CN102408371A - 一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法，其主要是通过在2、3二甲基吡啶粗品中加入乙二醇、四氟乙烯和有机羧酸，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2、3二甲基吡啶精品。本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学提纯方法，具体涉及一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法。
背景技术
吡啶广泛应用于医药、农药等领域，除此之外，它们还广泛应用于橡胶工业、表面活性剂和染料工业等，含量低于99%的吡啶一般被称作粗吡啶，可用作溶剂、缚酸剂等，含量高于99.5%的吡啶通常称为纯吡啶，可用于大多数的化学合成。
目前，吡啶碱主要由化学合成法生产，化学合成一般借助于择形分子筛作催化剂，由醛和氨之间的催化气相缩合反应而成，提纯吡啶一般采用硫酸、氢氧化钾等处理再精馏得到，或者先高锰酸钾氧化，再用氢氧化钠和氧化钙处理的方法，但是这些方法虽然可以或多或少提纯吡啶，但是操作复杂，不适合大规模的生产。
发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法，本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
提纯2、3-二甲基吡啶的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）成盐：将乙二醇950-1050kg、2、3二甲基吡啶粗品2950-3050kg、四氟乙烯550-650kg和有机羧酸1150-1250kg依次加入成盐釜中，升温至170-180℃回流，保持30-40min后降温至常温，搅拌结晶55-65分钟后过滤；
（2）将步骤（1）得到的过滤液打入反应釜再结晶，在4-6℃下保持55-65分钟，过滤，过滤固体并入成盐釜成盐；
（3）成盐固体洗涤：将步骤（2）成盐后固体用乙醇2-3次浸泡洗涤，每次浸泡25-35min，压滤，取固体样检测2、3-二甲基吡啶纯度；
（4）解析：将步骤（3）压滤得到的固体加入解析釜中，并加入固体重量的1.8-2.2倍水溶解，用液碱调体系PH至7-9，搅拌15-20min后再检测2、3-二甲基吡啶纯度，蒸馏至无油滴蒸出；
（5）萃取、脱溶：用水作为萃取液萃取步骤（4）所得的蒸馏液，油水分离，得到油层，然后把油层放入脱溶釜内脱溶，得到2、3二甲基吡啶精品。
所述的2、3-二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于：所述的有机羧酸选自乙二胺四乙酸。
本发明的有益效果：
本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。
具体实施方式
实施例：提纯2、3-二甲基吡啶的方法，包括以下步骤：
（1）成盐：将乙二醇1000kg、2、3二甲基吡啶粗品3000kg、四氟乙烯600kg和乙二胺四乙酸1200kg依次加入成盐釜中，升温至170-180℃回流，保持30-40min后降温至常温，搅拌结晶55-65分钟后过滤；
（2）将步骤（1）得到的过滤液打入反应釜再结晶，在4-6℃下保持55-65分钟，过滤，过滤固体并入成盐釜成盐；
（3）成盐固体洗涤：将步骤（2）成盐后固体用乙醇2-3次浸泡洗涤，每次浸泡25-35min，压滤，取固体样检测2、3-二甲基吡啶纯度；
（4）解析：将步骤（3）压滤得到的固体加入解析釜中，并加入固体重量的1.8-2.2倍水溶解，用液碱调体系PH至7-9，搅拌15-20min后再检测2、3-二甲基吡啶纯度，蒸馏至无油滴蒸出；
（5）萃取、脱溶：用水作为萃取液萃取步骤（4）所得的蒸馏液，油水分离，得到油层，然后把油层放入脱溶釜内脱溶，得到2、3二甲基吡啶精品。
Claims (2)
1.一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）成盐：将乙二醇950-1050kg、2、3二甲基吡啶粗品2950-3050kg、四氟乙烯550-650kg和有机羧酸1150-1250kg依次加入成盐釜中，升温至170-180℃回流，保持30-40min后降温至常温，搅拌结晶55-65分钟后过滤；
（2）将步骤（1）得到的过滤液打入反应釜再结晶，在4-6℃下保持55-65分钟，过滤，过滤固体并入成盐釜成盐；
（3）成盐固体洗涤：将步骤（2）成盐后固体用乙醇2-3次浸泡洗涤，每次浸泡25-35min，压滤，取固体样检测2、3-二甲基吡啶纯度；
（4）解析：将步骤（3）压滤得到的固体加入解析釜中，并加入固体重量的1.8-2.2倍水溶解，用液碱调体系PH至7-9，搅拌15-20min后再检测2、3-二甲基吡啶纯度，蒸馏至无油滴蒸出；
（5）萃取、脱溶：用水作为萃取液萃取步骤（4）所得的蒸馏液，油水分离，得到油层，然后把油层放入脱溶釜内脱溶，得到2、3二甲基吡啶精品。
2.根据权利要求1所述的2、3-二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于：所述的有机羧酸选自乙二胺四乙酸。
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|---|---|---|---|---|
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| CN103030592A (zh) * | 2012-12-11 | 2013-04-10 | 安徽国星生物化学有限公司 | 2，3，5-三甲基吡啶的水洗提纯方法 |
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