CN102516667A - 一种无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料，以重量百分比计，其原料配方包括：聚丙烯49~88.8%、热稳定剂0.1~0.5%、润滑剂0.1~0.5%、无卤阻燃剂5~20%、玻纤相容剂1~5%和长玻璃纤维5~25%；其中，聚丙烯选用超高流动性聚丙烯。本发明还涉及上述聚丙烯材料的制备方法，它是通过分别制备长玻璃纤维母粒和无卤阻燃母粒、再将两者混合均匀而得，使用时直接注塑制件即可。本发明聚丙烯材料具有优异的阻燃性、尺寸稳定性，机械强度高、收缩率低，耐蠕变和耐热氧老化性良好，适合注塑薄壁大件和结构复杂的汽车零部件产品，如汽车发动机底护板、前端模块、仪表板骨架等，既节约汽车制造成本又环保。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法，特别适于制造汽车发动机底护板、前端模块、仪表板骨架等。
背景技术
汽车发动机底护板的主要作用是保护发动机底壳及相关零件避免碎石冲击和磕碰，对冲击性能的要求非常高，同时底护板还要耐发动机及排气管辐射的高温和冬季环境低温，因此对制作底护板的材料还有阻燃性的要求。传统的都是用金属钢板制作汽车发动机底护板，由于金属材料密度很大，导致底护板太重（常重达10公斤），且产品的加工工艺繁琐，设计自由度严重不足，制造集成化程度低，不符合汽车部件的模块化要求。此外，这种金属发动机底护板与碎石等撞击会产生噪音。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种机械强度高、尺寸稳定性好、阻燃性和热老化性优良的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料。
本发明还要提供一种上述无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料的制备方法。
本发明的第三个目的是将上述无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料应用于制作汽车发动机底护板、前端模块、仪表板骨架等。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料，以重量百分比计，其原料配方包括：
聚丙烯 49~88.8%
热稳定剂 0.1~0.5%
润滑剂 0.1~0.5%
无卤阻燃剂 5~20%
玻纤相容剂 1~5%
长玻璃纤维 5~25%
其中，所述聚丙烯为熔体流动速率在50~1000g/10min之间的超高流动性聚丙烯。
优选地，所述热稳定剂为酚类热稳定剂、胺类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂和杯芳烃类热稳定剂中的一种或多种的组合。
优选地，所述润滑剂为金属皂类润滑剂、硬脂酸复合酯类润滑剂和酰胺类润滑剂中的一种或多种的组合。
优选地，所述无卤阻燃剂为磷氮系膨胀型阻燃剂，具体可以选用由聚磷酸铵（APP）、季戊四醇（PER）和三聚氰胺搭配组合而成的经典膨胀型阻燃剂。
优选地，所述的玻纤相容剂为接枝有极性单体的接枝聚合物。具体地，所述接枝有极性单体的接枝聚合物中的聚合物链段选自聚乙烯、聚丙烯、乙烯-α-乙烯-辛烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚乙烯-聚苯乙烯-聚丙烯三元共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯三元共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物或乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，所述接枝有极性单体的接枝聚合物中的极性单体选自马来酸酐类化合物或丙烯酸及其酯类衍生物，更进一步地，所述马来酸酐类化合物可以为马来酸酐、富马酸、衣康酸、柠康酸、柠康酸酐或乙烯基丁二酸酐等，所述丙烯酸及其酯类衍生物可以为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸环氧丙酯等。所述玻纤相容剂可以是任意的上述聚合物链段与极性单体的组合，且所述玻纤相容剂还可以是多种不同接枝聚合物的组合。
优选地，所述长玻璃纤维为无碱连续高强度长玻璃纤维。
