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CN103308356A - 样本制备装置和样本制备方法 - Google Patents

样本制备装置和样本制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种样本制备装置和样本制备方法。样本制备装置包括样本台，用于支撑样本；聚焦离子束镜筒，用于将聚焦离子束施加到样本并且处理样本；以及照射区域设置单元，用于设置聚焦离子束照射区域，该聚焦离子束照射区域包括第一照射区域和第二照射区域，第一照射区域用于形成将被电子束照射以检测背向散射电子的观察区段，第二照射区域用于倾斜表面，该倾斜表面相对于观察区段的法线方向倾斜67.5°以上且小于90°的角度。

Description

样本制备装置和样本制备方法
技术领域
本发明涉及一种样本制备装置和样本制备方法，其用于制备用于观察从被电子束照射的样本发射的背向散射电子的衍射图案的样本。
背景技术
传统上已知利用电子束扫描和照射样本并且利用扫描电子显微镜检测从样本背向散射的电子以测量电子背向散射图案（EBSP）的方法。通过该方法能够获得关于样本的晶向的信息。
已知另一种方法，其中，利用电子束照射由聚焦离子束形成的切面并且检测由此生成的背向散射电子以形成且切面的EBSP（参考JP-A-2011-159483）。
在现有技术中，如果观察对象掩埋在样本中则需要利用聚焦离子束处理暴露想要的观察对象。现有技术存在下述问题：当处理样本具有在观察对象周围阻挡背向散射电子的光学路径的形状时，即使暴露了观察对象，也难以获得准确的衍射图案。
发明内容
在这样的情况下，本发明的目的在于提供一种用于形成准确的EBSP的样本制备装置和样本制备方法。
鉴于上述，本发明的示例性方面提供了下述方面：
根据本发明的样本制备装置包括样本台，用于支撑样本；聚焦离子束镜筒，用于将聚焦离子束施加到样本并且处理样本；以及照射区域设置单元，用于设置聚焦离子束照射区域，该聚焦离子束照射区域包括第一照射区域和第二照射区域，第一照射区域用于形成将被电子束照射以检测背向散射电子的观察区段（7c），第二照射区域用于倾斜表面，该倾斜表面连接到观察区段和样本的表面并且相对于观察区段的法线方向倾斜67.5°以上且小于90°的角度。
利用该结构，能够制备具有没有阻挡背向散射电子所通过的直到检测器的光学路径上的背向散射电子的形状，所述背向散射电子是由于将电子束施加到观察区段而生成的。
利用根据本发明的样本观察装置，能够准确地形成样本中的想要的观察对象的EBSP。
附图说明
图1是根据本发明的实施方式的样本制备装置的构造图；
图2A和图2B是根据本发明的实施方式的样本制备方法的说明图；
图3是根据本发明的实施方式的样本制备方法的说明图；
图4A至图4C是根据本发明的实施方式的样本制备方法的说明图；
图5是根据本发明的实施方式的样本制备方法的说明图；以及
图6A和图6B是根据本发明的实施方式的另一样本制备方法的说明图。
具体实施方式
将在下面描述根据本发明的样本制备装置和样本制备方法的实施方式。
描述样本制备装置。如图1中所示，样本制备装置包括电子束（EB）镜筒1、聚焦离子束（FIB）镜筒2和样本室3。EB镜筒1将电子束8施加到设置在样本室3中的样本7并且FIB镜筒2将离子束9施加到样本7。EB镜筒1和FIB镜筒2被布置为它们的束轴在样本7上以直角交叉。
样本制备装置进一步包括二次电子检测器4。二次电子检测器4检测从被电子束8或离子束9照射的样本发射的二次电子。样本制备装置还包括背向散射电子检测器15。背向散射电子检测器15检测从被电子束8照射的样本7发射的背向散射电子。
