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CN103069512B - 用于低频用途的磁芯和制备用于低频用途的磁芯的方法 - Google Patents

用于低频用途的磁芯和制备用于低频用途的磁芯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于低频用途的磁芯和一种制备用于低频用途的磁芯的方法。本文提供了由螺旋状卷起的、软磁的、纳米晶体的条带所制成的磁芯，其中，所述条带基本上具有以下合金组成：Fe余量CoaCubNbcSidBeCf，其中a、b、c、d、e和f按原子百分比计，且成立0≤a≤1、0.7≤b≤1.4、2.5≤c≤3.5、14.5≤d≤16.5、5.5≤e≤8及0≤f≤1，且钴可以部分或全部被镍替代，其中，所述磁芯具有λs<2ppm的饱和磁致伸缩λs、μ1>100000的初始磁导率μ1和μmax>400000的最大磁导率μmax，并且在所述条带的表面上布置有由金属氧化物构成的密封涂层。

Description

用于低频用途的磁芯和制备用于低频用途的磁芯的方法
技术领域
本发明涉及由螺旋状卷起的、软磁的、纳米晶体的条带所制成的用于低频用途的磁芯，所述磁芯应当特别适于在故障电流保护开关(FI开关)中使用。
背景技术
故障电流保护开关起到针对电流冲击来保护人员和设备的作用。根据标准DINEN61008/DIN VDE0664，用于对引起断路的断电器进行操作的能量必需仅仅通过故障电流来提供。对于仪器保护而言，通常的断开电流为300mA、500mA或1000mA。与之相对，对于人员保护而言，断开电流不能超过30mA。特殊的人员保护开关甚至具有10mA的断电阈值。根据所述标准，开关必须在-5℃至80℃的范围内理想地运行。对具有高要求的开关而言，工作范围在-25℃至100℃。
FI开关被分成交变电流敏感型和脉冲电流敏感型。
交变电流敏感型FI开关必须对正弦型故障电流表现出所需的敏感度。它必须既能可靠地被突然上升的故障电流断开，也能可靠地被缓慢上升的故障电流断开，这对材料的涡流行为提出了一些要求。在这种情况下，双极地调制故障电流互感器。在故障电流的情况中，它的二级电压必须至少足以使断电器的磁性系统断开。为了互感器芯的布线节约空间，需要一种材料，其在50Hz的通常工作频率下具有尽可能高的磁导率。因为通过R回线(磁滞回线的圆形形式)，不仅在初始磁导率的范围内，而且在最大磁导率的场强下，可以实现非常高的50Hz磁导率值，所以除交变电流敏感型FI开关以外也广泛应用它。此时，最佳的工作点处于最大磁导率的范围内或稍高。
在此之外，脉冲电流敏感型FI开关必须也在具有和不具有相位缺角(Phasenanschnitt)的并具有叠加的直流分量的半波或全波整流电流下独立地被电流方向可靠地断开。因为高剩磁感应，所以具有圆形回线的互感器仅具有小的单极感应频移，由此提供的断开电压在脉冲型故障电流的情况下可能太小。这导致更多地使用具有扁平回线的互感器芯，其尽管具有高的单极感应频移，但同时具有与圆形回线相比明显较低的磁导率。
为了在要求的故障电流范围内达成可靠的断开行为，由互感器芯提供的断开性能应当尽可能高。为此，主要的影响因素是芯的几何形状以及与材料的工艺精加工（例如，通过热处理）结合的磁性材料性质。
在不同的出版物中，描述了对用于对交变电流和脉冲电流敏感的FI开关的互感器材料的细节，例如A.Winkler，H.Zürneck，M.Emsermann：“故障电流保护开关的脱扣和长期行为（Langzeitverhalten von Fehlerstrom-Schutzschaltern）”，Schriftenreihe von der Bundesanstalt für Arbeitsschutz出版，531号研究报告(1988)；F.Pfeifer，H.Wegerle：“用于脉冲敏感型故障电流保护开关的材料（Werkstoffe für pulssensitive Fehlerstrom-Schutzschalter）”，Berichte derArbeitsgemeinschaft Magnetismus，第1卷(1982)，第120-165页；“用于脉冲电流敏感型故障电流保护开关的环形磁芯（Ringbandkerne für pulstromsensitiveFehlerstromschutzschalter）”，Vacuumschmelze GmbH的公司文件PW-002；以及“西门子能源技术（Siemens Energietechnik）”，3，第6册，第208-211页(1981)。
