CN102766534B - 一种卷烟主流烟气中碱性香味成分的分离方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及卷烟主流烟气中关键碱性微量香味成分的分离，尤其涉及从含有大量尼古丁等生物碱的碱性成分中分离出微量碱性香味成分的分离方法。本发明以优质烟叶单料烟为原料，将收集的烟气粒相物经提取、酸洗、浓缩、真空蒸馏等步骤得到生物碱含量较低的馏分F2。然后，对该馏分应用制备气相色谱分离法进行分离得到5个馏分SF1-SF5，再对SF1-SF5进行气质联用色谱分析与感官评价相结合，选出对感官作用明显的馏分SF4。本发明分离法去除大量对卷烟香味成分没有贡献的生物碱成分，富集低含量的有效碱性香味成分，并用于制备卷烟烟丝加香领域中，对提高我国卷烟的吸食品质有着非常重要的意义。

Description

一种卷烟主流烟气中碱性香味成分的分离方法和应用

技术领域

本发明涉及卷烟主流烟气中关键碱性微量香味成分的分离，尤其涉及一种从含有大量生物碱的卷烟主流烟气碱性成分中分离出微量碱性香味成分的分离方法。

背景技术

卷烟烟气中碱性成分共有1735种化合物，其中氮杂环类占1246种。卷烟烟气中的氮杂环类以尼古丁为主，含有麦斯明，可替宁，降烟碱,新烟碱，假木贼碱，哈尔满，降哈尔满，2,3-联吡啶等生物碱和气相胺类化合物以及少量的吡啶、吡嗪、吡咯等成分。生物碱多数主要以原型在卷烟燃吸过程中从烟草转化进入烟气。胺类一部分是由卷烟燃吸时烟草中的部分脂肪胺直接转移进入烟气形成，另一部分是由烟草中的成分发生裂解产生的。吡啶、吡嗪、吡咯等小分子化合物多数源于Maillard反应。烟碱等化学物质则在满足吸味劲头和赋予烟草生理强度方面有重要的影响。胺类有难闻的刺激性，对烟气品质有着不良贡献。研究发现，吡嗪类和吡啶类化合物是构成卷烟主流烟气特征香味化合物中非常重要的一类，大部分具有强烈的焦香、烘烤香且与烟草固有的香气非常容易协调，能很好修饰和提高卷烟的自然烟香，而且能掩盖部分杂气，改善余味，在卷烟的表香中被大量应用。吡嗪、吡啶类含氮化合物的含量高时，卷烟的香气浓度较高，香气较好。乙酰基吡啶，具有烟草样的特征香气，使烟气集中，浓度、丰满度增强、留长，协调烟气，在一定范围内与烟气的浓度成正相关。甲基吡啶具有烟草香气,可用于提供白肋烟的特征吸味和香气。吡嗪类化合物多具有烘烤香,如甲基吡嗪有炒坚果和似可可香味,用于增强香韵、掩盖烟草杂气,二甲基吡嗪具有爆米花香味,用于提高香气量和丰富烟香浓度。二甲基吡嗪,甲基吡嗪，乙基吡嗪等致香成分,对烤烟型、混合型卷烟都有较好的增香和改善余味的效果。

卷烟烟气中碱性成分种类很多且含量差异较大，尼古丁占烟气碱性成分含量的90%以上，但其它碱性香味成分含量很低，有些含量极微，比如吡嗪类化合物的含量为约5-50μg/支，要分离制备出这些含量甚微的香味成分比较困难。因此，系统地剖析研究主流烟气中关键碱性香味成分，去除大量对卷烟香味成分贡献较小的成分，富集低含量的香味成分，确定有香味价值的馏分，对烟草调香具有较为重要的现实指导意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法及其在卷烟加香中的应用。

为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案来实现：

本发明的优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，所述碱性香味成分以优质卷烟烟气粒相物为原料，依次经过提取、碱性成分的分离、真空蒸馏分离和制备气相色谱分离步骤制得；所述碱性香味成分的主要物质包括二甲基吡嗪或二甲基吡嗪类化合物。

