CN102433013B - 商陆浆果中提取甜菜红色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于商陆成熟紫黑色浆果中甜菜红色素的制备方法。以商陆成熟紫黑色浆果为原料，经常温连续逆流浸提、粗过滤、半密封及全密封贮存、微滤、超滤、反渗透、离心浓缩和喷雾干燥处理后获得色价
Description
技术领域：
本发明涉及从商陆成熟紫黑色浆果中分离提取甜菜红色素的技术方法，尤其是低能耗清洁生产天然色素的方法，属着色剂生物技术领域。
技术背景：
甜菜红色素易溶于水，紫红色，着色力强，是在食品、化妆品、医药等领域广泛应用的安全性天然色素产品。
目前以红甜菜为主要原料制取甜菜红色素的工艺方法(赫崇岩等，“甜菜红色素的制备”，发明专利申请号：97100782.9，公开号：CN 1191877A)，在生产中存在原料储存占用空间大、热烫钝酶与降温及闪蒸处理所需能耗大等不足。商陆属植物的紫黑色成熟浆果产量高达2-2.5吨/亩，甜菜红色素含量高达1.75克甜菜红苷/公斤鲜浆果，约为红甜菜中同种色素含量的两倍，是制取甜菜红色素的优良替代性原料。而以商陆浆果为原料使用有机溶剂萃取结合大孔树脂吸附方法制取甜菜红色素时(计巧灵，“以商陆浆果为原料制取甜菜红色素联产商陆皂甙的方法”，发明专利申请号：200410097291.7，公开号：CN1778842A)，则操作步骤较多，且使用大量易挥发刺激性有机溶剂，浓缩洗脱液时能耗大，不易实现规模化生产。商陆浆果中含有的商陆皂甙是商陆的主要药效成分，具有多种药理活性。虽然过量使用商陆皂甙会引发腹泻等症状，但是对商陆浆果红色素浸提液作适当处理后，在各种产品的甜菜红色素添加量许可标准下商陆皂甙的不良影响完全可以忽略，无必要将其从色素制品中分离除去。
发明内容：
本发明的目的是，针对现有技术的不足，提供一种从商陆浆果中提取甜菜红色素的方法。
本发明采用以下技术方案：
一种从商陆浆果中提取甜菜红色素的方法，包括下列步骤：
1).商陆成熟紫黑色浆果，简单喷淋清洗后，去除果梗，以水为溶剂在常温下连续逆流浸提，浸提液以不锈钢丝网(16-60目)粗滤后，粗滤液先行半密封贮存，然后全密封贮存。
2).步骤1)的贮存液依次用硅藻土过滤，中空纤维微滤，微滤液，超滤，得到超滤液。
3).超滤液进行反渗透浓缩，浓缩液用真空离心蒸发器进一步浓缩至固形物含量达到30％-40％。
4).对含色素的蒸发浓缩液进行离心喷雾干燥得到甜菜红色素粉末。
优选的，步骤1)所述的密封容器贮存为先行半密封贮存，10-30天后全密封贮存。“半密封贮存”为在自然状态下待密封容器内粗滤液上部空间压力为0.2-0.4MPa时开启容器完全泄压，然后重新密封。“全密封贮存”为完全密封且不再开启容器。
优选的，步骤2)所述的硅藻土过滤的进口压力0.1-0.3MPa，出口压力0.4-0.5MPa；中空纤维微滤的进口压力0.1-0.5MPa，进出口压力差小于0.2MPa；超滤的进口压力0.1-0.5MPa，出口压力0.05-0.3MPa。
优选的，步骤3)所述的反渗透进行浓缩的进口压力0.5-2.0MPa，进出口压力差小于0.2MPa。
优选的，步骤4)所述的离心喷雾干燥的温度为50℃-70℃。
本发明对商陆成熟紫黑色浆果的连续逆流浸提液进行半密封及全密封贮存处理，缩短了原料储存期，色素降解和损失少，延长了生产期。降低了色素粗提处理工艺能耗，减轻了后续过滤工艺压力。
本发明采用压滤、微滤及超滤操作工艺，分子量在10000Dalton以上的生物大分子、细菌等微生物完全滤除。