早年，由NiFe合金制成的总电流互感器几乎是唯一被使用的。其中，具有圆形或扁平回线的高磁导的75-80百分比的NiFe材料（也称为“μ-金属”或“坡莫合金”）特别适合用于敏感的人员保护开关。这些材料具有约0.8T的饱和磁感应强度，并达到300000或更大的最大磁导率。但是，对于非正弦型的故障电流的谐波部分的传播而言，动力学性质是不理想的。原因是相对高的50至150μm的条带厚度和相对低的0.5μΩm≤ρ≤0.6μΩm的电阻率。此外，对温度系数的相应行为的调整需要在热处理时增加对成本的开支。
近来，也在脉冲电流敏感型FI开关中使用了纳米晶体FeCuNbSiB材料。重要的优点是约为1.2T的高饱和磁感应强度，以及在宽阔的可调节的大于100000的μ-水平，μ4/μ15=0.65-0.95的F-回线（扁平磁滞回线）的出色的线性。此外，这种材料显示出色的动力学性能，这可以归因于15-30μm的薄的条带厚度以及1.1μΩm≤ρ≤1.3μΩm的较高的电阻率。这种材料参照DE4210748C1。
对于由纳米晶体合金制成的具有R-回线的交变电流敏感型互感器芯而言，EP0392204B1公开了相对低的、满足有利的频率响应的剩磁比BR/BS=40-70%、良好的磁导率温度常数以及μ10=398000。EP1710812A1涉及同样的合金，并且对μmax>350000的场感应准Z回线和BR/BS>70%的高剩磁比进行了保护。同时，应当在施加5至15mA/cm的场强的情况下达到最大磁导率。因为Z-回线的磁化过程基于壁位移，该壁位移的激活需要一个取决于各材料的最小场强，所以此时小信号磁导率，尤其是初始磁导率如μ1，特别地低。此外，磁导率的频率响应以及在快速磁化过程中的行为不是最佳的，因为已然发生了由于显著的涡流电流异常而导致的磁导率在低频区的强烈下降。因此，这种芯不适用于小故障电流信号。
通常对这种磁芯在磁场中进行热处理。如果以经济的方式运作，那么为了热处理必须将芯堆叠。由于料筒的退磁因子依赖于位置，因此堆叠的芯也在弱的干扰场（例如地磁场）中经历依赖于轴向位置的磁化。对所考虑的用途而言，这造成在所必需的很小磁场感应的各向异性方面，过分依赖于位置的磁场性质的分散。这些表现为，例如磁导率的分散，其使得需要在实际加工中相当大量的筛选和后处理的支出。此外，堆叠的芯的自重导致沿着该堆叠体重叠的不对称的、磁力感应的磁化过程。
为了解决这些问题，在US7,563,331B1中提议了一种连续操作的方法，其中，将芯独立分离出来，并从而能够实际地在无场和无机械负荷的情况下退火。因此，获得了μ1>100000的初始磁导率，以及大于620000的最大磁导率。不过，正如使用这种操作方法的实际加工所示，在该方法中也经常出现与增大的矫顽场强和降低的剩磁比相结合的强烈的磁导率的骤降，这至今尚无法解释。在常规的分层式烘炉中堆叠退火时，也可以观察到类似的效应。
发明内容
因此，本发明的任务在于，发展现有技术，提供用于FI开关的由具有(Fe1- aMa)100-x-y-z-α-β-γCuxSiyBzM'αM''βXγ高磁导率纳米晶体合金体系制成的环带芯，所述芯在工业上有效且可被安全地制备。此处，Ma=Co、Ni；0≤a≤0.5，且
0.1≤x≤3，
0≤y≤30，
0≤z≤25，
0.1≤α≤30，
0≤β≤10，
0≤γ≤10，
且
M'=Nb、W、Ta、Zr、Hf、Ti、Mo，
M''=V、Cr、Mn、Al、Pt、Ni、Pd、Y、La、稀土金属、Au、Zn、Sn、Re，
X=C、Ge、P、Ga、Sb、In、Be、As，
并且所有详述都按原子百分比计。
本发明的任务还在于，提供有效且能在工业上实现的制备这样的环带芯的方法。
根据本发明，该任务通过独立权利要求的主题来解决。本发明的有益拓展是从属权利要求的主题。