上述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1%~50%配方量的聚丙烯和配方量的玻纤相容剂先经挤出机塑化，然后送入温度设置在280℃～380℃之间的高温熔体槽，将配方量的长玻璃纤维加入所述高温熔体槽中与上述原料熔融共混后，使所得物料从高温熔体槽中牵引而出，再经切粒机切粒，获得长度为10~13mm、长玻璃纤维的质量含量为50%的长玻璃纤维母粒；
（2）、将剩余配方量的聚丙烯、配方量的热稳定剂、配方量的润滑剂从位于螺杆挤出机一端的主喂料口加入螺杆挤出机中，进行熔融共混；使配方量的无卤阻燃剂从距离所述主喂料口1/3~2/3螺杆挤出机长度的侧喂料口加入螺杆挤出机中，与其他组分一起进行熔融共混挤出，再经切粒机切粒，获得长度为10~13mm的无卤阻燃母粒；所述螺杆挤出机的长径比为35~56:1；
（3）、将步骤（1）所得的长玻璃纤维母粒与步骤（2）所得的无卤阻燃母粒混合均匀后，即得所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料。
本发明无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料使用时，直接经注塑制成制品即可。
本发明无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料可应用于汽车制造领域，尤其适合制作汽车发动机底护板、前端模块、仪表板骨架等。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料，具有超高流动性、优异的阻燃性和尺寸稳定性，机械强度高、收缩率低，耐蠕变和耐热氧老化性良好。具体性能如下：螺旋线流长≥800mm，阻燃性能可达到C4阻燃等级（神龙汽车阻燃标准D45 1333），拉伸强度≥90MPa，弯曲模量≥6000MPa，缺口冲击强度≥30kJ/m
2
，热变形温度≥150℃，热氧老化（150℃，1000hr）后拉伸强度保持率≥85%。
本发明聚丙烯材料通过分别制备长玻璃纤维母粒和无卤阻燃母粒、再将两者混合均匀而得，使用时直接注塑制件即可，制备方法简单，工艺条件易控制。
本发明聚丙烯材料采用超高熔体流动速率的聚丙烯树脂作为基体树脂和环保的无卤阻燃剂进行阻燃，适合注塑薄壁大件和结构复杂的汽车零部件产品，能够替代金属材料、GMT材料和SMC材料等制作汽车发动机底护板、前端模块、仪表板骨架等，既节约汽车制造成本又环保。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但不限于这些实施例。
实施例1
（1）、将4公斤熔体流动速率为50g/10min的聚丙烯和1公斤玻纤相容剂通过单螺杆挤出机塑化，通过口模输送到一温度设置在280℃～380℃之间的高温熔体槽，然后将5公斤的无碱连续长玻璃纤维加入该高温熔体槽中与上述原料熔融共混后，使所得物料从高温熔体槽中牵引浸润而出，再经切粒机切粒，获得长度为12mm、长玻璃纤维的质量含量为50%的长玻璃纤维母粒；
（2）、将84.8公斤的与步骤（1）相同的聚丙烯、0.1公斤热稳定剂Irganox 1010（CIBA 公司）、0.1公斤的润滑剂EBS（即N，N-乙撑双硬脂酰胺）从位于螺杆挤出机一端的主喂料口加入螺杆挤出机中，进行熔融共混；使5公斤的无卤阻燃剂FP-2200（一种适用于热塑性PP、PE等聚烯烃塑料的磷氮系膨胀型阻燃剂，产自日本）从距离所述主喂料口1/3~2/3螺杆挤出机长度的侧喂料口加入螺杆挤出机中，与其他组分一起进行熔融共混挤出，再经切粒机切粒，获得长度同样为12mm的长条状无卤阻燃母粒；所述螺杆挤出机的长径比为40:1；
（3）、将步骤（1）所得的长玻璃纤维母粒与步骤（2）所得的无卤阻燃母粒混合均匀后，即得所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料。
本实施例所得聚丙烯材料可直接注塑成制件，对材料性能进行测试，结果如下：
实施例2
（1）、将8公斤熔体流动速率为100g/10min的聚丙烯和2公斤玻纤相容剂通过单螺杆挤出机塑化，通过口模输送到一温度设置在280℃～380℃之间的高温熔体槽，然后将10公斤的无碱连续长玻璃纤维加入该高温熔体槽中与上述原料熔融共混后，使所得物料从高温熔体槽中牵引浸润而出，再经切粒机切粒，获得长度为12mm、长玻璃纤维的质量含量为50%的长玻璃纤维母粒；
