CN103435018B - 塔式连续生产亚硝酰硫酸的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了塔式连续生产亚硝酰硫酸的方法及装置，生产在反应塔（1）和成品中间槽（3）之间进行，在成品中间槽（1）中将硫酸和硝酸配成质量比大于1.7混酸；将配好的混酸由循环泵（4）和换热器（5）的管程输送到反应塔（1）的塔顶混酸进口，混酸从反应塔（1）流到成品中间槽（3）；当混酸形成循环后，向成品中间槽（3）内通入二氧化硫气体，开启换热器（5）壳程的冷却水，控制反应塔塔底温度在70℃以下；通入二氧化硫气体同时，支线管道将一定量混酸分配到喷射泵（6）；当管道视镜（2）中的混酸变成蓝色时，成品中间槽（3）得成品亚硝酰硫酸。本发明连续工业化生产，方法及装置安全、环保，二氧化硫收率高。
Description
技术领域
本发明涉及亚硝酰硫酸的生产方法及装置，特别是塔式连续生产亚硝酰硫酸的方法及装置。
背景技术
重氮化是有机合成的重要反应单元，亚硝酸钠是常用的重氮化反应原料。当苯环上有其它基团存在时，氨基的活性降低，这时需要活性更高的重氮化原料亚硝酰硫酸。与亚硝酸钠相比，亚硝酰硫酸作为重氮化剂在重氮化反应时不会生成硫酸钠盐，便于后续工序的稀硫酸的浓缩回收。另外，亚硝酰硫酸还是非常不稳定的化合物，通常需要溶解在一定浓度的硫酸中才能安全地贮存和运输。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种塔式连续生产亚硝酰硫酸的方法及装置，连续工业化生产，方法及装置安全、环保，二氧化硫收率高。
本发明的技术解决方案是：该亚硝酰硫酸的生产在反应塔和成品中间槽之间进行，包括以下步骤：在成品中间槽中将一定浓度的硫酸和硝酸配成混酸，将配好的混酸由循环泵通过循环泵出口管线上的换热器管程输送到反应塔的塔顶混酸进口，混酸从反应塔流到成品中间槽；当混酸形成循环后，向成品中间槽内通入二氧化硫气体，同时开启循环泵出口管线上的换热器壳程的冷却水；控制反应在一定的温度下进行，二氧化硫气体在成品中间槽内与混酸初步反应后，由成品中间槽与反应塔之间的气体管线进入反应塔内与混酸进行继续反应；当液体混酸颜色变成蓝色时为反应终点，此时成品中间槽内即为合格的亚硝酰硫酸产品。
其中，控制反应温度在70℃以下。
其中，混酸中硫酸与硝酸的质量比大于等于1.7，混酸中含水量小于等于12%。
其中，通入二氧化硫的速度以控制反应塔塔底温度不高于70℃。
其中，本发明的生产装置包括反应塔、成品中间槽、循环泵、换热器，反应塔的底部与成品中间槽顶部连接管道，反应塔的下部侧面经气体管道连接成品中间槽的顶部，成品中间槽底部侧面与循环泵进口之间连接管道，循环泵的出口与换热器的管程进口连接管道，换热器的管程出口与反应塔的上部侧面连接管道，成品中间槽的顶部设有二氧化硫气体进口，二氧化硫气体进口至成品中间槽液面下。
其中，反应塔为填料塔或板式塔。
其中，反应塔的底部与成品中间槽顶部连接管道，管道上装有管道视镜，用以观察液体的颜色，当液体混酸颜色变成蓝色时为反应终点，此时成品中间槽内即为合格的亚硝酰硫酸产品。
其中，换热器管程出口与反应塔上部侧面之间的管道上设有支线管道，支线管道与喷射泵的液体进口连接，喷射泵的出口与成品中间槽的顶部通过管道连接，喷射泵的气体进口与反应塔的顶部连接管道，反应塔塔顶未反应完的二氧化硫气体和挥发出来的氧化氮气体由喷射泵吸入成品中间槽继续参与反应。
本发明具有以下优点：1、装置安全，只要控制二氧化硫的进气速度即可控制反应温度；2、无尾气排放，属于环保工艺；3、二氧化硫收率高；4、连续生产，劳动强度小。
附图说明
图1为本发明的生产装置方框示意图。
图中：1 反应塔，2 管道视镜，3 成品中间槽，4 循环泵，5 换热器，6 喷射泵。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步详细地描述本发明。应理解，这些实例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。为了叙述简便，本发明的说明中略去了管道上常规的阀门、储槽上常规的管口、人孔、仪表接口、支座等附件，本行业的一般技术人员即可根据需要进行设计。本行业的普通技术人员可以作出许多变型和改进，例如改变进料计量方式，对装置的管口进行调整，增加反应塔的数量，所有这些变型、调整、改进都应视为本发明的保护范围。