该合金的原料首先通过熔纺工艺被制成无定形条带。对由其绕成的环带芯进行热处理，由此将无定形态转化成具有突出软磁性质的纳米晶体双相结构。在1mA/cm至超过50mA/cm的宽的场强范围内，在工业上实现最高的磁导率值的重要前提条件是使磁致伸缩（饱和磁致伸缩为）最小化至∣λs∣<6ppm的值、∣λs∣<2.5ppm更佳、∣λs∣<1ppm更佳。为此，一方面限制了合金的选择，另一方面在热处理过程中，要针对特定合金使结晶温度与纳米晶粒的形成和成熟相符合，使得具有低的或甚至是负的磁致伸缩部分的纳米晶体的体积分数如此显著地形成，从而使无定形剩余相的高的正磁致伸缩部分尽可能地得到补偿。
根据本发明的一个方面，由螺旋状卷起的、软磁性的、纳米晶体条带提供了用于低频用途的磁芯，其中，所述条带基本上具有合金组成：
Fe余量CoaCubNbcSidBeCf
其中，a、b、c、d、e和f按原子百分比计，且成立0≤a≤1、0.7≤b≤1.4、2.5≤c≤3.5、14.5≤d≤16.5、5.5≤e≤8及0≤f≤1，且钴可以部分或全部被镍替代。其中，所述磁芯具有∣λs∣<2ppm的饱和磁致伸缩λs、μ1>100000的初始磁导率μ1和μmax>400000最大磁导率μmax，并且在所述条带的表面上布置有由金属氧化物制成的密封涂层。
在此处和下文中，基本上具有确定的合金组成的条带的意思是，其合金可以额外含有少量浓度的在加工中典型的其它元素的杂质。
在此处和下文中，在条带表面上布置的密封涂层的意思是，将条带表面的主要部分或甚至全部严密地密封的涂层。
这种合金的磁致伸缩可以通过适当的热处理尽可能地调整为零。由此，磁值对于力学影响不敏感，这使得对芯的形状和装配有广阔的选择。根据使用的热处理，磁导率的温度特性可以为负，这在FI开关的多样的实施方式方面是有利的。
为了将磁致伸缩调零，优选如此进行热处理，使纳米晶粒和无定形其余相的局域的磁致伸缩的贡献尽可能地平衡。
不过，研究发现，在对条带而言必须的高于540℃的温度的情况下，条带表面具有明显的晶体析出的倾向。取决于Si-、Nb-、B-或C-的含量，这些可能由公知的FeB2相组成，或是由微晶析出物如Fe2O3、Fe3O4和Nb2O5组成。它们的产生会通过条带表面的粗糙性、增加的条带厚度、过低的非金属含量而更加容易，但也通过保护气体中的杂质和条带表面之间的金属-气体反应变得更加容易。此外，氧化表面层（例如由SiO2形成的）的产生也起到重要作用。通过这种表面效应产生的晶体的各向异性和张紧来导致增大的矫顽场强、低的剩磁值以及降低的磁导率值。不过，可以通过密封涂层来避免晶体析出物的产生。
在无磁致伸缩的高磁导率的磁芯的工业生产中，在合金组成、条带的几何形状、热处理的运行温度和保护气体的品质方面保持一定的条件，是有利的。
正如已经揭露的，当条带具有d<24μm，优选d<21μm的条带厚度d时，是有利的。
在一个实施方案中，条带具有Ra(eff)<7%，优选Ra(eff)<5%的有效粗糙度Ra(eff)。在实践中，有效粗糙度是用Rugotest或铁笔法来测量的。
在一个实施方案中，条带具有c+d+e+f>22.5原子%，优选c+d+e+f>23.5原子%的总非金属含量。
根据一个实施方案，氧化涂层含有氧化镁。根据另一个实施方案，氧化层含有氧化锆。供选择地或额外地，氧化层可以含有选自由以下各项组成的组中的一种元素的氧化物：Be、Al、Ti、V、Nb、Ta、Ce、Nd、Gd、其它第二和第三主族的元素以及稀土金属元素族。
在热处理前，这样的条带的涂层使得可以在对于调整磁致伸缩而言是必要的相对高温下进行热处理，而不必须为此处理晶体析出物和/或玻璃态SiO2层和与之相关的磁值的劣化成为可能。
这种方法允许制备最大磁导率μmax为μmax>500000，优选μmax>600000的磁芯，且其初始磁导率μ1为μ1>150000，优选μ1>200000，其中磁芯可以具有BR/BS>70%的剩磁比BR/BS。
饱和磁致伸缩λs可以被调整为∣λs∣<1ppm，优选∣λs∣<0.5ppm。
由于其较小的磁致伸缩，加工后的磁芯不再对张力敏感。例如，随后可以用粘结剂和/或用安置在磁芯的一个或两个正面上的由弹性材料制成的缓冲环将它固定在保护槽中。作为粘结剂，可以特别使用硅橡胶、丙烯酸酯或硅润滑脂。
