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CN102229522B - 1-氯-2-甲基-2-丙醇的制备方法 - Google Patents

1-氯-2-甲基-2-丙醇的制备方法 Download PDF

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CN102229522B CN201110115006XA CN201110115006A CN102229522B CN 102229522 B CN102229522 B CN 102229522B CN 201110115006X A CN201110115006X A CN 201110115006XA CN 201110115006 A CN201110115006 A CN 201110115006A CN 102229522 B CN102229522 B CN 102229522B
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余魏峰
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Abstract

本发明公开一种1-氯-2-甲基-2-丙醇的制备方法，其特征在于：制备步骤为：将阳离子交换树脂填充到填充管中；阳离子交换树脂填充管长度为0.1～100米，填充管直径为0.1～0.5米；将反应原料2-甲基-3-氯丙烯和水由填充管的两处进料口分别加入填充管内，填充管外冷却到0～45℃；2-甲基-3氯丙烯的流速为0.5～20kg/h，水的流速是1～100L/h；接收由管内流出的反应液。本发明的制备方法具有一种一步完成反应、生产成本低，无大量酸性废水产生，减小对环境的污染和破坏的优点。

Description

1-氯-2-甲基-2-丙醇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种使用固体阳离子交换树脂作为酸性催化剂合成1-氯-2-甲基-2-丙醇的新工艺，该工艺使用连续化反应，固体阳离子交换树脂作为催化剂替换了通常使用的浓硫酸，将两步反应一次性完成，在生产过程中，大量减少了酸性废水的生成，符合绿色环保的生产理念，具体为一种1-氯-2-甲基-2-丙醇的制备方法。
背景技术
1-氯-2-甲基-2-丙醇是医药乐卡地平的重要中间体，同时也是多种化工原料的重要原料。目前1-氯-2-甲基-2-丙醇的生产工艺，多是通过使用80％的浓硫酸催化反应后，然后再水解得到目标产物(Industrial and Engineering Chemistry，Vol 33，No.3，1941)，见下面反应1。这种方法在生产过程中，目标产物的获得要经过两个步骤才能完成，且同时生产过程还会产生大量的酸性废水，造成对环境的污染。
Figure BSA00000489035400011
反应1
此外，通过对反应机理的研究，我们发现对甲苯磺酸虽然也可以作为催化反应的酸，进行1-氯-2-甲基-2-丙醇的合成反应。但是，对甲苯磺酸作为反应原料其价格高从而要增加生产成本，对企业产品推广并不划算。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种一步完成反应、生产成本低，无大量酸性废水产生，减小对环境的污染和破坏的1-氯-2-甲基-2-丙醇的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种1-氯-2-甲基-2-丙醇的制备方法，制备步骤为：
(1)将阳离子交换树脂填充到填充管中；阳离子交换树脂填充管长度为0.1～100米，填充管直径为0.1～0.5米；
(2)将反应原料2-甲基-3-氯丙烯(3-氯-2-甲基丙烯)和水由填充管的两处进料口分别加入装有阳离子交换树脂的填充管内，填充管外冷却到0～45℃；2-甲基-3-氯丙烯的流速为0.5～20kg/h，水的流速是1～100L/h；接收由管内流出的反应液，进行分层、合并有机相、干燥、精馏得到目标产物
作为优选，为了使得反应效率提高，反应更加完全、产量高，步骤(1)中所述的填充管可以是多个相同的填料管的并行多管式。
本发明步骤(1)中所述的填充管的材质为不锈钢，碳钢，塑料等中的一种。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明合成1-氯-2-甲基-2-丙醇的新工艺，该工艺使用连续化反应，固体阳离子交换树脂作为催化剂替换了通常使用的浓硫酸或对甲苯磺酸，在生产过程中，用阳离子交换树脂作为催化剂使反应得到较好的控制，减少副产品的生成，同时省略了后处理过程中水解过程从而将两步反应一次性完成，，减少废水的生成，符合绿色环保的生产理念。
2.本法明采用固体阳离子交换树脂作为催化剂替换了通常使用的浓硫酸或对甲苯磺酸合成1-氯-2-甲基-2-丙醇的方法，收集由管内流出的反应液，检测转化率100％，产品含量95％，纯度97％，因此，目标产物的转化率高、反应彻底，目标产物的产率高、纯度纯。
3.本发明使用填充管作为反应器，在原料流经填充管内的固体阳离子交换树脂后，就可以完成了化学反应得到目标产物，因此，反应快速、简单，节省了反应时间，简化了反应流程。
具体实施方式：
下面通过具体实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例
先将阳离子交换树脂填充到填充管内，在填充管的一端有两个进料口，一个为进水的进料口，另一个为进3-氯2-甲基丙烯的进料口；然后将水由填充管的加水加料口注入(用泵加入)填充有阳离子交换树脂的填充管内，此处填充管选用长1米，直径30厘米规格的填充管；填充管水平放置；
维持加入填充管内的水的流速是10L/h，直到保证填充管内完全被水填好(即水均匀填满为止)，然后将水和3-氯2-甲基丙烯分别从两个进料口用泵注入到填充了阳离子交换树脂的填充管内；将填充管外用0℃的冰水混合物冷却，保证填充管内温度在0～5℃之间，开始反应；
反应过程调整水的流量为1L/h(第一次填充水是使填充管完全被水填好，就是先装好水，因为在反应过程中，水流速不能太快，此处第一次填充好水是为了维持第二次持续以1L/h流量的水的流速恒定不变，不然反应不完全)，3-氯2-甲基丙烯的流量为500克/小时；
用一个接收罐接收由管内流出的反应液进行收集，收集液分层，上层为有机相即有机层，下层为水相，水相使用二氯甲烷萃取两次。合并有机相和萃取分出的有机层，加入MgSO4干燥，过滤MgSO4后，将粗产品进行精馏(行业常规精馏技术)，得到目标产物，目标产物的纯度大于97％，目标产物的收率93％。

Claims (1)

1.一种1-氯-2-甲基-2-丙醇的制备方法，其特征在于：制备步骤为：
(1)将阳离子交换树脂填充到填充管内，在填充管的一端有两个进料口，一个为进水的进料口，另一个为进3-氯-2-甲基丙烯的进料口；然后将水由填充管的加水加料口注入填充有阳离子交换树脂的填充管内，此处填充管选用长1米，直径30厘米规格的填充管；填充管水平放置；
(2)维持加入填充管内的水的流速是10L/h，直到保证填充管内完全被水填好，然后将水和3-氯-2-甲基丙烯分别从两个进料口用泵注入到填充了阳离子交换树脂的填充管内；将填充管外用0℃的冰水混合物冷却，保证填充管内温度在0～5℃之间，开始反应；
反应过程调整水的流量为1L/h，3-氯-2-甲基丙烯的流量为500克/小时；
用一个接收罐接收由管内流出的反应液进行收集，收集液分层，上层为有机相即有机层，下层为水相，水相使用二氯甲烷萃取两次；合并有机相和萃取分出的有机层，加入MgSO4干燥，过滤MgSO4后，将粗产品进行精馏，得到目标产物。
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