（2）、将69.6公斤的与步骤（1）相同的聚丙烯、0.2公斤热稳定剂Irganox 1010（CIBA 公司）、0.2公斤的润滑剂EBS（即N，N-乙撑双硬脂酰胺）从位于螺杆挤出机一端的主喂料口加入螺杆挤出机中，进行熔融共混；使10公斤的无卤阻燃剂FP-2200（一种适用于热塑性PP、PE等聚烯烃塑料的磷氮系膨胀型阻燃剂，产自日本）从距离所述主喂料口1/3~2/3螺杆挤出机长度的侧喂料口加入螺杆挤出机中，与其他组分一起进行熔融共混挤出，再经切粒机切粒，获得长度同样为12mm的长条状无卤阻燃母粒；所述螺杆挤出机的长径比为40:1；
（3）、将步骤（1）所得的长玻璃纤维母粒与步骤（2）所得的无卤阻燃母粒混合均匀后，即得所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料。
本实施例所得聚丙烯材料可直接注塑成制件，对材料性能进行测试，结果如下：
实施例3
（1）、将12公斤熔体流动速率为180g/10min的聚丙烯和3公斤玻纤相容剂通过单螺杆挤出机塑化，通过口模输送到一温度设置在280℃～380℃之间的高温熔体槽，然后将15公斤的无碱连续长玻璃纤维加入该高温熔体槽中与上述原料熔融共混后，使所得物料从高温熔体槽中牵引浸润而出，再经切粒机切粒，获得长度为12mm、长玻璃纤维的质量含量为50%的长玻璃纤维母粒；
（2）、将54.4公斤的与步骤（1）相同的聚丙烯、0.3公斤热稳定剂Irganox 1010（CIBA 公司）、0.3公斤的润滑剂EBS（即N，N-乙撑双硬脂酰胺）从位于螺杆挤出机一端的主喂料口加入螺杆挤出机中，进行熔融共混；使15公斤的无卤阻燃剂FP-2200（一种适用于热塑性PP、PE等聚烯烃塑料的磷氮系膨胀型阻燃剂，产自日本）从距离所述主喂料口1/3~2/3螺杆挤出机长度的侧喂料口加入螺杆挤出机中，与其他组分一起进行熔融共混挤出，再经切粒机切粒，获得长度同样为12mm的长条状无卤阻燃母粒；所述螺杆挤出机的长径比为40:1；
（3）、将步骤（1）所得的长玻璃纤维母粒与步骤（2）所得的无卤阻燃母粒混合均匀后，即得所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料。
本实施例所得聚丙烯材料可直接注塑成制件，对材料性能进行测试，结果如下：
实施例4
（1）、将16公斤熔体流动速率为300g/10min的聚丙烯和4公斤玻纤相容剂通过单螺杆挤出机塑化，通过口模输送到一温度设置在280℃～380℃之间的高温熔体槽，然后将20公斤的无碱连续长玻璃纤维加入该高温熔体槽中与上述原料熔融共混后，使所得物料从高温熔体槽中牵引浸润而出，再经切粒机切粒，获得长度为12mm、长玻璃纤维的质量含量为50%的长玻璃纤维母粒；
（2）、将39.2公斤的与步骤（1）相同的聚丙烯、0.4公斤热稳定剂Irganox 1010（CIBA 公司）、0.4公斤的润滑剂EBS（即N，N-乙撑双硬脂酰胺）从位于螺杆挤出机一端的主喂料口加入螺杆挤出机中，进行熔融共混；使20公斤的无卤阻燃剂FP-2200（一种适用于热塑性PP、PE等聚烯烃塑料的磷氮系膨胀型阻燃剂，产自日本）从距离所述主喂料口1/3~2/3螺杆挤出机长度的侧喂料口加入螺杆挤出机中，与其他组分一起进行熔融共混挤出，再经切粒机切粒，获得长度同样为12mm的长条状无卤阻燃母粒；所述螺杆挤出机的长径比为40:1；
（3）、将步骤（1）所得的长玻璃纤维母粒与步骤（2）所得的无卤阻燃母粒混合均匀后，即得所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料。
本实施例所得聚丙烯材料可直接注塑成制件，对材料性能进行测试，结果如下：
实施例5
（1）、将20公斤熔体流动速率为1000g/10min的聚丙烯和5公斤玻纤相容剂通过单螺杆挤出机塑化，通过口模输送到一温度设置在280℃～380℃之间的高温熔体槽，然后将25公斤的无碱连续长玻璃纤维加入该高温熔体槽中与上述原料熔融共混后，使所得物料从高温熔体槽中牵引浸润而出，再经切粒机切粒，获得长度为12mm、长玻璃纤维的质量含量为50%的长玻璃纤维母粒；
（2）、将29.0公斤的与步骤（1）相同的聚丙烯、0.5公斤热稳定剂Irganox 1010（CIBA 公司）、0.5公斤的润滑剂EBS（即N，N-乙撑双硬脂酰胺）从位于螺杆挤出机一端的主喂料口加入螺杆挤出机中，进行熔融共混；使20公斤的无卤阻燃剂FP-2200（一种适用于热塑性PP、PE等聚烯烃塑料的磷氮系膨胀型阻燃剂，产自日本）从距离所述主喂料口1/3~2/3螺杆挤出机长度的侧喂料口加入螺杆挤出机中，与其他组分一起进行熔融共混挤出，再经切粒机切粒，获得长度同样为12mm的长条状无卤阻燃母粒；所述螺杆挤出机的长径比为40:1；
