CN102532857B - 适用于led灯罩的聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于LED灯罩的聚碳酸酯复合材料及其制备方法，该复合物组成按基体聚碳酸酯料为100重量份（PHR），其配比分别为：聚碳酸酯100PHR；光散射母粒5-15PHR；阻燃剂0.2-1.0PHR；纳米母粒1-3PHR；其它助剂0.2-1.0PHR。该发明采用工程塑料聚碳酸酯为主体，通过密炼机先制造光扩散母粒及纳米助剂母粒，而后将其高速粉碎，再用侧喂料方法将该光扩散母粒与其他原料共混挤出造粒。本发明可以解决光扩散剂及其他助剂分散不均的问题，使得到的光扩散材料具有较高的透过率及雾度。本发明可用于光学领域相关制品的制备，环保阻燃，安全性能高，且各项物理力学性能优异，适合制作LED用灯罩和其他导光材料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料和照明技术领域，涉及一种光扩散材料及其制作方法与应用，特别是一种对入射光吸收少、扩散效率高的光扩散材料，即适用于LED灯罩的聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
照明技术是人类生活中不可缺少的。对于多数情况的照明，都需要照明光具有均匀的空间光强( 或光亮度) 分布。LED 管芯的尺寸非常小，发光区域也很小，对于照明而言是真正的点光源，但同时伴随着单向刺眼炫目的问题。为实现均匀照明，就需要将点光源或线光源发出的光变换成面发光。常用的方法就是在光源前加入具有光散射的光扩散板，实现上述变换。
光扩散板按其工作原理的不同可分为印刷型、注塑成型和光散射聚合物型。印刷型通常是使用反射率高的物质混合制成的墨水,在扩散板底部印刷成网点图案。可以将射向下表面的光线吸收再放出。利用此性质可改变光线的传播方向,而使光线不再满足全反射条件而射出扩散板。注射成型扩散板是在注射成型过程中同时形成散射花纹以减小导光板的厚度,更便于应用于便携产品。光散射聚合物中均匀掺杂了与基材折射率不同的光扩散剂。光线在这些颗粒上通过散射改变传播方向,侧向散射光射出去,不能射出的前向散射光线也会继续向远端传播,进行下一次散射。光的散射发生在整个板中,所以光线在导光板中传播路径更短,光线利用效率更高。光扩散剂实际上是具有一定大小分布的颗粒，其材料可以是无机的也可以是有机的。常用的无机粒子有二氧化硅、氧化锌、二氧化钛、氧化锆、氧化铝、硫化锌、硫酸钡，以及其混合物和表面修饰物。常用的有机颗粒包括苯乙烯类聚合物、丙烯酸类聚合物、硅氧烷类聚合物。
表征光扩散材料性能的主要技术参数包括透光率和雾度。透光率表示光扩散材料对入射光的总体利用率，而雾度则表示入射光偏离原入射方向的程度，故可以用这两者来表征光扩散材料对入射光引入的使用效率和扩散程度。对于基于粒子散射的光扩散材料来讲，雾度的增加一般将引起透光率的减小。人们日常生活中使用的灯罩其透光率均不高，也就是说有比较多的一部分光能量被损失掉。因此，开发具有高透光率和高雾度的光扩散材料对于有效利用电能十分重要。综上所述，由于LED 是典型的点光源，要将其转换成照度均匀的面光源才能发挥照明的柔和效果，而具有高雾度和高透光率的光扩散材料是实现上述转换的关键材料。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是：提供一种适用于LED灯罩的聚碳酸酯复合材料及其制备方法，使得不仅满足光扩散聚碳酸酯各种加工要求和物理性能要求外，还使其具有高透光率和高阻燃性。
本发明要解决的第一个技术问题是：提供一种在光扩散材料生产过程中更均匀地将光扩散颗粒及阻燃剂等分散在基体（聚碳酸酯）中的方法，该方法可以是生产光扩散料的过程具有高效率和操作的灵活性。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种适用于LED灯罩的聚碳酸酯复合材料及其制备方法，按基体聚碳酸酯料为100重量份（PHR），组成配比为：聚碳酸酯100 PHR；光散射母粒5～15 PHR；阻燃剂0.2～1.0 PHR；纳米母粒1～3 PHR；其它助剂（抗氧化剂/抗紫外剂）0.2～1.0 PHR。
其中，所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸脂，中高粘，熔融指数在8～12 g/10min。
其中，所述光散射母粒由光扩散剂掺入聚碳酸酯组成。其光扩散剂选用有机硅树脂球形微粉（诸如日本越信生产的KMP-590，KMP-470）的一种或几种混合物，粒径在1μm以上，优选粒径在1-5μm。
具体制作方法为：称取一定质量的聚碳酸酯及光扩散剂，按照聚碳酸酯占重量百分比90％，光扩散剂占10％的比例投入密炼机中，设定工艺为：一区温度255-265℃，二区温度260-270℃，转速30～60 rpm, 停留时间2～5min；最后将密炼机中混合好的混合物取出而后经由高速混合机打碎得到光扩散母料；
其中，所述纳米母粒选用颗粒尺寸在10-100纳米的粒子与聚碳酸酯在密炼机中混合而成，优选为10-30纳米的无机纳米粒子，包括纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米滑石粉、纳米层状双氢氧化物。
