CN103059278B - 气干醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气干醇酸树脂及其制备方法，该气干醇酸树脂由干性或半干性植物油22~28份、干性或半干性植物油酸2~5份、单季戊四醇6~10份、醇解催化剂0.005‑0.02份、苯酐12~15份、二甲苯1‑3份、有机溶剂42~44份制成。本发明提供的气干醇酸树脂，通过大量实验筛选各原料的组成和配比，制备得到的气干醇酸树脂具有颜色浅、透明度好，漆膜光泽高、保光性好、耐候好，应用范围广泛的优点。本发明提供的气干醇酸树脂的制备方法，添加干性或半干性的植物油酸，使单季戊四醇的熔点降低，使醇解反应更加容易进行，醇解温度更低、醇解时间短，能耗低，环保性能更好，整个制备工艺可操作性强，易于实施。

Description

气干醇酸树脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种树脂，具体涉及一种气干醇酸树脂及其制备方法。

背景技术

气干醇酸树脂主要是通过加入催干剂，在空气中自动氧化干燥成膜，可制成清漆，色漆、各种涂料及辅助材料成为醇酸树脂漆系统。漆膜具有良好的光泽、保光性与耐候性，突出的优点是易于刷涂施工，流平性好。在建筑涂料、户外钢结构涂料中广泛应用。

现有技术的气干醇酸主要有两种制造方法，一种是脂肪酸法，做出来的树脂颜色浅，由于用的脂肪酸都是由植物油厂家的下脚料-酸化油水解、蒸馏而来，树脂的保光性和耐候性不好。另一种是醇解法，用的是正宗的植物油和单季戊四醇，树脂的保光性和耐候性很好，所以油漆厂在做磁漆时，一般选用醇解法的醇酸树脂。但由于单季戊四醇的熔点高，温度到240℃以上才醇解，而且醇解完全时间至少要100分钟，醇解时间长，制备效率低，并且如果反应物料中稍有杂质，醇解完全的时间会更长，有时醇解不能彻底。所以醇解法制的树脂颜色深，有时透明度不好，在磁漆应用上受到了较大限制。因此，很有必要在现有技术的基础之上，研发设计一种颜色浅、漆膜具有良好的光泽、保光性与耐候性、易于刷涂施工，流平性好的气干醇酸树脂。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种颜色浅、透明度好、漆膜具有良好的光泽、保光性与耐候性、易于刷涂施工，流平性好的气干醇酸树脂。本发明另一个目的是提供一种醇解温度低、醇解时间短、醇解反应更加容易进行，能耗更低的气干醇酸树脂的制备方法。

技术方案：为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种气干醇酸树脂， 它由下列重量份数的原料制成：

干性或半干性植物油22~28份、干性或半干性植物油酸2~5份、单季戊四醇6~10份、醇解催化剂0.005-0.02份、苯酐12~15份、二甲苯1-3份、有机溶剂42~44份。

作为优选方案，以上所述的气干醇酸树脂，它由下列重量份数的原料制成：

干性或半干性植物油24~26份、干性或半干性植物油酸3~4份、单季戊四醇8~10份、醇解催化剂0.010.02份、苯酐13~14份、二甲苯2-3份、有机溶剂42~43份。

作为优选方案，以上所述的气干醇酸树脂，所述的干性或半干性植物油为豆油、葵花油或亚麻油。

作为优选方案，以上所述的气干醇酸树脂，所述的干性或半干性植物油酸为豆油脂肪酸、棉油脂肪酸、亚麻油脂肪酸。

作为优选方案，以上所述的气干醇酸树脂，所述的醇解催化剂为环烷酸锂、氢氧化锂、环烷酸钙、氢氧化钙中的一种或者它们的混合物。

作为优选方案，以上所述的一种气干醇酸树脂，所述的有机溶剂为溶剂油190#、200#或D-40。

本发明提供的气干醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将干性或半干性植物油22~28份、干性或半干性植物油酸2~5份、单季戊四醇6~10份加入到反应釜中，通入氮气，升温至230℃时，加入醇解催化剂0.005-0.02份，使物料在230℃~235℃之间醇解反应；

(2)当步骤(1)醇解反应30~40分钟后，降温至180℃以下，然后加入苯酐12~15份和回流二甲苯1-3份，然后快速升温至220℃~233℃之间进行酯化反应，然后加入有机溶剂42~44份，得到气干醇酸树脂。

作为优选方案，以上所述的气干醇酸树脂的制备方法，所述的干性或半干性植物油为豆油、葵花油或亚麻油；所述的干性或半干性植物油酸为豆油脂肪酸、棉油脂肪酸、亚麻油脂肪酸。

作为优选方案，以上所述的气干醇酸树脂的制备方法，所述的醇解催化剂为环烷酸锂、氢氧化锂、环烷酸钙、氢氧化钙中的一种或者它们的混合物。

作为优选方案，以上所述的气干醇酸树脂的制备方法，所述的有机溶剂为溶剂油190#、200#或D-40。

作为优选方案，以上所述的气干醇酸树脂的制备方法，步骤（2）酯化反应直至达到酸值≤15（固），粘度：15-20秒*格式管（有机溶剂兑55固含，25℃）。

有益效果：本发明提供的气干醇酸树脂和现有技术相比具有如下优点：

1、本发明提供的气干醇酸树脂，通过大量实验筛选各原料的组成和配比，各组份配比科学合理，制备得到的气干醇酸树脂具有颜色浅、透明度好，漆膜光泽高、保光性好、耐候好，应用范围广泛的优点。

