CN103359917A - 一种红外硫系玻璃镜片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外硫系玻璃镜片的制备方法，包括以下步骤：1）将干净的块状硫系玻璃放入行星式球磨机中，球磨后过筛，得到粒径≤6.5μm的硫系玻璃粉；2）将硫系玻璃粉转移至模具内，模压后自然冷却至室温，退模，得到硫系玻璃镜片；3）将硫系玻璃镜片放入有保护气氛的精密退火炉中，保温后缓慢降温至80～100℃，最后关闭退火炉的电源，随炉冷却至室温，即得到均匀的硫系玻璃镜片。采用本方法制备的红外硫系玻璃镜片均匀性高，适用于制备各种红外透镜，尤其适用于制备车载、安防等红外夜视系统所需的各种镜片元件。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃镜片的制备方法，尤其是涉及一种红外硫系玻璃镜片的制备方法。
背景技术
硫系玻璃是以元素周期表第VIA族元素中除氧和钋以外的硫、硒或碲元素化合而成或者硫、硒或碲元素与其他元素化合而成的玻璃。早在1870年，S.Sellack等人就已发现硫元素可以单独形成玻璃，并且发现硫化砷和硒化砷也能形成稳定的玻璃。但直到上世纪50年代，硫系玻璃才开始因其优异的透红外光学性能受到人们广泛的关注。1950年，美国的R.Frerichs等人对As2S3玻璃重新研究后推断这种光学材料可以用于红外系统中，从此，掀开了硫系玻璃研究热潮。
目前国内外商用硫系玻璃组成主要有Ge-As-Se、As-Se、Ge-Sb-Se、As-S等几类玻璃系统。国外硫系玻璃的生产厂商主要有美国的Amorphous Materials公司、德国的Vitron Gmbh公司和法国的Umicore公司，国内有宁波舜宇红外、北京国晶辉和湖北新华光等公司，另外宁波大学红外材料及器件实验室也具备批量提供中试产品的能力。
作为一种新型的红外光学材料，硫系玻璃相比锗单晶和硒化锌（ZnSe）晶体具有以下优缺点：①就透过范围大小而言，Ge单晶最宽，其次是ZnSe晶体。②就折射率温度系数dn/dT而言，ZnSe最低，其次是硫系玻璃，最高为Ge单晶，硫系玻璃的dn/dT是Ge单晶材料的1/9～1/5，消热差性能明显占优势。③就资源利用和制造加工成本而言，硫系玻璃最占优势，主要是对Ge稀散资源消耗较低，且作为非晶态材料可以采用精密模压技术批量制造镜片，而ZnSe和Ge单晶往往需要单点金刚石车削工艺加工，其生产效率低，成本高。总体而言，硫系玻璃具有dn/dT系数较低、规模化制备和加工成本低、Ge资源消耗少等优势。Ge单晶材料目前依然是红外热像仪前端光学系统最常用的透镜材料。但在民用市场的快速增长导致低成本红外透镜元件需求急剧扩大的情况下，尤其是从车载、安防等民用夜视系统未来的发展看，硫系玻璃已成为在红外热像仪系统中取代或部分取代传统Ge单晶镜片的极佳候选材料。
硫系玻璃镜片的制造主要包括硫系玻璃制备及加工。硫系玻璃制备由于其原料的特殊性，需要在无氧无水的气氛下进行。一般是将有硫系玻璃原料（如Ge、Sb或As和Se或S等）装入石英安瓿中，用真空泵抽真空至<10-3帕，然后用乙炔或氢氧焰将石英管熔封，接着将熔封好的石英安瓿放入摇摆炉中进行摇摆熔制，最后出炉进行水淬或空气淬冷，在退火后敲碎石英安瓿即可获得硫系玻璃样品。
硫系玻璃镜片的加工有冷加工和精密模压成型两种。硫系玻璃冷加工方式与锗单晶和ZnSe晶体的加工基本一致。相比这些传统红外晶体材料，硫系玻璃的最大优势是可以进行精密模压成型。硫系玻璃的精密模压主要涉及精密模具的加工制作、模压分离膜的设计与制作、模压工艺参数以及模压后精密退火工艺等。
