CN103018241B - 一种半定量快速检测水中肼含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种半定量快速检测水中肼含量的方法，该方法以稀土-β-二酮类配合物的乙醇溶液为A试剂，1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮的乙醇溶液为B试剂；将A试剂和B试剂等体积混合均匀，然后吸取定体积的混合液加入到定体积的水样中，振摇半分钟后，将水样与标准色谱进行颜色比对，即可判断出水样中肼的含量。本发明的方法能检测水中含量在0.2～50mg/L范围内的肼，重复性好，所需试剂量极少，减少了对环境的二次污染，属于半定量检测；使用常规的玻璃仪器即可在2～5分钟之内给出检测结果，检测方法简单、快速、所用物品携带方便，该方法特别适合于户外或现场快速检测水中肼的含量，但又对结果准确度要求不太高的场所使用。

Description

一种半定量快速检测水中肼含量的方法

技术领域

    本发明属于水体污染物监控领域，具体涉及一种半定量快速检测水中肼含量的方法。

背景技术

水合肼及其衍生物是一类重要的精细化工原料，广泛应用于化学产品、医药产品、农化产品、水处理、照相及摄影产品等领域，用作还原剂、抗氧剂。水合肼的毒性属高毒类，如果工业废水中的水合肼排放到江河中，将对环境带来巨大的破坏，不仅严重危害当地饮用水的安全，而且含氮废水还能造成水质的富营养化，消耗水中的溶解氧，恶化水体生态环境。因此检测工业排放废水中肼的含量具有重要意义。

目前，检测肼的方法主要有对二甲氨基苯甲醛分光光度法（国家标准检测肼的方法）、碘量法（郭秀双，稀有金属与硬质合金，1995年02期）、电化学方法（徐琴，李丽花、胡效亚，分析实验室，2008，72（5），20-25），这些方法虽然准确度较高，但上述方法的不足是都必须在具备实验室条件和相应的分析仪器才能进行检测，这样增加了检测的成本，对检验员的专业技能要求也较高，检测所需时间较长。户外或现场对水中肼含量的检测时，对检测结果准确度的要求没有室验室检测准确度的要求高，主要是能快速半定量的得到出结果即可，而上述方法无法满足户外或现场检测的要求。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有检测方法存在不足，提供一种适合于户外或现场半定量快速检测水中肼含量的方法。

本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：

一种半定量快速检测水中肼含量的方法，该方法以稀土-β-二酮类配合物的乙醇溶液为A试剂，1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮的乙醇溶液为B试剂；将A试剂和B试剂等体积混合均匀，然后吸取定体积的混合液加入到定体积的水样中，振摇半分钟后，将水样与标准色谱进行颜色比对，即可判断出水样中肼的含量。

所述混合液与水样的体积比优选（1-10）：100。

进一步，所述标准色谱是先将A试剂和B试剂等体积混合均匀后，然后吸取定体积的混合液加入到定体积的肼浓度为0.2～50 mg/L的系列标准溶液中，振摇半分钟后，所得系列标准溶液所对应的溶液颜色即为标准色谱。

所述混合液与标准溶液的体积比优选（1-10）：100。

更进一步，将标准色谱采用印刷技术制成标准色谱板。

进一步，所述A试剂的质量浓度为1.5～2.5%。

更进一步，所述A试剂的质量浓度为1.8%。

进一步，所述稀土-β-二酮类配合物为稀土乙酰丙酮配合物、稀土三氟乙酰丙酮配合物、稀土苯甲酰丙酮配合物或稀土二苯甲酰丙酮配合物。

进一步，所述B试剂的质量浓度为0.5～1.5%。

更进一步，所述B试剂的质量浓度为0.84%。

不言而喻，本发明作为比色法，检测水样中肼的含量时，用等体积的水样替换肼标准溶液，而A试剂和B试剂的用量及用法与制备标准色谱时相同。

本发明的有益效果：

（1）本发明的方法能检测水中含量在0.2～50mg/L范围内的肼，重复性好，所需试剂量极少，减少了对环境的二次污染，属于半定量检测。

（2）本方法使用常规的玻璃仪器即可在2～5分钟之内给出检测结果，无需特殊检测仪器，如分光光度仪，检测方法简单、快速、所用物品携带方便，该方法特别适合于户外或现场快速检测水中肼的含量，但又对结果准确度要求不太高的场所使用。