本发明采用常温浸提、常温过滤与反渗透浓缩、低温离心喷雾干燥工艺获得甜菜红色素产品，工艺简单，能耗低。甜菜红色素得率高于8％，产品色价大于20，总皂甙含量低于0.5％。
本发明采用的工艺在整个色素生产过程中不使用任何有机化学试剂，无有毒有害物质排放，得到的色素产品天然、安全、营养，可应用于食品、药品、化妆品等领域。
实施例1：
采收商陆成熟紫黑色浆果，简单喷淋清洗，除梗、破碎及除种子后，以纯净水为溶剂常温连续逆流浸提，浸提液以60目不锈钢丝网粗滤后装入密封容器半密封贮存，10天后全密封贮存。贮存液用硅藻土过滤(进口压力0.1MPa，出口压力0.4MPa)，滤液用中空纤维微滤(进口压力0.1MPa，出口压力0.05MPa)，滤液接着进行超滤(进口压力0.1MPa，出口压力0.05MPa)，超滤液进行反渗透浓缩(进口压力0.5MPa，出口压力0.4MPa)，浓缩液用真空离心蒸发器进一步浓缩，使固形物含量达到30％时，离心喷雾干燥(50℃)得到色价
的甜菜红色素粉末。
实施例2：
采收商陆成熟紫黑色浆果，简单喷淋清洗，除梗、破碎及除种子后，以纯净水为溶剂常温连续逆流浸提，浸提液以30目不锈钢丝网粗滤后装入密封容器半密封贮存，20天后全密封贮存。贮存液用硅藻土过滤(进口压力0.2MPa，出口压力0.45MPa)，滤液用中空纤维微滤(进口压力0.2MPa，出口压力0.1MPa)，滤液接着进行超滤(进口压力0.3MPa，出口压力0.15MPa)，超滤液进行反渗透浓缩(进口压力1.0MPa，出口压力0.85MPa)，浓缩液用真空离心蒸发器进一步浓缩，使固形物含量达到35％时，离心喷雾干燥(60℃)得到色价
的甜菜红色素粉末。
实施例3：
采收商陆成熟紫黑色浆果，简单喷淋清洗，除梗、破碎及除种子后，以纯净水为溶剂常温连续逆流浸提，浸提液以16目不锈钢丝网粗滤后装入密封容器半密封贮存，30天后全密封贮存。贮存液用硅藻土过滤(进口压力0.3MPa，出口压力0.5MPa)，滤液用中空纤维微滤(进口压力0.3MPa，出口压力0.15MPa)，滤液接着进行超滤(进口压力0.5MPa，出口压力0.25MPa)，超滤液进行反渗透浓缩(进口压力2.0MPa，出口压力1.8MPa)，浓缩液用真空离心蒸发器进一步浓缩，使固形物含量达到40％时，离心喷雾干燥(70℃)得到色价
的甜菜红色素粉末。
Claims (2)
1.一种商陆浆果中提取甜菜红色素的方法，包括下列步骤：
1).商陆成熟紫黑色浆果，去除果梗，以水为溶剂常温连续逆流浸提，浸提液以16-60目不锈钢丝网粗滤后装入密封容器贮存；
2).步骤1)的贮存液依次用硅藻土过滤，中空纤维微滤，超滤，得到超滤液；所述硅藻土过滤，进口压力0.1-0.3MPa，出口压力0.4-0.5MPa；所述中空纤维微滤，进口压力0.1-0.5MPa，进出口压力差小于0.2MPa；所述超滤进口压力0.08-0.5MPa，出口压力0.05-0.25MPa；
3).超滤液以反渗透进行浓缩，浓缩液用真空离心蒸发器进一步浓缩，使固形物含量达到30％-40％时，离心喷雾干燥得到色价
商陆总皂甙含量低于0.5％的甜菜红色素粉末；所述反渗透，进口压力0.4-2.2MPa，进出口压力差小于0.2MPa；所述离心喷雾干燥温度50℃-70℃。
2.如权利要求1所述的商陆浆果中提取甜菜红色素的方法，其特征在于，步骤1)所述的密封容器贮存为先行半密封贮存，10-30天后全密封贮存。
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