CN102424943A - 一种镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法，包括以下步骤：使用超音速火焰喷涂将Ni基类金刚石合金粉末喷涂在基体上制得初始涂层；对初始涂层使用激光束扫描制得最终涂层。本发明经过激光扫描处理，实现了镍铬合金工件的涂层表面形成致密的减磨润滑氧化物薄膜，涂层致密并且涂层和基体界面结合紧密；实现了涂层在高磨损和腐蚀性介质环境中服役的需求，激光扫描处理对其表面硬度亦有相当大的提高；扩大了热喷涂涂层工程化应用范围，为同类高端产品的开发提供了新的方法。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种工件表面的涂层制备方法，尤其涉及的是一种镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法。
背景技术
镍铬（Inconel）合金是一种沉淀硬化型合金，它在700℃以上的高温条件下具有很高的蠕变断裂强度，被应用于燃气轮机、火箭发动机、航天器、泵和工具。由于这种合金在超音速火焰喷涂过程中具有稳定的热学性能（如热变形）和中温条件下的高硬度而被选作基材。
热喷涂防护涂层在工业上广泛应用于石油化工厂、卷纸加工、包装机组件、泵零件（叶轮、密封圈、阀体、滑动轴承）、水力机械（活塞、杆）、海岸和近海处的设施等。许多工业应用中都要求涂层具有保护基材不被腐蚀性介质腐蚀的性能。基材上必须没有与腐蚀性介质相接触的孔，以防止基材发生电化学腐蚀。涂层材料（Ni基、Co基合金和金属陶瓷）具有比普通钢材更好的电化学性能，从而更适合在恶劣的环境下工作。
对超音速火焰喷涂HVOF（High Velocity Oxygen Fuel）金属合金涂层的研究表明，尽管它们没有金属陶瓷耐磨，但由于它们的高沉积率、很低的加工（研磨/抛光）成本和更低的粉末成本，超音速火焰喷涂金属合金涂层在工业中有着重要的应用。它们可能也具有某些特殊的性能，如高温下的高硬度和强抗氧化性。迄今为止，很少有实验研究其他的超音速火焰喷涂合金，如耐磨性合金Triballoys合金或Ni-Cr-Mo-W-B合金。Triballoys合金的成分是M-Mo-Cr-Si（M为Co或Ni），具有高的耐磨性、耐腐蚀性和抗氧化性，由于这类合金易碎而不宜采用散装形式，故主要用作涂料。尽管如此，人们主要研究了焊态和金属熔覆状态下的这类合金，而不是以热喷涂的形式去研究它们。热喷涂处理后的涂层内部的孔隙较大，组织不够均匀，耐磨性和耐腐蚀性都比较差。制约了超音速火焰喷涂金属合金涂层工程化的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法，在基体表面形成致密、耐摩擦、结合紧密的涂层。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：（1）使用超音速火焰喷涂将Ni基类金刚石合金粉末喷涂在基体上制得初始涂层；
（2）对初始涂层使用激光束扫描制得最终涂层。
所述Ni基类金刚石合金粉末中，按质量百分比计，Ni 40～60%,Cr 15～30%, W 9～15%、Mo 8～12%、Cu 4～10%和Al 1～5%。
所述Ni基类金刚石合金粉末的粒度为15～45μm。
所述步骤（1）中，在超音速火焰喷涂前，基体先用丙酮清洗后，再用Al2O3进行喷砂处理。
所述Al2O3的颗粒度为50～80目，适当尺寸的Al2O3可以提高基体的结合力。
所述步骤（1）中，超音速火焰喷涂时，主燃烧气体O2的流量是20～50SCCM，辅燃烧气体H2的流量是40～70SCCM，主燃烧气体和辅燃烧气体在燃烧室与Ni基类金刚石合金粉末混合后喷射到基体表面，喷射距离是5～10inch，送粉速率是30～50g/min，燃烧室压力是5～10bar，沉积速率是3～7μm/min，喷涂后初始涂层厚度为250～350μm。