进一步的，所述碱性香味成分的主要物质为2-乙基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪。

本发明的优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，具体包括以下步骤：

（1）提取：在转盘式吸烟机上，采用滤片捕集方式，用剑桥滤片收集优质卷烟烟气粒相物，获得剑桥滤片捕获物；将获得的剑桥滤片捕获物采用萃取溶剂提取后，减压浓缩得到深褐色粗提物的浓缩液O；

较佳的，所述萃取溶剂为乙醚；所述深褐色粗提物的浓缩液O为深褐色粗提物的乙醚溶液。

较佳的，所述提取的方法为浸泡萃取、超声波萃取和摇床振荡萃取中的一种或多种方法。

较佳的，所述减压浓缩的真空度为700-1000mbar，减压浓缩所采用的水浴温度为25-45°C。

（2）碱性成分的分离：

（2.1）酸洗：将步骤（1）获得的深褐色粗提物的浓缩液O采用酸液进行萃取，分别萃取多次，分离有机相和水相，得到水相提取物A1；

较佳的，所述酸液为硫酸溶液。进一步的，所述硫酸溶液中酸的质量百分比浓度为1-20%。优选的，所述硫酸溶液中酸的质量百分比浓度为5%。

（2.2）碱性成分O1的获得：先用碱液将步骤(2.1)获得的水相提取物A1的pH值调节至11-12后，再用有机溶剂萃取多次，分出有机相和水相，将有机相进行减压浓缩后得到有机相提取物O1，即为碱性成分O1。

较佳的，步骤（2.2）中，所述有机溶剂为乙醚；所述碱液为氢氧化钠的水溶液。进一步的，所述氢氧化钠水溶液选用质量百分比浓度为10-80%的氢氧化钠的水溶液。优选的，所述氢氧化钠溶液中碱的质量百分比浓度为50%。

较佳的，步骤（2.2）中，所述减压浓缩的真空度为700–1000mbar，减压浓缩所采用的水浴温度为25-45°C。

上述步骤（2）中的萃取多次，如均可为3次。

本发明所述的酸的溶液为酸的水溶液、碱的溶液为碱的水溶液。

（3）真空蒸馏分离：采用真空蒸馏分离法对步骤（2.2）获得的有机相提取物O1进行真空蒸馏，分离得到2个馏分F1和F2，然后将馏分F2加入溶剂定容后获得加入溶剂的馏分F2。

较佳的，步骤（3）中进行真空蒸馏时，采用液氮冷凝方式按馏分蒸出的先后顺序依次收集馏分F1和馏分F2。本发明步骤（3）中，在开始抽真空之前，首先采用液氮冷凝收集器进行冷凝收集，并且持续冷凝至实验结束后真空状态消失为止，这一点很重要。

进一步的，步骤（3）中，所述真空蒸馏的真空度为0.01-0.1mbar，水浴温度为25-45℃。较佳的，步骤（3）中进行真空蒸馏时，水浴温度采用40°C。

较佳的，步骤（3）中进行真空蒸馏时，抽真空的时间为0.5-1.5小时；更加的，抽真空的时间为0.5小时。

本发明的真空蒸馏的样品量为2.5mL，即有机相提取物O1为2.5mL；馏分F2加入溶剂可定容至5mL后获得加入溶剂的馏分F2；其中，步骤（3）中所加入的溶剂选自乙醚。

（4）制备气相色谱分离：将步骤（3）获得的加入溶剂定容的馏分F2采用制备气相色谱分离法进行分离，按物质的出峰时间采用液氮冷凝依次收集得到5个馏分SF1-SF5，将馏分SF1-SF5分别用溶剂定容后获得用溶剂稀释的馏分S F1-SF5，即可获得碱性香味成分SF4；其中，所采用的定容溶剂为乙醇。

上述5个馏分SF1-SF5代表SF1、SF2、SF3、SF4和SF5。

步骤（4）中，所述制备气相色谱柱是玻璃柱填充柱，外径为6-20mm，内径为2-3.5mm，长度为1-6m，固定相为2-10%SE-30/chromsorb W-HP(60-80mesh)填料。

