CN102283794B - 一种含有三七和蜂胶的牙膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种含有三七和蜂胶的牙膏及其制备方法。其原料的重量百分比为：三七提取物0.1~1.5%，蜂胶粉0.03~3.2%，天然碳酸钙25~46%，二氧化硅5~15%，甘油3~20%，聚乙二醇－4001~10%，焦磷酸钠 0.2~1.0%，黄原胶0.2~1.5%，羧甲基纤维素0.1~1.5%，山梨醇3~25%，糖精钠0.1~1%，十二烷基硫酸钠1~5%，尼泊金乙酯钠0.05~0.5%，尼泊金丙酯钠0.02~2%，香精0.3~3%，三氯生0.01~0.3%，柠檬酸锌0.05~2%，水余量。含有三七提取物的天然护理牙膏，对牙龈炎、牙龈出血、口腔溃疡等有显著疗效。蜂胶具有消炎、镇痛、止血功效。三七和蜂胶在牙膏中同时使用使得该牙膏止痛，抗牙龈炎、牙龈出血以及疼痛的效果更为显著。

Description

一种含有三七和蜂胶的牙膏及其制备方法

技术领域

本发明涉及日化品技术领域，具体地说是一种含有三七和蜂胶的牙膏及其制备方法。

背景技术

三七含有三七皂甙、三七素、三七黄酮、多糖、挥发性油、氨基酸、微量元素以及炔烯烃类化合物等一系列活性成分，具有抗炎止血、抗癌抑菌等药理功效。现代《中药学》列其为活血药，中医作为化瘀止血、消肿定痛药，用于跌打肿痛、吐血咯血、胸腹刺痛等症，具有“止血不留瘀”的特点。

皂甙是三七主要有效活性成分，也是目前研究较为系统的化学物质。通过对三七根、三七花、三七叶、三七梗茎、三七果实等的深入细致研究，迄今已分离得到了24种达玛烷(Dammarane)型皂甙，包括人参皂甙Rgl、Rg2、Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rh、F2，三七皂甙R₁、R₂、R₃、R₃、R₆、Fa、Fc、Fe、R₄等。

蜂胶（propolis）是蜜蜂采集胶源植物的幼芽及树干上的树脂，混合其上颚腺的分泌物而形成的一种褐色略带苦味的胶状物质，蜂胶约由50%树脂和植物香液，30%蜂蜡，10%芳香油物质，5%花粉和5%包括器官碎屑物在内的其它物质组成。可抵御外来微生物的侵袭。蜂胶具有广泛的生理和药理活性，其抗菌性能已经被证实。蜂胶对革兰氏阳性菌、阴性菌、真菌、病毒均有抑制效果，许多学者研究了蜂胶对口腔病原菌的抑制作用。

蜂胶的成分复杂多样，除含有大量的黄酮类物质外，还含有酚类、醛类、醇类、芳香酸、脂肪酸、萜类、矿物质、维生素等。蜂胶成分的多样性与蜜蜂生活的地理环境、气候条件有关，主要是与采集的胶源植物有关。蜂胶的抗菌作用与其成分有关。蜂胶抗菌作用的功效成分是树脂中的黄酮类和芳香酸及其酯，高良姜素、松针素和乔松素是确认的对细菌作用最强的黄酮类。

龋病（Dental Caries）是在以细菌为主的多因素影响下，牙体硬组织发生慢性进行性破坏的一种疾病，是最为常见的一种口腔疾病。世界卫生组织已将其与癌症和心血管疾病并列为危害人类健康的三大疾病。牙菌斑是龋病发生过程中不可缺少的微生态环境。菌斑中细菌代谢碳水化合物产生的酸性代谢产物，可导致牙釉质脱矿、溶解，进而形成龋病。因此，只要能有效控制菌斑，就可以有效控制龋病的发生和发展。药物牙膏作为控制菌斑的方法之一，已在口腔自我保健措施中广泛应用，在牙膏中添加适宜的抗龋药物可以作为一种较为理想的防龋途径。目前关于蜂胶的研究中，蜂胶牙膏的报道未见。

发明内容

本发明的目的是提供一种含有三七和蜂胶的牙膏及其制备方法，能清洁健齿，同时又起到防治口腔疾病，杀菌，通过减少菌斑细菌及其产酸性以达到防治龋病发生的作用，有效控制龋病的发生和发展。