所述步骤（2）中激光束扫描使用功率为4～10kW、光斑直径4～5mm、扫描速度300～600mm/min的CO2连续波激光束。
所述激光束扫描时，相邻两道激光束的搭接率为10%～30%，可以确保整个涂层表面都能被激光扫描到。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明经过激光扫描处理，实现了镍铬合金工件的涂层表面形成致密的减磨润滑氧化物薄膜，涂层致密并且涂层和基体界面结合紧密；实现了涂层在高磨损和腐蚀性介质环境中服役的需求，激光扫描处理对其表面硬度亦有相当大的提高；扩大了热喷涂涂层工程化应用范围，为同类高端产品的开发提供了新的方法。
附图说明
图1为激光扫描工艺原理图；
图2为初始涂层和基体界面处的横截面图；
图3为最终涂层和基体界面处的横截面图；
图4为涂层摩擦系数随循环次数变化图；
图5为初始涂层表面磨损痕迹图；
图6为最终涂层表面磨损痕迹图；
图7为初始涂层和最终涂层分别在3.5wt％NaCl溶液中腐蚀电位随时间变化图；
图8为初始涂层和最终涂层分别在3.5wt％NaCl溶液中极化曲线图；
图9为初始涂层在3.5wt％NaCl溶液中电化学腐蚀形态图；
图10为最终涂层在3.5wt％NaCl溶液中电化学腐蚀形态图；
图11为初始涂层和最终涂层分别电化学腐蚀后的X射线衍射分析图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法包括以下步骤：（1）使用超音速火焰喷涂将Ni基类金刚石合金粉末喷涂在基体上制得初始涂层；
Ni基类金刚石合金粉末中，按质量百分比计，Ni 50%，Cr 20%，W 11%、Mo 11%、Cu 5%和Al 3%，Ni基类金刚石合金粉末的粒度为30μm.
在超音速火焰喷涂前，基体先用丙酮清洗5分钟后，再用颗粒度为50目的Al2O3进行喷砂处理；
本实施例中选用JK3000型超音速火焰喷涂，主燃烧气体O2的流量是34SCCM，SCCM为每分钟的标准立方米，辅燃烧气体H2的流量是57SCCM，主燃烧气体和辅燃烧气体在燃烧室与Ni基类金刚石合金粉末混合后喷射到基体表面，喷射距离是7inch，送粉速率是35g/min，燃烧室压力是6.8bar，沉积速率是5μm/min，喷涂后初始涂层厚度为300μm。
（2）对初始涂层使用激光束扫描制得最终涂层：
如图2所示，具体步骤如下：本实施例选用功率为5kW的TJ-HL-T 5000型CO2连续波激光照射设备，该激光设备在焦距长为200 mm的焦平面上传播的能量分布类似高斯分布的激光束，激光束波长为10.6μm，激光束在大气环境中在基体上方18.5mm的高度辐射到基体表面，实际工作功率为800W、椭圆形光斑的尺寸为5mm×4mm的激光束以扫描速度V=500mm/min沿短直径（B=4mm）的方向移动，相连两道激光束的搭接率为20%，即如图2中d=0.8mm。
激光扫描后得到的最终涂层的物相主要是γ-Ni固溶体和Cr23C6初生相，还有一小部分的Cr3C2、WC和Ni4Mo。激光扫描使最终涂层和基体分界面结合紧密以致很难发生塑性变形，涂层表面硬度得到显著提高。激光扫描有助于涂层表面形成致密的耐摩擦氧化物薄膜，提高γ-Ni固溶体中Cr23C6、Cr3C2、WC和Ni4Mo各相之间的结合力，使涂层磨损性能得到很大提高。
将本实施例超音速火焰喷涂（HVOF）后的初始涂层与激光束扫描（LI）后的最终涂层性能对比如下。
如表1所示：
表1初始涂层和最终涂层的表面性能和磨损率表
| 涂层 | 粗糙度(μm) | 孔隙率(％) | 硬度(HV0.5) | 磨损率(10-3mm3/N·min) |
| 初始涂层 | 2.50
|
3.8 |
802.6 |
0.7889 |
| 最终涂层 | 2.560.56 | 0.8 |
968.6 |
0.3268 |
