CN103160234A - 一种路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂及其制法 - Google Patents
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Abstract
一种路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂，它包括A组分和B组分，A和B各组分的质量份数为：A组分：环氧树脂100份；增韧剂25-33份；稀释剂5-10份；B组分：固化剂80-120份；促进剂5-10份；偶联剂0.5-2份；增强剂1-10份；消泡剂0.2-0.5份；其中，A组分和B组分比例为100:100-100:120。本发明以柔性长链脂肪胺为固化剂，其与环氧树脂发生固化反应，形成立体交联结构，使得环氧树脂粘结剂具有较高的粘结能力和耐水能力。采用大豆油基聚氨酯预聚体来提高环氧沥青粘结剂的柔韧性，以适应钢板的柔性，并且大豆油基聚氨酯含有大量的羟基与环氧树脂具有很好的相容性。本发明适用于钢桥面、高架桥、水泥混凝土桥面、隧道、高速公路等路面的粘结与防水。本发明公开了其制法。
Description
技术领域
本发明涉及一种热固性环氧树脂粘结剂，具体涉及一种路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂及其制备方法。
背景技术
桥面铺装工程中，为了防止水分渗入桥面混凝土结构，腐蚀钢筋，威胁桥梁安全；将铺装层与桥面板粘结成一个整体，充分发挥铺装层与桥面板的复合作用，改善桥面板与铺装层的受力情况，需要在钢桥面或水泥混凝土桥面与沥青铺装层之间设置防水粘结层。防水粘结层一般采用变形能力大的弹性材料，当桥面板在温度变化或行车荷载作用下发生水平向变形时，防水粘结层可以吸收铺装层和桥面板之间部分相对位移，从而减小铺装层内的应力。随着我国交通事业的不断发展，对桥面铺装的质量要求越来越高。但长期以来，桥面铺装早期破损严重，试验和力学分析表明，相当多的桥面铺装早期损坏都与防水粘结层的功能过早丧失有关。目前，防水粘结层使用的材料主要有水乳性氯丁胶乳沥青防水涂料、APP防水卷材、SBS乳化改性沥青、SBS改性沥青和高性能环氧沥青。虽然以上这些材料已经在桥梁防水粘结层中大量使用，但是对于重载交通、长大纵坡等特殊场合，铺装层常发生破坏，其根本原因在于目前粘结层材料除环氧沥青外均为热塑性材料，在温度较高情况下容易发生较大塑性变形，甚至流淌，而且这种材料与桥面混凝土之间为物理层面的粘结，强度较低，无法抵抗车辆与环境等作用。相对上述热塑性材料而言，环氧沥青是一种热固性材料，它是通过在沥青中掺入一定比例的环氧树脂及固化剂和其它改性剂后,在加热条件下发生固化反应而形成热固性的交联结构。由于沥青被束缚在环氧树脂交联网络中，从而从根本上改变沥青的热塑性行为，提高沥青的力学性能和耐温能力。并且环氧沥青与桥面混凝土之间通过化学键连接，因此具有较高的粘结强度与防水性能。与上述粘结材料相比,环氧沥青无论在粘结能力、变形能力,还是在热稳定性、耐水性、耐疲劳性方面都具有明显优势。环氧沥青材料价格昂贵，进口环氧沥青的价格通常需5～6万元/吨，并且环氧沥青材料施工工艺复杂，需要在高温下使用专门的喷洒设备进行施工。虽然，目前，我国已有部分桥梁使用日本环氧树脂粘结剂作为防水粘结层，但其价格极高，一般为10-16万元/吨。因此，开发新型高性能热固性环氧树脂粘结剂用于路桥的防水与粘结具有重要的经济价值和应用价值。
发明内容
本发明的目的是提出一种路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂及其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂，它包括A组分和B组分，A组分主要由环氧树脂、增韧剂和稀释剂组成，B组分主要由固化剂、促进剂、偶联剂、增强剂和消泡剂组成，各组分的质量份数为：
其中，A组分和B组分比例为100:100-100:120。
所述的环氧树脂选用液体双酚A型缩水甘油醚环氧树脂（DGEBA），其结构式如下：
所述的增韧剂选用的是大豆油基聚氨酯预聚体，其结构式如下：
大豆油基聚氨酯预聚体
所述的稀释剂选用活性环氧树脂稀释剂，如1,4-丁二醇二缩水甘油醚或C12-C14烷基缩水甘油醚，其结构式分别如下：
1,4-丁二醇二缩水甘油醚
C12-C14烷基缩水甘油醚
所述的固化剂选用柔性长链脂肪伯胺，是聚酰多胺和长链聚醚胺的混合物，其中长链聚醚胺所占的比例10%-15.8%。其中长链聚醚胺的结构式如下：
长链聚醚胺
所述的促进剂选用的是有机酚类促进剂，如壬基酚（NP）或间-（二甲氨基甲基）苯酚（DMP-10）。
壬基酚（NP）
间-（二甲胺基甲基）苯酚（DMP-10）
所述的偶联剂选用的是硅烷偶联剂，如γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）或γ-巯丙基三甲氧基硅烷（KH-590），其结构式如下：
γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）
γ-巯丙基三甲氧基硅烷（KH-590）
所述的增强剂选用的是凹凸棒土或钛酸酯偶联剂改性碳酸钙。
所述的消泡剂选用的是聚硅氧烷消泡剂。