在样本制备装置中，EB镜筒1的EB束轴方向D1与FIB镜筒2的FIB束轴方向D2以直角交叉。这里，在从样本7发射背向散射电子的方向当中，与EB束轴方向D1和FIB束轴方向D2以直角交叉的方向被称为背向散射电子方向D3。背向散射电子检测器15被布置在能够检测到背向散射电子发射方向D3上发射的背向散射电子的位置处。
样本制备装置进一步包括支撑样本7的样本台6。电子束8入射到样本7的入射角能够通过倾斜样本台6来改变。
样本制备装置进一步包括EB控制单元12、FIB控制单元13、图像形成单元14和显示单元17。EB控制单元12将照射信号发送到EB镜筒1以使得EB镜筒1施加电子束8。FIB控制单元13将照射信号发送到FIB镜筒2以使得FIB镜筒2施加离子束9。
图像形成单元14基于使得EB控制单元12扫描电子束8的信号和由二次电子检测器4检测到的二次电子信号形成对应于扫描电子显微镜（SEM）图像的数据。显示单元17显示SEM图像。图像形成单元14基于使得FIB控制单元13扫描离子束9的信号和由二次电子检测器4检测到的二次电子信号形成对应于扫描离子显微镜（SIM）的数据。显示单元17显示SIM图像。另外，图像形成单元14基于由背向散射电子检测器15检测到的检出信号形成对应于EBSP的数据。显示单元17显示该EBSP。
样本制备装置进一步包括输入单元10和控制器11。输入单元10允许操作者输入关于装置的控制的输入。输入单元10将输入的信息发送给控制器11。控制器11将控制信号发送给EB控制单元12、FIB控制单元13、图像形成单元14和显示单元17以操作样本制备装置。
在实施方式中，通过利用离子束9进行蚀刻以形成观察区段来暴露样本7中的想要的观察对象。需要的是，利用电子束8照射观察区段并且利用背向散射电子检测器15检测由此发射的背向散射电子来形成观察区段的EBSP。换言之，样本7应该被加工为使得电子束8被施加到观察区段并且背向散射电子在光学路径没有被阻挡的情况下从观察区段到达背向散射电子检测器15。因此，样本制备装置包括照射区域设置单元16，其设置将被离子束9照射的区域以将样本7加工为形成EBSP的形状。
照射区域设置单元16在其中存储用于形成EBSP的离子束9的照射区域和照射条件。在显示单元17上显示的SIM图像中的想要的位置处设置所存储的照射区域。照射区域设置单元16将已经设置的照射区域和已经存储的照射条件发送给FIB控制单元13以施加离子束9。
这里，将参考图2A描述适于由背向散射电子检测器15检测背向散射电子的样本的形状。图2A是由EB束轴方向D1和背向散射电子发射方向D3所形成的平面中的样本7和背向散射电子检测器15的截面。需要形成EBSP的背向散射电子被发射并且扩散到中心方向相对于进入样本7的电子束8具有100°的角度的宽度为70°的范围。换言之，当中心方向21沿着背向散射电子发射扩散的范围的中心轴时，中心方向21与电子束8的束方向之间的角度θ1为100°。背向散射电子检测器15检测发射到围绕中心方向21具有70°的中心角θ2的范围（即，由背向散射电子发射方向22和背向散射电子发射方向23限定的范围）的背向散射电子。能够通过检测发射到该范围的背向散射电子来形成更准确的EBSP。
样本制备装置形成加工槽7b。加工槽7b允许通过暴露想要的观察对象而提供的观察区段被电子束8照射。另外，加工槽7b没有阻挡到背向散射电子检测器15的背向散射电子的光学路径。背向散射电子被从观察区段7c发射到由背向散射电子发射方向22和23围绕的具有中心线21作为中心轴的范围。照射区域设置单元16设置离子束照射区域和照射条件以形成加工槽7b。