为了固定条带位置，磁芯可以在一个或两个正面上具有环氧涡流烧结层。根据本发明的一个方面，这种磁芯用于故障电流保护开关。
根据本发明的一个方面，提供了由螺旋状卷起的、软磁的纳米晶体条带制备用于低频用途的磁芯的方法，其中，所述条带基本上具有以下合金组成：
Fe余量CoaCubNbcSidBeCf
其中，a、b、c、d、e和f按原子百分比计，且成立0≤a≤1、0.7≤b≤1.4、2.5≤c≤3.5、14.5≤d≤16.5、5.5≤e≤8及0≤f≤1，且钴可以部分或全部被镍替代。向所述条带提供涂层，所述涂层具有金属醇盐溶液和/或乙酰-丙酮金属螯合物溶液，在后续的使所述条带纳米晶体化的热处理的过程中，由所述溶液形成由金属氧化物构成的密封涂层。在使所述条带纳米晶体化的热处理的过程中，设置饱和磁致伸缩λs为∣λs∣<2ppm，优选∣λs∣<1ppm，优选∣λs∣<0.5ppm。
在此，作为用于所述涂层的金属，可以使用选自由以下各项组成的组的元素：Mg、Zr、Be、Al、Ti、V、Nb、Ta、Ce、Nd、Gd、第2和第3主族以及稀土金属族的其它元素。
为了工业化生产，此处可以进行如下方法，以在较小的磁致伸缩的情况下达到尽可能高的磁导率。
为了达到尽可能完全无场，在连续方法中无场地对未堆叠的磁芯进行热处理。
在一个实施方案中，在退火过程中，将未堆叠的磁芯排布在导热良好的载体上。这样的载体由例如导热良好的金属如铜、银或导热良好的钢制成。作为载体，由导热良好的陶瓷粉末构成的床也是适合的。
例如，可以将环带芯正面置于厚度至少为4mm的铜板上，优选至少6mm，更优选至少10mm。这使得当进行放热结晶化时，通过有效地将结晶热自由地传导走来防止局部过热。
此外，当对磁芯进行热处理时经历以下温度区，是有利的：
-第一加热区，其中磁芯被加热至结晶温度；
-恒定的或微弱上升的衰减区，所述衰减区具有高于所述结晶温度的温度，其中，经历所述衰减区至少10分钟；
-第二加热区，其中磁芯被加热至成熟温度，以调整纳米晶体组织；
-成熟区，所述成熟区具有基本稳定的540℃至600℃的成熟温度Tx，其中，经历所述成熟区至少15分钟。
在衰减区中的停留起到的作用是，使得结晶热在进一步加热磁芯之前能够衰减，以避免局部过热。
在一个实施方案中，所述热处理在H2、N2和/或Ar的保护气氛下进行，其中露点温度TP<-25℃，优选TP<-49.5℃。
为了避免可能在没有完全被平衡的磁致伸缩造成的机械应力，用下降的条带张力将条带卷成磁芯。
附图说明
以下将参考附图，对本发明的实施方案进行更详细地说明。
图1示意性地示出了根据本发明的实施方案的交变电流敏感型FI开关；
图2示意性地示出了根据本发明的实施方案制备磁芯方法的热处理的可行温度曲线；
图3示出了在热处理之后不同条带的表面；
图4示出了说明结晶温度通过半径变形对磁芯的矫顽场强的改变的影响的图；
图5示出了说明结晶温度和涂层对磁芯的μ(H)-换向曲线的影响的图；
图6示出了说明结晶温度和涂层对磁芯的磁滞回线的影响的图；
图7示出了在热处理之后未涂覆条带的条带底面的外观；
图8示出了在热处理之后在涂覆条带的条带底面的外观；
图9示出了在热处理之后未涂覆条带的XPS深度剖面图；
图10示出了涂覆的条带底面的扫描电子显微图像；
图11示出了说明涂层对在条带表面上形成SiO2层的影响的图；
图12示出了说明在热处理过程中的保护气氛的露点对磁导率的影响的图；
图13示出了另一张说明在热处理过程中的保护气氛的露点对磁导率的影响的图；和
图14示出了说明有效粗糙度对初始磁导率的影响的图。
具体实施方式
图1示意性地示出了交变电流敏感型FI开关1，该开关在超过一定剩余电流时，将所监测的电流回路从其它网络全部断开。
在总电流互感器2中对流过FI开关1的电流进行比较，通过总电流互感器，将流向和流自用电器的电流符号正确地相加。如果电流回路中有电流接地，则在总电流互感器中，流来和流走的电流之和不等于零：产生了电流差，其导致故障电流保护开关1的响应并且因此切断电流。
总电流互感器2具有磁芯2，该磁芯2由纳米晶体软磁条带卷起而成。FI开关1还包括跳闸继电器4、张紧的开关锁5以及用于人工检验FI开关1的校验按钮6。
