CN102863687A - 一种腐植酸/聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种腐植酸/聚丙烯组合物，其包含有组分：聚丙烯100重量份，腐植酸10-100重量份，相容剂0-20重量份，抗氧剂0-8重量份，润滑剂0-10重量份，增强剂0-100重量份。本发明还公开了该腐植酸/聚丙烯组合物的制备方法。本发明采用腐植酸以及热处理后的腐植酸对聚丙烯进行改性，能够提高聚丙烯的热变形温度、拉伸强度、弯曲强度，从而改善塑料性能；本发明所用原料腐植酸价格低廉，用腐植酸对塑料进行改性，可以降低生产成本，且更加绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种腐植酸/聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
腐植酸是一种天然大分子混合物，含有羧基、羟基、醌基、酚羟基等多种官能团，在我国广泛存在，来源广、成本低，是一种非常有用的自然资源，广泛应用在工业、农业、医疗卫生等行业中。
聚丙烯塑料是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。其有等规物、无规物和间规物三种构型，工业产品以等规物为主要成分。聚丙烯也包括丙烯与少量乙烯的共聚物在内。其通常为半透明无色固体，无臭无毒。由于其结构规整而高度结晶化,故熔点高达167℃,耐热,制品可用蒸汽消毒是其突出优点。密度0.90g/cm3,是最轻的通用塑料。耐腐蚀,抗张强度30MPa，强度、刚性和透明性都比聚乙烯好。但其缺点是低温时变脆、易老化变形、不耐磨，一般通过改性和添加抗氧剂予以克服，而在聚丙烯塑料中添加腐植酸进行对塑料性能的改善目前国内外未有相关报道。
发明内容
本发明的目的在于针对聚丙烯塑料在使用中的缺陷提供了一种能够更好地与塑料相容，从而能够有效改善塑料的使用性能且价格低廉、环保的腐植酸/聚丙烯组合物。本发明还提供了该组合物的制备方法。
本发明的腐植酸/聚丙烯组合物，包含以下重量份的组分：
聚丙烯 100份，
腐植酸 10-100份，
相容剂 0-20份，
抗氧剂 0-8份，
润滑剂 0-10份，
增强剂 0-100份，
优选的，本发明的组合物中，各组分重量配比为：
聚丙烯 100份，
腐植酸 20-80份，
相容剂 0-20份，
抗氧剂 0-8份，
润滑剂 0-10份，
增强剂 0-100份。
作为优选，所述的腐植酸有机质含量>40%，粒径尺寸0.1-20μm。
所述的相容剂可选自聚丙烯接枝马来酸酐、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种，优选为，马来酸酐接枝聚丙烯、硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂TTS中的至少一种。
所述的抗氧剂可选自三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、四（β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯和N,N-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的至少一种。
所述的润滑剂可选自液体石蜡、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸或硬脂酸丁酯。
所述的增强剂可以为玻璃纤维。
本发明腐植酸/聚丙烯组合物的一种制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份称取100份聚丙烯，10-100份腐植酸，0-20份相容剂，0-100份抗氧剂，0-10份润滑剂，在高混机混合均匀；
（2）将混合均匀的物料与0-100份增强剂一起在双螺杆挤出机中挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物。
本发明腐植酸/聚丙烯组合物的另一种制备方法，包括以下步骤：
（1）将腐植酸在200-3000C烘30-120min，取出备用；
（2）按重量份称取100份聚丙烯，10-100份腐植酸，0-20份相容剂，0-100份抗氧剂，0-10份润滑剂，在高混机混合均匀；
（3）将混合均匀的物料与0-100份增强剂一起在双螺杆挤出机中挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物。
所述步骤（1）中，将腐植酸在200-3000C烘50-60min为佳。
由于在腐植酸中存在有一些不耐热的小分子混合物，这些混合物的存在会影响腐植酸的性能，因此将未进行热处理的腐植酸改性塑料时，对塑料的热变形温度提高不明显。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、采用腐植酸以及热处理后的腐植酸对聚丙烯进行改性，能够提高聚丙烯的热变形温度、拉伸强度、弯曲强度，从而改善塑料性能；