在上述技术中，制得硫系玻璃后对其进行切片、抛光成预制品，经过光学检测挑选出质量好（无内部条纹、结石、析晶等）的预制品，进行模压处理后，最终获得精密的红外光学镜片。在切割、抛光和挑选过程中，不仅需要耗费大量的人力和物力，而且还会造成大量玻璃料的资源浪费。另外，为了制备出高均匀性的红外硫系玻璃，针对上述的硫系玻璃制备过程还进行了诸多设备和工艺的改进。但是设备的改造和工艺技术的改进，过程复杂，都需要投入大量的人力和财力等资源，成本较高。有必要研究出工艺简单的低成本的高均匀性的硫系玻璃及镜片的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种成本低、工艺简单的红外硫系玻璃镜片的制备方法，采用该方法制备得到的红外硫系玻璃镜片均匀性高，适用于制备各种红外透镜，尤其适用于制备车载、安防等红外夜视系统所需的各种镜片元件。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种红外硫系玻璃镜片的制备方法，包括以下步骤：
1）制备硫系玻璃粉：将干净的块状硫系玻璃放入行星式球磨机中，研磨体与块状硫系玻璃的重量比为5～8:1，在200～1000r/min的转速条件下球磨12～36h，然后过2000目筛，得到粒径≤6.5μm的硫系玻璃粉；
2）模压成型：将上述得到的硫系玻璃粉转移至模具内，然后在350～450℃温度下，于保护气氛条件下以8～30MPa的机械压力对玻璃粉模压1～5h，然后自然冷却至室温，退模，得到硫系玻璃镜片；
3）退火：将经过模压得到的硫系玻璃镜片，放入有保护气氛的精密退火炉中，在270～330℃温度下保温5～10h，然后以0.2～1.0℃/min的速率缓慢降温至80～100℃，最后关闭退火炉的电源，使硫系玻璃镜片随炉冷却至室温，即得到均匀的硫系玻璃镜片。
优选地，步骤1）中，所述的块状硫系玻璃为硫系玻璃边角料，使用前先将所述的硫系玻璃边角料浸入无水乙醇中，再在频率为20～50kHz条件下超声清洗1～3次，单次超声清洗时间为10～30min，然后在120～150℃温度下干燥30～60min，得到干净的硫系玻璃边角料。
优选地，所述的块状硫系玻璃为块状Ge-Sb-Se类硫系玻璃。
与现有技术相比，本发明的优点如下：本发明通过控制硫系玻璃粉的粒径大小，结合适宜的模压成型和退火工艺，制得了无条纹、无缺陷的高均匀性的硫系玻璃镜片；在模压前利用行星式球磨机先制备硫系玻璃粉，因此制备硫系玻璃镜片时，不受硫系玻璃原料的形状、大小的限制，制备时对原料选择的灵活度大，同时本发明方法工艺简单，对原料的利用率可达100%，无原料浪费，成本低。本发明方法适用于制备各种红外透镜，尤其适用于制备车载、安防等红外夜视系统所需的各种镜片元件。
附图说明
图1为本发明方法制备红外硫系玻璃镜片的模压成型示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：首先将Ge28Sb12Se60硫系玻璃边角料浸入无水乙醇中，再在频率为30kHz条件下超声清洗3次，单次超声清洗时间为20min，然后在140℃温度下干燥60min，得到干净的Ge28Sb12Se60硫系玻璃边角料；然后将上述干净的边角料放入行星式球磨机中，研磨体与块状硫系玻璃的重量比为6:1，在400r/min的转速条件下球磨16h，然后过2000目筛，得到粒径≤6.5μm的硫系玻璃粉；将硫系玻璃粉转移至圆筒形模具中，然后在380℃温度下，于保护气氛条件下以12MPa的机械压力对玻璃粉模压1.5h，然后自然冷却至室温，退模，得到硫系玻璃镜片；将硫系玻璃镜片放入有保护气氛的精密退火炉中，在300℃温度下保温6h，然后以0.3℃/min的速率缓慢降温至80℃，最后关闭退火炉的电源，使硫系玻璃镜片随炉冷却至室温，即得到均匀的硫系玻璃镜片。
实施例2：首先将Ge20Sb15Se65硫系玻璃边角料浸入无水乙醇中，再在频率为30kHz条件下超声清洗3次，单次超声清洗时间为20min，然后在130℃温度下干燥50min，得到干净的Ge20Sb15Se65硫系玻璃边角料；然后将上述干净的边角料放入行星式球磨机中，研磨体与块状硫系玻璃的重量比为7:1，在600r/min的转速条件下球磨20h，然后过2000目筛，得到粒径≤6.5μm的硫系玻璃粉；将硫系玻璃粉转移至圆筒形模具中，然后在390℃温度下，于保护气氛条件下以10MPa的机械压力对玻璃粉模压2h，然后自然冷却至室温，退模，得到硫系玻璃镜片；将硫系玻璃镜片放入有保护气氛的精密退火炉中，在280℃温度下保温8h，然后以0.5℃/min的速率缓慢降温至95℃，最后关闭退火炉的电源，使硫系玻璃镜片随炉冷却至室温，即得到均匀的硫系玻璃镜片。
