CN102408489A - 一种复合变性淀粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合变性淀粉的制备方法，其工艺步骤是：1)用碱性催化剂与抑制剂的混合物调节淀粉浆PH＝12～12.5；2)边加热边加入碱性活化剂与阳离子醚化剂的混合物，在淀粉浆温度达到40℃之前将混合物加完；继续加热至淀粉浆温度达45～52℃，进行醚化反应5～10小时；3)用酸性物质调节淀粉浆pH＝9.0～10.0，加入酯化交联剂，反应1～5小时；4)将淀粉浆脱水，湿淀粉经烘干、冷却，粉碎，筛分，加入pH调节剂，在常温条件下混合均匀，得本发明产品。本发明产品既具有阳离子淀粉的重要特征——带有正电荷，又具有酯化交联淀粉粘度高，糊液透明，冻融稳定性高，抗酸稳定性高等优良特性。
Description
技术领域
本发明属于变性淀粉技术领域，涉及一种复合变性淀粉的制备方法。
背景技术
现代工业的发展，不断采用新的工艺、新的设备和新的技术，不仅原淀粉不能满足要求，单一变性淀粉也不能满足这种日益高涨的要求。为了扩大变性淀粉的应用范围，开拓新的应用领域，近年来研制开发了一系列的复合变性淀粉。复合变性淀粉是指将原淀粉采用两种或两种以上的变性方法处理而获得的具有两种或两种以上变性淀粉各自优点的淀粉。单一变性淀粉的种类很多，复合变性淀粉的种类更多，如交联-氧化、氧化-酯化、交联-酯化、醚化-氧化、交联-醚化、变性预糊化、双醚化等等性能各异的复合变性淀粉。
发明内容
本发明的目的是：提供一种复合变性淀粉的制备方法。一种以淀粉为原料，先进行阳离子醚化反应，然后再进行酯化交联反应，最后得到醚化-酯化交联复合变性淀粉的方法。该产品既具有阳离子淀粉的重要特征——带有正电荷，又具有酯化交联淀粉粘度高，糊液透明，冻融稳定性高，抗酸稳定性高等优良特性。
本发明的技术方案：一种复合变性淀粉的制备方法。其制备工艺步骤是：
1)用清水将原淀粉配制成浓度为40～45％的淀粉浆，加入碱性催化剂与抑制剂的混合物，使淀粉浆PH＝12～12.5；
2)边加热边加入碱性活化剂与阳离子醚化剂的混合物，在淀粉浆温度达到40℃之前将混合物加完；继续加热至淀粉浆温度达45～52℃，并保持此温度进行醚化反应5～10小时；
3)用酸性物质调节淀粉浆PH＝9.0～10.0，加入酯化交联剂，反应1～5小时；
4)将淀粉浆脱水，湿淀粉经烘干、冷却，粉碎，筛分，加入PH调节剂，在常温条件下混合均匀，得复合变性淀粉。
本发明产品的主要技术指标：阳离子醚化基取代度(DS)为0.030～0.050；粘度为500～2000mpa.s(4％固含量，50℃，Brookfield LVDV-II+，60rpm)；糊液在50℃，PH＝2.0～5.0条件下储存8小时，粘度稳定性≥90％。
本发明所用的原淀粉为马铃薯淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉中的一种。
所述的碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或两种、三种的混合物。
所述的抑制剂是硫酸钠、氯化钠中的一种或两种混合物，用量为原淀粉绝干量的5.0～15.0％。
所述的碱性催化剂与抑制剂的混合物是指碱性催化剂与抑制剂质量比为0.1～0.3∶1、浓度为22％的水溶液。
所述的碱性活化剂是氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种的混合物。
所述的阳离子醚化剂是3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，用量为原淀粉绝干量的4.0～8.0％。
所述的碱性活化剂与阳离子醚化剂的混合物，碱性活化剂与阳离子醚化剂摩尔比为0.7～1.0∶1。
所述的酸性物质是醋酸、醋酸酐、盐酸中的一种。
所述的酯化交联剂是己二酸、三偏磷酸钠中的一种，用量为原淀粉绝干量的0.5～3.0％。
所述的PH调节剂是富马酸、柠檬酸中一种或两种的混合物，用量为原淀粉绝干量的1～6％。
本发明突出的实质性特点和显著的进步：
(1)将醚化、酯化交联两种变性方法有机的结合起来，工艺设计科学合理，在淀粉分子结构中接上阳离子醚化基团和有机酯键或无机酯键，淀粉糊液粘度高，抗酸稳定性高。
(2)用碱性催化剂与抑制剂的混合物调节淀粉浆PH值，与常规的“先加抑制剂充分溶解后再加碱性催化剂”相比，缩短了加药时间。
(3)边加热边加入碱性活化剂与阳离子醚化剂的混合物，与常规的“加完醚化剂和碱后再升温”相比，缩短了生产周期。
(4)优化选择酯化交联剂及与之匹配的反应工艺条件，在淀粉分子结构中接上有机酯键或无机酯键，提高了淀粉糊液抗酸稳定性。
(5)本发明产品既具有阳离子淀粉的重要特征——带有正电荷，又具有酯化交联淀粉粘度高，糊液透明，冻融稳定性高，抗酸稳定性高等优良特性。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明，但是不作为对本发明的限制。
实施例1