具体制作方法为：称取一定质量的聚碳酸酯及纳米粉体，按照聚碳酸酯占重量百分比90％，纳米粉体占10％的比例投入密炼机中，设定工艺为：一区温度255-265℃，二区温度260-270℃，转速30～60 rpm, 停留时间2～10min；最后将密炼机中混合好的混合物取出而后经由高速混合机打碎得到纳米母料；
其中，所述的阻燃剂为一种氟类聚合物阻燃剂，如高分子量的聚四氟乙烯。
其中，所述其它助剂包括亚磷酸类抗氧化剂和香豆素类荧光增白剂。
一种适用于LED灯罩的 聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a：按重量配比称取聚碳酸酯、光扩散剂、纳米助剂、阻燃剂及其他助剂；
b: 按前文所述制备光扩散母粒；
c：按前文所述制备纳米母粒；
e：将基体聚碳酸酯和纳米母粒及其他助剂阻燃剂投入到双螺杆挤出机的加料斗，而光扩散母料经侧喂口进料，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度240-250℃，二区温度250-260℃，三区温度260-270℃，四区温度270-275℃，五区温度265-270℃，六区温度270-280℃，模头温度为275-280℃，压力为2-2.5MPa。
本发明采取的光扩散母料侧喂料进料方法可以解决光扩散剂及其他助剂分散不均的问题，使得到的光扩散材料具有较高的透过率及雾度，同时添加了少量纳米助剂改善了光学雾度。
本发明具有以下有益效果：
1：使用的纳米助剂复配，对材料有一定增强光扩散的效果。
2：使用的工艺可以保证光扩散剂、各助剂及阻燃剂同聚碳酸酯分散均匀，且保持良好相容性。
具体实施方式
本发明提供的适用于LED灯罩的聚碳酸酯复合材料及其制备方法，按基体聚碳酸酯料为100重量份（PHR），组成配比为：聚碳酸酯100 PHR；光散射母粒5～15 PHR；阻燃剂0.2～1.0 PHR；纳米母粒1～3 PHR；其它助剂0.2～1.0 PHR。
其中，所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸脂，中高粘，其熔融指数MFI在8～12g/10MIN；光散射母粒由光扩散剂掺入聚碳酸酯组成，光散射剂为一种有机硅树脂， 粒径在1-5 μm；阻燃剂为一种氟类聚合物阻燃剂；纳米母粒由纳米粒子掺入聚碳酸酯组成，纳米材料为颗粒尺寸在10-100纳米，优选为10-30纳米的无机纳米粒子，包括纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米滑石粉、纳米层状双氢氧化物；其它助剂包括抗氧化剂和抗紫外剂。
在本发明中，先按重量配比(PHR)称取各项原料。先用密炼机制备光扩散母粒及纳米母粒，而后将基体聚碳酸酯和纳米母粒及其他助剂阻燃剂投入到双螺杆挤出机的加料斗，而光扩散母料经侧喂口进料，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度240-250℃，二区温度250-260℃，三区温度260-270℃，四区温度270-275℃，五区温度265-270℃，六区温度270-280℃，模头温度为275-280℃，压力为2-2.5MPa。
为便于对本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
在下列实施例的材料配方中，光扩散剂为有机硅类化合物，选用日本信越生产的，商品牌号为KMP-590；纳米粒子为30纳米的二氧化硅；阻燃剂为氟类聚合物阻燃剂，选用日本大金公司的，商品牌号为FA-500。其他助剂包括荧光增白剂苯三唑-苯基香豆素，抗氧剂采用亚磷酸三苯酯。
实施例1
按重量配比(PHR)称取以下原料：聚碳酸酯100PHR；光扩散母粒 5 PHR；阻燃剂 0.3 PHR；纳米母粒（二氧化硅）1 PHR，其它助剂 0.2 PHR。将基体聚碳酸酯和纳米母粒及其他助剂阻燃剂投入到双螺杆挤出机的加料斗，而光扩散母料经侧喂口进料，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度240-250℃，二区温度250-260℃，三区温度260-270℃，四区温度270-275℃，五区温度265-270℃，六区温度270-280℃，模头温度为275-280℃，压力为2-2.5MPa。
实施例2
按重量配比(PHR)称取以下原料：聚碳酸酯 100 PHR；光扩散母粒 7 PHR；阻燃剂 0.7 PHR；纳米母粒（二氧化硅）1 PHR，其它助剂 0.6 PHR。将基体聚碳酸酯和纳米母粒及其他助剂阻燃剂投入到双螺杆挤出机的加料斗，而光扩散母料经侧喂口进料，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度240-250℃，二区温度250-260℃，三区温度260-270℃，四区温度270-275℃，五区温度265-270℃，六区温度270-280℃，模头温度为275-280℃，压力为2-2.5MPa。
实施例3