附图说明

图1为本发明的标准色谱。

图中溶液颜色由深到浅分别对应肼浓度为50.0、25.0、10.0、5.0、1.0和0.2mg/L。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明。

稀土-β-二酮类配合物的采用现有技术合成得到，稀土元素的选择没有特别地限定，可以是铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、铈、镧、镨、钪、钇、钐、钕和镥中的任意一种，β-二酮配体采用乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯甲酰丙酮或二苯甲酰丙酮，合成过程具体可参考文献1、“稀土乙酰丙酮配合物的合成与表征”李孟洁，储欣 矿业科学技术 2006年第2期；2、“三氟乙酰丙酮（HTTA）与稀土离子Y(III)、Er(III)和Nd(III)配合物的合成及性质”钟三子，李新生，陈义朗，刘娟娟 南昌大学学报（理科版）2003年03期；3、“四种新型β-二酮和钇的配合物的合成及性质研究” 陈义朗，李新生，张华，欧阳萌 稀土2004年06期。

实施例1

检测试剂为A：质量浓度为1.8%的稀土铕（III）乙酰丙酮配合物的乙醇溶液；和B：质量浓度0.84%的1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮的乙醇溶液，使用前将A、B两溶液等体积混合均匀即可，得到C试剂。

将已知浓度的水合肼溶液加水稀释成肼浓度分别为0.2、1.0、5.0、10.0、25.0和50.0mg/L的系列标准溶液。

分别移取10ml上述标准溶液，然后加入0.1ml的C试剂，振摇半分钟后，得到颜色由浅至深变化的标准色谱，从而得到颜色与浓度的对应关系。为方便携带和使用，采用常规的印刷技术将标准色谱制成纸制标准色谱板。

量取10ml待测水样倒入玻璃样品瓶中，用移液管移取0.1ml的C试剂，手摇半分钟后，将水样与标准色谱或纸制标准色谱板进行颜色对比，观察水样颜色是介于哪两个相邻颜色之间，从两个相邻颜色所对应的浓度可判断出水样中肼的含量。

为使得到更准确的含量，可先制备多套不同浓度梯度的标准色谱板，然后与水样进行比对。

Claims (7)

1.一种半定量快速检测水中肼含量的方法，其特征在于：所述方法以稀土-β-二酮类配合物的乙醇溶液为A试剂，1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮的乙醇溶液为B试剂；将A试剂和B试剂等体积混合均匀，然后吸取一定量体积的混合液加入到一定量体积的水样中，振摇半分钟后，将水样与标准色谱进行颜色比对，即可判断出水样中肼的含量；

所述标准色谱是先将A试剂和B试剂等体积混合均匀后，然后吸取一定量体积的混合液加入到一定量体积的肼浓度为0.2～50mg/L的系列标准溶液中，振摇半分钟后，所得系列标准溶液所对应的溶液颜色即为标准色谱。

2.根据权利要求1所述半定量快速检测水中肼含量的方法，其特征在于：所述稀土-β-二酮类配合物为稀土乙酰丙酮配合物、稀土三氟乙酰丙酮配合物、稀土苯甲酰丙酮配合物或稀土二苯甲酰丙酮配合物。

3.根据权利要求1所述半定量快速检测水中肼含量的方法，其特征在于：将标准色谱采用印刷技术制成标准色谱板。

4.根据权利要求1所述半定量快速检测水中肼含量的方法，其特征在于：所述A试剂的质量浓度为1.5～2.5%。

5.根据权利要求4所述半定量快速检测水中肼含量的方法，其特征在于：所述A试剂的质量浓度为1.8%。

6.根据权利要求1所述半定量快速检测水中肼含量的方法，其特征在于：所述B试剂的质量浓度为0.5～1.5%。

7.根据权利要求6所述半定量快速检测水中肼含量的方法，其特征在于：所述B试剂的质量浓度为0.84%。