CN103232503A - 一种马鞭草苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种马鞭草苷的制备方法。方法步骤如下：1）将马鞭草原料切段，加入10倍量水加热提取，提取液加入超滤膜超滤，再加入纳滤膜纳滤，收集浓缩液加入活性炭柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇；2）上述浓缩液加入氧化铝树脂柱中吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后，用乙酸乙酯溶液回流溶解，冷藏结晶即得。本发明生产过程简单、可操作性强，所得产品纯度高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别涉及一种马鞭草苷的制备方法。
背景技术
马鞭草苷属于环烯醚萜糖苷类物质，CAS号548-37-8，分子式C17H24O10，分子量388.3，分子结构式：
马鞭草为马鞭草科植物马鞭草的全草或带根全草，属多年生草本，全草含马鞭草苷、鞣质、挥发油等成分，具有清热解毒，活血散瘀，利水消肿等功效。主治外感发热，湿热黄疸、水肿痢疾、白喉喉痹、淋病经闭、瘴瘕牙疳、痈肿疮毒等症。马鞭草苷为马鞭草中环烯醚萜类物质，具有利胆、泻下及抑制交感神经作用。
通过文献检索，现有从马鞭草中制备马鞭草苷的方法，多采用大孔树脂和硅胶柱分离。此类方法操作复杂，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷，提供一种操作简便的马鞭草苷的制备方法。
本发明的目的是这样来实现的：一种马鞭草苷的制备方法，其特征在于在于以下步骤：
1）将马鞭草原料切段，加入10倍量水加热提取，提取液加入超滤膜超滤，再加入纳滤膜纳滤，收集浓缩液加入活性炭柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇；
2）上述浓缩液加入氧化铝树脂柱中吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后，用乙酸乙酯溶液回流溶解，冷藏结晶即得。
步骤1）中的超滤膜可选截留分子量3000-6000的中空复合膜，纳滤膜为截留分子量为200的中空复合膜。
步骤1）乙醇溶液梯度洗脱为：先用5-10倍柱体积20-40%乙醇溶液洗脱，再用60-90%乙醇溶液洗脱。
步骤2）乙醇溶液洗脱中乙醇溶液浓度为90-95%的乙醇溶液，洗脱倍数为7-10倍柱体积。
采用本发明制备马鞭草苷，生产工艺简单，所得产品纯度高，生产成本低，易于实现工业化生产。
具体实施方式：
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1：
取马鞭草原料切段，称量10kg，加入10倍量水加热至50℃浸泡2小时，提取3次，提取液合并滤过加入截留分子量3000的中空复合膜超滤，透过液再加入截留分子量200的中空复合膜纳滤，收集浓缩液加入装有500g活性炭树脂柱中吸附，先用10倍柱体积20%乙醇溶液洗脱，再用8倍柱体积80%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入装有300g氧化铝树脂柱中吸附，8倍柱体积90%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至浸膏用乙酸乙酯溶液回流溶解，滤过冷藏结晶，干燥得白色粉末9g，含量98.6%。
实施例2：
马鞭草原料切段，称量10kg，加入6倍量水加热至60℃浸泡2小时，提取3次，提取液合并滤过加入截留分子量5000的中空复合膜超滤，透过液再加入截留分子量200的中空复合膜纳滤，收集浓缩液加入装有400g活性炭树脂柱中吸附，先用7倍柱体积30%乙醇溶液洗脱，再用7倍柱体积90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入装有400g氧化铝树脂柱中吸附，10倍柱体积95%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至浸膏用乙酸乙酯溶液回流溶解，滤过冷藏结晶，干燥得白色粉末9.4g，含量97.7%。
实施例3：
取马鞭草原料切段，称量10kg，加入7倍量水加热至50℃浸泡2小时，提取3次，提取液合并滤过加入截留分子量6000的中空复合膜超滤，透过液再加入截留分子量200的中空复合膜纳滤，收集浓缩液加入装有500g活性炭树脂柱中吸附，先用5倍柱体积40%乙醇溶液洗脱，再用6倍柱体积90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入装有300g氧化铝树脂柱中吸附，8倍柱体积95%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至浸膏用乙酸乙酯溶液回流溶解，滤过冷藏结晶，干燥得白色粉末10.3g，含量98.1%。
Claims (4)
1.一种马鞭草苷的制备方法，其特征在于以下步骤：
1）将马鞭草原料切段，加入10倍量水加热提取，提取液加入超滤膜超滤，再加入纳滤膜纳滤，收集浓缩液加入活性炭柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇；
2）上述浓缩液加入氧化铝树脂柱中吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后，用乙酸乙酯溶液回流溶解，冷藏结晶即得。
2.根据权利要求1所述马鞭草苷的制备方法，其特征在于所述步骤1）中的超滤膜可选截留分子量3000-6000的中空复合膜，纳滤膜为截留分子量为200的中空复合膜。
3.根据权利要求1所述马鞭草苷的制备方法，其特征在于所述步骤1）乙醇溶液梯度洗脱为：先用5-10倍柱体积20-40%乙醇溶液洗脱，再用60-90%乙醇溶液洗脱。
4.根据权利要求1所述马鞭草苷的制备方法，其特征在于所述步骤2）乙醇溶液洗脱中乙醇溶液浓度为90-95%的乙醇溶液，洗脱倍数为7-10倍柱体积。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111303218A (zh) * | 2020-03-17 | 2020-06-19 | 连江仁泽生物科技有限公司 | 一种马鞭草苷的合成方法及应用 |
| CN111423475A (zh) * | 2020-03-17 | 2020-07-17 | 连江仁泽生物科技有限公司 | 一种从马鞭草中提取马鞭草苷的方法及治疗痛经的药物 |
| CN113329757A (zh) * | 2018-11-14 | 2021-08-31 | 芬策尔贝格有限两合公司 | 柠檬马鞭草叶提取物用于增强五羟色胺、多巴胺、去甲肾上腺素等神经递质的神经大脑利用率 |
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2013
- 2013-05-17 CN CN 201310183385 patent/CN103232503A/zh active Pending
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| CN111303218B (zh) * | 2020-03-17 | 2021-03-30 | 连江仁泽生物科技有限公司 | 一种马鞭草苷的合成方法及应用 |
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