CN103252939B

CN103252939B - 氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层刀具及其制备方法

Info

Publication number: CN103252939B
Application number: CN201310184346.7A
Authority: CN
Inventors: 闫少建; 田灿鑫; 杨兵; 付德君
Original assignee: YICHANG HOUHUANG VACUUM TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: Hubei Lingyu Enterprise Management Partnership Enterprise LP
Priority date: 2013-05-17
Filing date: 2013-05-17
Publication date: 2014-12-24
Anticipated expiration: 2033-05-17
Also published as: CN103252939A

Abstract

本发明提供了一种氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层刀具，至少包括刀具基体、耐磨层以及沉积在刀具基体上的结合层，还包括有缓冲层和应力梯度层，缓冲层附着在结合层上，应力梯度层附着在缓冲层上，耐磨层附着在应力梯度层上，其中结合层由高能Cr离子轰击而成，缓冲层由低能Cr离子沉积而成，应力梯度层为CrN，耐磨层为CrN和TiBN交替层叠而成的纳米多层复合涂层。涂层刀具不但具有较好的耐磨性能，同时由于多层结构具有良好的耐腐蚀性能。本发明同时还提供了上述刀具的制备方法，制备中所使用的设备以及工艺均简单，制备过程易控制，具有良好的工业应用前景。

Description

氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层刀具及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种超硬涂层刀具，尤其涉及一种氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层，以及涂有该涂层的刀具的制备方法，属于薄膜材料领域。

发明内容

切削加工是机械制造中材料加工成形的一种主要方法，是指通过使用切削刀具，去除加工物表面多余的部分，已达到规定的形状、尺寸和品质的加工方法。随着机械制造业的不断发展，在加工过程中不使用任何切削液的高速、干切削是一项新的绿色制造工艺,它可获得洁净、无污染的切屑,同时省去了切削液及其处理的大量费用,降低了生产成本。据统计,在高生产率的生产企业,切削液和切削液的供给、保养及回收处理费用加在一起要占到工件制造成本的13%～17% ,同时还带来巨大的环境代价，而刀具费用仅占2%～5%。干切削并不是简单的少用或不用切削液,要考虑缺少了切削液的润滑、冷却、辅助排屑与断屑等功能。干切削由于弱化了切削液作用,在切削区域内会产生大量热量,切削用量愈大,切削区域内的温度也愈高,导致刀具寿命变短,生产效率降低,并使加工表面质量变差，因此,干切削能否顺利进行,刀具起着关键作用。高速干切削用的刀具须比湿式切削刀具能承受更高的切削温度,同时要求刀与工件接触区界面上有更小的摩擦系数,以解决传统湿式切削时刀具对切削液的冷却、润滑与排屑作用的依赖。在高速切削加工中，采用的刀具材料除了要求应具有良好的热稳定性、抗冲击性、耐磨性和抗热疲劳性以外，还要求与被加工工件材料之间，必须具有较小的化学亲和力。通常使用的金属刀具无法满足上述这些日益苛刻的要求，所以采用材料表面改性技术，将超硬刀具涂层材料镀于金属切削刀具表面，能发挥它“超硬、强韧、耐磨、自润滑”的优势，从而大大提高金属切削刀具在现代加工过程中的耐用度和适应性。

TiN涂层因为其较高的硬度成为常用的刀具涂层，但该涂层柱状晶中大量缺陷限制了材料硬度的进一步增加，而使用温度超过500℃时涂层就开始失效极大的限制了TiN涂层的应用和发展；在TiN中掺杂轻元素，例如B元素，会形成两相或三相的Ti-B-N非晶包裹纳晶米的纳米复合结构，可以大大的改善涂层的硬度、干摩擦性能以及红硬性。CrN涂层由于硬度高、耐磨损、耐高温尤其是优良的抗腐蚀性，使其在注塑模具以及耐磨部件上得到广泛应用。