图2示意性地示出了根据本发明的实施方案制备磁芯的方法的热处理的可行的温度过程。
在此以连续方法进行的热处理的过程中，在开始加热之后，出现强烈延迟的上升或甚至是温度平台，（在图2中，两者均供选择地示出），以使得放出的结晶热在进行使组织成熟的更高温度的加热之前先衰减。由此避免芯的局部过热。随后在后续的“成熟区”温度平台的温度Tx下进行用于调整最终磁值的组织成熟。
借助于初步试验，成熟区的温度将适应于每次进料的组成，使得磁致伸缩的量最小。由将要使用的条带进料先形成初步试验，在成熟区施加540℃至600℃的不同的Tx。用所得的条带体直接地或用未受损的芯间接地进行随后的磁致伸缩的测定。直接测量可以例如通过SAMR法进行。间接方法是压力试验，其中将环带芯的周长例如变形2%成为椭圆。借助Remagraph，在变形前和变形期间，通过测量准静态磁滞回线来测定由此产生的矫顽场强的改变。
如图4所示，在改变量ΔHC最小处或甚至接近零处，读取针对于特定进料的最佳Tx的值。
在工业生产尺度上，基于该方法，对如Fe73.13Co0.17Cu1Nb3Si15.8B6.9的合金，得到处于μ1=120000-300000且μ10>450000及Br/Bs>70%（准晶态测量）的磁值（在50Hz下）。相应于图4，在这种情况下理想温度Tx为570℃。反之，在合金组成为Fe73.41Co0.21Cu0.98Nb2.9Si15.4B7.1时，在Tx=580-585℃时才达到磁致伸缩与零的交点。用同样的方式，发现对于Fe73.38Co0.11Cu1.01Nb2.9Si16B6.6的理想Tx=564℃。
在工业生产规模中且在同时进行的多个芯的退火中，大量会粘附在卷起在芯上的条带的表面上湿气被引入炉装置中。一方面，造成在条带上的直接的局部腐蚀的表面反应，另一方面，一部分湿气扩散至保护气氛中并以一种不利的方式提高了露点。在此条件下，条带表面上形成了晶体析出物，如图3所示，所述晶体析出物主要位于空气腔中。如表面分析所显示的，这些晶体由Fe2O3、Fe3O4或Nb2O5组成，并且因此归因于热处理过程中的氧化反应。
另一个通过提高露点而引起的不利的表面效果（该效果附加在晶体析出物上）是由SiO2构成的玻璃状层的生长。它是刚性的，并且具有0.45至1ppm/K的、比条带金属（约为10ppm/K）低得多的热膨胀系数。因为在纳米晶体颗粒的产生和成熟过程中，体相材料收缩1-2%，所以形成了机械应力。这同样导致对各项异性的强干扰，这样的强干扰以不想要的方式影响磁值。
在图3中示出的表面样品源自5000个芯的集合，它们的尺寸为10.5mm×7mm×6mm，用组成为Fe73.13Co0.17Cu1Nb3Si15.8B6.9的条带绕成。将每100个芯正面置于正方形铜板上，该正方形铜板的尺寸为300mm×300m×6mm，并且彼此不接触地放在连续式炉中，使用符合图2的温度曲线来退火。在对于平衡磁致伸缩而言的理想温度Tx=575℃下，进行纳米晶粒的形成及成熟。
通过使用仪器PANAMETRICS MIS1来测定H2保护气体的露点，从而证实引入炉中的湿气。露点在环带芯进入加热区之前为-42℃，且在行进过程中升高至相对较高的值-16℃。由于两种重叠的表面效应的各向异性，经退火的芯的磁值是不理想的：在50Hz下测得的批量平均值处于<μ1>=47873、<μ10>=222356、<BR/BS>=52%和<Hc>=28mA/cm。
为了避免这种干扰影响，具有对退火稳定的物质的条带表面的密封涂层被证明是有利的。适合的是已溶解的物质，其原料在处于H2、N2或Ar的保护气体气氛下的退火过程中或其混合物在高至650℃的温度下烧结成氧化的、热稳定的层，并且由此不降低保护气体的作用。
这样涂层的基本材料的实例为Be、Mg、Al、Zr、Ti、V、Nb、Ta、Ce、Nd、Gd、第二和第三主族的其它元素以及稀土元素族。这些材料可以以其在相应的醇或醚中的金属醇盐溶液的形式，例如在各自相应的醇中的甲醇盐、乙醇盐、丙醇盐或丁醇盐溶液或在溶解在醚中的烷醇盐的形式，或例如也以三或四异丙醇盐的形式，涂布在条带表面上。其它的替代物是所述金属的乙酰-丙酮-螯合物。在空气湿度的影响下，在后续的80℃至200℃的干燥时，成功转化为各自的水合氢氧化物。在其后的热处理中，这些在进一步失去水的情况下转变为各自的金属氧化物，从而形成致密、牢固地附着在表面上并密封表面的保护层。通常的层厚度为0.05μm至5μm，其中，0.2μm至1μm的层厚具有足够好的性质，并且在实施方案中是优选的。
