CN102353616B - 驱油用聚丙烯酰胺类聚合物特性粘数测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种驱油用聚丙烯酰胺类聚合物特性粘数测定方法，采用布氏粘度计在30℃且恒定转速下测定样品的表观粘度η，利用公式ηsp＝(η-η0)/η0计算增比粘度ηsp，作出比浓粘度(ηsp/C)与质量浓度C之间的散点图，将散点图线性回归后得到直线外推至纵坐标，纵坐标上的截距即为特性粘数[η]，布氏法与毛细管法(乌氏法)相比，具有测量误差相对较小，测量精度相对较高的特点，同时，该方法操作简便，省时省力，极大地提高了工作效率。布氏法的适用范围较宽，不仅适用于目前广泛应用的中高相对分子量聚合物、抗盐聚合物，而且也适用于疏水缔合型聚合物，是一种可以在全行业广泛推广使用的新方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种驱油用聚丙烯酰胺类聚合物特性粘数测定方法，尤其涉及一种驱油用高相对分子质量的耐温抗盐聚丙烯酰胺类聚合物特性粘数测定方法。
背景技术
聚合物驱油技术是目前三次采油中较为常用的提高原油采收率的有效方法之一。聚合物驱中最常用的是部分水解聚丙烯酰胺，随着近年来对高温高盐油藏的不断深入了解和认识，人们对聚合物的抗温、抗盐性能要求越来越高，因此要求在现有直链型聚合物上引入其它支链和少量添加剂，形成一系列高粘弹性的非线性聚合物，使聚合物溶液表现出强烈粘弹性和复杂的流变性。
分子量是评价聚合物性能的重要性能指标之一。实验室测定聚丙烯酰胺分子量的主要方法有沉降法、渗透压法、光散射法以及粘度法等。比较常用的方法是用粘度法来测定聚合物的特性粘数，特性粘数是表示单位聚合物分子在溶液中所占流体力学体积的相对大小，它直接影响聚合物的流变性能。为了准确测定聚合物产品的特性粘数，人们作了大量的研究工作，但大多是基于中相对分子质量的聚合物(相对分子质量小于18×106)和直链型聚合物，对于超高相对分子质量聚合物和具有一定支链的非线型聚合物的特性粘数测定方法研究中尚未见报道。SY/T5862-2008规定采用毛细管粘度计（乌氏粘度计）来测定聚合物的特性粘数，毛细管粘度计法测定聚合物特性粘数的原理是依据Hagen-Poiseuille定律，而Hagen-Poiseuille定律只适用于牛顿型流体。毛细管内径尺寸的大小就决定了该粘度计剪切速率的变化范围，李兆敏,蔡国琰,非牛顿流体力学，1998，研究中提到：“当被测聚合物属于直链型且相对分子质量较低时，在溶液浓度足够低的情况下，就可以把该聚合物溶液近似看成牛顿型流体，采用毛细管粘度计可以较为准确地测得特性粘数的近似值；但当聚合物相对分子质量较高、分子链支化度复杂时，溶液会表现复杂的流变性，即使极低浓度的聚合物溶液也会表现出非牛顿流体的特性，此时用毛细管粘度计测得特性粘数的结果误差较大。”因此，毛细管粘度计法在测定聚合物特性粘数方面存在一定局限性，主要表现在：只能适用于直链型且相对分子质量在20×106以下的聚合物特性粘数的测定；操作过程繁琐，测一个聚合物样品的特性粘数大约需要一天的时间；测定过程费时、费力，所得测定结果误差较大（相关系数R2在0.85～0.90之间）。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明提出了一种具有广谱特性的测定聚丙烯酰胺类聚合物特性粘数的新方法，该方法具有以下特点：采用布氏粘度计进行测定，克服了毛细管粘度计测量范围的局限性；具有较宽的测定范围，适用于直链型、非线型的各种驱油用聚丙烯酰胺类聚合物，且分子量范围在8×106～35×106聚合物特性粘数的测定；具有较高的测量精度。
本发明的解决其技术问题所采用的技术方案主要包括如下步骤:
第一步，试样溶液的配制与稀释：
a.测定聚合物试样的固含量S；
b.配制聚合物母液，考虑折算试样的固含量S，用蒸馏水配制质量分数为0.2％的聚丙烯酰胺母液400g，搅拌2h至试样完全溶解后放置10h后备用；
c.缓冲溶液配制，分别称取一水合柠檬酸1.335g、磷酸氢二钠26.6g和氯化钠116.9g，加入1L容量瓶中，用蒸馏水定容并摇匀；