纳米多层膜是目前刀具发展的最新趋势，其力学性能大大优于常规金属氮化物涂层，具有比单一涂层更好的切削性能。针对当今切削加工工艺对切削刀具的高要求，如若将Ti-B-N涂层系统和Cr-N涂层系统结合制备CrN/TiBN纳米复合超硬涂层，那么一定具有重要的工业应用前景。

发明内容

本发明解决了背景技术中的问题，提供了一种氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层刀具，该涂层刀具不但具有较好的耐磨性能，同时由于多层结构具有良好的耐腐蚀性能。

实现本发明上述目的所采用的技术方案为：

一种氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层刀具，至少包括刀具基体、耐磨层以及沉积在刀具基体上的结合层，还包括有缓冲层和应力梯度层，缓冲层附着在结合层上，应力梯度层附着在缓冲层上，耐磨层附着在应力梯度层上，其中结合层由高能Cr离子轰击而成，缓冲层由低能Cr离子沉积而成，应力梯度层为CrN，耐磨层为CrN和TiBN交替层叠而成的纳米多层复合涂层。

结合层的厚度为10～30纳米，缓冲层的厚度为40～200纳米。

应力梯度层的厚度为300～600纳米，应力梯度层中厚度方向上有应力梯度2～4个。

耐磨层的总厚度为1～5微米，耐磨层中单层CrN厚度为2～10纳米，单层TiBN厚度为1～5纳米，耐磨层中的CrN以及TiBN均设有100～3000层。

所述刀具基体为高速钢或硬质合金刀具。

本发明同时还提供了上述刀具的制备方法，包括以下步骤：将刀具基体放在工件架上，首先对刀具基体进行辉光清洗；清洗结束后，在氩气环境、真空度0.01 Pa～0.1Pa、－800V～－1000V偏压条件下，打开Cr靶，用高能Cr离子轰击刀具基体使并在刀具基体上沉积获得结合层；然后在氩气环境、真空度0.1 Pa～1Pa、－50V～－200V偏压条件下，使低能Cr离子在结合层上沉积生成缓冲层；再在氮气环境、真空度0.5Pa～4.0Pa、－50V～－250V偏压条件下，在缓冲层上沉积CrN应力梯度层，沉积过程中增加氮气压强；最后在氮气环境、真空度0.5Pa～4.0Pa、－50V～－350V偏压条件下，打开TiB₂靶，在CrN应力梯度层上沉积耐磨层，耐磨层为CrN和TiBN交替层叠而成的多层复合涂层；在辉光清洗以及涂层沉积过程中温度控制在200～400℃，沉积完成后自然冷却，即制得氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层刀具。

刀具基体为高速钢或硬质合金刀具，在制备过程中刀具基体随工件架一起公转，工件架的公转速度为1.5～12rpm。

应力梯度层的厚度为300～600纳米，在沉积应力梯度层的过程中，氮气的压力由小至大进行调节并分为2～4个阶段，每一阶段持续的时间相同。

在本发明中，采用高能Cr离子轰击刀具表面，一方面可以进一步轰击去除掉刀具表面的污染，另一方面衬底材料中的原子也会被溅射出来并与Cr离子混合沉积，而入射离子留在衬底内，这样就在“膜－基界面”处形成固溶状态的冶金结合层，结合层的存在可以极大的提高涂层的附着力；之后降低基体偏压，低能Cr离子直接沉积在刀具表面形成缓冲层，面心立方的金属层可以缓解膜内应力；然后逐步加入氮气，沉积CrN陶瓷层，由于氮气是逐步加入的，所以CrN层会形成几个不同的应力梯度，可以减小涂层热收缩应力，进一步增强膜基结合力；最后沉积CrN/TiBN纳米多层复合涂层，通过控制工件架转速和靶电流调节一个双层周期的厚度，沉积时采用高纯金属Cr靶和TiB₂陶瓷靶材，TiB₂导电导热的特性使其可以成为阴极电弧源，而2980℃的高熔点可以减少涂层表面的液滴，获得优良的涂层表面。

