CN102403251B - 一种晶体硅片预清洗液及其预清洗工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶体硅片预清洗液，由以下质量百分含量的组分组成：柠檬酸钠3~15%，异丙醇3%-15%，余量为水。该该预清洗液成分简单，成本低，去除晶体硅片表面杂质残留效果好，对晶体硅片无损伤。还公开了利用上述晶体硅片预清洗液对晶体硅片进行预清洗的工艺，将待清洗的晶体硅片置于预清洗液中，在加热和超声波作用下对晶体硅片进行预清洗处理，该预清洗工艺工艺简单，清洗晶体硅片效率高，清洗效果好，经济安全，过程稳定，无污染；可以有效果的去除硅片表面的金属杂质残留、有机物污染残留、颗粒残留等，提升了晶体硅电池的良品率和效率。
Description
技术领域
本发明属于太阳电池技术领域，具体涉及一种晶体硅片预清洗液及其预清洗工艺。
背景技术
目前商业化的太阳能级晶体硅片因为其本身的制造工艺问题，造成了晶体硅片表面有大量金属杂质残留、有机污染物残留、机械损伤、颗粒物残留等。金属杂质会对太阳能电池的电性能产生很大的影响，造成电池的开路电压、短路电流降低，从而降低电池效率；有机污染物残留、颗粒等会阻碍晶体硅片的制绒晶向腐蚀情况，造成制绒后的晶体硅片表面出现斑点、颜色不均等问题，降低电池片的良品率。因此，在制造太阳能电池片之前，往往需要对硅片进行预清洗。
目前在太阳能电池制造领域使用的预清洗工艺，主要有如下一些方法：
（一） 纯水超声工艺：将晶体硅片放入纯水中，利用超声波进行清洗。该方法可以有效的去除颗粒物残留，但是对去除金属杂质残留、有机污染物残留等效果不佳。
（二） RCA标准清洗法：
（1）SPM：H2SO4 /H2O2 120～150℃ SPM具有很高的氧化能力，可将金属氧化后溶于清洗液中，并能把有机物氧化生成CO2和H2O。用SPM清洗硅片可去除硅片表面的重有机沾污和部分金属，但是当有机物沾污特别严重时会使有机物碳化而难以去除。
（2）HF(DHF)：HF(DHF) 20～25℃ DHF可以去除硅片表面的自然氧化膜，因此，附着在自然氧化膜上的金属将被溶解到清洗液中，同时DHF抑制了氧化膜的形成。因此可以很容易地去除硅片表面的Al，Fe，Zn，Ni等金属，DHF也可以去除附着在自然氧化膜上的金属氢氧化物。用DHF清洗时，在自然氧化膜被腐蚀掉时，硅片表面的硅几乎不被腐蚀。
（3）APM (SC-1）：NH4OH/H2O2 /H2O 30～80℃ 由于H2O2的作用，硅片表面有一层自然氧化膜(SiO2)，呈亲水性，硅片表面和粒子之间可被清洗液浸透。由于硅片表面的自然氧化层与硅片表面的Si被NH4OH腐蚀，因此附着在硅片表面的颗粒便落入清洗液中，从而达到去除粒子的目的。在 NH4OH腐蚀硅片表面的同时，H2O2又在氧化硅片表面形成新的氧化膜。
（4）HPM (SC-2)：HCl/H2O2/H2O 65～85℃ 用于去除硅片表面的钠、铁、镁等金属沾污，在室温下HPM就能除去Fe和Zn。
但是RCA清洗工艺生产成本高，因此限制了其在太阳能电池制造行业的应用。
（三）单晶硅粗抛光工艺：利用高浓度的碱溶液对单晶硅表面进行快速腐蚀一定厚度，这样可以有效的去除单晶硅表面的一些金属杂质残留、颗粒残留、有机污染残留，但是减薄量过大可能会造成电池片的弯曲、影响电池片的电性能，另外高浓度碱溶液反应快速、激烈，反应过程很难控制。经过粗抛光后，硅片表面的性质发生改变，制绒后容易产生白斑等外观不良。