2、腐植酸价格低廉，用腐植酸对塑料进行改性，可以降低生产成本，且更加绿色环保。
具体实施方式
下面结合各实施例详细描述本发明。各实验例中，如无特别说明，所述份数均为重量份。
具体实施过程中所用的一些原材料及其特征见表1。
表1 原材料及其来源一览表
| 名称 | 简称 | 型号 | 供应商 |
| 腐植酸 | HA | 有机质含量>85% | 新疆双龙腐植酸有限公司 |
| 聚丙烯 | PP | S2040 | 上海赛科石油化工有限公司 |
| 玻璃纤维 | GF | 988A | 上海砾冷工贸有限公司 |
| 三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯 | 抗168 | 168 | 青岛市海大化工有限公司 |
| 四（β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯 | 抗1010 | 1010 | 天津市信立丰科技发展有限公司 |
| N,N-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺 | 抗1098 | 1098 | 天津市信立丰科技发展有限公司 |
| 润滑剂 | -- | 液体石蜡 | 茂名市中海南联石油有限公司 |
| 润滑剂 | -- | 乙撑双硬脂酰胺 | 上海壮景化工有限公司 |
| 润滑剂 | -- | 硬脂酸 | 北京雅士科莱恩石油化工有限公司 |
| 润滑剂 | -- | 硬脂酸丁酯 | 上海凯望化工有限公司 |
| 聚丙烯接枝马来酸酐 | PP-G | -- | 佛山市南海柏晨高分子材料有限公司 |
| 硅烷偶联剂 | -- | KH550 | 南京曙光化工有限公司 |
| 钛酸酯偶联剂 | -- | TTS | 南京曙光化工有限公司 |
| 铝酸酯偶联剂 | -- | A1 | 仪征天扬化工有限公司 |
实施例1
（1）将腐植酸（粒径约0.1um）在2000C烘30min，取出备用；
（2）称取100份聚丙烯，10份腐植酸在高混机混合1min；
（3）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
对比例1
（1）称取100份聚丙烯，10份腐植酸（粒径约0.1um），在高混机混合1min；
（2）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
实施例2
（1）将腐植酸（粒径约10um）在2500C烘75min，取出备用；
（2）称取100份聚丙烯，50份腐植酸，在高混机混合3min；
（3）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
对比例2
（1）称取100份聚丙烯，50份腐植酸（粒径约10um），在高混机混合3min；
（2）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
实施例3
（1）将腐植酸（粒径约20um）在3000C烘120min，取出备用；
（2）称取100份聚丙烯，100份腐植酸，在高混机混合5min；
（3）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
对比例3
（1）称取100份聚丙烯，100份腐植酸（粒径约20um），在高混机混合5min；
（2）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
实施例4
（1）将腐植酸（粒径约15um）在2500C烘75min，取出备用；
（2）称取100份聚丙烯，50份腐植酸，5份马来酸酐接枝聚丙烯，2份抗氧剂1010，3份液体石蜡，在高混机混合3min；
（3）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
对比例4
（1）称取100份聚丙烯，50份腐植酸（粒径约15um），5份马来酸酐接枝聚丙烯，2份抗氧剂1010，3份液体石蜡，在高混机混合3min；
（2）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
实施例5
（1）将腐植酸（粒径约5um）在2500C烘75min，取出备用；
（2）称取100份聚丙烯，50份腐植酸，5份硅烷偶联剂KH550，4份抗氧剂168，5份润滑剂硬脂酸，在高混机混合3min；
（3）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
对比例5