优选的，步骤（4）中，所述制备气相色谱柱采用外径为6mm，内径为3.5mm，长度为3m，对应填充8.5g 7% SE-30/chromsorb W-HP(60-80 mesh)填料的玻璃柱。上述7%SE-30/chromsorb W-HP(60-80mesh)的制备方法为：3.5g的SE-30固体用60mL甲苯加热溶解，加入46.5g chromsorb W-HP(60-80mesh)，旋转蒸发去除甲苯后制得；其他如2-10%SE-30/chromsorb W-HP(60-80mesh)的制备方法与7% SE-30/chromsorb W-HP(60-80mesh)的制备方法相同。

进一步的，步骤（4）中采用制备气相色谱分离时，程序升温为：先45℃保持10分钟，以5℃/min升温到80℃并保持1分钟，再以20℃/min升温到240℃，保持10分钟，运行36分钟。按照出峰时间来收集馏分SF1-SF5：10.67分钟至13.06分钟收集到的馏分为SF1；13.07分钟到14.22分钟收集到的馏分为SF2；14.23分钟到15.85分钟收集到的馏分为SF3；15.86分钟到17.96分钟收集到的馏分为SF4；17.97分钟到18.62分钟收集到的馏分为SF5。

较佳的，步骤（4）中在进样之前首先冷凝收集管并持续冷凝至收集结束，依次收集馏分SF1-SF5。

较佳的，步骤（4）中，制备气相色谱柱进行填充时，两端用少量石英棉封住填料。

更佳的，步骤（4）中，采用制备气相分离时的进样量可为100μL，共进样12针。

上述步骤（4）中，所述乙醇优选为HPLC级的乙醇。

采用本发明的优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法以及采用该分离方法所获得的碱性香味成分SF14可广泛应用于制备卷烟烟丝加香领域中。

本发明以优质卷烟烟气粒相物为原料，依次经提取、酸洗、碱液调节pH值、浓缩、真空蒸馏的分离获得后，对收集的馏分F1-F2气质联用色谱分析后，选择出明显尼古丁含量较低并且沸点较低的馏分F2。然后对馏分F2采用制备气相色谱分离进行深入的分离纯化，富集香味馏分，通过化学分析和感官评吸相结合，筛选出馏分SF4是最佳的碱性香味成分，最终确定并获得目标馏分SF4。

本发明的突出优点是：

本发明以优质卷烟烟气粒相物为原料并利用真空蒸馏和制备气相色谱法分离制备得到碱性香味成分，系统地剖析研究了卷烟主流烟气中关键碱性香味成分，通过去除大量对卷烟香味成分没有贡献的碱性成分，富集微量的香味成分，确定有香味价值的馏分，最终获得有效碱性香味成分，对卷烟香精香料研究开发是十分必要的。

附图说明

图1用乙醚稀释40倍的碱性成分O1的GC-MS总离子流图；

其中，最大的峰是尼古丁峰。

图2真空蒸馏馏分F2的GC-MS总离子流图；

其中，最高峰为尼古丁。1代表2-甲基吡啶，2代表3-乙烯基吡啶。

图3制备气相色谱图；

A代表SF1；B代表SF2；C代表SF3；D代表SF4；E代表SF5。

图4不能定性的SF4的GC-MS总离子流图。

图5可以定性的SF4的GC-MS总离子流图；

1代表2，5-二甲基吡嗪；    2代表2，6-二甲基吡嗪；

3代表2-乙基吡嗪；         4代表2,3-二甲基吡嗪。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

实施例1

优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离：

（1）提取：

在RM200A转盘式吸烟机（Borgwaldt KC公司）上，采用滤片捕集方式，用剑桥滤片（直径为92mm，每张剑桥滤片收集20支卷烟烟气粒相物）收集优质烟叶烟气粒相物，获得剑桥滤片捕获物；将30张捕集优质卷烟烟气粒相物的剑桥滤片捕获物先用750mL乙醚浸泡提取，然后超声提取5min后，再摇床振荡提取30min，放置一天后，获取提取液后，再重复提取一遍，共得到1500mL提取液。将获得的两次提取液减压浓缩后得到深褐色粗提物的200mL浓缩液O，即深褐色粗提物的乙醚溶液；其中，减压浓缩的真空度为870mbar，水浴温度为36°C。（2）碱性成分的分离：

