CN102219243A - 介孔氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种介孔氧化铝的制备方法，主要解决现有技术中存在介孔氧化铝制备成本高，制备操作复杂的问题。本发明通过采用以无机铝盐和葡萄糖为原料，以无机氨或无机铵盐为沉淀剂，在pH值为1～14，反应温度为1～100℃条件下反应得到介孔氧化铝，其中无机铝盐与葡萄糖的摩尔比为0.1～10∶1，沉淀剂用量以无机铝盐摩尔比计为无机铝盐摩尔比的1～50∶1的技术方案较好地解决该问题，可用于介孔氧化铝的工业制备中。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔氧化铝的制备方法。
背景技术
氧化铝是石油化工领域最常用的工业催化剂载体，其结构参数如比表面积、孔容、孔径分布等与催化剂的选择性、活性和寿命密切相关，这些物性参数的改进能提高活性组分分散度，有效促进反应中传质过程。而介孔氧化铝孔径分布较窄，比表面积较大，表面不同的电势使不同的金属离子更容易负载。孔道形状和大小可调，提高了质量传质，克服了扩散阻力，同时避免不必要的孔堵塞现象发生。同时，介孔氧化铝在分子识别方面，如择形催化剂、分子筛和选择性吸附或生化技术领域也有极好的应用潜力。
介孔氧化铝目前的制备方法主要有硫酸铝铵法、活性铝粉水解法、有机金属化合物水解法、溶胶-凝胶法等，这些方法各有优缺点。硫酸铝铵法一般以硫酸铝和碳酸氢铵为原料，通过加入其他化合物，例如聚乙二醇、吐温60等，得到一定比表面积和孔径的Al2O3材料，该过程所用原料较多、过程复杂；活性铝粉法与硫酸铝铵法类似，需要较多的步骤才能得到Al2O3材料；有机金属化合物水解法所用原料昂贵，难以大规模应用；溶胶-凝胶法多采用中性、阳离子或者阴离子表面活性剂做模板剂，经一系列过程才能得到Al2O3材料，该过程虽然所需设备简单，但工艺要求严格、实验结果重复性差。
经过对现有技术的文献检索发现，目前有大量的合成Al2O3材料的文献报道。BenjingXu(许本静)在《Microporous and Mesoporous Materials》(微孔和介孔材料)2006，91，293-295上发表的“ Synthesis of mesoporous alumina with highly thermal stability using glucosetemplate in aqueous syste
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在合成成本高、操作复杂的问题，提供一种新的介孔氧化铝制备方法。该方法具有介孔氧化铝制备成本低，操作简单的优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种介孔氧化铝的制备方法，以无机铝盐和葡萄糖为原料，以无机氨或无机铵盐为沉淀剂，配成混合溶液，在pH值为1～14，反应温度为1～100℃条件下反应，反应产物经过过滤、干燥和300～700℃焙烧得到介孔氧化铝，其中无机铝盐与葡萄糖的摩尔比为0.1～10∶1，沉淀剂用量以无机铝盐摩尔比计为无机铝盐摩尔比的1～50∶1。
上述技术方案中，无机铝盐优选方案选自硝酸铝、氯化铝或硫酸铝中的至少一种，无机铝盐与葡萄糖的摩尔比优选范围为1～5∶1，沉淀剂与无机铝盐，以无机铝盐摩尔比计优选范围为5～20∶1，溶液pH优选范围为5～12，反应温度优选范围为20～50℃，沉淀剂选自氨水溶液、碳酸铵或碳酸氢铵溶液。
本发明在制备介孔氧化铝过程中，由于采用价格低廉、易得的无机铝盐为原料，大大降低了制备成本，另外采用沉淀法工艺制备介孔氧化铝，使工艺步骤少，反应时间短，操作简单。采用本发明的方法制备得到的介孔氧化铝比表面积为150～400米2/克，孔容为0.1～0.5厘米3/克，孔径分布为3.5～8纳米，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
按摩尔比1∶1称取7.5026克九水硝酸铝和3.9634克葡萄糖，装入500毫升烧杯中，然后加入100毫升去离子水，20℃下搅拌30分钟进行充分溶解，滴加2.5％氨水溶液，调节溶液pH＝9，继续搅拌1小时后，水洗，抽滤。
抽干后，取出样品放入鼓风干燥箱中，调节温度为100℃，保温6小时，干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中，500℃焙烧4小时，冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知，所得氧化铝材料的比表面积为264米2/克，孔容为0.36厘米3/克，平均孔径为5.4纳米。