本发明提供的技术方案与现有技术相比有以下优点：1、与磁控溅射相比，本发明采用了阴极电弧离子镀技术来制备涂层，由于离化率高使涂层具有较好的结合力和硬度，克服了磁控溅射法制备的涂层结合力较低的问题；2、相对与现行较常用的陶瓷TiB₂和纯Ti镶嵌靶来说，本发明采用的纯TiB₂陶瓷靶材获得的涂层成份更均匀；3、本发明涂层结构采用四层结构，其中既有结合层又有应力梯度层，可获得优良的附着力；4、本发明得到的CrN/TiBN纳米复合多层超硬涂层努氏硬度可达4000HK以上，与硬质合金对摩摩擦系数优于0.2，机械性能优良；5、本发明中实现电弧离子镀技术所采用的设备较为常见，而且涂层设备结构简单，易控制，工业应用前景良好。

本发明所制备CrN/TiBN超硬纳米多层复合涂层刀具有良好的结合力和耐磨耐温性能，保证了刀具长期稳定工作，使刀具加工性能大幅度提高，加工质量稳定，加工效率提高，降低了厂家的生产成本。

附图说明

图1为本发明的实施例中所采用的涂层装置的结构示意图；

图2为实施例1中所制备的涂层的结构示意图；

图3为实施例1中所制备的涂层的表面形貌；

图4为实施例1中所制备的涂层的截面形貌。

图中：1、炉门；2、Cr靶；3、TiB₂靶；4、工件架；5、加热器；6、抽气口；7、刀具基体；8-结合层；9、缓冲层；10、应力梯度层；11、耐磨层。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明。

以下实施例中所采用的涂层设备均如图1所示，该装置的沉积腔由炉壁围成，沉积腔高度为1000mm，直径为800mm。沉积腔侧面设有炉门1，以方便工件的装卸。沉积腔设有抽气口6，抽真空机组通过抽气口6对沉积腔进行抽真空，抽真空机组可由扩散泵和机械泵组成，也可以采用分子泵，极限真空可以达到5×10^-4Pa。沉积腔的中心部位为加热器5，加热功率10-30千瓦，能提高加热效率。八个电弧靶分4列安装在炉壁上，每两列为一组，共两组。分别安装Cr靶2和TiB₂靶3，样品装在工件架4上，并且随工件架4一起转动。该布局使沉积腔中等离子体密度大幅度增加，工件完全浸没在等离子体中，从而使涂层沉积速率、硬度、附着力得到较大的提高。同时这种装置由于对靶结构进行了优化，磁场分布更均匀，使电弧在靶面上均匀燃烧，提高了涂层的均匀性。

实施例1

本实施例中所提供的氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层刀具的制备工艺如下：首先将刀具基体从炉门中放入工件架上，然后关炉门、抽真空，待沉积腔真空度达到5.0×10^-3Pa后，将沉积腔内温度设置为200℃。完成上述准备工作后，在氩气环境下对高速钢或硬质合金刀进行氩等离子体辉光清洗20min，清洗时气压为2.0Pa，基体偏压为－800V；辉光清洗结束后，在0.01Pa氩气压，基体偏压－800V的条件下，打开Cr靶，用高能Cr离子轰击刀具基体，沉积厚度10纳米的金属结合层；然后在0.1Pa氩气压，基体偏压－50V的条件下沉积50纳米的金属缓冲层。之后在氮气环境、基体偏压为－50V的条件下沉积沉积CrN应力梯度层，应力梯度层中包含两个应力梯度，两应力梯度对应的氮气压分别为0.5Pa和1.0Pa，且两应力梯度对应的厚度均为150纳米，应力梯度层的总厚度为300纳米。最后在氮气环境、真空度0.5Pa、－50V偏压条件下，打开TiB₂靶，沉积CrN/TiBN纳米多层复合涂层，共沉积120个单层CrN与单层TiBN，耐磨层的总厚度为1.14微米。整个沉积过程中施加的基体偏压为脉冲偏压，占空比保持在80%，工件架转速为1.5rpm，涂层总厚度约为1.5微米，制备结束后自然冷却，得到CrN/TiBN纳米复合多层超硬涂层刀具。