由上表可以得知，经过激光扫描处理，激光束扫描后的最终涂层表面粗糙度水平得以提高，表面硬度从HV0.5=802.6到HV0.5=968.6显著提高约20.7％，孔隙率从3.80.3％到0.8
0.2％明显降低，涂层磨损性能得到很大的提高。
如图2和图3所示，未经过激光扫描处理的初始涂层，在初始涂层和基体分界面处有一条1～3μm宽的多孔带；激光扫描处理使得最终涂层与基体的界面结合紧密，有利于提高涂层和基体的结合强度。激光扫描处理能在涂层表面产生压应力，涂层发生部分重熔，从而使涂层变得致密。从涂层和基体分界面处形态可以看出，激光扫描处理获得的紧密结合界面在一定程度上限制了腐蚀性介质渗入基体，提高了涂层的耐腐蚀性。
如图4所示，相同的循环次数，激光扫描处理使涂层内部形成了大面积的有助于降低滑动表面粗糙度的氧化物CuXO和Cr2O3，降低了摩擦系数。
如图5和图6所示，未经过激光扫描处理的初始涂层表面磨损产生的磨痕宽为550～600μm，激光扫描处理后，最终涂层的表面磨损产生的磨痕宽为200～250μm，这说明激光扫描照射后涂层的抗磨损性能明显增加。
如图7所示，开路电位的电势的测量曲线向相反方向移动说明初始涂层的表面钝化膜不能完全保护涂层下面的合金，基体发生腐蚀。激光扫描处理后的最终涂层获得更加致密的结构，因此，经激光扫描处理后能更好地阻止电解液由涂层进入基体。
如图8所示，经激光扫描处理后最终涂层钝态腐蚀电流变小且更稳定，说明激光扫描处理使涂层表面钝化膜更具有保护性。
如图9和图10所示，图上的圆圈为腐蚀坑，未经过激光扫描处理的初始涂层的腐蚀是很严重的，出现大量的深腐蚀坑，大量的腐蚀产物留在了涂层表面，如图9所示；经过激光扫描处理的最终涂层表面腐蚀坑变小、变浅，腐蚀产物也只存在于涂层的局部区域，如图10所示。
如图11所示，经过激光扫描处理的最终涂层中镍氧化物相对含量比未经过激光扫描处理的初始涂层中镍氧化物相对含量要小得多。
实施例2
本实施例中，Ni基类金刚石合金粉末中，按质量百分比计，Ni 40%，Cr 30%，W 15%、Mo 8%、Cu 4%和Al 3%，粉末的粒度为45μm。
本实施例中选用JK3000型超音速火焰喷涂，主燃烧气体O2的流量是20SCCM，辅燃烧气体H2的流量是70SCCM，主燃烧气体和辅燃烧气体在燃烧室与Ni基类金刚石合金粉末混合后喷射到基体表面，喷射距离是10inch，送粉速率是50g/min，燃烧室压力是5bar，沉积速率是3μm/min，喷涂后初始涂层厚度为250μm。
激光束扫描使用功率为4kW、圆形光斑直径4mm、扫描速度300mm/min的CO2连续波激光束。相邻两道激光束的搭接率为10%。
其他实施方式和实施例1相同，初始涂层和最终涂层的对比参见实施例1。
实施例3
本实施例中，Ni基类金刚石合金粉末中，按质量百分比计Ni 55%，Cr 15%，W 10%、Mo 9%、Cu 9%和Al 2%，粉末的粒度为15μm。
本实施例中选用JK3000型超音速火焰喷涂，主燃烧气体O2的流量是50SCCM，辅燃烧气体H2的流量是40SCCM，主燃烧气体和辅燃烧气体在燃烧室与Ni基类金刚石合金粉末混合后喷射到基体表面，喷射距离是5inch，送粉速率是30g/min，燃烧室压力是10bar，沉积速率是7μm/min，喷涂后初始涂层厚度为350μm。
激光束扫描使用功率为4kW、椭圆形光斑的尺寸为5mm×4mm的激光束以扫描速度V=600mm/min沿长直径（5mm）的方向移动，相连两道激光束的搭接率为30%。
其他实施方式和实施例1相同，初始涂层和最终涂层的对比参见实施例1。
实施例4
本实施例中，Ni基类金刚石合金粉末中，按质量百分比计Ni 60%，Cr 15%，W 9%、Mo 8%、Cu 7%和Al 1%，粉末的粒度为15μm。