（四）硅片清洗液：现有技术中硅片清洗液主要由乙醇、丙酮、硅酸钠及去离子水经混合配制而成，乙醇的质量百分比浓度为7~12%，丙酮的质量百分比浓度为3~7%，硅酸钠的质量百分比浓度为1~3%，余量为去离子水，优点在于清洗液中的丙酮可以清洗掉硅片上的有机物，因为硅片上残留的有机杂质主要有胶水、合成蜡、油脂、纤维及切削液残留物，而这些有机杂质能较好地溶于丙酮；清洗液中的乙醇可以有效地除去硅片清洗完后在其表面上残留的丙酮；此外，硅酸钠可以缓减反应的速度，从而减少了对硅片的损伤；清洗硅片时，先使用去离子水将硅片上的无机杂质清洗掉，再使用上述清洗液进行清洗，去除硅片上的有机杂质。
综合比较以上的一些预清洗方法，从经济性、安全性、清洗效果、生产成本、产量等方面考虑各种预清洗及其预清洗工艺都存在着上述谈及的不足之处。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种晶体硅片预清洗液，该预清洗液成分简单，成本低，去除晶体硅片表面杂质残留效果好，对晶体硅片无损伤。
本发明的第二个目的在于提供采用上述晶体硅片预清洗液对晶体硅片进行预清洗的工艺，该工艺工艺简单，清洗晶体硅片效率高，清洗效果好，经济安全，过程稳定，无污染。
本发明的第一个目的是通过如下技术方案来实现的：一种晶体硅片预清洗液，由以下质量百分含量的组分组成：
柠檬酸钠 3~15%，异丙醇3%-15%，余量为水。
在上述晶体硅片预清洗液中，各组分的质量百分含量优选如下：
柠檬酸钠 5~12%，异丙醇5%-12%，余量为水。
在上述晶体硅片预清洗液中，各组分的质量百分含量最佳如下：
柠檬酸钠 10%，异丙醇10%，余量为水。
本发明的第二个目的是通过如下技术方案来实现的：
利用上述预清洗液对晶体硅片进行预清洗的工艺，含以下步骤：
(1) 按计量比在水中加入柠檬酸钠，混匀，加热，再按计量比加入异丙醇，混匀，配制得晶体硅片预清洗液；
(2) 在晶体硅片预清洗液中加入晶体硅片进行超声清洗；
(3) 在对晶体硅片进行预清洗的过程中，检测柠檬酸钠和/或异丙醇的质量百分含量，当其质量百分含量不在上述质量百分含量范围内时，补充加入柠檬酸钠和/或异丙醇，混匀后，继续预清洗晶体硅片。
在上述进行预清洗的工艺中：
步骤(1)中按计量比在水中加入柠檬酸钠，混匀，加热至溶液温度为40~100℃时，再按计量比加入异丙醇，混匀，配制得晶体硅片预清洗液。
步骤(2)中在晶体硅片预清洗液中加入晶体硅片进行超声清洗5~60min，超声波的功率为600~1500W。
在上述晶体硅片预清洗液及其预清洗工艺中，利用柠檬酸钠、异丙醇和水配制的预清洗液，在高温下进行超声波清洗硅片，其中柠檬酸钠具有良好的金属离子络合能力，可以有效的除Ca2+、Mg2+、Fe2+等金属杂质残留；异丙醇是良好的有机溶剂，可以去除大部分的有机污染物残留；超声波对颗粒残留有良好的去除效果。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1) 本发明晶体硅片预清洗液无毒、无污染，安全可靠，成本低廉；
(2) 本发明对晶体硅片预清洗的工艺过程简单，稳定，对晶体硅片的处理量大；
(3) 采用本发明对P型或N型晶体硅片进行预清洗具有良好的清洗效果，可以有效果的去除硅片表面的金属杂质残留、有机物污染残留、颗粒残留等，提升了晶体硅电池的良品率和效率。
具体实施方式
实施例1
本实施提供的晶体硅片预清洗液，由以下质量百分含量的组分组成：
柠檬酸钠 3.1%，异丙醇3.7%，余量为水。
采用上述晶体硅片预清洗液对P型单晶硅片进行预清洗的工艺，含以下步骤：
(1) 取P型单晶硅片，电阻率为0.5~3Ω.cm；
(2) 按照上述计量比在150kg水中加入5kg柠檬酸钠，混匀，加热至温度为75℃时，按照计量比加入异丙醇6kg，混匀，配制得晶体硅片预清洗液；
(2) 在晶体硅片预清洗液中加入晶体硅片进行超声清洗8min，超声波功率900W；
