CN103394114B - 一种医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的制备方法 - Google Patents
一种医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：将壳聚糖粉末与聚氧化乙烯粉末混合，共同溶解于乙酸水溶液中，配成纺丝溶液；将纺丝溶液加入静电纺丝装置，进行静电纺丝，在圆柱形滚筒接收器上进行纤维的接收，得到纤维膜；将纤维膜进行交联处理，然后置于真空干燥箱中去除残留溶剂，得到医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料。本发明制备的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料，具有超细的纤维结构、高度孔隙率，具有良好的吸水性、保湿性和透气性，具有一定的抗菌性，有助于创面的愈合，可降低护理强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的制备方法。
背景技术
壳聚糖(Chitosan)是一种天然高分子材料，是自然界天然存在的聚阳离子型电解质，本身具有抗菌止血的作用，低毒、生物可降解，对皮肤和粘膜无刺激性，而且具有粘膜粘附性。由于壳聚糖具有良好的生物特性，对创面修复具有积极的促进作用，是广泛承认的良好的创面修复材料。壳聚糖大分子上具有很多活性基团，可实现对药物的负载和控制释放，是一种良好的药物载体材料，虽然目前以壳聚糖作为药物载体的研究较多，但其主要形式多为浇铸膜、海绵及微球，或以直径10μm左右的单纤维构成的非织布或织物。静电纺丝获得的超细纤维膜具有纤维直径细、比表面积大、孔隙率高等特点，该结构特征用作载体材料显示出独特的性能。
目前纳米纤维的制备技术中，公认的最为简便的方法是静电纺丝技术。壳聚糖的静电纺丝包括壳聚糖纯纺和壳聚糖与其他聚合物的共混纺丝和同轴纺丝。由于壳聚糖大分子间存在较大的氢键作用，纯壳聚糖溶液粘度大，静电纺丝比较困难。目前成功的纯壳聚糖静电纺丝多采用有机溶剂如六氟异丙醇(HFIP)和三氟乙酸(TFA)，如Ohkawa等以TFA成功制备了纯壳聚糖纳米纤维，但是有机溶剂的残留会破坏材料的生物相容性。Geng等研究了90％浓乙酸为溶剂时的壳聚糖静电纺丝，获得平均直径130nm的均匀纤维，但所用壳聚糖的的相对分子质量为10.6万左右，脱乙酰度较低，影响了最终材料的力学性能和抗菌性能。
由于纯壳聚糖纺丝难度较大，许多研究致力于另一种获得壳聚糖纳米纤维的方法，使壳聚糖与其他聚合物如PVA和PEO共混纺丝，通过另一组分的混入，调节纺丝液的粘度和表面张力，改善可纺性。Li等将脱乙酰度为82.5％的壳聚糖(Mw＝1600KDa)和PVA混合，以体积分数为2％的乙酸溶液为溶剂，通过静电纺丝制成了直径在20-100nm之间的纳米纤维。虽然以PVA作为壳聚糖静电纺的助纺材料的研究比较多，但是能够得到均匀纤维的壳聚糖所占比例通常为20-50％，壳聚糖比例较低，使壳聚糖本身的优异性能的发挥受到限制。PEO作为助纺剂时，壳聚糖的混纺比例可大幅度升高，有利于壳聚糖良好生物相容性能的应用。公开号为CN1569254A的专利公开了一种壳聚糖与PVA或PEO共混静电纺的超细纤维膜材料用于人工皮肤或人工软骨材料的制备方法。Neil P.Desai等的研究表明，PEO具有抵抗细菌粘附的特性，与PVA相比，PEO作为敷料载体材料具有更优越的抗菌抑菌性。
已有的敷料种类繁多，但是目前的市场上存在的敷料仍存在各种不足，如吸液性、保湿性、透气性不佳，需频繁更换敷料，与创面粘连，材料的降解性差，导致大量医疗废物产生等。本发明制备的纳米纤维膜医用敷料由于其纤细的纤维结构、高的比表面积、适当的孔隙率和均匀的孔径分布，在壳聚糖与PEO的高质量比时，纤维在水中能保持很好的结构，纤维膜的结构有利于创面渗出液的吸收和蒸发传递、氧气的透过，为创面修复提供了良好的微环境，并且为后期担载药物及释放控制奠定基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是使用高分子量、高脱乙酰度的壳聚糖，提供一种具有天然抗菌性、生物可降解性及有利于药物担载和控释的超细纤维敷料载体材料的制备方法。该方法制备的敷料载体膜能为创面愈合提供良好微环境，促进创面愈合。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步：将壳聚糖粉末与聚氧化乙烯(PEO)粉末混合，共同溶解于质量分数为50-90％的乙酸水溶液中，配成聚合物总质量分数为2-5％的纺丝溶液，其中壳聚糖占聚合物的质量分数为25-90％；