上述大豆油基聚氨酯预聚体的制备方法是，以四氟硼酸为催化剂，把环氧大豆油加入已经煮沸的甲醇和四氟硼酸混合液，其中环氧基团与甲醇的摩尔比为1:11，回流反应1h。反应结束后，停止加热，冷却至室温，滴加入浓氨水中和至中性。减压蒸馏蒸出甲醇，抽滤，得到大豆油多元醇。将大豆油多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）按照羟基（-OH）和异氰酸酯基（-NCO）1:1的比例以二月桂酸丁二锡为催化剂在氮气保护下90℃机械搅拌反应1h，得到大豆油基聚氨酯预聚体。
一种制备上述的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的方法，它包括下列步骤：
A组分的制备方法是：将环氧树脂和增韧剂按各组分的质量比混合，加热到60℃，搅拌2h，冷却至室温后加入活性稀释剂，搅拌均匀后，得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的A组分；
B组分制备方法是：将固化剂、促进剂、偶联剂、增强剂和消泡剂按各组分的质量比混合，加热到80℃，混合均匀，冷却至室温后，得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的B组分。
上述路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的具体应用方法是将A组分与B组分分别加热到30℃，按比例混合均匀，然后将未固化的混合物直接涂抹或喷洒于钢板或铺装层的表面，将上面铺装沥青、改性沥青或环氧沥青混合料压实，常温固化5-7天后即可起到粘结和防水作用。
本发明的特点是以柔性长链脂肪族伯胺，即聚酰胺多胺和长链聚醚胺的混合物为路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的固化剂，其与环氧树脂发生固化反应速度快，反应后形成热固性立体交联结构，具有很好的柔性的同时，还具有较好的粘结能力和耐水能力。此外，以大豆油基聚氨酯预聚体为环氧树脂的增韧剂，其中大豆油基聚氨酯预聚体是用大豆油基多元醇与异氰酸酯反应得到的，其反应示意图如图1所示。由于大豆油基预聚体中含有大量的羟基，其与环氧树脂有很好的相容性。当环氧树脂与混合伯胺固化剂发生反应时，大豆油基聚氨酯预聚体会在体系中形成互穿网络（IPN），可以有效地提高环氧树脂的韧性，以适应钢桥面或水泥混凝土桥面等振动时产生的形变，达到提高路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂耐久性的目的。本发明适用于钢桥面、城市高架桥、水泥混凝土桥面、隧道、高速公路等路面的粘结与防水。
附图说明
图1.大豆油基聚氨酯预聚体制备示意图。
图2.环氧大豆油（ESO）、大豆油基多元醇（polyols）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和大豆油基聚氨酯预聚体（prepolymer）的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明,在以下各实施例中，各组分的份数均为质量份数。
大豆油基聚氨酯预聚体的制备方法如下：
实施例1：以四氟硼酸（由南京化学试剂有限公司提供）为催化剂，把环氧大豆油加入已经煮沸的甲醇和四氟硼酸混合液，其中环氧基团与甲醇的摩尔比为1:11，回流反应1小时。反应结束后，停止加热，冷却至室温，滴加入浓氨水中和至中性。减压蒸馏蒸出甲醇，抽滤，得到浅黄色透明液大豆油多元醇，其羟基值为115mg KOH/g。将大豆油多元醇与异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI，由德国Crendva Speziaichemie公司提供）按照羟基（-OH）和异氰酸酯基（-NCO）1:1的比例加入0.5份二月桂酸丁二锡（上海雨田化工有限公司提供）在氮气保护下90℃机械搅拌反应1h，得到大豆油基聚氨酯预聚体，其中环氧大豆油（ESO）、大豆油基多元醇（polyol）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和大豆油基聚氨酯预聚体（prepolymer）的红外光谱图如图2所示。
路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂A组分制备方法如下：
实施例2：称取100份双酚A型缩水甘油醚环氧树脂（E51，无锡蓝星石油化工有限公司提供），加入25份实例1中得到的大豆油基聚氨酯预聚体，开始搅拌，并将温度升高至60℃，反应2h后冷却至室温，加入10份C12-C14烷基缩水甘油醚（无锡市普利泰化学涂料有限公司提供），得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的A组分。
实施例3：称取100份双酚A型缩水甘油醚环氧树脂（E51），加入33份实例1中得到的大豆油基聚氨酯预聚体，开始搅拌，并将温度升高至60℃，反应2h后冷却至室温，加入8份C12-C14烷基缩水甘油醚，得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的A组分。
实施例4：称取100份双酚A型缩水甘油醚环氧树脂（E51），加入25份实例1中得到的大豆油基聚氨酯预聚体，开始搅拌，并将温度升高至60℃，反应2h后冷却至室温，加入7份1,4-丁二醇二缩水甘油醚（无锡树脂厂提供），得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的A组分。
实施例5：称取100份双酚A型缩水甘油醚环氧树脂（E51），加入33份实例1中得到的大豆油基聚氨酯预聚体，开始搅拌，并将温度升高至60℃，反应2h后冷却至室温，加入5份1,4-丁二醇二缩水甘油醚，得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的A组分。