d.待测试样配制，称取母液10.00g，15.00g，20.00g，25.00g各一份，分别加入50mL缓冲溶液，加转子搅拌15分钟后分别装入四个容量瓶；
e.空白样配制，量取50mL缓冲溶液加入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容并摇匀；
f.将所配空白样及待测试样均用G0玻璃砂芯漏斗过滤后待测；
第二步，表观粘度η测定:恒温水浴温度为30℃，将待测试样和空白样置于水浴中恒温10min，先后取20mL空白样和不同浓度待测试样放入布氏粘度计的套筒中，用UL转子在恒定转速下，测定空白样和不同浓度待测试样的表观粘度η；
第三步，用下列公式计算出不同浓度待测试样的增比粘度ηsp：
ηsp=（η-η0）/η0
式中:ηsp--增比粘度,无量纲
η—待测试样溶液的粘度mPa.s
η0--空白样溶液的粘度mPa.s
第四步，用excel图解法来确定特性粘数[η]：以质量浓度C为横坐标，比浓粘度ηsp/C为纵坐标作散点图，线性回归后的直线外推至纵坐标，纵坐标上的截距，即为特性粘数[η]；
第五步，特性粘数[η]的检验：用excel中“回归”数据分析工具，对ηsp/C～C散点图进行线性相关程度检验，比较线性相关系数r是否满足r＞r(0.05，2)＝0.95，如果满足，说明浓度与比浓粘度高度线性相关，测定过程的相对误差较小，外推法得到的特性粘数较为准确；反之，误差较大，特性粘数不准确，应改变第二步中的测量用恒定转速，重复第二步至第四步操作，直到满足r＞r(0.05，2)=0.95时，所得特性粘数[η]即可用于聚合物粘均分子量的计算。
本发明的测定方法中所述布氏粘度计可用旋转粘度计或应力流变仪代替。所述恒定转速，应设定在70～80rpm范围中，取满足线性相关系数r＞r(0.05，2)＝0.95时所对应的转速为恒定转速。所述试样必须用同一台粘度计和同一个转子测定。所述聚合物的分子量范围为8×106～35×106，包括各种直链型、非线型的驱油用聚丙烯酰胺类聚合物。
本发明方法的优点是：方法简便易操作；省时省力，由原来每天只能测一个样品提高为每天测多个样品，极大地提高了工作效率；测量精度相对较高的特点；适用范围较宽，不仅适用于目前广泛应用的中高相对分子量聚合物、抗盐聚合物，而且也适用于疏水缔合型聚合物，是一种可以在全行业广泛推广使用的新方法。
附图说明
图1聚合物HTPW-112特性粘数测定曲线；
图2聚合物AP-P5特性粘数测定曲线；
图3聚合物6030特性粘数测定曲线；
图4聚合物1630特性粘数测定曲线；
图5聚合物63026特性粘数测定曲线。
具体实施方式
以下结合5个实施例和附图对本发明作进一步说明。
本发明主要包括如下步骤:
第一步，试样溶液的配制与稀释：
a.测定聚合物试样的固含量S；
b.配制聚合物母液，考虑折算试样的固含量S，用蒸馏水配制质量分数为0.2％的聚丙烯酰胺母液400g，搅拌2h至试样完全溶解后放置10h后备用；
c.缓冲溶液配制，分别称取一水合柠檬酸1.335g、磷酸氢二钠26.6g和氯化钠116.9g，加入1L容量瓶中，用蒸馏水定容并摇匀；
d.待测试样配制，称取母液10.00g，15.00g，20.00g，25.00g各一份，分别加入50mL缓冲溶液，加转子搅拌15分钟后分别装入四个容量瓶；
e.空白样配制，量取50mL缓冲溶液加入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容并摇匀；
f.将所配空白样及待测试样均用G0玻璃砂芯漏斗过滤后待测；
第二步，表观粘度η测定:恒温水浴温度为30℃，将待测试样和空白样置于水浴中恒温10min，先后取20mL空白样和不同浓度待测试样放入布氏粘度计的套筒中，用UL转子在恒定转速下，测定空白样和不同浓度待测试样的表观粘度η；
第三步，用下列公式计算出不同浓度待测试样的增比粘度ηsp：
ηsp=（η-η0）/η0
式中:ηsp--增比粘度,无量纲
η--试样溶液的粘度mPa.s
η0--空白试样溶液的粘度mPa.s