通过涂层，可以使材料性质在将磁致伸缩调零所需的高温下对于表面反应稳定成为可能。在此，与应用有关的、被表面效应影响的特征值特别为在50Hz下测得的μ(H)特征曲线、准静态矫顽磁场和剩磁感应。
为了形成作为用于随后形成密封涂层的原料产品的溶液，存在至少三种可能的方法。所述层厚可各自通过调整浓度和通过调节工艺参数来实现。如果要形成特别厚的层，也可以重复进行该方法。
在一个可能的方法中，以连续方法拉伸条带，经过转向辊行进并通过处于缸中的涂层介质。临近卷起成芯之前，运行在80-200℃温度下被调节的干燥段。这一方法是出色的，因为涂层特别均匀。通过重复此过程，可以得到更厚的层。
在另一个可能的方法中，将在制备后卷成线圈形式的条带浸入存在于接收器的溶液中并抽真空。因为在10-300mbar范围内的粗制真空中的低压下足够有效的毛细管力，因此使溶液渗透至线圈的条带位置之间并浸润表面。将干燥的线圈随后在干燥箱中于80-200℃的继续干燥。经涂覆的条带随后卷起成磁芯。这一方法特别经济。
在另一个可能的方法中，将由未涂覆的条带卷成的芯浸入接收器的溶液中。在将表面抽真空至所述低压后，溶液渗透入条带位置之间并将其浸润。随后在干燥箱中于80至200℃将浸泡过的芯干燥。这种方法的优点是，芯的卷起过程不会被条带表面的涂层介质所干扰。
作为研究的一部分，揭露了含有镁和锆的涂层有特别优良的可加工性、低廉的成本和工艺稳定性。
在不同的有机溶剂中溶解的金属浓度在0.1重量%至5重量%的宽阔范围内变化，而不引起磁值的可辨别的改变。不过，在很低的浓度，显示出偏差的增加。
为了检测表面涂层的影响，通过熔纺技术制备的、组成为Fe73.6Co0.1Cu1Nb2.96Si15.45B6.84C0.05的、宽度为10mm的若干条带被分成相同品质的三组（填充因子n=81.0-81.3%，Ra(eff)=2.9%）。第一组和第二组保持不涂覆，而第三组在浸泡工艺中在接收器中用3.6%甲醇镁的溶液进行涂覆。通过旋片泵产生的粗制真空在抽气时间结束时为约110mbar。在15分钟的保持时间之后，将浸泡过的线圈在110℃干燥一小时，从而形成厚度为0.8μm的水合Mg(OH)2附着层。
随后，带用下降的条带张力将涂覆和未涂覆的条卷起成未张紧的环带芯，其尺寸为32mm×16mm×10mm。为了准备热处理，每100个芯正面置于尺寸为300mm×300mm×6mm的正方形铜盘上。
在工艺过程中完全无场地用类似于图2中所示的温度曲线进行随后的热处理，其中通过加热区的行进速度为0.16m/min。作为保护气体，使用露点为-50℃的材料。与图2中所示相反，提高在第一加热区的温度梯度，使得退火物在8分钟之后便达到480℃的温度。在衰减区的温度不保持为恒定，而是沿着20分钟的加热段从480℃提高至505℃。随后采用更陡峭的温度梯度，使芯在3分钟内经过此温度梯度达到最终的成熟温度Tx。经历此温度区25分钟。随后以相等的行进速度，以与图2相比明显延长的冷却区在具有相同露点的氢气下冷却一小时至室温。选择显著延缓的冷却速率，以避免冷却导致的张力效应。
为了避免与大气中的杂质有关的可以导致增强的表面反应及因此导致的干扰各向异性的过热，把由未涂覆的条带制成的前三分之一的芯的成熟区调整得尽量低，至Tx=520℃。例如，在图5和图6中的在50Hz下测得的μ(H)特性曲线，以及准静态（f=0.01Hz）测得的磁滞回线证实，在Tx=520℃的热处理之后，达到μ8=719827的高的最大磁导率，其中初始磁导率为μ1=105238。剩磁比BR/BS为77%。
为了针对通过操作或进一步加工的步骤（如用导线或绞合线缠绕）导致的机械张紧进行保护，用硅橡胶作为粘结剂将这些芯正面粘在Ultramid槽中。因为通过SAMR测得的磁致伸缩λs≈8ppm，渗透入条带位置之间的粘结剂将准静态矫顽场强从Hc=3.9mA/cm提高至8.6mA/cm，同时，在50Hz下测得的最大磁导率降低至μ16=373242且BR/BS降低至59%。这样的芯由于磁导率较低，不适用于FI开关。