路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂B组分制备方法如下：
实施例6：分别称取70份聚酰胺多胺（台湾允德实业有限公司提供）、10份长链聚醚胺（D2000，美国亨斯迈公司提供），5份壬基酚（NP）（美国亨斯迈公司提供）、0.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550，南京曙光化工集团有限公司提供）、1份凹凸棒土（江苏点金石凹土研究开发有限公司提供）和0.2份聚硅氧烷消泡剂（BYK-A530，厦门康迪隆贸易有限公司提供），加热到80℃，混合均匀，冷却至室温后，得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的B组分。
实施例7：分别称取80份聚酰胺多胺、15份长链聚醚胺（D2000），8份间-（二甲氨基甲基）苯酚（DMP-10）（江都市大江化工实业有限公司提供）、1份γ-巯丙基三甲氧基硅烷（KH-590，山东省曲阜市华荣化工新材料有限公司提供）、10份钛酸酯偶联剂改性碳酸钙（南京正银化工有限公司提供）和0.3份聚硅氧烷消泡剂（BYK-A530），加热到80℃，混合均匀，冷却至室温后，得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的B组分。
实施例8：分别称取90份聚酰胺多胺、10份长链聚醚胺（D4000，美国亨斯迈公司提供），8份壬基酚（NP）、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、2份凹凸棒土和0.4份聚硅氧烷消泡剂（BYK-A530），加热到80℃，混合均匀，冷却至室温后，得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的B组分。
实施例9：分别称取105份聚酰胺多胺、15份长链聚醚胺（D4000），10份间-（二甲氨基甲基）苯酚（DMP-10）、2份γ-巯丙基三甲氧基硅烷（KH-590）、10份钛酸酯偶联剂改性碳酸钙和0.5份聚硅氧烷消泡剂（BYK-A530），加热到80℃，混合均匀，冷却至室温后，得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的B组分。
下面给出以本发明提供的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂A组分和B组分制备得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的实施例和测试结果：
实施例10：将100份实施例2中得到的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的A组分和100份实施例6中得到的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的B组分分别加热到30℃，然后混合均匀，将未反应的路桥用高性能环氧树脂粘结剂A组分和B组分混合物涂抹在100mm×25mm×2mm的不锈钢钢片上进行粘结强度测试，两片钢片的搭接长度是12.5mm，将涂抹好的钢片放入60℃烘箱固化3d，冷却后放置1d后，在23℃以5mm/min的拉伸速度进行测试。此外，取少量路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂A组分和B组分混合物倒入聚四氟乙烯模具中，60℃固化3d，放置1d，得到固化后路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂，将其冲裁成拉伸试样条作拉伸实验测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min，上述测试结果见附表1。
实施例11：将100份实施例3中得到的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的A组分和110份实施例7中得到的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的B组分分别加热到30℃，然后混合均匀，将未反应的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂A组分和B组分混合物涂抹在100mm×25mm×2mm的不锈钢钢片上进行粘结强度测试，两片钢片的搭接长度是12.5mm，将涂抹好的钢片放入60℃烘箱固化3d，冷却后放置1d后，在23℃以5mm/min的拉伸速度进行测试。此外，取少量路桥用高性能热固性环氧热固性树脂粘结剂A组分和B组分混合物倒入聚四氟乙烯模具中，60℃固化3d，放置1d，得到固化后路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂，将其冲裁成拉伸试样条作拉伸实验测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min，上述测试结果见附表1。