（2.1）酸洗：将步骤（1）获得的深褐色粗提物的浓缩液O转移至分液漏斗，采用质量百分比浓度为5%的H₂SO₄水溶液萃取三次，每次所用酸水溶液体积为250mL。分离有机相和水相，得到水相提取物A1。

（2.2）碱性成分O1的获得：先用质量百分比浓度为50%的NaOH溶液将步骤(2.1)获得的水相提取物A1的pH值调节至11-12后，再用乙醚萃取3次，每次乙醚体积为150mL，分出有机相和水相后，在有机相中加入30g无水硫酸钠过夜后常压过滤，然后将有机相进行减压浓缩可以得到有机相提取物O1，即为碱性成分O1，体积为2.5mL；其中所述减压浓缩的真空度为870mbar，减压浓缩所采用的水浴温度为36°C。取10μL碱性成分O1，用乙醚稀释40倍，进行不分流进样转入气质联用色谱仪，得到乙醚稀释40倍的碱性成分O1的GC-MS总离子流图，如图1所示。

GC-MS条件：Agilent7890-5973MSD气质联用仪，GC条件：色谱柱为Agilent DB-WAX聚乙二醇气相毛细管柱260°C(60m x 0.32mm x 0.25μm)；进样口温度：240℃；载气：He，1.5mL/min；进样量：1.0μL。程序升温：先40℃保持1分钟，以3℃/min升温到200℃，再以10℃/min升温到230℃，保持5分钟，运行62.3分钟。

MS条件：传输线温度为240℃；四级杆温度为150℃；EI离子源温度为230℃；电离能量为70eV；质量数范围为35-300amu。

初步的GC-MS分析（图1）可以看出，O1组分含有超大量的尼古丁（最高峰），峰面积占所有成分总峰面积的95%。显然，需要通过分离纯化，把高含量的尼古丁去除，才能进行下一步的工作。

（3）真空蒸馏分离：

采用真空蒸馏分离法对步骤（2.2）获得的2.5mL有机相提取物O1进行真空蒸馏，分离得到2个馏分F1和F2，然后将馏分F2用溶剂定容至5mL获得溶于溶剂的馏分F2；其中，所述溶剂定容采用的溶剂是乙醚。进行真空蒸馏时，运用EXPT Pumping Station（英国Edwards公司）进行抽真空，选用智城HSQ-3恒温水浴器（上海智城分析仪器制造有限公司）进行水浴，和真空蒸馏装置（中国科学院上海有机研究所玻璃仪器车间）收集馏分F2。进行真空蒸馏时，只开一级泵，以保持较低的真空度为0.01-0.1mbar，在抽真空的过程中，保持用于冷凝的液氮的水平面不低于馏分F2收集瓶的高度。真空蒸馏过程中，抽真空的时间为0.5-1.5小时，水浴器的温度为40°C。在此条件下，收集馏分F1和F2。且馏分F2用乙醚定容至5mL。并对收集到的馏分F1、F2进行不分流进样转入气质联用色谱仪进行气相-质谱GC-MS详细分析，并获得真空蒸馏馏分F2的GC-MS总离子流图，如图2所示。GC-MS条件同步骤（2.2）。

上述真空蒸馏分离方法较常压柱层析法能更好的减少有效香味成分的损失。较多的尼古丁留在了馏分F2中，高沸点的成分也留在了馏分F2中，分离效率高，重复性好。初步的GC-MS分析（如图2所示）可以看出，真空蒸馏馏分F2含有吡啶类。由于吡嗪类化合物含量甚微，没有发现吡嗪类。而吡嗪类和吡啶类化合物是构成卷烟主流烟气特征的香味化合物中非常重要的一类，大部分具有强烈的焦香、烘烤香与烟草固有的香气非常容易协调，能很好修饰和提高卷烟的自然烟香，而且能掩盖部分杂气，改善余味，在卷烟的表香中被大量应用。但是，尼古丁含量还是比较高，尼古丁峰面积占总峰面积的50%（如图2所示），需要进一步分离纯化，把高含量的尼古丁去除。