（3）、将步骤（1）所得的长玻璃纤维母粒与步骤（2）所得的无卤阻燃母粒混合均匀后，即得所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料。
本实施例所得聚丙烯材料可直接注塑成制件，对材料性能进行测试，结果如下：
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：以重量百分比计，所述聚丙烯材料的原料配方包括：
聚丙烯 49~88.8%
热稳定剂 0.1~0.5%
润滑剂 0.1~0.5%
无卤阻燃剂 5~20%
玻纤相容剂 1~5%
长玻璃纤维 5~25%
其中，所述聚丙烯为熔体流动速率在50~1000g/10min之间的超高流动性聚丙烯。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：所述热稳定剂为酚类热稳定剂、胺类热稳定剂、亚磷酸酯类热稳定剂和杯芳烃类热稳定剂中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：所述润滑剂为金属皂类润滑剂、硬脂酸复合酯类润滑剂和酰胺类润滑剂中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：所述无卤阻燃剂为磷氮系膨胀型阻燃剂。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：所述的玻纤相容剂为接枝有极性单体的接枝聚合物。
6.根据权利要求5所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：所述接枝有极性单体的接枝聚合物中的聚合物链段为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-α-乙烯-辛烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚乙烯-聚苯乙烯-聚丙烯三元共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯三元共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物或乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，所述接枝有极性单体的接枝聚合物中的极性单体为马来酸酐类化合物或丙烯酸及其酯类衍生物。
7.根据权利要求6所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：所述马来酸酐类化合物选自马来酸酐、富马酸、衣康酸或柠康酸、柠康酸酐或乙烯基丁二酸酐，所述丙烯酸及其酯类衍生物选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸环氧丙酯。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：所述长玻璃纤维为无碱连续高强度长玻璃纤维。
9.权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、将1%~50%配方量的聚丙烯和配方量的玻纤相容剂先经挤出机塑化，然后送入温度设置在280℃～380℃之间的高温熔体槽，将配方量的长玻璃纤维加入所述高温熔体槽中与上述原料熔融共混后，使所得物料从高温熔体槽中牵引而出，再经切粒机切粒，获得长度为10~13mm、长玻璃纤维的质量含量为50%的长玻璃纤维母粒；
（2）、将剩余配方量的聚丙烯、配方量的热稳定剂、配方量的润滑剂从位于螺杆挤出机一端的主喂料口加入螺杆挤出机中，进行熔融共混；使配方量的无卤阻燃剂从距离所述主喂料口1/3~2/3螺杆挤出机长度的侧喂料口加入螺杆挤出机中，与其他组分一起进行熔融共混挤出，再经切粒机切粒，获得长度为10~13mm的无卤阻燃母粒；所述螺杆挤出机的长径比为35~56:1；
（3）、将步骤（1）所得的长玻璃纤维母粒与步骤（2）所得的无卤阻燃母粒混合均匀后，即得所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料。
10.将权利要求1所述的无卤阻燃长玻纤增强聚丙烯材料应用于汽车制造领域。
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