实施例12：将100份实施例4中得到的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的A组分和110份实施例8中得到的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的B组分分别加热到30℃，然后混合均匀，将未反应的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂A组分和B组分混合物涂抹在100mm×25mm×2mm的不锈钢钢片上进行粘结强度测试，两片钢片的搭接长度是12.5mm，将涂抹好的钢片放入60℃烘箱固化3d，冷却后放置1d后，在23℃以5mm/min的拉伸速度进行测试。此外，取少量路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂A组分和B组分混合物倒入聚四氟乙烯模具中，60℃固化3d，放置1d，得到固化后路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂，将其冲裁成拉伸试样条作拉伸实验测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min，上述测试结果见附表1。
实施例13：将100份实施例5中得到的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的A组分和120份实施例9中得到的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的B组分分别加热到30℃，然后混合均匀，将未反应的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂A组分和B组分混合物涂抹在100mm×25mm×2mm的不锈钢钢片上进行粘结强度测试，两片钢片的搭接长度是12.5mm，将涂抹好的钢片放入60℃烘箱固化3d，冷却后放置1d后，在23℃以5mm/min的拉伸速度进行测试。此外，取少量路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂A组分和B组分混合物倒入聚四氟乙烯模具中，60℃固化3d，放置1d，得到固化后路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂，将其冲裁成拉伸试样条作拉伸实验测试，测试条件为23℃，拉伸速度为500mm/min，上述测试结果见附表1。
上述实施例中，将未固化的路桥用高性能热固性环氧树脂A组分和B组分的混合物直接涂抹或喷洒于钢桥面或水泥混凝土桥面等的表面，常温固化5-7天后即可发生粘结和防水作用。
表1.路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的粘结实验和拉伸实验结果
Claims (7)
1.一种路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂，其特征是：它包括A组分和B组分，A组分主要由环氧树脂、增韧剂和稀释剂组成，B组分主要由固化剂、促进剂、偶联剂、增强剂和消泡剂组成，各组分的质量份数为：
其中，A组分和B组分比例为100:100-100:120，
所述的环氧树脂选用液体双酚A型缩水甘油醚环氧树脂；
所述的增韧剂选用的是大豆油基聚氨酯预聚体；
所述的稀释剂选用活性环氧树脂稀释剂；
所述的固化剂选用柔性长链脂肪伯胺；
所述的促进剂选用的是有机酚类促进剂；
所述的偶联剂选用的是硅烷偶联剂；
所述的增强剂选用的是凹凸棒土或钛酸酯偶联剂改性碳酸钙；
所述的消泡剂选用的是聚硅氧烷消泡剂。
2.根据权利要求1所述的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂，其特征是：活性环氧树脂稀释剂是1,4-丁二醇二缩水甘油醚或C12-C14烷基缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂，其特征是：所述的柔性长链脂肪胺是聚酰多胺和长链聚醚胺的混合物，其中长链聚醚胺所占的比例10%-15.8%。
4.根据权利要求1所述的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂，其特征是：所述的有机酚类促进剂是壬基酚或间-（二甲氨基甲基）苯酚。
5.根据权利要求1所述的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂，其特征是：所述的硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷或
巯丙基三甲氧基硅烷。
6.一种制备权利要求1-6所述的的方法，其特征是它包括如下步骤：
A组分的制备：将环氧树脂和增韧剂按各组分的质量比混合，加热到60℃，搅拌2h，冷却至室温后加入活性稀释剂，搅拌均匀后，得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的A组分；
B组分的制备：将固化剂、促进剂、偶联剂、增强剂和消泡剂按各组分的质量比混合，加热到80℃，混合均匀，冷却至室温后，得到路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的B组分。
7.权利要求1-6所述的任一的路桥用高性能热固性环氧树脂粘结剂的使用方法，其特征是：将A组分与B组分分别加热到30℃，按比例混合均匀，然后将未固化的混合物直接涂抹或喷洒于钢板或铺装层的表面，将上面铺装沥青、改性沥青或环氧沥青混合料压实，常温固化5-7天后即可起到粘结和防水作用。
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