本发明针对龋病的研究发现，蜂胶作为一种具有广泛药理作用的天然产物，能够抑制主要致龋菌的生长和粘附，并能有效控制菌斑形成，降低龋病发生。

本发明的技术方案是在牙膏基质中加入三七提取物和蜂胶精制而成，其具体配方按重量百分比为：

三七提取物      0.1~1.5%

蜂胶粉          0.03~3.2 %

天然碳酸钙      25~46%   （摩擦剂）

二氧化硅        5~15%    （摩擦剂）

甘油            3~20%    （保湿剂）

聚乙二醇－400   1~10%    （保湿剂）

焦磷酸钠        0.2~1.0%  （稳定剂）

黄原胶          0.2~1.5%  （增稠剂）

羧甲基纤维素    0.1~1.5%  （胶着剂）

山梨醇          3~25%    （保湿剂、去垢剂、粘合剂、甜味剂） 

糖精钠          0.1~1%   （甜味剂）

十二烷基硫酸钠  1~5%     （发泡剂）

尼泊金乙酯钠    0.05~0.5% （防腐剂）

尼泊金丙酯钠    0.02~2%  （防腐剂）

香精            0.3~3%    （增香剂）

三氯生          0.01~ 0.3% （防腐剂）

柠檬酸锌        0.05~2%   （消除菌斑和牙龈炎）

水              余量

制法：

1）先将三七提取物、蜂胶溶于95％乙醇作为蜂胶醇溶液备用；

2）将焦磷酸钠溶于甘油中，再把黄原胶充分分散于甘油中，再加羧甲基纤维素充分分散于甘油中，备用；

3）将糖精钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠溶于水，备用；

4）将山梨醇与聚乙二醇混匀备用；

5）将二氧化硅、天然碳酸钙、十二烷基硫酸钠及柠檬酸锌混合，备用；

6）将三氯生溶于香精，备用；

7）将上述2）、3）、4）、5）、6）步骤的备用品放入制膏机，在真空度-0.09时，启动高速和慢速刮板搅拌均匀20分钟，然后加入1）步骤的蜂胶醇溶液，搅拌均匀；把制膏机内的膏体尽量吸入贮存锅再次进行搅拌；灭菌，分装。

本发明的含有三七和蜂胶的牙膏能杀灭口腔内引起牙龈炎、牙周炎、口腔溃疡、口臭、牙龈出血、龋齿等症状的化脓性球菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、厌氧菌等致病菌，消除口腔异味。对牙龈炎和牙龈出血有效率达94.6％；口腔溃疡有效率达89％，疗效显著。蜂胶无毒副作用，使用安全，不产生耐药性。将天然蜂胶加入牙膏中，通过日常刷牙控制菌斑，同时具备化学和机械控制的双重作用，有着广阔的开发前景。

把三七提取物作为活性添加剂加入到牙膏中。经过药效实验和临床实验证明，含有三七提取物的天然护理牙膏，对牙龈炎、牙龈出血、口腔溃疡等有显著疗效。蜂胶具有消炎、镇痛、止血功效。三七和蜂胶在牙膏中同时使用使得该牙膏止痛，抗牙龈炎、牙龈出血以及疼痛的效果更为显著。

实施例1：

三七提取物      0.1%

蜂胶粉          0.03 %

天然碳酸钙      35%   （摩擦剂）

二氧化硅        26%    （摩擦剂）

甘油            3%    （保湿剂）

聚乙二醇－400   1%    （保湿剂）

焦磷酸钠        0.2%  （稳定剂）

黄原胶          0.2%  （增稠剂）

羧甲基纤维素    0.1%  （胶着剂）

山梨醇          3%    （保湿剂、去垢剂、粘合剂、甜味剂） 

糖精钠          0.1%   （甜味剂）

十二烷基硫酸钠  1%     （发泡剂）

尼泊金乙酯钠    0.05% （防腐剂）

尼泊金丙酯钠    0.02%  （防腐剂）

香精            0.2%   （增香剂）

三氯生          0.01%（防腐剂）

柠檬酸锌        0.05%  （消除菌斑和牙龈炎）

水              至100%

制法：

1）先将三七提取物（现有产品）、蜂胶溶于95％乙醇作为蜂胶醇溶液备用；

2）将焦磷酸钠溶于甘油中，再把黄原胶充分分散于甘油中，再加羧甲基纤维素充分分散于甘油中，备用；

3）将糖精钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠溶于水，备用；

4）将山梨醇与聚乙二醇混匀备用；

5）将二氧化硅、天然碳酸钙、十二烷基硫酸钠及柠檬酸锌混合，备用；

6）将三氯生溶于香精，备用；

7）将上述2）、3）、4）、5）、6）步骤的备用品放入制膏机，在真空度-0.09时，启动高速和慢速刮板搅拌均匀20分钟，然后加入1）步骤的蜂胶醇溶液，搅拌均匀；把制膏机内的膏体尽量吸入贮存锅再次进行搅拌；灭菌，分装。