【实施例2】
按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖，装入500毫升烧杯中，然后加入100毫升去离子水，20℃下搅拌30分钟进行充分溶解，滴加2.5％氨水溶液，调节溶液pH＝9，继续搅拌1小时后，水洗，抽滤。
抽干后，取出样品放入鼓风干燥箱中，调节温度为100℃，保温6小时，干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中，500℃焙烧4小时，冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知，所得氧化铝材料的比表面积为246米2/克，孔容为0.36厘米3/克，平均孔径为5.8纳米。
【实施例3】
按摩尔比5∶1称取7.5035克九水硝酸铝和0.7927克葡萄糖，装入500毫升烧杯中，然后加入100毫升去离子水，20℃下搅拌30分钟进行充分溶解，滴加2.5％氨水溶液，调节溶液pH＝9，继续搅拌1小时后，水洗，抽滤。
抽干后，取出样品放入鼓风干燥箱中，调节温度为100℃，保温6小时，干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中，500℃焙烧4小时，冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知，所得氧化铝材料的比表面积为223米2/克，孔容为0.40厘米3/克，平均孔径为7.1纳米。
【实施例4】
按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖，装入500毫升烧杯中，然后加入100毫升去离子水，20℃下搅拌30分钟进行充分溶解，滴加2.5％氨水溶液，调节溶液pH＝5，继续搅拌1小时后，水洗，抽滤。
抽干后，取出样品放入鼓风干燥箱中，调节温度为100℃，保温6小时，干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中，500℃焙烧4小时，冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知，所得氧化铝材料的比表面积为177米2/克，孔容为0.15厘米3/克，平均孔径为3.5纳米。
【实施例5】
按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖，装入500毫升烧杯中，然后加入100毫升去离子水，20℃下搅拌30分钟进行充分溶解，滴加2.5％氨水溶液，调节溶液pH＝12，继续搅拌1小时后，水洗，抽滤。
抽干后，取出样品放入鼓风干燥箱中，调节温度为100℃，保温6小时，干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中，500℃焙烧4小时，冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知，所得氧化铝材料的比表面积为267米2/克，孔容为0.42厘米3/克，平均孔径为6.4纳米。
【实施例6】
按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖，装入500毫升烧杯中，然后加入100毫升去离子水，20℃下搅拌30分钟进行充分溶解，滴加2.5％氨水溶液，调节溶液pH＝9，继续搅拌1小时后，水洗，抽滤。
抽干后，取出样品放入鼓风干燥箱中，调节温度为100℃，保温6小时，干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中，300℃焙烧4小时，冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知，所得氧化铝材料的比表面积为262米2/克，孔容为0.32厘米3/克，平均孔径为3.5纳米。
【实施例7】
按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖，装入500毫升烧杯中，然后加入100毫升去离子水，20℃下搅拌30分钟进行充分溶解，滴加2.5％氨水溶液，调节溶液pH＝9，继续搅拌1小时后，水洗，抽滤。