（1）称取100份聚丙烯，50份腐植酸（粒径约5um），5份硅烷偶联剂KH550，4份抗氧剂168，5份润滑剂硬脂酸，在高混机混合3min；
（2）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
实施例6
（1）将腐植酸（粒径约10um）在2500C烘75min，取出备用；
（2）称取100份聚丙烯，50份腐植酸，20份钛酸酯偶联剂TTS，4份抗氧剂1098，5份润滑剂乙撑双硬脂酰胺，在高混机混合3min；
（3）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
对比例6
（1）称取100份聚丙烯，50份腐植酸（粒径约10um），15份钛酸酯偶联剂TTS，4份抗氧剂1098，5份润滑剂乙撑双硬脂酰胺，在高混机混合3min；
（2）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
实施例7
（1）将腐植酸（粒径约10um）在2500C烘75min，取出备用；
（2）称取100份聚丙烯，50份腐植酸，15份铝酸酯偶联剂A1 ，4份抗氧剂1098，4份抗氧剂168，5份润滑剂硬脂酸丁酯，5份润滑剂液体石蜡，在高混机混合3min；
（3）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
对比例7
（1）称取100份聚丙烯，50份腐植酸（粒径约10um），15份铝酸酯偶联剂A1 ，4份抗氧剂1098，4份抗氧剂168，5份润滑剂硬脂酸丁酯，5份润滑剂液体石蜡，在高混机混合3min；
（2）将混合均匀的物料在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
实施例8
（1）将腐植酸（粒径约10um）在2500C烘75min，取出备用；
（2）称取100份聚丙烯，50份腐植酸，在高混机混合3min；
（3）将混合均匀的物料与50份玻璃纤维在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
对比例8
（1）称取100份聚丙烯，50份腐植酸（粒径约10um），在高混机混合3min；
（2）将混合均匀的物料与50份玻璃纤维在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
实施例9
（1）将腐植酸（粒径约10um）在2500C烘75min，取出备用；
（2）称取100份聚丙烯，50份腐植酸，在高混机混合3min；
（3）将混合均匀的物料与100份玻璃纤维在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
对比例9
（1）称取100份聚丙烯，50份腐植酸（粒径约10um），在高混机混合3min；
（2）将混合均匀的物料与100份玻璃纤维在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
实施例10
（1）将腐植酸（粒径约10um）在2500C烘75min，取出备用；
（2）称取100份聚丙烯，50份腐植酸，10份马来酸酐接枝聚丙烯，2份抗氧剂1010，2份抗氧剂168，5份液体石蜡，在高混机混合3min；
（3）将混合均匀的物料与100份玻璃纤维在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
对比例10
（1）称取100份聚丙烯，50份腐植酸（粒径约10um），10份马来酸酐接枝聚丙烯，2份抗氧剂1010，2份抗氧剂168，5份液体石蜡，在高混机混合3min；
（2）将混合均匀的物料与100份玻璃纤维在双螺杆挤出机中挤出造粒。挤出机温度设置为：Ⅰ区180℃、Ⅱ区190℃、Ⅲ区195℃、Ⅳ区200℃、Ⅴ区205℃、Ⅵ区210℃，机头215℃，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物，性能测试见表2。
表2 性能测试结果
| 测试项目 | 热变形温度（0C） | 拉伸强度(Mpa) | 弯曲强度(Mpa) | 弯曲模量(Mpa) |
| 测试标准 | ASTM D 648 | ASTM D 638 | ASTM D 790 | ASTM D 790 |
| 纯PP | 96 | 35.2 | 49.6 | 1417 |
| 实施例1 | 100 | 36.4 | 54.8 | 2086 |
| 对比例1 | 98 | 35.5 | 50.1 | 1625 |
| 实施例2 | 111 | 37.6 | 58.5 | 2450 |
| 对比例2 | 98 | 36.1 | 52.1 | 1865 |
| 实施例3 | 120 | 39.2 | 61.2 | 2630 |
| 对比例3 | 99 | 37.3 | 53.6 | 1999 |