本实施例中所制得的涂层结构示意图如图2所示，结合层8沉积在刀具基体7上，缓冲层9附着在结合层8上，应力梯度层10附着在缓冲层9上，耐磨层11附着在应力梯度层10上。

本实施例中所制得的涂层的表面形貌如图3所示，涂层的截面形貌如图4所示。本实施例中所制得的纳米复合多层涂层刀具经检测，其硬度为30GPa、与钢球对摩摩擦系数为0.23、磨损率为4.0×10^-16m³/Nm，附着力为65N。

实施例2

本实施例中所提供的氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层刀具的制备工艺如下：首先将刀具基体从炉门中放入工件架上，然后关炉门、抽真空，待沉积腔真空度达到5.0×10^-3Pa后，将沉积腔内温度设置为250℃。完成上述准备工作后，在氩气环境下对高速钢或硬质合金刀进行氩等离子体辉光清洗20min，清洗时气压为2.0Pa，基体偏压为－800V；辉光清洗结束后，在0.02Pa氩气压，基体偏压－800V的条件下，打开Cr靶，用高能Cr离子轰击刀具基体，沉积厚度10纳米的金属结合层；然后在0.2Pa氩气压，基体偏压－100V的条件下沉积50纳米的金属缓冲层。之后在氮气环境、基体偏压为－150V的条件下沉积沉积CrN应力梯度层，应力梯度层中包含两个应力梯度，两应力梯度对应的氮气压分别为0.5Pa和1.0Pa，且两应力梯度对应的厚度均为150纳米，应力梯度层的总厚度为300纳米。最后在氮气环境、真空度1.0Pa、－100V偏压条件下，打开TiB₂靶，沉积CrN/TiBN纳米多层复合涂层，共沉积240个单层CrN与单层TiBN，耐磨层的总厚度为1.14微米。整个沉积过程中施加的基体偏压为脉冲偏压，占空比保持在80%，工件架转速为3rpm，涂层总厚度约为1.5微米，制备结束后自然冷却，得到CrN/TiBN纳米复合多层超硬涂层刀具。

本实施例中所制得的纳米复合多层涂层刀具经检测，其硬度为49GPa、与钢球对摩摩擦系数为0.18、磨损率为1.02×10^-16m³/Nm、附着力为76N。

实施例3

本实施例中所提供的氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层刀具的制备工艺如下：首先将刀具基体从炉门中放入工件架上，然后关炉门、抽真空，待沉积腔真空度达到5.0×10^-3Pa后，将沉积腔内温度设置为300℃。完成上述准备工作后，在氩气环境下对高速钢或硬质合金刀进行氩等离子体辉光清洗20min，清洗时气压为2.0Pa，基体偏压为－800V；辉光清洗结束后，在0.04Pa氩气压，基体偏压－1000V的条件下，打开Cr靶，用高能Cr离子轰击刀具基体，沉积厚度20纳米的金属结合层；然后在0.4Pa氩气压，基体偏压－150V的条件下沉积100纳米的金属缓冲层。之后在氮气环境、基体偏压为－200V的条件下沉积沉积CrN应力梯度层，应力梯度层中包含四个应力梯度，四应力梯度对应的氮气压分别为0.5Pa、 1.0Pa、1.5Pa和2.0Pa，且四应力梯度对应的厚度均为100纳米，应力梯度层的总厚度为400纳米。最后在氮气环境、真空度2.0Pa、－250V偏压条件下，打开TiB₂靶，沉积CrN/TiBN纳米多层复合涂层，共沉积960个单层CrN与单层TiBN，耐磨层的总厚度为2.5微米。整个沉积过程中施加的基体偏压为脉冲偏压，占空比保持在80%，工件架转速为6rpm，涂层总厚度约为3微米，制备结束后自然冷却，得到CrN/TiBN纳米复合多层超硬涂层刀具。