第二步：将第一步所得的纺丝溶液加入静电纺丝装置，在电压为6-30kv、推注速度为0.15-1.0ml/h、接收距离为8-20cm、纺丝温度为20-50℃以及相对湿度为10-55％的条件下进行静电纺丝，在圆柱形滚筒接收器上进行纤维的接收，得到纤维膜，置于真空干燥箱中进行真空干燥以去除残留溶剂，得到医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料。
优选地，所述第一步中的壳聚糖的相对分子量为70-100万，脱乙酰度为≥95％。
优选地，所述第一步中的PEO的相对分子质量为60-100万。
优选地，所述第二步中，在将纤维膜置于真空干燥箱中进行真空干燥之前，先对纤维膜进行交联处理。
更优选地，所述的交联处理为热交联处理、射线辐照交联处理或戊二醛蒸汽交联处理。
优选地，所述第一步中的纺丝溶液中添加有硝酸银，所述第二步中在将纤维膜置于真空干燥箱中进行真空干燥之前，先对纤维膜进行纳米银还原。
优选地，所述第二步得到的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的厚度为10-40μm，其中纤维的直径为100-500nm，孔隙率为30-90％。
本发明得到的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料可用作创面敷料的载体材料，进一步用作治疗性药物，如抗菌药物的载体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明选用高分子量和高脱乙酰度的医用级壳聚糖，采用静电纺丝技术，通过调节纺丝液浓度、壳聚糖与PEO的质量比及纺丝工艺参数进而实现对纤维形貌、孔隙率的调控，进行电纺制备纳米纤维膜。本发明制备的适用于药物载体材料的超细纤维膜，纤维直径100-500nm，比表面积10-100m2/g，孔隙率30-90％，平均孔径0.01-0.9μm，抵抗水蒸汽扩散的能力8-100s/m、吸水率200-350％。该膜不仅材料上采用壳聚糖与PEO具有一定的抑菌抗菌性和良好的生物相容性，而且实现了高分子量和高脱乙酰度壳聚糖的高比例成膜，且二者混纺成膜后具有良好的吸水性、保湿性和透气性，能为伤口愈合提供湿润的微环境，孔径设计起到细菌阻隔作用，高比表面积和适中的孔隙率及孔径分布，可有效担载药物并通过扩散和溶蚀机制达到控制释放的目的，从而降低医用护理强度，对于轻度和重度炎症伤口都能有效地改善伤口环境，并起到加速伤口愈合的作用。此外这种纳米纤维载体膜材料可生物降解，能减少医疗废物的产生，保护环境。
附图说明
图1为实施例1中得到的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的电镜照片；
图2为实施例2中得到的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的电镜照片；
图3为实施例3中得到的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的电镜照片；
图4为实施例4中得到的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的电镜照片；
图5为实施例1、2、3得到的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料及纯PEO超细纤维载体材料的红外光谱图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
(1)纺丝溶液的制备：在室温下，将相对分子质量为80万、脱乙酰度为95％的壳聚糖粉末和相对分子质量为90万的PEO粉末共同溶解在质量分数为50％的乙酸水溶液中，配成聚合物质量分数3％的溶液，其中壳聚糖与PEO的质量比为50∶50，置于磁力搅拌器上搅拌12小时，获得半透明的浅黄色纺丝溶液。
(2)敷料纳米纤维载体膜的制备：将纺丝溶液加入静电纺丝机，在纺丝电压为11kv、推注速度为0.5ml/h、针头G20，针尖到接收器的距离(即接收距离)为20cm，纺丝温度为50℃以及相对湿度为10％的条件下进行静电纺丝，在圆柱形滚筒接收器上进行纤维的接收，得到纤维膜，将制得的纤维膜置于盛有25％戊二醛水溶液的干燥器中，常温下在戊二醛蒸汽中交联24小时，置于真空干燥箱中进行真空干燥以去除残留溶剂和交联剂戊二醛，得到医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料。所得的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的厚度为20μm，如图1所示，其中纤维的直径为100-300nm，孔隙率为75％。
该实施例所制备的医用敷料用超细纤维载体材料，纤维粗细均匀，具有与天然细胞外基质相似的结构，同时含量占一半的PEO具有抗细菌粘附的作用，能为创面愈合提供有利环境。