抽干后，取出样品放入鼓风干燥箱中，调节温度为100℃，保温6小时，干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中，700℃焙烧4小时，冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知，所得氧化铝材料的比表面积为171米2/克，孔容为0.34厘米3/克，平均孔径为7.9纳米。
【实施例8】
按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖，装入500毫升烧杯中，然后加入100毫升去离子水，50℃下搅拌30分钟进行充分溶解，滴加2.5％氨水溶液，调节溶液pH＝9，继续搅拌1小时后，水洗，抽滤。
抽干后，取出样品放入鼓风干燥箱中，调节温度为100℃，保温6小时，干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中，500℃焙烧4小时，冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知，所得氧化铝材料的比表面积为271米2/克，孔容为0.46厘米3/克，平均孔径为5.9纳米。
【实施例9】
按摩尔比2∶1称取7.5026克九水硝酸铝和1.9817克葡萄糖，装入500毫升烧杯中，然后加入100毫升去离子水，20℃下搅拌30分钟进行充分溶解，滴加2.5％碳酸氢铵溶液，调节溶液pH＝9，继续搅拌1小时后，水洗，抽滤。
抽干后，取出样品放入鼓风干燥箱中，调节温度为100℃，保温6小时，干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中，500℃焙烧4小时，冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知，所得氧化铝材料的比表面积为268米2/克，孔容为0.38厘米3/克，平均孔径为6.2纳米。
【实施例10】
按摩尔比2∶1称取5.22克氯化铝和1.9817克葡萄糖，装入500毫升烧杯中，然后加入100毫升去离子水，20℃下搅拌30分钟进行充分溶解，滴加2.5％氨水溶液，调节溶液pH＝9，继续搅拌1小时后，水洗，抽滤。
抽干后，取出样品放入鼓风干燥箱中，调节温度为100℃，保温6小时，干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中，500℃焙烧4小时，冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知，所得氧化铝材料的比表面积为265米2/克，孔容为0.41厘米3/克，平均孔径为6.2纳米。
【实施例11】
按摩尔比2∶1称取6.0克硫酸铝和1.9817克葡萄糖，装入500毫升烧杯中，然后加入100毫升去离子水，20℃下搅拌30分钟进行充分溶解，滴加2.5％氨水溶液，调节溶液pH＝9，继续搅拌1小时后，水洗，抽滤。
抽干后，取出样品放入鼓风干燥箱中，调节温度为100℃，保温6小时，干燥后取出干燥物。将干燥后样品置入带温控的马弗炉中，500℃焙烧4小时，冷却取出得到制备的氧化铝材料。通过N2吸附实验和孔径分布曲线可知，所得氧化铝材料的比表面积为259米2/克，孔容为0.33厘米3/克，平均孔径为6.6纳米。
Claims (7)
1.一种介孔氧化铝的制备方法，以无机铝盐和葡萄糖为原料，以无机氨或无机铵盐为沉淀剂，配成混合溶液，在pH值为1～14，反应温度为1～100℃条件下反应，反应产物经过过滤、干燥和300～700℃焙烧得到介孔氧化铝，其中无机铝盐与葡萄糖的摩尔比为0.1～10∶1，沉淀剂用量以无机铝盐摩尔比计为无机铝盐摩尔比的1～50∶1。
2.根据权利要求1所述的介孔氧化铝的制备方法，其特征在于无机铝盐选自硝酸铝、氯化铝或硫酸铝中的至少一种，无机铝盐与葡萄糖的摩尔比为1～5∶1。
3.根据权利要求1所述的介孔氧化铝的制备方法，其特征在于沉淀剂的用量以无机铝盐摩尔比计为无机铝盐摩尔比的5～20∶1。
4.根据权利要求1所述的介孔氧化铝的制备方法，其特征在于溶液pH值为5～12。
5.根据权利要求1所述的介孔氧化铝的制备方法，其特征在于反应温度为20～50℃。
6.根据权利要求1所述的介孔氧化铝的制备方法，其特征在于沉淀剂选自氨水溶液、碳酸铵或碳酸氢铵。
7.根据权利要求1所述的介孔氧化铝的制备方法，其特征在于介孔氧化铝的比表面积为150～400米2/克，孔容为0.1～0.5厘米3/克，孔径分布为3.5～8纳米。
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