参考图2B描述加工槽7b的形状。所加工的样本7具有与样本6的表面7a平行的观察区段7c。样本7还具有连接到表面7a和观察区段7c并且相对于观察区段7c倾斜的倾斜表面7d和倾斜表面7e。倾斜表面7d和倾斜表面7e形成为使得观察区段7c位于其间。倾斜表面7e相对于观察区段7c的法线方向24倾斜例如70°的倾斜角θ3。这里，当倾斜角θ3为67.5°以上且小于90°时，能够形成观察区段7c的EBSP。因此，倾斜角θ3可以为67.5°，其是由电子束8的入射方向与背向散射电子发射方向23形成的角度135°的一半。倾斜表面7d也形成为相对于观察区段7c的法线方向具有67.5°以上且小于90°的倾斜角。
形成具有上述形状的加工槽7b使得能够形成更准确的EBSP。另外，与蚀刻样本7的整个表面7a以暴露想要的观察对象的情况相比，提供加工槽7b能够减少暴露观察区段7c的加工步骤。因此，能够显著地减少加工时间。
图3是图2B中示出的样本7的说明图。图3示出了倾斜表面7f、倾斜表面7g和倾斜表面7h形成为围绕观察区段7c。通过暴露倾斜表面7d、倾斜表面7e和观察区段7c并且应用将离子束施加到样本7的额外的加工来成形倾斜表面7f、倾斜表面7g和倾斜表面7h。这使得背向散射电子检测器15能够检测到更多的从观察区段7c发射的没有被阻挡的背向散射电子。
将参考图4描述离子束9的照射区域设置过程。
图4A示出了从FIB束轴方向D2看的样本7的SIM图像31。示出了EB束轴方向D1和背向散射电子发射方向D3以供参考。
操作者使得显示单元17将照射区域33叠加在其上显示的SIM图像32上（如图4B中所示），照射区域33示出了用于在样本7上形成加工槽7b的离子束9的照射区域。照射区域设置单元16基于EB镜筒1和背向散射电子检测器15的布置在使得电子束8能够进入观察区段并且还使得形成EBSP所需要的背向散射电子能够被发射到背向散射电子检测器15的取向上在SIM图像32上显示照射区域33。
之后，操作者平移SIM图像32上的照射区域33或者移动样本台6以调整样本7的位置和SIM图像34上的照射区域33，如图4C中所示。这使得能够设置用于在样本7上形成用于观察EBSP的加工槽7b的离子束8的照射区域。离子束9的照射条件包括照射区域33上的均匀剂量的离子束照射的条件。离子束9的照射条件进一步包括下述条件，将较小剂量的离子束施加到观察区段7c使得倾斜表面7f、倾斜表面7g和倾斜表面7h相对于照射区段7c倾斜，并且随着相对于观察区段7c的距离的增加或者随着相对于表面7a的距离的减小而施加更大剂量的离子束。
以上述方式设置的照射区域33被具有均匀剂量的离子束9照射以对样本7进行加工。离子束9从与EB束方向D1和背向散射电子发射方向D3以直角交叉的方向（例如，从相对于观察区段7c的法线方向24和EB束轴方向D1的垂直方向）进入，如图5中所示，该加工形成了观察区段7c、倾斜表面7d和倾斜表面7e。通过具有以上述方式调整的离子束剂量进行的离子束照射额外地形成倾斜表面7f、倾斜表面7g和倾斜表面7h。这使得电子束8能够施加到样本7并且背向散射电子检测器15能够检测形成EBSP所需要的背向散射电子，该背向散射电子被从观察区段7c发射到由背向散射电子发射方向22与背向散射电子发射方向23围绕的范围。结果，能够形成准确的EBSP。
已经描述了通过从与EB束方向D1和背向散射电子发射方向D3以直角交叉的方向施加离子束9以对样本7进行加工的方法。还能够通过从相对于样本的表面的垂直方向施加离子束来对样本进行加工。将参考图6描述另一样本制备方法，其中，从相对于样本的表面的垂直方向利用离子束照射样本的表面。图6A示出了当从垂直方向利用离子束9照射和扫描样本72的表面72a时观察到的SIM图像71。操作者在SIM图像71上设置离子束9的照射区域。离子束9的照射区域包括观察区段照射区域73和倾斜表面照射区域74、75、76和77。观察区段照射区域73的照射条件是用于使得该区段中的离子束9的剂量均匀的条件。倾斜表面照射区域74、75、76和77的照射条件是随着相对于观察区段72c的距离的增加或者随着相对于表面72a的距离的减小将较大剂量的离子束施加到观察区段72c和将较小剂量的离子束，从而倾斜表面72d、倾斜表面72f和倾斜表面72g相对于观察区段72c倾斜的条件。