实施例2
(1)纺丝溶液的制备：在室温下，将相对分子质量为70万、脱乙酰度为95％的壳聚糖粉末和相对分子质量为90万的PEO粉末共同溶解在质量分数为50％的乙酸水溶液中，配成聚合物质量分数3％的溶液，其中壳聚糖与PEO的质量比为75∶25，置于磁力搅拌器上搅拌12小时，获得半透明的浅黄色纺丝溶液。
(2)敷料纳米纤维载体膜的制备：将纺丝溶液加入静电纺丝机，在纺丝电压为11kv、推注速度为0.24ml/h、针头G20，针尖到接收器的距离(即接收距离)为20cm，纺丝温度为50℃以及相对湿度为10％的条件下进行静电纺丝，在圆柱形滚筒接收器上进行纤维的接收，得到纤维膜，将制得的纤维膜置于310-380nm的紫外灯下照射还原4小时，进行紫外交联处理，置于真空干燥箱中进行真空干燥以去除残留溶剂，得到医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料。所得的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的厚度为20μm，如图2所示，其中纤维的直径为100-300nm，孔隙率约为70％。
该实施例所制备的医用敷料用超细纤维载体材料，纤维粗细均匀，比表面积大，孔隙率高，具有一定抗菌性，吸水率达200-300％，可有效吸收伤口渗出液，防止其在创面积聚，为伤口愈合提供良好环境。
实施例3
(1)纺丝溶液的制备：在室温下，将相对分子质量为80万、脱乙酰度为95％的壳聚糖粉末和相对分子质量为90万的PEO粉末溶解在质量分数为50％的乙酸水溶液中，配成聚合物质量分数3％的溶液，其中壳聚糖与PEO的质量比为90∶10，置于磁力搅拌器上搅拌12小时，获得半透明的浅黄色纺丝溶液。
(2)敷料纳米纤维载体膜的制备：将纺丝溶液加入静电纺丝机，在纺丝电压为15kv、推注速度为0.24ml/h、针头G20，针尖到接收器的距离(即接收距离)为20cm，纺丝温度为50℃以及相对湿度为10％的条件下进行静电纺丝，在圆柱形滚筒接收器上进行纤维的接收，得到纤维膜，置于真空干燥箱中进行真空干燥以去除残留溶剂，得到医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料。所得的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的厚度为30μm，如图3所示，其中纤维的直径为100-300nm，孔隙率为65％。
该实施例所制备的医用敷料用超细纤维载体材料壳聚糖的混纺比例90％，比表面积大，孔隙率高，由于壳聚糖本身具有良好的抗菌、止血、消炎作用，该材料可以在伤口修复中发挥积极的促愈合作用。
实施例4
(1)纺丝溶液的制备：在室温下，将相对分子质量为80万、脱乙酰度为95％的壳聚糖粉末和相对分子质量为90万的PEO粉末溶解在质量分数为50％的乙酸水溶液中，配成聚合物质量分数4％的溶液，其中壳聚糖与PEO的质量比为75∶25，置于磁力搅拌器上搅拌12小时，获得半透明的浅黄色纺丝溶液。
(2)敷料纳米纤维载体膜的制备：将纺丝溶液加入静电纺丝机，在纺丝电压为11kv、推注速度为0.24ml/h、针头G20，针尖到接收器的距离(即接收距离)为20cm，纺丝温度为50℃以及相对湿度为10％的条件下进行静电纺丝，在圆柱形滚筒接收器上进行纤维的接收，得到纤维膜，置于真空干燥箱中进行真空干燥以去除残留溶剂，得到医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料。所得的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的厚度为30μm，如图4所示，其中纤维的直径为100-500nm，孔隙率为70％。
该实施例所制备的医用敷料用超细纤维载体材料，保证壳聚糖较高比例的同时，纤维膜形貌良好、纤维直径分布均匀，具有大的比表面积和高孔隙率，吸水率达200-300％，可有效吸收伤口渗出液，防止其在创面积聚，为伤口愈合提供良好环境。
实施例5
(1)纺丝溶液的制备：在室温下，将相对分子质量为80万、脱乙酰度为95％的壳聚糖粉末和相对分子质量为90万的PEO粉末共同溶解在质量分数为90％的乙酸水溶液中，配成聚合物质量分数4％的溶液，其中壳聚糖与PEO的质量比为90∶10，置于磁力搅拌器上搅拌20小时，获得半透明的浅黄色纺丝溶液。
(2)敷料纳米纤维载体膜的制备：将纺丝溶液加入静电纺丝机，在纺丝电压为15kv、推注速度为0.24ml/h、针头G20，针尖到接收器的距离(即接收距离)为20cm，纺丝温度为50℃以及相对湿度为30％的条件下进行静电纺丝，在圆柱形滚筒接收器上进行纤维的接收，得到纤维膜，将所得的纤维膜置于310-380nm的紫外灯下辐照4小时，进行紫外交联处理，置于真空干燥箱中进行真空干燥以去除残留溶剂，得到医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料。所得的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的厚度为30μm，其中纤维的直径为100-500nm，孔隙率为75％。