本实施例中选用JK3000型超音速火焰喷涂，主燃烧气体O2的流量是50SCCM，辅燃烧气体H2的流量是40SCCM，主燃烧气体和辅燃烧气体在燃烧室与Ni基类金刚石合金粉末混合后喷射到基体表面，喷射距离是5inch，送粉速率是30g/min，燃烧室压力是10bar，沉积速率是7μm/min，喷涂后初始涂层厚度为350μm。
激光束扫描使用功率为10kW、椭圆形光斑的尺寸为5mm×4mm的激光束以扫描速度V=600mm/min沿长直径（5mm）的方向移动，相连两道激光束的搭接率为25%。
其他实施方式和实施例1相同，初始涂层和最终涂层的对比参见实施例1。
实施例5
本实施例中，Ni基类金刚石合金粉末中，按质量百分比计Ni 43%，Cr 22%，W 10%、Mo 10%、Cu 10%和Al 5%，粉末的粒度为20μm。
本实施例中选用JK3000型超音速火焰喷涂，主燃烧气体O2的流量是40SCCM，辅燃烧气体H2的流量是60SCCM，主燃烧气体和辅燃烧气体在燃烧室与Ni基类金刚石合金粉末混合后喷射到基体表面，喷射距离是8inch，送粉速率是40g/min，燃烧室压力是7bar，沉积速率是6μm/min，喷涂后初始涂层厚度为300μm。
激光束扫描使用功率为10kW、椭圆形光斑的尺寸为5mm×4mm的激光束以扫描速度V=400mm/min沿长直径（5mm）的方向移动，相连两道激光束的搭接率为25%。
其他实施方式和实施例1相同，初始涂层和最终涂层的对比参见实施例1。
Claims (8)
1.一种镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用超音速火焰喷涂将Ni基类金刚石合金粉末喷涂在基体上制得初始涂层；
（2）对初始涂层使用激光束扫描制得最终涂层。
2.根据权利要求1所述的一种镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法，其特征在于：所述Ni基类金刚石合金粉末中，按质量百分比计，Ni 40～60%,Cr 15～30%, W 9～15%、Mo 8～12%、Cu 4～10%和Al 1～5%。
3.根据权利要求2所述的一种镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法，其特征在于：所述Ni基类金刚石合金粉末的粒度为15～45μm。
4.根据权利要求1所述的一种镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，在超音速火焰喷涂前，基体先用丙酮清洗后，再用Al2O3进行喷砂处理。
5.根据权利要求4所述的一种镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法，其特征在于：所述Al2O3的颗粒度为50～80目。
6.根据权利要求1所述的一种镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，超音速火焰喷涂时，主燃烧气体O2的流量是20～50SCCM，辅燃烧气体H2的流量是40～70SCCM，主燃烧气体和辅燃烧气体在燃烧室与Ni基类金刚石合金粉末混合后喷射到基体表面，喷射距离是5～10inch，送粉速率是30～50g/min，燃烧室压力是5～10bar，沉积速率是3～7μm/min，喷涂后初始涂层厚度为250～350μm。
7.根据权利要求1所述的一种镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中激光束扫描使用功率为4～10kW、光斑直径4～5mm、扫描速度300～600mm/min的CO2连续波激光束。
8.根据权利要求7所述的一种镍铬合金基自润滑耐腐蚀磨损涂层的制备方法，其特征在于：所述激光束扫描时，相邻两道激光束的搭接率为10%～30%。
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