通过这些照射条件以图6B中所示的形状对样本进行加工。样本72包括与表面72a平行的观察区段72c和与观察区段72c相邻的倾斜表面72d、倾斜表面72e、倾斜表面72f和倾斜表面72g。倾斜表面72d是具有相对于观察区段72c的法线方向以70°的角度θ4倾斜的面内方向65的倾斜表面。倾斜表面72e、倾斜表面72f和倾斜表面72g也以70°相对于观察区段72c的法线方向倾斜。这使得背向散射电子检测器15能够检测到更多的从观察区段72c发射的没有被阻挡的背向散射电子。

Claims (11)

1.一种样本制备装置，所述样本制备装置包括：
样本台，所述样本台用于支撑样本；
聚焦离子束镜筒，所述聚焦离子束镜筒用于将聚焦离子束施加到所述样本并且对所述样本进行处理；以及
照射区域设置单元，所述照射区域设置单元用于设置聚焦离子束照射区域，所述聚焦离子束照射区域包括：
第一照射区域，所述第一照射区域用于形成将被电子束照射以检测背向散射电子的观察区段；以及
第二照射区域，所述第二照射区域用于形成倾斜表面，所述倾斜表面连接到所述观察区段和所述样本的表面，并且相对于所述观察区段的法线方向以67.5°以上且小于90°的角度倾斜。
2.根据权利要求1所述的样本制备装置，
其中，所述第二照射区域是用于形成与所述观察区段相邻的一对倾斜表面的照射区域。
3.根据权利要求1所述的样本制备装置，
其中，所述第二照射区域是用于形成与所述观察区段相邻的四个倾斜表面的照射区域。
4.根据权利要求1所述的样本制备装置，所述样本制备装置进一步包括：
电子束镜筒，所述电子束镜筒用于施加电子束；以及
散射电子检测器，所述散射电子检测器用于检测从被所述电子束照射的样本发射的背向散射电子。
5.根据权利要求4所述的样本制备装置，
其中，所述照射区域设置单元用于设置聚焦离子束照射区域以将电子束施加到所述观察区段。
6.根据权利要求4所述的样本制备装置，
其中，所述聚焦离子束镜筒被布置为使得所述聚焦离子束和所述电子束以直角相交叉。
7.一种样本制备方法，所述样本制备方法用于制备用于观察背向散射电子的衍射图案的样本，所述方法包括：
通过向所述样本施加聚焦离子束来形成观察区段，所述观察区段将被电子束照射以检测所述背向散射电子；以及
通过向所述样本施加所述聚焦离子束来形成倾斜表面，所述倾斜表面连接到所述观察区段和所述样本的表面，并且相对于所述观察区段的法线以67.5°以上且小于90°的角度倾斜。
8.根据权利要求7所述的样本制备方法，
其中，形成所述观察区段的步骤和形成所述倾斜表面的步骤包括从相对于所述观察区段的垂直方向向所述样本施加所述聚焦离子束。
9.根据权利要求8所述的样本制备方法，
其中，形成所述观察区段的步骤包括将第一剂量的聚焦离子束施加到所述样本，并且
形成所述倾斜表面的步骤包括施加第二剂量的聚焦离子束，随着相对于所述观察区段的距离增大，所述第二剂量变得小于所述第一剂量。
10.根据权利要求7所述的样本制备方法，
其中，形成所述观察区段的步骤和形成所述倾斜表面的步骤包括从相对于所述观察区段的法线方向和所述电子束的束轴方向的垂直方向对所述样本施加所述聚焦离子束。
11.根据权利要求10所述的样本制备方法，
其中，形成所述观察区段的步骤包括将第一剂量的聚焦离子束施加到所述样本，并且
其中，形成所述倾斜表面的步骤包括施加第二剂量的聚焦离子束，随着相对于所述观察区段的距离增大，所述第二剂量变得大于所述第一剂量。
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