| 实施例4 | 110 | 38.1 | 59.6 | 2460 |
| 对比例4 | 98 | 36.0 | 52.3 | 1890 |
| 实施例5 | 109 | 38.5 | 60.1 | 2510 |
| 对比例5 | 98 | 36.1 | 52.5 | 1910 |
| 实施例6 | 109 | 38.6 | 60.9 | 2650 |
| 对比例6 | 98 | 36.7 | 52.9 | 1999 |
| 实施例7 | 109 | 38.5 | 60.1 | 2612 |
| 对比例7 | 98 | 36.3 | 52.2 | 1950 |
| 实施例8 | 120 | 56.8 | 86.5 | 3002 |
| 对比例8 | 102 | 54.3 | 79.5 | 2850 |
| 实施例9 | 125 | 70.5 | 105.3 | 3450 |
| 对比例9 | 103 | 65.5 | 99.9 | 3001 |
| 实施例10 | 125 | 70.6 | 105.9 | 3410 |
| 对比例10 | 103 | 65.2 | 100.0 | 2999 |
由表2可以看出：在PP中填充腐植酸，提高了PP塑料的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量，在PP中填充经过热处理的腐植酸能够大幅度提高腐植酸/聚丙烯组合物的热变形温度。
上述实施例及对比例是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明而对本发明内容的进一步的描述，熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例及对比例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种腐植酸/聚丙烯组合物，其特征在于：包含以下重量份的组分：
聚丙烯 100份，
腐植酸 10-100份，
相容剂 0-20份，
抗氧剂 0-8份，
润滑剂 0-10份，
增强剂 0-100份。
2.如权利要求1所述腐植酸/聚丙烯组合物，其特征在于：各组分重量配比为：
聚丙烯 100份，
腐植酸 50份，
相容剂 0-20份，
抗氧剂 0-8份，
润滑剂 0-10份，
增强剂 0-100份。
3.如权利要求1所述的腐植酸/丙烯酸组合物的制备方法，其特征在于：所述的腐植酸有机质含量>40%，粒径尺寸0.1-20μm。
4.如权利要求1所述的腐植酸/聚丙烯组合物，其特征在于：所述的相容剂选自马来酸酐接枝聚丙烯、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种。
5.如权利要求4所述的腐植酸/聚丙烯组合物，其特征在于：所述的相容剂选自马来酸酐接枝聚丙烯、硅烷偶联剂KH550和钛酸酯偶联剂TTS中的至少一种。
6.如权利要求1所述的腐植酸/聚丙烯组合物，其特征在于：所述的抗氧剂选自三（2.4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、四（β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸）季戊四醇酯和N,N-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺中的至少一种。
7.如权利要求1所述的腐植酸/聚丙烯组合物，其特征在于：所述的润滑剂选自液体石蜡、硬脂酸、乙撑双硬脂酰胺或硬脂酸丁酯。
8.如权利要求1所述的腐植酸/聚丙烯组合物，其特征在于：所述的增强剂为玻璃纤维。
9.一种权利要求1-8中任一项所述的腐植酸/聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按重量份称取100份聚丙烯，10-100份腐植酸，0-20份相容剂，0-100份抗氧剂，0-10份润滑剂，在高混机混合均匀；
（2）将混合均匀的物料与0-100份增强剂一起在双螺杆挤出机中挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物。
10.一种权利要求1-8中任一项所述的腐植酸/聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将腐植酸在200-3000C烘30-120min，取出备用；
（2）按重量份称取100份聚丙烯，10-100份腐植酸，0-20份相容剂，0-100份抗氧剂，0-10份润滑剂，在高混机混合均匀；
（3）将混合均匀的物料与0-100份增强剂一起在双螺杆挤出机中挤出造粒，材料挤出后，经水冷、切粒，即获得本发明所述的腐植酸/聚丙烯组合物。
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