第四步，用excel图解法来确定特性粘数[η]：以质量浓度C为横坐标，比浓粘度ηsp/C为纵坐标作散点图，线性回归后的直线外推至纵坐标，纵坐标上的截距，即为特性粘数[η]；
第五步，特性粘数[η]的检验：用excel中“回归”数据分析工具，对ηsp/C～C散点图进行线性相关程度检验，比较线性相关系数r是否满足r＞r(0.05，2)＝0.95，如果满足，说明浓度与比浓粘度高度线性相关，测定过程的相对误差较小，外推法得到的特性粘数较为准确；反之，误差较大，特性粘数不准确，应改变第二步中的测量转速，重复第二步至第四步操作，直到满足r＞r(0.05，2)=0.95时，所得特性粘数[η]即可用于聚合物粘均分子量的计算。
本发明的测定方法中所述布氏粘度计可用其它旋转粘度计或应力流变仪代替。所述恒定转速，应设定在70～80rpm范围中，取满足线性相关系数r＞r(0.05，2)=0.95时所对应的转速为恒定转速。所述试样必须用同一台粘度计和同一个转子测定。所述聚合物的分子量范围为8×106～35×106，包括各种直链型、非线型的驱油用聚丙烯酰胺类聚合物。
以下实施例中所用聚合物为5种不同生产厂家生产的不同类型的驱油用聚丙烯酰胺，其常规性能指标见表1。本发明方法采用布氏粘度计测定,在实施例中简称布氏法，毛细管粘度计（乌氏粘度计）测定方法简称乌氏法。
表1实验用聚合物基本指标
实施例1：配制聚合物HTPW-112母液并稀释到不同浓度，采用布氏粘度计测定，设定温度为30℃，先测空白样，然后再测聚合物样，调整转速为76rpm按照由稀到浓的原则依次测定不同浓度的聚合物样品表观粘度，然后以浓度C为横坐标，ηsp/C为纵坐标绘制ηsp/C～C散点图进行线性回归，直线在y轴上取得的截距即为特性粘数。把布氏法测定的特性粘数与毛细管粘度计（乌氏粘度计）测定的结果进行对比，两种方法均用回归分析法对曲线的线性程度加以判定，考察相关系数r是否满足r＞r(0.05，2)＝0.95，本例中布氏法线性相关系数
说明浓度与比浓粘度高度线性相关，测定过程的相对误差较小，特性粘数[η]准确；而乌氏法中
则测定结果误差较大，特性粘数[η]不准确。详见附图1。
实施例2：配制聚合物AP-P5母液并稀释到不同浓度，采用布氏粘度计测定，设定温度为30℃，先测空白样，然后再测聚合物样，调整转速为78rpm按照由稀到浓的原则依次测定不同浓度的聚合物样品表观粘度，然后以浓度C为横坐标，ηsp/C为纵坐标绘制ηsp/C～C散点图进行线性回归，直线在y轴上取得的截距即为特性粘数。把布氏法测定的特性粘数与毛细管粘度计（乌氏粘度计）测定的结果进行对比，两种方法均用回归分析法对曲线的线性程度加以判定，考察相关系数r是否满足r＞r(0.05，2)＝0.95，本例中布氏法线性相关系数
说明浓度与比浓粘度高度线性相关，测定过程的相对误差较小，特性粘数[η]准确；而乌氏法中
则测定结果误差较大，特性粘数[η]不准确。详见附图2。
实施例3：配制聚合物6030母液并稀释到不同浓度，打开布氏粘度计，设定温度为30℃，先测空白样，然后再测聚合物样，调整转速为79rpm按照由稀到浓的原则依次测定不同浓度的聚合物样品表观粘度，然后以浓度C为横坐标，ηsp/C为纵坐标绘制ηsp/C～C散点图进行线性回归，直线在y轴上取得的截距即为特性粘数。把布氏法测定的特性粘数与毛细管粘度计（乌氏粘度计）测定的结果进行对比，两种方法均用回归分析法对曲线的线性程度加以判定，考察相关系数r是否满足r＞r(0.05，2)＝0.95，本例中布氏法线性相关系数
说明浓度与比浓粘度高度线性相关，测定过程的相对误差较小，特性粘数[η]准确；而乌氏法中
则测定结果误差较大，特性粘数[η]不准确。详见附图3。
实施例4：配制聚合物1630母液并稀释到不同浓度，打开布氏粘度计，设定温度为30℃，先测空白样，然后再测聚合物样，调整转速为74rpm按照由稀到浓的原则依次测定不同浓度的聚合物样品表观粘度，然后以浓度C为横坐标，ηsp/C为纵坐标绘制ηsp/C～C散点图进行线性回归，直线在y轴上取得的截距即为特性粘数。把布氏法测定的特性粘数与毛细管粘度计（乌氏粘度计）测定的结果进行对比，两种方法均用回归分析法对曲线的线性程度加以判定，考察相关系数r是否满足r＞r(0.05，2)＝0.95，本例中布氏法线性相关系数