实施例3：首先将Ge30Sb10Se60硫系玻璃边角料浸入无水乙醇中，再在频率为30kHz条件下超声清洗3次，单次超声清洗时间为20min，然后在140℃温度下干燥60min，得到干净的Ge30Sb10Se60硫系玻璃边角料；然后将上述干净的边角料放入行星式球磨机中，研磨体与块状硫系玻璃的重量比为7.5:1，在900r/min的转速条件下球磨12h，然后过2000目筛，得到粒径≤6.5μm的硫系玻璃粉；将硫系玻璃粉转移至非球面型模具中，然后在380℃温度下，于保护气氛条件下以14MPa的机械压力对玻璃粉模压5h，然后自然冷却至室温，退模，得到硫系玻璃镜片；将硫系玻璃镜片放入有保护气氛的精密退火炉中，在300℃温度下保温6h，然后以0.7℃/min的速率缓慢降温至100℃，最后关闭退火炉的电源，使硫系玻璃镜片随炉冷却至室温，即得到均匀的硫系玻璃镜片。
实施例4：首先将Ge15Sb20Se65硫系玻璃边角料浸入无水乙醇中，再在频率为30kHz条件下超声清洗3次，单次超声清洗时间为20min，然后在130℃温度下干燥50min，得到干净的Ge15Sb20Se65硫系玻璃边角料；然后将上述干净的边角料放入行星式球磨机中，研磨体与块状硫系玻璃的重量比为8:1，在1000r/min的转速条件下球磨33h，然后过2000目筛，得到粒径≤6.5μm的硫系玻璃粉；将硫系玻璃粉转移至非球面型模具中，然后在410℃温度下，于保护气氛条件下以30MPa的机械压力对玻璃粉模压1h，然后自然冷却至室温，退模，得到硫系玻璃镜片；将硫系玻璃镜片放入有保护气氛的精密退火炉中，在320℃温度下保温9h，然后以1.0℃/min的速率缓慢降温至80℃，最后关闭退火炉的电源，使硫系玻璃镜片随炉冷却至室温，即得到均匀的硫系玻璃镜片。
Claims (3)
1.一种红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）制备硫系玻璃粉：将干净的块状硫系玻璃放入行星式球磨机中，研磨体与块状硫系玻璃的重量比为5～8:1，在200～1000r/min的转速条件下球磨12～36h，然后过2000目筛，得到粒径≤6.5μm的硫系玻璃粉；
2）模压成型：将上述得到的硫系玻璃粉转移至模具内，然后在350～450℃温度下，于保护气氛条件下以8～30MPa的机械压力对玻璃粉模压1～5h，然后自然冷却至室温，退模，得到硫系玻璃镜片；
3）退火：将经过模压得到的硫系玻璃镜片，放入有保护气氛的精密退火炉中，在270～330℃温度下保温5～10h，然后以0.2～1.0℃/min的速率缓慢降温至80～100℃，最后关闭退火炉的电源，使硫系玻璃镜片随炉冷却至室温，即得到均匀的硫系玻璃镜片。
2.根据权利要求1所述的一种红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述的块状硫系玻璃为硫系玻璃边角料，使用前先将所述的硫系玻璃边角料浸入无水乙醇中，再在频率为20～50kHz条件下超声清洗1～3次，单次超声清洗时间为10～30min，然后在120～150℃温度下干燥30～60min，得到干净的硫系玻璃边角料。
3.根据权利要求1或2所述的一种红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于所述的块状硫系玻璃为块状Ge-Sb-Se类硫系玻璃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131023 |