(3) 清洗一定数量的硅片后，在对晶体硅片进行预清洗的过程中，利用在线浓度监测仪检测柠檬酸钠和/或异丙醇的质量百分含量，当其质量百分含量不在上述柠檬酸钠 3.1%、异丙醇3.7%的质量百分含量范围内，则补充加入柠檬酸钠和/或异丙醇，混匀后，继续预清洗晶体硅片。
经过对上述P型单晶体硅片进行预清洗后，制绒后发现该P型单晶硅片绒面均匀一致，成品电池片的效率、良品率略有提升。具体结果如下表1所示：
表1 采用本发明方法预清洗P型单晶体硅片与采用纯水超声清洗的对照
| 试样数量 | 效率 | 制绒良品率 | 制绒碎片率 | |
| 本实施例预清洗工艺 | 5万片 | 18.20% | 99.70% | 0.20% |
| 纯水超声预清洗工艺 | 5万片 | 18.11% | 99.10% | 0.20% |
实施例2
本实施提供的晶体硅片预清洗液，由以下质量百分含量的组分组成：
柠檬酸钠 3.7%，异丙醇3.9%，余量为水。
采用上述晶体硅片预清洗液对P型多晶硅片进行预清洗的工艺，含以下步骤：
(1) 取P型多晶硅片，电阻率为0.5~3Ω.cm；
(2) 按照上述计量比在150kg水中加入6kg柠檬酸钠，混匀，加热至温度为80℃时，按照计量比加入异丙醇6.3kg 混匀，配制得晶体硅片预清洗液；
(2) 在晶体硅片预清洗液中加入晶体硅片进行超声清洗7min，超声波功率800W。
(3) 清洗一定数量的硅片后，在对晶体硅片进行预清洗的过程中，利用在线浓度监测仪检测柠檬酸钠和/或异丙醇的质量百分含量，当其质量百分含量不在上述柠檬酸钠 3.7%、异丙醇3.9%的质量百分含量范围内，则补充加入柠檬酸钠和/或异丙醇，混匀后，继续预清洗晶体硅片。
经过对上述P型多晶体硅片进行预清洗后，制绒后发现该P型多晶硅片绒面均匀一致，成品电池片的效率、良品率略有提升。具体结果如下表2所示：
表2 采用本发明方法预清洗P型多晶体硅片与采用纯水超声清洗的对照
| 试样数量 | 效率 | 制绒良品率 | 制绒碎片率 | |
| 本实施例预清洗工艺 | 5万片 | 16.92% | 99.80% | 0.30% |
| 纯水超声预清洗工艺 | 5万片 | 16.84% | 99.40% | 0.31% |
实施例3
本实施提供的晶体硅片预清洗液，由以下质量百分含量的组分组成：
柠檬酸钠3%，异丙醇15%，余量为水。
采用上述晶体硅片预清洗液对N型多晶硅片进行预清洗的工艺，含以下步骤：
(1) 取N型多晶硅片，电阻率为0.5~3Ω.cm；
(2) 按照上述计量比在120kg水中加入4.4kg柠檬酸钠，混匀，加热至温度为40℃时，按照计量比加入异丙醇21.9kg，混匀，配制得晶体硅片预清洗液；
(2) 在晶体硅片预清洗液中加入晶体硅片进行超声清洗60min，超声波功率600W；
(3) 清洗一定数量的硅片后，在对晶体硅片进行预清洗的过程中，利用在线浓度监测仪检测柠檬酸钠和/或异丙醇的质量百分含量，当其质量百分含量不在上述柠檬酸钠 3%、异丙醇15%的质量百分含量范围内，则补充加入柠檬酸钠和/或异丙醇，混匀后，继续预清洗晶体硅片。
经过对上述N型多晶体硅片进行预清洗后，制绒后发现该N型多晶硅片绒面均匀一致，成品电池片的效率、良品率略有提升。具体结果如下表3所示：
表3 采用本发明方法预清洗N型多晶体硅片与采用纯水超声清洗的对照
| 试样数量 | 效率 | 制绒良品率 | 制绒碎片率 | |
| 本发明预清洗工艺 | 5万片 | 17.52% | 99.85% | 0.30% |
| 纯水超声预清洗工艺 | 5万片 | 17.45% | 99.53% | 0.31% |
实施例4
本实施提供的晶体硅片预清洗液，由以下质量百分含量的组分组成：