2、本发明提供的气干醇酸树脂的制备方法，添加了少量的干性或半干性的植物油酸，在醇解的同时，干性或半干性的植物油酸和单季戊四醇反应生成季戊四醇一酸酯和季戊四醇二酸酯，使单季戊四醇的熔点降低，使醇解反应更加容易进行，醇解温度更低、醇解时间短，能耗低，环保性能更好，整个制备工艺可操作性强，易于实施。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

实施例1

1、一种气干醇酸树脂，其由下列重量份数的原料制成：

豆油28份、豆油脂肪酸5份、单季戊四醇10份、醇解催化剂环烷酸锂0.02份、苯酐15份、回流二甲苯3份、溶剂油190# 44份。

2、气干醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将豆油28份、豆油脂肪酸5份、单季戊四醇10份加入到反应釜中，通入氮气，升温至230℃时，加入醇解催化剂环烷酸锂0.02份，使物料在230℃~235℃之间醇解反应；

(2)当步骤(1)醇解反应30分钟后，降温至180℃以下，然后加入15份苯酐和回流二甲苯3份，然后快速升温至220℃~233℃之间进行酯化反应，然后加入溶剂油190# 44份，得到气干醇酸树脂。

实施例2

1、一种气干醇酸树脂，其由下列重量份数的原料制成：

葵花油22份、棉油脂肪酸2份、单季戊四醇6份、醇解催化剂氢氧化锂0.005份、苯酐12份、回流二甲苯1份、溶剂油200# 42份。

2、气干醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将葵花油22份、棉油脂肪酸2份、单季戊四醇6份加入到反应釜中，通入氮气，升温至230℃时，加入醇解催化剂氢氧化锂0.005份，使物料在230℃~235℃之间醇解反应；

(2)当步骤(1)醇解反应30分钟后，降温至180℃以下，然后加入12份苯酐和3份回流二甲苯，然后快速升温至220℃~233℃之间进行酯化反应，直至达到酸值≤15（固），粘度：15-20秒*格式管（有机溶剂兑55固含，25℃）然后加入溶剂油200# 42份，得到气干醇酸树脂。

实施例3

1、一种气干醇酸树脂，其由下列重量份数的原料制成：

亚麻油24份、亚麻油脂肪酸3份、单季戊四醇8份、醇解催化剂环烷酸钙0.005份、氢氧化钙0.005份、苯酐14份、回流二甲苯2份、溶剂油D-40 43份。

2、气干醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将亚麻油23份、亚麻油脂肪酸4份、单季戊四醇8份加入到反应釜中，通入氮气，升温至230℃时，加入醇解催化剂环烷酸钙0.005份和氢氧化钙0.005份，使物料在230℃~235℃之间醇解反应；

(2)当步骤(1)醇解反应40分钟后，降温至180℃以下，然后加入14份苯酐和2份回流二甲苯，然后快速升温至220℃~233℃之间进行酯化反应，直至达到酸值≤15（固），粘度：15-20秒*格式管（有机溶剂兑55固含，25℃）然后加入溶剂油D-40 43份，得到气干醇酸树脂。

实施例4

1、一种气干醇酸树脂，其由下列重量份数的原料制成：

亚麻油24份、豆油脂肪酸3份、单季戊四醇8份、醇解催化剂氢氧化锂0.005份、环烷酸钙0.005份、氢氧化钙0.005份、苯酐13份、回流二甲苯3份、溶剂油D-40 43份。

2、气干醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将亚麻油24份、豆油脂肪酸3份、单季戊四醇8份加入到反应釜中，通入氮气，升温至230℃时，加入醇解催化剂氢氧化锂0.005份、环烷酸钙0.005份、氢氧化钙0.005份，使物料在230℃~235℃之间醇解反应；

(2)当步骤(1)醇解反应40分钟后，降温至180℃以下，然后加入13份苯酐和3份回流二甲苯，然后快速升温至220℃~233℃之间进行酯化反应，然后加入溶剂油D-40 43份，得到气干醇酸树脂。

实施例5 性能检测实验

取本发明实施1至实施例4制备得到的气干醇酸树脂进行性能检测，具体实验结果如表1所示：

表1 气干醇酸树脂的性能检测结果

检测指标	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4
					色泽（铁-钴）	7	6	7	6
表干时间（min）	15	18	13	14
					光泽	95	97	96	97
附着力（划圈法）	1级	1级	1级	1级
					冲击强度（kg.cm）	50	50	50	50
硬度（铅笔划痕）	HB	HB	HB	HB

由表1的测试结果可以看出，本发明制备得到的气干醇酸树脂具有表干时间短，光泽度好，附着力强，抗冲击度好，硬度强，并且还具有颜色浅（ 现有技术的醇解树脂颜色在10号色以上）、透明度好，漆膜光泽高、保光性好、耐候性好，应用范围更加广泛等优点。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种气干醇酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将干性或半干性植物油22～28份、干性或半干性植物油酸2～5份、单季戊四醇6～10份加入到反应釜中，通入氮气，升温至230℃时，加入醇解催化剂0.005-0.02份，使物料在230℃～235℃之间醇解反应；

(2)当步骤(1)醇解反应30～40分钟后，降温至180℃以下，然后加入苯酐12～15份和回流二甲苯1-3份，然后快速升温至220℃～233℃之间进行酯化反应，然后加入有机溶剂42～44份，得到气干醇酸树脂；

所述的干性或半干性植物油为豆油、葵花油或亚麻油；所述的干性或半干性植物油酸为豆油脂肪酸、棉油脂肪酸、亚麻油脂肪酸；

所述的醇解催化剂为环烷酸锂、氢氧化锂、环烷酸钙、氢氧化钙中的一种或者它们的混合物；

所述的有机溶剂为溶剂油190#、200#或D-40。