如图1所示，本发明的生产装置包括反应塔1、管道视镜2、成品中间槽3、循环泵4、换热器5、喷射泵6，反应塔1的底部与成品中间槽3顶部连接管道，管道上装有管道视镜2；反应塔1的下部侧面经气体管道与成品中间槽3的顶部连接；成品中间槽3底部侧面与循环泵4进口之间连接管道，循环泵4的出口与换热器5的管程进口连接管道；换热器5的管程出口与反应塔1的上部侧面连接管道；换热器5管程出口与反应塔1上部侧面之间的管道上设有支线管道，支线管道与喷射泵6的液体进口连接；喷射泵6的出口与成品中间槽3的顶部通过管道连接；喷射泵6的气体进口与反应塔1的顶部连接管道；成品中间槽3的顶部设有二氧化硫气体进口，二氧化硫气体进口至成品中间槽3液面下。
其中，生产方法包括以下步骤：在成品中间槽1中将一定浓度的硫酸和硝酸配成混酸，混酸中硫酸与硝酸质量比大于1.7，混酸中含水量小于12%；将配好的混酸由循环泵4通过循环泵4出口管线上的换热器5的管程输送到反应塔1的塔顶混酸进口，混酸从反应塔1流到成品中间槽3；当混酸形成循环后，向成品中间槽3内通入二氧化硫气体，同时开启循环泵4出口管线上的换热器5壳程的冷却水，控制反应塔塔底温度在70℃以下；在通入二氧化硫气体的同时，通过支线管道将一定量的混酸分配到喷射泵6；当管道视镜2中的混酸颜色变成蓝色时，停止通入二氧化硫气体，得到成品亚硝酰硫酸。
实施例1：依以下步骤生产亚硝酰硫酸
在成品中间槽1中将硫酸和硝酸配成混酸，混酸中硫酸与硝酸质量比为1.7，混酸中含水量为12%；将配好的混酸由循环泵4通过循环泵4出口管线上的换热器5的管程输送到反应塔1的塔顶混酸进口，混酸从反应塔1流到成品中间槽3；当混酸形成循环后，向成品中间槽3内通入二氧化硫气体，同时开启循环泵4出口管线上的换热器5壳程的冷却水，控制反应塔1塔底温度在70℃；在通入二氧化硫气体的同时通过支线管道将一定量的混酸分配到喷射泵6；当管道视镜3中的混酸颜色变成蓝色时，停止通入二氧化硫气体，得到成品亚硝酰硫酸。
实施例2：依以下步骤生产亚硝酰硫酸
在成品中间槽1中将硫酸和硝酸配成混酸，混酸中硫酸与硝酸质量比为2.0，混酸中含水量为9.6%；将配好的混酸由循环泵4通过循环泵4出口管线上的换热器5的管程输送到反应塔1的塔顶混酸进口，混酸从反应塔1流到成品中间槽3；当混酸形成循环后，向成品中间槽3内通入二氧化硫气体，同时开启循环泵4出口管线上的换热器5壳程的冷却水，控制反应塔1塔底温度在50℃；在通入二氧化硫气体的同时通过支线管道将一定量的混酸分配到喷射泵6；当管道视镜3中的混酸颜色变成蓝色时，停止通入二氧化硫气体，得到成品亚硝酰硫酸。
实施例3：依以下步骤生产亚硝酰硫酸
在成品中间槽1中将硫酸和硝酸配成混酸，混酸中硫酸与硝酸质量比为2.5，混酸中含水量为6.6%；将配好的混酸由循环泵4通过循环泵4出口管线上的换热器5的管程输送到反应塔1的塔顶混酸进口，混酸从反应塔1流到成品中间槽3；当混酸形成循环后，向成品中间槽3内通入二氧化硫气体，同时开启循环泵4出口管线上的换热器5壳程的冷却水，控制反应塔1塔底温度在35℃；在通入二氧化硫气体的同时通过支线管道将一定量的混酸分配到喷射泵6；当管道视镜3中的混酸颜色变成蓝色时，停止通入二氧化硫气体，得到成品亚硝酰硫酸。
Claims (2)
1.塔式连续生产亚硝酰硫酸的方法，该亚硝酰硫酸的生产在反应塔和成品中间槽之间进行，包括以下步骤：在成品中间槽中将一定浓度的硫酸和硝酸配成混酸，将配好的混酸由循环泵通过循环泵出口管线上的换热器管程输送到反应塔的塔顶混酸进口，混酸从反应塔流到成品中间槽；当混酸形成循环后，向成品中间槽内通入二氧化硫气体，同时开启循环泵出口管线上的换热器壳程的冷却水；控制反应在一定的温度下进行，二氧化硫气体在成品中间槽内与混酸初步反应后，由成品中间槽与反应塔之间的气体管线进入反应塔内与混酸进行继续反应；当液体混酸颜色变成蓝色时为反应终点，此时成品中间槽内即为合格的亚硝酰硫酸产品；其特征是：控制反应温度在70℃以下；混酸中硫酸与硝酸的质量比大于等于1.7，混酸中含水量小于等于12%；通入二氧化硫的速度以控制反应塔塔底温度不高于70℃。
2.塔式连续生产亚硝酰硫酸的装置，该生产装置包括反应塔（1）、成品中间槽（3）、循环泵（4）、换热器（5），反应塔（1）的底部与成品中间槽（3）顶部连接管道，反应塔（1）的下部侧面经气体管道与成品中间槽（3）的顶部连接；成品中间槽（3）底部侧面与循环泵（4）进口之间连接管道，循环泵（4）的出口与换热器（5）的管程进口连接管道，换热器（5）的管程出口与反应塔（1）的上部侧面连接管道，成品中间槽（3）的顶部设有二氧化硫气体进口，二氧化硫气体进口至成品中间槽（3）液面下；反应塔（1）为填料塔或板式塔；其特征是：反应塔（1）的底部与成品中间槽（3）顶部连接管道，管道上装有管道视镜（2）；换热器（5）管程出口与反应塔（1）上部侧面之间的管道上设有支线管道，支线管道与喷射泵（6）的液体进口连接，喷射泵（6）的出口与成品中间槽（3）的顶部通过管道连接，喷射泵（6）的气体进口与反应塔（1）的顶部连接管道。
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