1kg浓度为42％的新鲜木薯淀粉浆(或用原淀粉调成淀粉浆)，用氢氧化钠与硫酸钠质量比为0.3∶1、浓度为22％的水溶液调节淀粉浆PH＝12；边加热边加入由14.3g浓度为30％的氢氧化钠与30.8g浓度为69％的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵配制而成的混合物，淀粉浆温度达到40℃之前将混合物加完，继续加热至淀粉浆温度达50～52℃，进行醚化反应6小时；用醋酸调节淀粉浆PH＝9.5，加入10g三偏磷酸钠，进行酯化交联反应3小时；将淀粉浆脱水、湿淀粉经烘干、冷却，粉碎，筛分，加入21.5g柠檬酸，在常温条件下混合均匀，得复合变性淀粉。
实施例2
1kg浓度为42％的马铃薯淀粉浆，用氢氧化钾与硫酸钠质量比为0.28∶1、浓度为22％的混合水溶液调节淀粉浆PH＝12.5；边加热边加入由23.2g浓度为30％的氢氧化钠与48g浓度为69％的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵配制而成的混合物，淀粉浆温度达到40℃之前将混合物加完，继续加热至淀粉浆温度达48～50℃，进行醚化反应8小时；用盐酸调节淀粉浆PH＝10.0，加入7.7g三偏磷酸钠，进行酯化交联反应4.5小时；将淀粉浆脱水、湿淀粉经烘干、冷却，粉碎，筛分，加入12.9g富马酸，在常温条件下混合均匀，得复合变性淀粉。
实施例3
1kg浓度为42％的新鲜木薯淀粉浆(或用原淀粉调成淀粉浆)，用氢氧化钾与氯化钠质量比为0.22∶1、浓度为22％的混合水溶液调节淀粉浆PH＝12；边加热边加入由18.1g浓度为30％的氢氧化钾与31.2g浓度为69％的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵配制而成的混合物，淀粉浆温度达到40℃之前将混合物加完，继续加热至淀粉浆温度达45～47℃，进行醚化反应7.5小时；用醋酸调节淀粉浆PH＝9.5，加入6.5g己二酸，进行酯化交联反应1.5小时；将淀粉浆脱水、湿淀粉经烘干、冷却，粉碎，筛分，加入19.5g柠檬酸，在常温条件下混合均匀，得复合变性淀粉。
实施例4
1kg浓度为42％的玉米淀粉浆，用氢氧化钠、氢氧化钾、硫酸钠三者质量比为0.2∶0.1∶1、浓度为22％的混合水溶液调节淀粉浆PH＝12；边加热边加入由19.8g浓度为30％的氢氧化钠与45.1g浓度为69％的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵配制而成的混合物，淀粉浆温度达到40℃之前将混合物加完，继续加热至淀粉浆温度达47～49℃，进行醚化反应5～10小时；用醋酸调节淀粉浆PH＝9.0，加入8.4g己二酸，进行酯化交联反应2小时；将淀粉浆脱水、湿淀粉经烘干、冷却，粉碎，筛分，加入11.8g富马酸，在常温条件下混合均匀，得复合变性淀粉。
以上实施例所得产品粘度和粘度稳定性试验结果如表1至4：
表1本发明产品糊液在PH＝2.0时的粘度及粘度稳定性
表2本发明产品糊液在PH＝3.0时的粘度及粘度稳定性
表3本发明产品糊液在PH＝4.0时的粘度及粘度稳定性
表4本发明产品糊液在PH＝5.0时的粘度及粘度稳定性
Claims (2)
1.一种复合变性淀粉的制备方法，其特征在于：
1)用清水将原淀粉配制成浓度为40～45％的淀粉浆，加入碱性催化剂与抑制剂的混合物，使淀粉浆PH＝12～12.5；
2)边加热边加入碱性活化剂与阳离子醚化剂的混合物，在淀粉浆温度达到40℃之前将混合物加完；继续加热至淀粉浆温度达45～52℃，并保持此温度进行醚化反应5～10小时；
3)用酸性物质调节淀粉浆PH＝9.0～10.0，加入酯化交联剂，反应1～5小时；
4)将淀粉浆脱水，湿淀粉经烘干、冷却，粉碎，筛分，加入PH调节剂，在常温条件下混合均匀，得复合变性淀粉。
2.根据权利要求1所述的复合变性淀粉的制备方法，其特征在于：
所述的碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或两种、三种的混合物。
所述的抑制剂是硫酸钠、氯化钠中的一种或两种混合物，用量为原淀粉绝干量的5.0～15.0％。
所述的碱性催化剂与抑制剂的混合物是指碱性催化剂与抑制剂质量比为0.1～0.3∶1、浓度为22％的水溶液。
所述的碱性活化剂是氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种的混合物。
所述的阳离子醚化剂是3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，用量为原淀粉绝干量的4.0～8.0％。
所述的碱性活化剂与阳离子醚化剂的混合物，碱性活化剂与阳离子醚化剂摩尔比为0.7～1.0∶1。
所述的酸性物质是醋酸、醋酸酐、盐酸中的一种。
所述的酯化交联剂是己二酸、三偏磷酸钠中的一种，用量为原淀粉绝干量的0.5～3.0％。
所述的PH调节剂是富马酸、柠檬酸中一种或两种的混合物，用量为原淀粉绝干量的1～6％。
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