与第一个三分之一份一样未涂覆的第二个三分之一份的芯，在通过用于优化磁致伸缩的调零的初步试验找到的温度Tx=575℃退火至λs≈0ppm。
此时，尽管最大磁导率降低至μ28=221435，其中准静态测得的矫顽场强仍然位于很高的HC=13.2mA/cm，参见图5和6。测得的剩磁比仅为51%。
为了分析劣化的原因，用光学显微来研究芯的条带表面。如在图7中所示，条带底面的空气腔遍布一层致密的晶体析出物层，其造成对各向异性的强干扰，并且因此造成磁值的明显减少。同时，由在图9中所示的通过XPS（伦琴光电显微，参看Stefan Hüfner“光电谱学原理及应用（Photoelectron-spectroscopy Principles and Applications）”，Springer，第3版，1995/1996/2003）进行的条带底面表面分析所示的深度剖面，另外出现了强烈张紧的SiO2表面层，这造成对各向异性的强烈干扰。该层的形成归咎于Si原子通过大气中的残余杂质随后氧化而从条带内部析出。
与此相对，被由3.6%的甲醇镁溶液所涂覆的最后三分之一的芯在于Tx=575℃退火之后，显示出如图5和图6所示的非常好的值：HC为7mA/cm，最大磁导率μ8=692163，BR/BS为79%。同时，初始磁导率提高至μ1=243562。由于在很大程度上平衡了的磁致伸缩λs≤0.1ppm，使用由硅橡胶制成的粘结剂进行的单槽实验得到近乎未改变的磁导率μ8=679322。对于未粘接在槽中，而是通过安置在正面的2mm厚的泡沫橡胶缓冲环松散地插在槽中的芯而言，得到可比较的结果。
如在图10中的条带表面的扫描电子显微研究所示，最后三分之一的芯的条带表面在退火之后被MgO致密层覆盖。如图8中所示，这阻止了在空气腔中出现表面微晶。同时，在图11中的对在单独的样品状态中所获取的XPS深度剖面图的评价显示，Mg涂层抑制了张紧的SiO2表面层的形成。使用由1.7%的四异丙醇锆和由4%的异丙醇苯基钛构成的涂层，得到类似的结果。
在研究过程中，发现H2和N2保护气体的露点是在高磁导率、无磁致伸缩的磁芯的制备中的另一个关键参数。为了将磁致伸缩所需的温度调节至更高，这就更加意义重大。为了研究这一效应，在无场连续炉中每次对100个芯进行了大量实验退火，所述芯的尺寸为26mm×10mm×6mm，组成为Fe73.13Co0.17Cu1Nb3Si15.8B6.9。在此使用的条带具有约3%的有效粗糙度Ra(eff)和81.5%的填充因子。所述芯的加工过程依照已经叙述过的同样模式。全部条带均用2.4%的甲醇镁溶液来涂覆。
在热处理过程中，通过将湿润的和干燥的H2气体混合，使露点在-20℃至-55℃之间变化。使用仪器PANAMETRICS MIS1以测量露点。
在此气氛下，使被测芯以同样的温度曲线退火，如已经在上文中对图2的补充中所述的一样。不过，在第一轮，不考虑磁致伸缩将成熟区中的温度调整至Tx=540℃。取得在图12中所示的在50Hz下和H^=11.27mA/cm测得的磁导率的平均值，在此条件下为了实现μ11.27（≈μmax)≥400000，需要露点TP≤-25℃。正如预料的一样，所有芯在形变试验中是磁致伸缩的，并且因此没有使用用于无磁致伸缩的芯的常规单槽方法进一步处理。更确切地说，需要使用特殊的无张力的单槽方法。
在第二轮，使用事先通过初步试验确定的、对于平衡磁致伸缩而言理想的温度Tx=570℃。在50Hz下并11.27mA/cm的场强下测得的磁导率的平均值示于图13中。由此可见，在此条件下，为了实现μ11.27（≈μmax)>400000，需要露点TP≤-49.5℃。
在另一系列用于圈定影响参数的试验中，将组成为Fe73.13Co0.17Cu1Nb3Si15.8B6.9的宽度为6mm的条带浇铸在熔纺设备中，直至最初接近理想的铸造轧辊表面显示出强的磨损痕迹。通过此示踪磨损，沿着条带的进程产生连续的品质下降，它表现了表面粗糙度的增加。浇铸的条带卷起成大致相同大小的线圈，其中在线圈的开始部、中间部和结束部各取得一个条带样品。在这些样品上，接触地通过横写法在两个表面上测量粗糙度Ra，以及从条带样品的比重（作为铸件7.07g/cm3）、长度、宽度和重量，计算平均条带厚度。最后，通过用两个表面的Ra值的和除以条带的厚度来确定条带样品的有效粗糙度深度Ra(eff)。