说明浓度与比浓粘度高度线性相关，测定过程的相对误差较小，特性粘数[η]准确；而乌氏法中
则测定结果误差较大，特性粘数[η]不准确。详见附图4。
实施例5：配制聚合物63026母液并稀释到不同浓度，打开布氏粘度计，设定温度为30℃，先测空白样，然后再测聚合物样，调整转速为80rpm/min按照由稀到浓的原则依次测定不同浓度的聚合物样品表观粘度，然后以浓度C为横坐标，ηsp/C为纵坐标绘制ηsp/C～C散点图进行线性回归，直线在y轴上取得的截距即为特性粘数。把布氏法测定的特性粘数与毛细管粘度计测定的结果进行对比，两种方法均用回归分析法对曲线的线性程度加以判定，考察相关系数r是否满足r＞r(0.05，2)=0.95，本例中布氏法线性相关系数
说明浓度与比浓粘度高度线性相关，测定过程的相对误差较小，特性粘数[η]准确；而乌氏法中
则测定结果误差较大，特性粘数[η]不准确。详见附图5。
以上实施例说明：布氏法与毛细管法（乌氏法）相比具有测量误差相对较小，测量精度相对较高的特点。布氏法的适用范围较宽，不仅适用于目前广泛应用的中高相对分子量聚合物、抗盐聚合物，而且也适用于疏水缔合型聚合物，是一种可以在全行业广泛推广使用的新方法。
Claims (5)
1.一种驱油用聚丙烯酰胺类聚合物特性粘数测定方法，其特征是，包括如下步骤:
第一步，试样溶液的配制与稀释：
a.测定聚合物试样的固含量S；
b.配制聚合物母液，考虑折算试样的固含量S，用蒸馏水配制质量分数为0.2％的聚丙烯酰胺母液400g，搅拌2h至试样完全溶解后放置10h后备用；
c.缓冲溶液配制，分别称取一水合柠檬酸1.335g、磷酸氢二钠26.6g和氯化钠116.9g，加入1L容量瓶中，用蒸馏水定容并摇匀；
d.待测试样配制，称取母液10.00g，15.00g，20.00g，25.00g各一份，分别加入50mL缓冲溶液，加转子搅拌15分钟后分别装入四个容量瓶；
e.空白样配制，量取50mL缓冲溶液加入100mL容量瓶中，用蒸馏水定容并摇匀；
f.将所配空白样及待测试样均用G0玻璃砂芯漏斗过滤后待测；
第二步，表观粘度η测定:恒温水浴温度为30℃，将待测试样和空白样置于水浴中恒温10min，先后取20mL空白样和不同浓度待测试样放入布氏粘度计的套筒中，用UL转子在恒定转速下，测定空白样和不同浓度待测试样的表观粘度η；
第三步，用下列公式计算出不同浓度待测试样的增比粘度ηsp:
ηsp=（η-η0）/η0
式中:ηsp--增比粘度,无量纲
η—待测试样溶液的粘度mPa.s
η0--空白样溶液的粘度mPa.s
第四步，用excel图解法来确定特性粘数[η]：以质量浓度C为横坐标，比浓粘度ηsp/C为纵坐标作散点图，线性回归后的直线外推至纵坐标，纵坐标上的截距，即为特性粘数[η]；
第五步，特性粘数[η]的检验：用excel中“回归”数据分析工具，对ηsp/C～C散点图进行线性相关程度检验，比较线性相关系数r是否满足r＞r(0.05，2)＝0.95，如果满足，说明浓度与比浓粘度高度线性相关，测定过程的相对误差较小，外推法得到的特性粘数较为准确；反之，误差较大，特性粘数不准确，应改变第二步中的测量用恒定转速，重复第二步至第四步操作，直到满足r＞r(0.05，2)=0.95时，所得特性粘数[η]即可用于聚合物粘均分子量的计算。
2.根据权利要求1所述驱油用聚丙烯酰胺类聚合物特性粘数测定方法，其特征是：所述布氏粘度计能够用旋转粘度计或应力流变仪代替。
3.根据权利要求1所述驱油用聚丙烯酰胺类聚合物特性粘数测定方法，其特征是：所述恒定转速，应设定在70～80rpm范围中，取满足线性相关系数r＞r(0.05，2)=0.95时所对应的转速为恒定转速。
4.根据权利要求1所述驱油用聚丙烯酰胺类聚合物特性粘数测定方法，其特征是：所述试样必须用同一台粘度计和同一个转子测定。
5.根据权利要求1所述驱油用聚丙烯酰胺类聚合物特性粘数测定方法，其特征是：所述聚合物的分子量范围为8×106～35×106，包括各种直链型、非线型的驱油用聚丙烯酰胺类聚合物。
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