按重量配比(PHR)称取以下原料：聚碳酸酯 100 PHR；光扩散母粒 10 PHR；阻燃剂 1.0 PHR；纳米母粒（二氧化硅）1 PHR，其它助剂 0.9 PHR。将基体聚碳酸酯和纳米母粒及其他助剂阻燃剂投入到双螺杆挤出机的加料斗，而光扩散母料经侧喂口进料，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度240-250℃，二区温度250-260℃，三区温度260-270℃，四区温度270-275℃，五区温度265-270℃，六区温度270-280℃，模头温度为275-280℃，压力为2-2.5MPa。
对比例1
按重量配比(PHR)称取以下原料：聚碳酸酯 100 PHR；光扩散剂 0.7 PHR及6.3 PHR聚碳酸酯 ；阻燃剂 0.7 PHR；纳米粒子0.1 PHR及0.9 PHR聚碳酸酯；其它助剂 0.6 PHR。将所有的物料在塑料容器中混合均匀，之后，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各区加工温度设置分别为：加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度240-250℃，二区温度250-260℃，三区温度260-270℃，四区温度270-275℃，五区温度265-270℃，六区温度270-280℃，模头温度为275-280℃，压力为2-2.5MPa。
对比例2
按重量配比(PHR)称取以下原料：聚碳酸酯100 PHR；光扩散母粒 7 PHR；阻燃剂 0.7 PHR；其它助剂 0.6 PHR。将基体聚碳酸酯及其他助剂阻燃剂投入到双螺杆挤出机的加料斗，而光扩散母料经侧喂口进料，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度240-250℃，二区温度250-260℃，三区温度260-270℃，四区温度270-275℃，五区温度265-270℃，六区温度270-280℃，模头温度为275-280℃，压力为2-2.5MPa。
性能测试：
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170×20 ×4 ，拉伸速度为50mm/min；
透光率测试及雾度测试按照美国材料实验协会标准ASTM D1003-61(1997)，测试样板厚度为2MM；
阻燃性能按照UL94标准测试，样条尺寸(mm)：128×12.7×3.2。
实施例1～3及对比例配方及材料性能见表1：
表1：实验配方与性能测试结果
注：*比较例1中光扩散母粒及纳米母粒为未经过密炼机处理的物料，加号前表示光扩散剂/纳米粒子用量，加号后表示聚碳酸酯用量。
从实施例1～3分析，随阻燃剂加入量的增加，材料的物理力学性能变化影响不大，材料从不阻燃转变为阻燃，同时，随着光散射剂加入量的增加，雾度逐渐增加，透光率逐渐下降。而从对比例可分析，应用光扩散母粒及侧喂料法，材料的分散性能明显改善，透过率及雾度都有明显提升；同时通过实施例2与比较例2的数据可以发现加入纳米助剂后在不损失透光率的前提下雾度有明显提升。
以上对本发明所提供的一种适用于LED灯罩的聚碳酸酯复合材料及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，本发明的思想可采用上面列举的具体实施方式以外的其它方式实现。
Claims (2)
1.适用于LED灯罩的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，其按基体聚碳酸酯料为100重量份，组成配比为：
聚碳酸酯 100 重量份；
光散射母粒 5～15 重量份；
纳米母粒 1～3 重量份；
阻燃剂 0.2～1.0 重量份；
其它助剂 0.2～1.0 重量份；
所述光散射母粒由光扩散剂掺入聚碳酸酯组成；其光扩散剂选用有机硅树脂球形微粉，即为日本信越生产的KMP-590、KMP-470中的一种或几种混合物，粒径在1μm以上；具体制作方法为：称取一定质量的聚碳酸酯及光扩散剂，按照聚碳酸酯占重量百分比90％，光扩散剂占10％的比例投入密炼机中，设定工艺为：一区温度255-265℃，二区温度260-270℃，转速30～60 rpm，停留时间2～5min；最后将密炼机中混合好的混合物取出而后经由高速混合机打碎得到光散射母粒。
2.如权利要求1所述的适用于LED灯罩的聚碳酸酯复合材料，其特征在于：所述纳米母粒颗粒尺寸在10-100纳米的粒子与聚碳酸酯在密炼机中混合而成，纳米粒子粒径为10-30纳米，包括纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米滑石粉、纳米层状双氢氧化物中的一种或几种；具体制作方法为：称取一定质量的聚碳酸酯及纳米粉体，按照聚碳酸酯占重量百分比90％，纳米粉体占10％的比例投入密炼机中，设定工艺为：一区温度255-265℃，二区温度260-270℃，转速30～60 rpm，停留时间2～10min；最后将密炼机中混合好的混合物取出而后经由高速混合机打碎得到纳米母粒。
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