（4）制备气相色谱分离：

对含有关键碱性香味成分的F2 5mL，运用制备气相色谱分离方法。将步骤（3）获得的馏分F2采用制备气相色谱分离法进行分离，按时间段收集得到5个馏分SF1-SF5；其中，所述按时间段收集，是根据气相色谱图（图3）中的出峰时间来分割的。进行制备气相色谱分离时，每次进样量为100μL，共进样12针，共进样1200μL。

制备气相色谱分离条件：实验室组装制备气相色谱仪，为Agilent G1530A气相色谱仪与带有一个六通阀的转接头（Houston公司）组装而成。GC条件：色谱柱为自制制备气相色谱柱（柱为外径为6mm，内径为3.5mm，长度为3m的玻璃柱，8.5g 7% SE-30/chromsorb W-HP(60-80mesh)填料）。进样口温度：240℃；载气：Air，1.5mL/min；进样量：100μL。程序升温条件为：先45℃保持10分钟，以5℃/min升温到80℃保持1分钟，再以20℃/min升温到240℃，保持10分钟，运行36min。其他制备气相色谱分离条件为：采用制备气相色谱分离的程序升温为：先45℃保持10分钟，以5℃/min升温到80℃并保持1分钟，再以20℃/min升温到240℃，保持10分钟，运行36分钟。每个馏分按照气相色谱出峰时间来收集，具体如表3所示：10.67分钟至13.06分钟收集到的组分为SF1；13.07分钟到14.22分钟收集到的组分为SF2；14.23分钟到15.85分钟收集到的组分为SF3；15.86分钟到17.96分钟收集到的组分为SF4；17.97分钟到18.62分钟收集到的组分为SF5。

表1制备气相各个馏分分段收集表

馏分	切换阀序号	收集时间（分钟）
			SF1	1	10.67-13.06
SF2	2	13.07-14.22
			SF3	3	14.23-15.85
SF4	4	15.86-17.96
			SF5	5	17.97-18.62

步骤（4）中，当组分开始流出时用液氮冷凝收集管收集，最后，每个馏分分别用乙醇定容至0.5mL得到乙醇为溶剂的馏分SF1-SF5。将用乙醇定容的馏分SF1-SF5分别进行GC-MS检测。GC-MS条件同步骤（2.2）。将用乙醇洗出的馏分SF4进GC-MS仪器进行检测获得SF4的GC-MS总离子流图，如图4所示。将图4和图2进行比较可以看出，经过制备气相色谱分离，能够将真空蒸馏馏分F2中含量高的尼古丁除去。通过GC-MS检测结果（如图4所示）发现，如果用与步骤（2.2）中GC-MS条件检查馏分SF1-SF5，发现大多数峰不能进行定性。所以，将GC-MS的升温程序调整为：先40℃保持1分钟，以2℃/min升温到140℃，保持0分钟，运行51min。其他GC-MS条件同步骤（2.2）。用乙醇定容的馏分SF4进行改变检测条件检测获得SF4的GC-MS总离子流图，如图5所示。这样得到的峰可以进行定性分析。馏分SF4即为所要获得的目标碱性香味成分。

将碱性香味成分SF1-SF5用乙醇稀释，分别配成浓度为3cig/mL的溶液注射进入空白卷烟中进行评吸。其中3支/毫升是指每毫升乙醇中含3支卷烟的碱性香味成分。

香味成分注射条件：用CIJECTOR型实验室香精香料注射机(德国BURGHART公司)将上述稀释的溶液注入未加香空白卷烟样品中，每支空白卷烟注射量为10μL，开始注射点(非滤嘴端)为2mm，结束注射点为55mm。注射速度为10.0mm/s。注射旋转速度为4.0vps。