在连续方法中，用1.9%的三异丙醇锆对完全卷起的线圈进行三次涂覆，并随后在130℃干燥一小时。随后，将整个条带无张力地卷成尺寸为26mm×10mm×6mm的芯，其中，保持芯的排列和对原始的线圈的配合。这使得在线圈内指定确定的芯位置并因此指定对于Ra(eff)的值成为可能。在将50个芯正面装配到尺寸为300mm×300mm×6mm的正方形铜板上之后，用已经描述的成熟温度为Tx=570℃的温度曲线进行连续退火。
为了确定依赖于条带几何形状的初始磁导率，在50Hz下测量芯的μ1值，并且在图14中绘制有效粗糙度。如图14所示，为了实现μ1≥100000，需要Ra(eff)≤7%的有效粗糙度。如果μ1大于160000，Ra(eff)应当在5%以下，对于大于200000的μ1而言，Ra(eff)甚至在2.5%以下。
在所述系列试验中，在-53℃的露点和Tx=570℃的情况下退火，这根据SAMR磁致伸缩测试的证明，导致了λs=0.1ppm。由此，芯可以用硅橡胶粘在塑料槽中或通过机械阻尼泡沫橡胶环松散地插在由塑料或金属制成的保护槽中，而磁导率不以可辨别的方式改变。
研究的结果总结在表1中。其中，标记*)表示用硅橡胶固定，而标记**)表示用高粘性丙酸酯胶无张力地固定。

Claims (8)

1.一种由螺旋状卷起的、软磁的纳米晶体条带制备用于低频用途的磁芯的方法，其中，所述条带基本上具有以下合金组成：
Fe余量CoaCubNbcSidBeCf
其中，a、b、c、d、e和f按原子百分比计，且0≤a≤1、0.7≤b≤1.4、2.5≤c≤3.5、14.5≤d≤16.5、5.5≤e≤8及0≤f≤1，且钴可部分或全部被镍替代，其中，所述条带设置有涂层，所述涂层具有金属醇盐溶液和/或乙酰-丙酮金属螯合物溶液，在后续的使所述条带纳米晶体化的热处理的过程中，由所述溶液形成密封金属氧化物涂层，其中，在使所述条带纳米晶体化的热处理的过程中，将饱和磁致伸缩λs设置为︱λs︱<2ppm，
其中，在连续退火方法中无场地对未堆叠的磁芯进行所述热处理，
其中，所述磁芯在所述热处理中经历以下温度区：
-第一加热区，在所述第一加热区中，所述磁芯被加热至结晶温度；
-恒定的或微弱上升的衰减区，所述衰减区具有高于所述结晶温度的温度，其中，经历所述衰减区至少10分钟；
-第二加热区，在所述第二加热区中，所述磁芯被加热至成熟温度，以调整纳米晶体组织；
-成熟区，所述成熟区具有基本稳定的540℃至600℃的成熟温度Tx，其中，经历所述成熟区至少15分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，
其中，使用从Zr、Ti、V、Nb、Ta、第2和第3主族以及稀土金属的元素组成的组中选择的元素作为用于所述涂层的金属。
3.根据权利要求1或2所述的方法，
其中，在所述热处理的过程中，将饱和磁致伸缩λs设置为∣λs∣<1ppm。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在所述热处理的过程中，将饱和磁致伸缩λs设置为∣λs∣<0.5ppm。
5.根据权利要求1所述的方法，
其中，在所述连续退火方法中，将所述未堆叠的磁芯排布在导热良好的载体上。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热处理在H2、N2和/或Ar的保护气氛下进行，其中露点温度TP<-25℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热处理在H2、N2和/或Ar的保护气氛下进行，其中露点温度TP<-49.5℃。
8.根据权利要求1所述的方法，
其中，用下降的条带张力将所述条带卷成所述磁芯。
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