柠檬酸钠15 %，异丙醇3%，余量为水。
采用上述晶体硅片预清洗液对N型单晶硅片进行预清洗的工艺，含以下步骤：
(1) 取N型单晶硅片，电阻率为0.5~3Ω.cm；
(2) 按照上述计量比在160kg水中加入29.25kg柠檬酸钠，混匀，加热至温度为100℃时，按照计量比加入异丙醇5.85kg，混匀，配制得晶体硅片预清洗液；
(2) 在晶体硅片预清洗液中加入晶体硅片进行超声清洗5min；
(3) 清洗一定数量的硅片后，在对晶体硅片进行预清洗的过程中，利用在线浓度监测仪检测柠檬酸钠和/或异丙醇的质量百分含量，当其质量百分含量不在上述柠檬酸钠15%、异丙醇3%的质量百分含量范围内，则补充加入柠檬酸钠和/或异丙醇，混匀后，继续预清洗晶体硅片。
经过对上述N型单晶体硅片进行预清洗后，制绒后发现该N型单晶硅片绒面均匀一致，成品电池片的效率、良品率略有提升。具体结果如下表4所示：
表4采用本发明方法预清洗N型单晶体硅片与采用纯水超声清洗的对照
| 试样数量 | 效率 | 制绒良品率 | 制绒碎片率 | |
| 本实施例预清洗工艺 | 5万片 | 18.91% | 99.73% | 0.23% |
| 纯水超声预清洗工艺 | 5万片 | 18.78% | 99.62% | 0.24% |
实施例5
本实施提供的晶体硅片预清洗液，由以下质量百分含量的组分组成：
柠檬酸钠5%，异丙醇12%，余量为水。
采用上述晶体硅片预清洗液对P型单晶硅片进行预清洗的工艺，含以下步骤：
(1) 取P型单晶硅片，电阻率为0.5~3Ω.cm；
(2) 按照上述计量比在130kg水中加入7.83kg柠檬酸钠，混匀，加热至温度为60℃时，按照计量比加入异丙醇18.8kg，混匀，配制得晶体硅片预清洗液；
(2) 在晶体硅片预清洗液中加入晶体硅片进行超声清洗20min，超声波功率700W。
(3) 清洗一定数量的硅片后，在对晶体硅片进行预清洗的过程中，利用在线浓度监测仪检测柠檬酸钠和/或异丙醇的质量百分含量，当其质量百分含量不在上述柠檬酸钠 5%、异丙醇12%的质量百分含量范围内，则补充加入柠檬酸钠和/或异丙醇，混匀后，继续预清洗晶体硅片。
经过对上述P型单晶体硅片进行预清洗后，制绒后发现该P型单晶硅片绒面均匀一致，成品电池片的效率、良品率略有提升。具体结果如下表5所示：
表5采用本发明方法预清洗P型单晶体硅片与采用纯水超声清洗的对照
| 试样数量 | 效率 | 制绒良品率 | 制绒碎片率 | |
| 本实施例预清洗工艺 | 5万片 | 18.15% | 99.84% | 0.25% |
| 纯水超声预清洗工艺 | 5万片 | 18.09% | 99.72% | 0.24% |
实施例6
本实施提供的晶体硅片预清洗液，由以下质量百分含量的组分组成：
柠檬酸钠 12%，异丙醇5%，余量为水。
采用上述晶体硅片预清洗液对P型多晶硅片进行预清洗的工艺，含以下步骤：
(1) 取P型多晶硅片，电阻率为0.5~3Ω.cm；
(2) 按照上述计量比在150kg水中加入21.69kg柠檬酸钠，混匀，加热至温度为90℃时，按照计量比加入异丙醇9.04kg，混匀，配制得晶体硅片预清洗液；
(2) 在晶体硅片预清洗液中加入晶体硅片进行超声清洗15min，超声波功率850W。
(3) 清洗一定数量的硅片后，在对晶体硅片进行预清洗的过程中，利用在线浓度监测仪检测柠檬酸钠和/或异丙醇的质量百分含量，当其质量百分含量不在上述柠檬酸钠 12%、异丙醇5%的质量百分含量范围内，则补充加入柠檬酸钠和/或异丙醇，混匀后，继续预清洗晶体硅片。
经过对上述P型多晶体硅片进行预清洗后，制绒后发现该P型多晶硅片绒面均匀一致，成品电池片的效率、良品率略有提升。具体结果如下表6所示:
表6采用本发明方法预清洗P型多晶体硅片与采用纯水超声清洗的对照
| 试样数量 | 效率 | 制绒良品率 | 制绒碎片率 | |
| 本实施例预清洗工艺 | 5万片 | 17.05% | 99.74% | 0.39% |
| 纯水超声预清洗工艺 | 5万片 | 16.93% | 99.61% | 0.44% |
实施例7
本实施提供的晶体硅片预清洗液，由以下质量百分含量的组分组成：
柠檬酸钠 10%，异丙醇10%，余量为水。
采用上述晶体硅片预清洗液对N型单晶硅片进行预清洗的工艺，含以下步骤：
(1) 取N型单晶硅片，电阻率为0.5~3Ω.cm；
(2) 按照上述计量比在多少144kg水中加入多少18kg柠檬酸钠，混匀，加热至温度为70℃时，按照计量比加入异丙醇18kg，混匀，配制得晶体硅片预清洗液；
(2) 在晶体硅片预清洗液中加入晶体硅片进行超声清洗5min，超声波功率1200W。
(3) 清洗一定数量的硅片后，在对晶体硅片进行预清洗的过程中，利用在线浓度监测仪检测柠檬酸钠和/或异丙醇的质量百分含量，当其质量百分含量不在上述柠檬酸钠10%、异丙醇10%的质量百分含量范围内，则补充加入柠檬酸钠和/或异丙醇，混匀后，继续预清洗晶体硅片。
经过对上述N型单晶体硅片进行预清洗后，制绒后发现该N型单晶硅片绒面均匀一致，成品电池片的效率、良品率略有提升。具体结果如下表7所示：
表7用本发明方法预清洗N型单晶体硅片与采用纯水超声清洗的对照
| 试样数量 | 效率 | 制绒良品率 | 制绒碎片率 | |
| 本发明预清洗工艺 | 5万片 | 18.25% | 99.82% | 0.19% |
| 纯水超声预清洗工艺 | 5万片 | 18.13% | 99.71% | 0.22% |
以上实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以上实施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实现本发明的目的。
Claims (2)
1.一种晶体硅片预清洗液，其特征是由以下质量百分含量的组分组成：
柠檬酸钠 3~15%，异丙醇3%~15%，余量为水。
2.根据权利要求1所述的晶体硅片预清洗液，其特征是：各组分的质量百分含量如下：
柠檬酸钠 5~12%，异丙醇5%~12%，余量为水。
3．根据权利要求2所述的晶体硅片预清洗液，其特征是：各组分的质量百分含量如下：
柠檬酸钠 10%，异丙醇10%，余量为水。
4．一种利用权利要求1、2或3所述的预清洗液对晶体硅片进行预清洗的工艺，其特征是含以下步骤：
(1) 按计量比在水中加入柠檬酸钠，混匀，加热，再按计量比加入异丙醇，混匀，配制得晶体硅片预清洗液；
(2) 在晶体硅片预清洗液中加入晶体硅片进行超声清洗；
(3) 在对晶体硅片进行预清洗的过程中，检测柠檬酸钠和/或异丙醇的质量百分含量，当其质量百分含量不在权利要求1、2或3所述的质量百分含量范围内时，补充加入柠檬酸钠和/或异丙醇，混匀后，继续预清洗晶体硅片。
5．根据权利要求4所述的对晶体硅片进行预清洗的工艺，其特征是：步骤(1)中按计量比在水中加入柠檬酸钠，混匀，加热至溶液温度为40~100℃时，再按计量比加入异丙醇，混匀，配制得晶体硅片预清洗液。
6．根据权利要求4所述的对晶体硅片进行预清洗的工艺，其特征是：步骤(2)中在晶体硅片预清洗液中加入晶体硅片进行超声清洗5~60min，超声波的功率为600~1500W。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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