由行业内的评吸专家为主体组成的评吸小组去进行香味评吸比较。经评吸认为与参比卷烟（注射10μL乙醇的空白卷烟）相比的结果见表2。

表2分别添加馏分SF1-SF5的卷烟评吸结果

上述制备气相色谱分离方法较常压硅胶柱层析法能更好的将尼古丁去除，富集微量的有效香味成分的效果更好，并且分离效率更高，重复性更好。初步的评吸结果结合化学组分SF1-SF5分析可以看出，SF4组分具有较好的加香效果。根据表2，我们得到结论，添加适当量的馏分SF4（3cig/mL）的卷烟香气量、香气质增加，焦甜感增强，烟气更加细腻。

将图2和图5进行比较可以看出，经过制备气相色谱分离细致切割，能够有效富集吡嗪类化合物。同时说明该分离方法能有效富集少量的有效香味成分，去除含量高的对香味贡献不明显的其他组分，并最终获得所需要的目标碱性香味成分SF4。

将碱性香味成分SF4用乙醇稀释，分别配成浓度为6cig/mL,3cig/mL,1.5cig/mL的溶液（分别标记为R1，R2和R3）注射进入空白卷烟中进行评吸。其他注射条件和第一次评吸。评吸结果见表5。根据表3，我们得到结论，添加适当量的馏分SF4（3-6cig/mL）的卷烟香气量、香气质增加，焦甜感增强，烟气更加细腻。

表3添加不同浓度的馏分SF4的卷烟评吸结果

实施例2

优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离：

除步骤（1）中将获得的提取液减压浓缩后得到深褐色粗提物的浓缩液O中的减压浓缩的真空度为740mbar，水浴温度为33°C外，以及步骤（2.2）中减压浓缩后得到有机相提取物O1的减压浓缩的真空度为740mbar，水浴温度为33°C外，其他分离步骤与实施例1相同，最终获得目标碱性香味成分SF4。

本实施例获得的碱性香味成分SF4经GC-MS检测可知，其主要香味物质为二甲基吡嗪，主要物质具体为2-乙基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪。将碱性香味成分SF4用乙醇再次溶解，配成浓度为3cig/mL的溶液用于评吸。

评吸：用香精香料注射机注射10μL碱性香味成分SF4添加于空白卷烟中，由行业内的评吸专家为主体组成的评吸小组去进行香味评吸比较。经评吸认为与参比卷烟（添加10μL乙醇的空白卷烟）相比，添加该馏分SF4的卷烟烟气更柔和，焦甜感增强，香气量，香气质有提升。

实施例3

优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离：

除步骤（1）中将获得的提取液减压浓缩后得到深褐色粗提物的浓缩液O中的减压浓缩的真空度为900mbar，水浴温度为39°C外，以及步骤（2.2）中减压浓缩后得到有机相提取物O1的减压浓缩的真空度为900mbar，水浴温度为39°C外，其他分离步骤与实施例1相同，最终获得目标碱性香味成分SF4。

本实施例获得的碱性香味成分SF4经GC-MS检测可知，其主要香味物质为二甲基吡嗪，主要物质具体为2-乙基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪。将碱性香味成分SF4用乙醇溶解，配成浓度为3cig/mL的溶液用于评吸。

评吸：用香精香料注射机注射10μL碱性香味成分SF4添加于空白卷烟中，由行业内的评吸专家为主体组成的评吸小组去进行香味评吸比较。经评吸认为与参比卷烟（添加10μL乙醇）相比，添加该馏分SF4的卷烟焦甜香感增强，烟气更柔和，香气质、香气量增加，杂气有所减少，刺激性变小。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，所述碱性香味成分以卷烟烟气粒相物为原料，依次经过提取、碱性成分的分离、真空蒸馏分离和制备气相色谱分离步骤制得；