实施例2：

三七提取物      0.8%

蜂胶粉          1.6 %

天然碳酸钙      30%   （摩擦剂）

二氧化硅        10%    （摩擦剂）

甘油            10%    （保湿剂）

聚乙二醇－400  7%      （保湿剂）

焦磷酸钠       0.5%    （稳定剂）

黄原胶         1.2%    （增稠剂）

羧甲基纤维素   1.3%    （胶着剂）

山梨醇          15%    （保湿剂、去垢剂、粘合剂、甜味剂） 

糖精钠          0.8%   （甜味剂）

十二烷基硫酸钠  3%     （发泡剂）

尼泊金乙酯钠    0.3% （防腐剂）

尼泊金丙酯钠    1.2%  （防腐剂）

香精            1.6%   （增香剂）

三氯生         0.15%（防腐剂）

柠檬酸锌        1.6%  （消除菌斑和牙龈炎）

水              至100%

制法同实施例1。

实施例3

三七提取物      1.5%

蜂胶粉          3.2 %

天然碳酸钙      20%   （摩擦剂）

二氧化硅        8%    （摩擦剂）

甘油            13.5%    （保湿剂）

聚乙二醇－400   10%    （保湿剂）

焦磷酸钠        1.0%  （稳定剂）

黄原胶          1.5%  （增稠剂）

羧甲基纤维素    1.5%  （胶着剂）

山梨醇          10%   （保湿剂、去垢剂、粘合剂、甜味剂） 

糖精钠          1%   （甜味剂）

十二烷基硫酸钠  5%     （发泡剂）

尼泊金乙酯钠    0.5% （防腐剂）

尼泊金丙酯钠    2%  （防腐剂）

香精            3%   （增香剂）

三氯生          0.3%（防腐剂）

柠檬酸锌        2%  （消除菌斑和牙龈炎）

水              至100%   

制法同实施例1。

1  研究方法

为确保三七提取物、蜂胶添加到牙膏中仍能具有功效，将制成的产品进行了抗炎、抑菌、止血三方面的药效试验。

1.1抗炎试验

用实施例2含有三七提取物和蜂胶粉的牙膏产品和不含提取物的空白对照品进行二甲苯诱发耳廓肿胀试验。结果见表1。

表1 含三七提取物和蜂胶粉的牙膏对耳廓肿胀的影响(                                                

±s ，n=10)

组别	耳廓肿胀的影响（mg）	抑制率
			空白对照组	1.586±2.125	——
含三七提取物和蜂胶的牙膏	0.123±0.136	91.8%

上述试验结果表明，含三七提取物和蜂胶粉的牙膏对二甲苯诱发小鼠耳廓肿胀有较好的抑制作用，与空白对照组比较有明显差别，说明该产品具有较好的抗炎作用。

1.2常规抑菌实验

用平板法对含三七提取物的牙膏进行大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌试验，结果如表2。

表2 含三七提取物和蜂胶粉的牙膏常规抑菌实验(

±s ，n=10)

组别	大肠杆菌抑制率	金黄色葡萄球菌抑制率
			空白对照组	——	——
含三七提取物和蜂胶的牙膏	0.123±0.136	91.8%

结果上述试验结果表明，含三七提取物和蜂胶粉的牙膏具有明显的抑菌效果，符合抑制产品标准要求。

1.3止血试验

用含有三七提取物的牙膏产品和不含提取物的空白对照品进行小鼠凝血时间试验，结果见表3

表3 含三七提取物和蜂胶粉的牙膏止血实验(

±s ，n=10)

组别	凝血时间（s）
		空白对照组	70.63±10.29
含三七提取物和蜂胶的牙膏	46.39±7.65

上述试验结果表明，含三七提取物和蜂胶粉的牙膏对小鼠凝血时间有缩短的效果，具有较好的止血作用。

1.4 防龋病实验

采用完全随机分组设计的方法，将40名受试者按报名先后排序，通过随机数字表法将受试者随机分为两组：实验组和对照组；试验牙膏为白管，分为1号与2号（其中1号为空白牙膏，2号为蜂胶牙膏）。

菌斑指数基线检查（第一次检查）后，对全部受试者进行刷牙方法指导。受试者使用统一的牙刷及指定的牙膏，要求用水平颤动法每天刷牙2次（早、晚），每次至少2min，刷牙时使用牙膏膏体以1-1.5cm为度。要求试验过程中不使用抗生素和其他任何口腔卫生用品，如其他种类的牙膏、牙刷、漱口液、牙线等。对饮食不作限制。