本实施例中所制得的纳米复合多层涂层刀具经检测，其硬度为36GPa、与钢球对摩摩擦系数为0.18、磨损率为1.54×10^-16m³/Nm、附着力为72N。

实施例4

本实施例中所提供的氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层刀具的制备工艺如下：首先将刀具基体从炉门中放入工件架上，然后关炉门、抽真空，待沉积腔真空度达到5.0×10^-3Pa后，将沉积腔内温度设置为400℃。完成上述准备工作后，在氩气环境下对高速钢或硬质合金刀进行氩等离子体辉光清洗20min，清洗时气压为2.0Pa，基体偏压为－800V；辉光清洗结束后，在0.08Pa氩气压，基体偏压－1000V的条件下，打开Cr靶，用高能Cr离子轰击刀具基体，沉积厚度30纳米的金属结合层；然后在0.8Pa氩气压，基体偏压－200V的条件下沉积200纳米的金属缓冲层。之后在氮气环境、基体偏压为－250V的条件下沉积沉积CrN应力梯度层，应力梯度层中包含四个应力梯度，四应力梯度对应的氮气压分别为0.5Pa、 1.0Pa、2.0Pa和4.0Pa，且四应力梯度对应的厚度均为150纳米，应力梯度层的总厚度为600纳米。最后在氮气环境、真空度4.0Pa、－350V偏压条件下，打开TiB₂靶，沉积CrN/TiBN纳米多层复合涂层，共沉积2880个单层CrN与单层TiBN，耐磨层的总厚度为4.2微米。整个沉积过程中施加的基体偏压为脉冲偏压，占空比保持在80%，工件架转速为12rpm，涂层总厚度约为5微米，制备结束后自然冷却，得到CrN/TiBN纳米复合多层超硬涂层刀具。

本实施例中所制得的纳米复合多层涂层刀具经检测，其硬度为33GPa、与钢球对摩摩擦系数为0.25、磨损率为9.13×10^-16m³/Nm、附着力为68N。

Claims

1.一种氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层刀具的制备方法，该刀具至少包括刀具基体、耐磨层以及沉积在刀具基体上的结合层，还包括有缓冲层和应力梯度层，缓冲层附着在结合层上，应力梯度层附着在缓冲层上，耐磨层附着在应力梯度层上，其中结合层由高能Cr离子轰击而成，缓冲层由低能Cr离子沉积而成，应力梯度层为CrN，耐磨层为CrN和TiBN交替层叠而成的纳米多层复合涂层，其特征在于该方法包括以下步骤：将刀具基体放在工件架上，首先对刀具基体进行辉光清洗；清洗结束后，在氩气环境、真空度0.01Pa～0.1Pa、－800V～－1000V偏压条件下，打开Cr靶，用高能Cr离子轰击刀具基体使并在刀具基体上沉积获得结合层；然后在氩气环境、真空度0.1Pa～1Pa、－50V～－200V偏压条件下，使低能Cr离子在结合层上沉积生成缓冲层；再在氮气环境、真空度0.5Pa～4.0Pa、－50V～－250V偏压条件下，在缓冲层上沉积CrN应力梯度层，沉积过程中增加氮气压强；应力梯度层的厚度为300～600纳米，在沉积应力梯度层的过程中，氮气的压力由小至大进行调节并分为2～4个阶段，每一阶段持续的时间相同；最后在氮气环境、真空度0.5Pa～4.0Pa、－50V～－350V偏压条件下，打开TiB₂靶，在CrN应力梯度层上沉积耐磨层，耐磨层为CrN和TiBN交替层叠而成的多层复合涂层；在辉光清洗以及涂层沉积过程中温度控制在200～400℃，沉积完成后自然冷却，即制得氮化铬/氮化硼钛纳米复合多层涂层刀具。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：刀具基体为高速钢或硬质合金刀具，在制备过程中刀具基体随工件架一起公转，工件架的公转速度为1.5～12rpm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：结合层的厚度为10～30纳米，缓冲层的厚度为40～200纳米。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：耐磨层的总厚度为1～5微米，耐磨层中单层CrN厚度为2～10纳米，单层TiBN厚度为1～5纳米，耐磨层中的CrN以及TiBN均设有100～3000层。