块片状的硫系玻璃和高分子聚合物，用酒精冲洗后烘干，放入真空容器中；

2)首先取出一片高分子聚合物，再在该片高分子聚合物的上部依次叠加多块片状的硫系玻璃，然后将叠加后的高分子聚合物和硫系玻璃一起放入挤压筒内，并使高分子聚合物放置在挤压筒的最底端；

3)利用真空泵对真空腔抽真空，当真空腔的真空度低于10^-2Pa时，向真空腔内补充惰性气体，使真空腔内的气压与外界大气压相同；

4)打开温度控制平台，设定好加热炉组和退热炉的温度，并设定模具的温度T为Tg<T<Tx，其中Tx为硫系玻璃的析晶温度，Tg为硫系玻璃的转变温度，同时使模具的温度T略高于高分子聚合物的软化温度；

5)设定好推动机构的挤压速度和牵引装置的牵引速度，并使牵引速度与挤压速度相同，然后启动挤压装置，加热炉组对挤压筒进行加热，使挤压筒内的硫系玻璃和高分子聚合物受热软化；推动机构将软化后的硫系玻璃和高分子聚合物缓慢、均匀地挤出；挤出的挤制棒经退热炉退热并被牵引装置引出；

6)将引出的挤制棒在硫系玻璃的转变温度Tg下退火4～6h后，再缓慢降温至室温；即得到硫系玻璃光纤预制棒。

10.根据权利要求9所述的叠加法挤制硫系玻璃光纤预制棒的方法，其特征在于所述的硫系玻璃的ΔT＞100℃，其中ΔT＝Tx-Tg；所述的高分子聚合物为聚苯硫醚、聚酰亚胺和聚砜中的任意一种；所述的惰性气体为氮气或氩气。