每次检查于16:30-17:30，要求检查前两小时禁食禁饮。受试者分别于使用牙膏后第1周、第4周进行第二次、第三次检查，记录菌斑指数。

0=无菌斑或着色；

l=牙颈部可见点状、散在菌斑；

2=牙颈部可见薄而连续带状菌斑

3=牙颈部菌斑带大于lmm，但小于牙面的1／3；

4=菌斑覆盖牙面超过1／3，但不超过2／3；

5=菌斑覆盖牙面超过2／3。

检查每颗牙齿的唇(颊)面和舌面。除第3磨牙外，其余的牙均在计数之列。每一受试者菌斑指数均数(PI)=每一受试者全部被测牙面所得计分之和／总测量牙面数。基线、l周后、4周后平均菌斑指数分别记为PI₀、PI_l、P1₄，l周和4周后菌斑指数的变化分别记为     △PI₁、△PI₄。其中△PIo=PIo-PIn，n=l或4。

所有40名试验对象在试验期间均未发现任何不良反应。

使用牙膏前后两组菌斑指数值的情况见表1。采用两因素重复测定的方差分析，从总体上分析两组试验对象菌斑指数值的差异没有显著性（F=0.26，P=0.6269），在不同时间比较（F=648.43，P<0.0001），分组与时间的交互作用明显（F=395.45，P<0.0001）。

表4 受试者菌斑指数的比较（

±s）

（基线、l周后、4周后平均菌斑指数分别记为PIo、PI_l、P1₄，l周和4周后菌斑

指数的变化分别记为△PI_I、△PI₄。其中△PIo=PIo-PIn，n=l或4）

分组	人数	PIo	PIl	P14
					对照组	20	2.2569±0.3159	2.1689±0.3627	2.0569±0.3269
实验组	20	2.3199±0.3265	2.2663±0.3992	1.8542±0.3195

实验开始前(基线时)两组PI值比较没有统计学差异(P=0．4560)，两组实验对象菌斑指数基线一致，具有可比性。1周后两组PI值均有所下降，组间比较没有统计学差异(P=0.5290)；4周后，两组PI值较第1周都有所下降，组间比较具有统计学差异(P=0．0037)。两组实验

表5 受试者菌斑指数变化情况的比较（±s）

（基线、l周后、4周后平均菌斑指数分别记为PIo、PI_l、P1₄，l周和4周后菌斑

指数的变化分别记为△PI_I、△PI₄。其中△PIo=PIo-PIn，n=l或4）

分组	人数	△PII	△PI4
				对照组	20	0.07596±0.0296	0.1236±0.0216
实验组	20	0.0759±0.0269	0.4965±0.0301

如表3-2、图3-2所示，两组自身前后比较，试验组第4周△PI₄与第l周△PI₁比较，具有显著的统计学差异（P<0.0001）；而对照组第4周△PI₄值与第l周△PI₄比较，没有统计学差异（P=0.8235）。

Claims (1)

1.一种含有三七和蜂胶的牙膏，其特征在于其原料的重量百分比为：

三七提取物      0.1~1.5%

蜂胶粉          0.03~3.2 %

天然碳酸钙      25~46%   

二氧化硅        5~15%    

甘油            3~20%    

聚乙二醇－400   1~10%    

焦磷酸钠        0.2~1.0%  

黄原胶          0.2~1.5%  

羧甲基纤维素    0.1~1.5%  

山梨醇          3~25%     

糖精钠          0.1~1%   

十二烷基硫酸钠  1~5%     

尼泊金乙酯钠    0.05~0.5% 

尼泊金丙酯钠    0.02~2%  

香精            0.3~3%    

三氯生          0.01~ 0.3% 

柠檬酸锌        0.05~2%   

水              余量。

2、权利要求1所述的含有三七和蜂胶的牙膏的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：1）先将三七提取物、蜂胶粉溶于95％乙醇作为蜂胶醇溶液备用；

2）将焦磷酸钠溶于甘油中，再把黄原胶充分分散于甘油中，再加羧甲基纤维素充分分散于甘油中，备用；

3）将糖精钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠溶于水，备用；

4）将山梨醇与聚乙二醇－400混匀备用；

5）将二氧化硅、天然碳酸钙、十二烷基硫酸钠及柠檬酸锌混合，备用；

6）将三氯生溶于香精，备用；

7）将上述2）、3）、4）、5）、6）步骤的备用品放入制膏机，在真空度-0.09时，启动高速和慢速刮板搅拌均匀20分钟，然后加入1）步骤的蜂胶醇溶液，搅拌均匀；把制膏机内的膏体尽量吸入贮存锅再次进行搅拌；灭菌，分装。