所述碱性香味成分的主要物质包括二甲基吡嗪；

所述分离方法具体包括以下步骤：

（1）提取：在转盘式吸烟机上，采用滤片捕集方式，用剑桥滤片收集优质卷烟烟气粒相物，获得剑桥滤片捕获物；将获得的剑桥滤片捕获物采用萃取溶剂提取后，减压浓缩得到深褐色粗提物的浓缩液O；

（2）碱性成分的分离：

（2.1）酸洗：将步骤（1）获得的深褐色粗提物的浓缩液O采用酸液进行萃取，分别萃取多次，分离有机相和水相，得到水相提取物A1；

（2.2）碱性成分O1的获得：先用碱液将步骤(2.1)获得的水相提取物A1的pH值调节至11-12后，再用有机溶剂萃取多次，分出有机相和水相，将有机相进行减压浓缩后得到有机相提取物O1，即为碱性成分O1。

（3）真空蒸馏分离：采用真空蒸馏分离法对步骤（2.2）获得的有机相提取物O1进行真空蒸馏，分离得到2个馏分F1和F2，然后将馏分F2加入溶剂定容后获得加入溶剂的馏分F2；

（4）制备气相色谱分离：将步骤（3）获得的加入溶剂定容的馏分F2采用制备气相色谱分离法进行分离，按物质的出峰时间采用液氮冷凝依次收集得到5个馏分SF1-SF5，将馏分SF1-SF5分别用溶剂定容后获得用溶剂稀释的馏分SF1-SF5，即可获得碱性香味成分SF4；

其中，

步骤（1）中，所述萃取溶剂为乙醚；所述深褐色粗提物的浓缩液O为深褐色粗提物的乙醚溶液；步骤（2.2）中，所述有机溶剂为乙醚；步骤（3）中，所加入的溶剂选自乙醚；步骤（4）中，所采用的定容溶剂为乙醇；

步骤（4）中采用制备气相色谱分离时，程序升温为：先45℃保持10分钟，以5℃/min升温到80℃并保持1分钟，再以20℃/min升温到240℃，保持10分钟，然后运行36分钟；按照出峰时间来收集馏分SF1-SF5：10.67分钟至13.06分钟收集到的馏分为SF1；13.07分钟到14.22分钟收集到的馏分为SF2；14.23分钟到15.85分钟收集到的馏分为SF3；15.86分钟到17.96分钟收集到的馏分为SF4；17.97分钟到18.62分钟收集到的馏分为SF5。

2.如权利要求1所述的卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，其特征在于，所述碱性香味成分的主要物质为2-乙基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪。

3.如权利要求1所述的卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2.2）中，所述减压浓缩的真空度为700–1000mbar，减压浓缩所采用的水浴温度为25-45°C；步骤（3）中，所述真空蒸馏的真空度为0.01-0.1mbar，水浴温度为25-45°C。

4.如权利要求1所述的卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，其特征在于，步骤（2）中，所述酸液为硫酸溶液；所述硫酸溶液中酸的质量百分比浓度为1-20%；步骤（2.2）中，所述碱液为氢氧化钠的水溶液；所述氢氧化钠水溶液中碱的质量百分比浓度为10-80%。

5.如权利要求1所述的卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，其特征在于，步骤（3）中，进行真空蒸馏时，采用液氮冷凝方式按馏分蒸出的先后顺序依次收集馏分F1和馏分F2；抽真空的时间为0.5-1.5小时；

步骤（3）中，在开始抽真空之前，首先采用液氮冷凝收集器进行冷凝收集，并且持续冷凝至实验结束后真空状态消失为止；

步骤（4）中，采用制备色谱分离时，在进样之前首先冷凝收集管并持续冷凝至馏分收集结束，依次收集馏分SF1-SF5。

6.如权利要求1所述的卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，其特征在于，步骤（4）中，采用制备气相色谱分离时所采用的制备气相色谱柱是玻璃柱填充柱，其外径为6-20mm，内径为2-3.5mm，长度为1-6m，固定相为2-10%SE-30/chromsorb W-HP填料，且填料的目数为60-80目。

7.采用权利要求1-6任一所述的卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法在制备卷烟烟丝加香领域中的应用。

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