该实施例所制备的医用敷料用超细纤维载体材料壳聚糖的混纺比例90％，纤维膜形貌良好、纤维直径分布均匀，由于壳聚糖本身良好的抗菌、止血、消炎作用，该材料可以在伤口修复中发挥积极的促愈合作用。
实施例6
(1)纺丝溶液的制备：在室温下，将相对分子质量为90万、脱乙酰度为95％的壳聚糖粉末和相对分子质量为90万的PEO粉末共同溶解在质量分数为90％的乙酸水溶液中，配成聚合物质量分数4％的溶液，其中壳聚糖与PEO的质量比为75∶25，添加硝酸银，硝酸银的加入量是聚合物总质量的1％，置于磁力搅拌器上搅拌12小时，获得半透明的浅黄色纺丝溶液。
(2)敷料纳米纤维载体膜的制备：将纺丝溶液加入静电纺丝机，在纺丝电压为15kv、推注速度为0.24ml/h、针头G20，针尖到接收器的距离(即接收距离)为20cm，纺丝温度为50℃以及相对湿度为30％的条件下进行静电纺丝，在圆柱形滚筒接收器上进行纤维的接收，得到纤维膜，将纤维膜置于245nm的紫外灯下辐照4小时进行纳米银还原，置于真空干燥箱中进行真空干燥以去除残留溶剂，得到载纳米银医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料。所得的载纳米银医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的厚度为30μm，其中纤维的直径为100-500nm，孔隙率为70％。
本实施例所制备的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料壳聚糖比例较高，并负载纳米银粒子，两者协同作用可以增强敷料有效部分的抗菌活性，该材料在治疗重度感染创面伤口中具有重要的应用价值。
图5为实施例1、2、3得到的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料及纯PEO超细纤维载体材料在红外显微镜(ConTinu μM)上测得的红外光谱图，该图表明，在壳聚糖-PEO纳米纤维中，壳聚糖与PEO分子间形成了强的氢键，并改变了原有的结晶结构，该材料中壳聚糖-PEO具有良好的相容性。
Claims (3)
1.一种医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
第一步：将壳聚糖粉末与聚氧化乙烯粉末混合，共同溶解于质量分数为50-90%的乙酸水溶液中，配成聚合物总质量分数为2-4%的纺丝溶液，其中壳聚糖占聚合物的质量分数为25-90%；所述的壳聚糖的相对分子量为70-100万，脱乙酰度为≥95%；所述的PEO的相对分子质量为60-100万；
第二步：将第一步所得的纺丝溶液加入静电纺丝装置，在电压为6-15kv、推注速度为0.15-0.24ml/h、接收距离为8-20cm、纺丝温度为20-50℃以及相对湿度为10-55%的条件下进行静电纺丝，在圆柱形滚筒接收器上进行纤维的接收，得到纤维膜，对纤维膜进行交联处理，置于真空干燥箱中进行真空干燥以去除残留溶剂，得到医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料，所述的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的厚度为10-40μm，其中纤维的直径为100-500nm，孔隙率为30-90%，平均孔径0.01-0.9μm。
2.如权利要求1所述的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的制备方法，其特征在于，所述的交联处理为热交联处理、射线辐照交联处理或戊二醛蒸汽交联处理。
3.如权利要求1所述的医用敷料用壳聚糖基超细纤维载体材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中的纺丝溶液中添加有硝酸银，所述第二步中在将纤维膜置于真空干燥箱中进行真空干燥之前，先对纤维膜进行纳米银还原。
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- 2013-07-03 CN CN201310277702.XA patent/CN103394114B/zh active Active
Patent Citations (3)
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